Nous avons présenté les différentes techniques de fabrication des dispositifs expérimentaux. La dernière section de ce chapitre concerne le banc expérimental de notre étude.
2.5.1 Banc expérimental et acquisition des images sur microscope inversé
Le banc expérimental typique des techniques micro et nanofluidiques est celui présenté figure 2.20. Il est constitué d’un microscope inversé qui travaille indifféremment en transmission ou en réflexion (pour les dispositifs PDMS-verre, transparents, l’éclairage se fait par le haut alors que pour les dispositifs silicium-verre, réfléchissants, l’éclairage et l’observation se font par le bas). Les images peuvent être enregistrées à l’aide de deux caméras dont les fréquences d’acquisition sont différentes. La première est une caméra sensible à champ large Andor Zyla SCMos, utilisée pour les cinétiques lentes, de l’ordre d’une image par seconde (1 fps, frame per second). La seconde est une caméra rapide Photron Fastcam SA3 utilisée lorsque les phénomènes observés mettent en jeu des cinétiques qui demandent une fréquence d’acquisition de l’ordre de 500-1000 fps.
Le banc expérimental comporte également un système de mise en pression. Sur la figure 2.20, il s’agit d’un contrôleur de pression MFCS de marque Fluigent, dont la gamme de régulation de pression est entre 0 et 1 bar. Il est utilisé pour toutes les expériences exceptées celles de drainage qui nécessitent de plus fortes pressions. L’ensemble des caméras et du contrôleur de pression est piloté par ordinateur.
Enfin, la puce expérimentale est placée sur la platine du microscope dans un support qui la relie à la source de pression. La conception du support est l’objet du paragraphe suivant.
Caméra rapide Microscope inversé Caméra sensible Dispositif microfluidique Controleur de pression 1 bar
FIGURE2.20 – Photographie du banc expérimental.
2.5.2 Support des puces
Le support des puces prend une part importante dans le banc expérimental car il assure le lien entre le dispositif micro ou nanométrique et les systèmes macroscopiques d’alimentation en fluide. Dans le cas des dispositifs PDMS, nous choisissons simplement d’emmancher des tubes PTFE (diamètre extérieur d’un seizième de pouce et intérieur de 800µm) dans les trous de 1 mm (voir figure 2.21a, 1/16" est égal à 1,58 mm). L’élasticité du PDMS assure l’étanchéité jusqu’à des pressions de l’ordre de 500 mbar à 1 bar.
Au contraire, pour les dispositifs silicium-verre, les nanocanaux doivent pouvoir être alimentés à haute pression, sans casser le dispositif. Un support spécifique a donc été conçu (les plans ont été dessinés
par Hakim Tarbague, en postdoctorat au LAAS et la fabrication réalisée par Xavier Dollat, responsable de l’atelier mécanique du LAAS). Les supports utilisés historiquement au laboratoire sont composés d’un capot permettant de connecter le réseau fluidique, et d’une base dans laquelle une ouverture est faite pour l’observation au microscope. La puce nanofluidique est prise en sandwich entre les deux parties maintenues par des vis : face verre côté base, et face silicium côté capot (voir figure 2.21b).
b) a)
FIGURE2.21 – Support des dispositifs. a) Puces microfluidiques PDMS-verre : les tubes sont directement
emmanché dans le trous de PDMS. b) Puces nanofluidiques silicium-verre : la puce est maintenue par un support dans lequel sont connectés les tubes.
Le support des puces nanofluidiques doit respecter des contraintes tant mécaniques, que d’étanchéité ou d’optique. Le cahier des charges que nous nous sommes fixé pour la conception est le suivant :
– limiter les zones mises en pression au dessus de l’ouverture créée pour l’observation. C’est-à-dire que les microcanaux et les trous d’alimentation sont confinés le plus possible dans le support, entre le capot et la base. Ainsi, la face en verre de la puce ne peut pas se déformer dans le vide (elle est maintenue par la base). Le risque de casse est alors limité.
– Assurer un accès aux objectifs à fort grossissement, faible distance de travail (300µm), et forte ouverture numérique. Cette contrainte nous donne un cône d’ouverture minimale à respecter dans le support pour réussir à approcher suffisamment les objectifs du microscope.
