Les analyses de caractérisation des sols

5.3.1. La granulométrie laser

L’analyse granulométrique permet de mesurer la taille des particules élémentaires du sol. Le laboratoire est équipé d’un granulomètre laser COULTER BECKMANN modèle LS230. Il consiste en un banc optique laser et en deux modules interchangeables permettant la mesure en voie aqueuse – que nous avons utilisée - ou en voie sèche. Il possède le dispositif optique PIDS (Polariation Intensity Differential Scattering) pour l’analyse submicronique et 126 détecteurs permettant la détection de 116 classes de taille de particules.

Le principe de la mesure porte sur la mesure de la quantité de la lumière déviée et l’importance de l’angle de déviation. Cette lumière est émise par un faisceau laser à l’arsenure de gallium (longueur d’onde 750nm). La gamme d’analyse du granulomètre va de 0,0004 à 2 mm. La résolution fine est rendue possible grâce à une optique à double lentille de Fourier qui permet de capter en une seule mesure les intensités lumineuses diffusées sur une zone angulaire de 0 à 35°. Grâce au système PIDS, il est possible de mesurer des particules jusqu’à 40 nm avec exactitude.

Les intensités obtenues par les 126 détecteurs et points de mesures obtenus avec le PIDS sont numérisés et analysés par calcul pour obtenir une distribution granulométrique de 0,0004 à 2mm. Les résultats obtenus sont présentés sous la forme de quantités par classe de taille et de courbe cumulative.

Le protocole de préparation des échantillons demande beaucoup du temps. Le but de la manœuvre est de défloculer au maximum l’échantillon afin qu’il n’y a ait plus d’agrégats.

150

Le protocole de préparation est basé sur celui de Blanck (1976) et adapté par Martine Trautmann de Laboratoire d’analyse de sols et de formation superficielles, EOST. La fraction utilisée pour la préparation de l’échantillon est obtenue par quartage. Cinquante grammes de sol sont mélangés avec de l’eau distillée pour obtenir une boue homogène. Vingt grammes de cette boue sont mis dans un tube à centrifuger avec de l’eau distillée. Dans un premier temps, on détruit la matière organique par plusieurs attaques successives à l’eau oxygénée H2O2. Ensuite, les ions floculants Ca2+ sont éliminés à l’acide chlorhydrique dans les échantillons non calcaire et au chlorure de potassium dans les échantillons calcaires. Après élimination des ions Ca2+, l’échantillon est lavé avec à l’eau déminéralisée tiède. L’échantillon prétraité est conservé dans un tube, dans une solution d'hexamétaphosphate de sodium, ce qui a pour effet de disperser les constituants fins. Avant la mesure, l’échantillon subit un traitement aux ultrasons pour achever la défloculation.

Avant la mesure, l’échantillon est placé sur un agitateur magnétique pendant plusieurs heures pour homogénéisation. On prélève à la pipette quelques grammes d’échantillon, qui sont placés dans la cellule de mesure du granulomètre. La mesure est automatisée, et les courbes sont affichées sur l’écran de l’ordinateur branché sur l’appareil. Les données sont exportées dans un tableur.

5.3.2. Mesures du carbone et de la matière organique

Quatre méthodes différentes ont été utilisées.

- La perte au feu : cette méthode repose sur la pesée d’un échantillon avant et après passage au four à 375° pendant 16 heures. Cette méthode permet de donner directement une mesure approximative de la teneur en matière organique. Dans la pratique, elle est peu précise, et est essentiellement utilisée pour déterminer la prise d’échantillon indispensable pour mesurer le taux de carbone par la méthode Walkley et Black (ci-dessous).

- L’oxydation par voie humide par la méthode Walkley and Black (1934) permet de mesurer la teneur en carbone organique. Elle exige le broyage de l’échantillon à 100 µm. Le principe consiste à faire réagir la MO avec un corps oxydant dans des conditions bien définies. C’est l’excès de corps oxydant qui est dosé. Pour l’oxydation, nous employons le bichromate de potassium en milieu sulfurique. L’excès de bichromate est dosé par le sel de Mohr en présence de diphénylamine, dont le changement de coloration met en évidence la fin de la réaction, et de fluorure de sodium, qui forme avec les ions ferriques gênants un sel peu dissocié. La fin du dosage est exprimée par le passage de la couleur du milieu du brun au violet puis au vert bleu. La teneur en MO est définie comme :

MO (%) = 1,724 * C (%)

Pour les détails, on se réfèrera à la publication des auteurs (Walkley et Black, 1934). - La mesure des teneurs en carbone par le CHN. On mesure la conductivité des gaz,

151

flash d’oxygène à l’aide de l’Organic Elemental Analyzer Flash 2000. Les résultats sont retranscrits sous forme de pics dont la surface est proportionnelle à la concentration de gaz ; ces chromatogrammes sont étudiés à l’aide du logiciel Eager

300 for Ta 1112. La méthode donne la teneur en carbone et en azote total. Pour les échantillons calcaires, cette mesure doit être accompagnée par la mesure de la teneur en carbonates (cf. infra). La teneur en carbone organique est représentée par la différence entre le carbone total mesuré au CHN et en carbone contenu dans