– Assurer une bonne étanchéité. La solution technique retenue utilise des joints toriques en s’assurant de les utiliser dans la gamme de fonctionnement préconisée par le constructeur. C’est-à-dire qu’ils doivent généralement être écrasés entre 20 et 30% de leur hauteur initiale. Nous avons retenu des joints toriques de 0,8 mm de hauteur que nous avons disposés dans des gorges d’une hauteur de 0,6 mm (joints toriques 0, 8 × 0,8 mm2en EPDM, matériau qui a une bonne résistance au solvant). Ils proviennent du fournisseur Compagnie Industrielle du Roulement (CIR). Le premier chiffre correspond au diamètre de la section du tore et le second au diamètre du cercle "vide" à l’intérieur du tore. Ainsi, en serrant le capot et la base jusqu’à la butée, le joint est écrasé suivant les spécifications du fabriquant. De plus, la butée évite de casser la puce en serrant trop fort, le joint pouvant faire un effet de poinçon. – Limiter les volumes morts au niveau des connecteurs. Pour cela, les trous pour venir placer les tubes d’alimentation ont été usinés avec un profil conique. La connectique fluidique vient du fabricant Upchurch Scientific (IDEX Health & Science). Un tube en téflon de 1/16" de diamètre extérieur et 225
µm de diamètre intérieur est fixé par un écrou en PEEK (polyétheréthercétone) avec un filetage 10/32 et une férule conique en ETFE (éthylène tétrafluoroéthylène). Ces composants se retrouvent sous les termes Anglais nut et ferrule.
– Au niveau sécurité, il est prévu quatre pattes d’accroche pour fixer le support à la platine du microscope. Les plans du dispositif sont présentés en annexe B. La base du support est en acier inoxidable et le capot en PEEK.
2.5.3 Alimentation en gaz à haute pression
Nous avons vu paragraphe 2.5.1 que nous utilisons un contrôleur de pression commercial pour les pres- sions inférieures à 1 bar. À notre connaissance, aucun fournisseur de matériel pour la microfluidique ne propose des contrôleurs de pression permettant d’atteindre des valeurs supérieures à 7 bars. Une ligne d’alimentation de gaz à haute pression a donc été développée pour les expériences de drainage. En
microfluidique, la "plomberie" n’est pas standardisée et complique cette tâche. Un effort des différents fabricants de connecteurs microfluidiques vers une standardisation faciliterait le travail des chercheurs et favoriserait le transfert de ces technologies vers l’industrie. La communauté microfluidique com- mence à se structurer pour tendre vers cet objectif [Van Heeren et al., 2015] et un projet Européen vise à standardiser les systèmes microfluidiques comme cela a été fait en microélectronique (http ://cor- dis.europa.eu/project/rcn/201984_fr.html).
Le système retenu est présenté figure 2.22. La solution consiste à relier une bouteille de gaz pressurisée au support (généralement, les bouteilles de gaz sont conditionnées à 200 bars). Dans le sens de l’écoulement, la ligne fluidique est composée d’un premier manomètre pour lire la pression dans la bouteille, d’une vanne d’isolement, d’un détendeur haute pression vers une pression limitée à 60 bars (détendeur HP/HP équipé d’un manomètre à aiguille), une vanne de purge pour diminuer rapidement la pression, d’un filtre 3 nm et d’un adaptateur "maison" permettant de passer du filetage 1/4" BSP (standard international pour la plomberie gaz) au filetage 10/32 du matériel microfluidique. Aucune pièce équivalente n’a été trouvée dans le commerce pour passer de la norme "gaz" au matériel microfluidique. L’ensemble de cette ligne d’alimentation est reliée à la bouteille via un tube flexible inox haute pression.
Un capteur de pression est placé sur cette ligne en aval du filtre (marque SETRA, Model 2016/C216). La transmission des mesures se fait via une carte d’acquisition DAQ NI et la lecture et l’enregistrement des données sont faits sous une interface LabView (la mise en place du capteur a été réalisée par Jean Bekhit que j’ai encadré dans le cadre de son stage de M2R). En terme de schéma électrique, le capteur doit être alimenté en tension entre 16 et 30 V et la carte d’acquisition ne doit pas être exposée à une tension supérieure à 10 V. Parallèlement, le capteur fonctionne comme une résistance variable et délivre un courant 4-20 mA lorsqu’il est soumis à une pression dans la plage 0-70 bars. Au vue de ces contraintes, nous avons conçu le système présenté figure 2.22.
Côté microfluidique, nous retrouvons le matériel (tube et connecteur) décrit dans le paragraphe 2.5.2 consacré au support des puces. Du point de vue de la sécurité, le détendeur doit se fixer sur la table optique supportant le microscope et le flexible inox est équipé d’un câble anti-fouet permettant de l’accrocher à un support fixe.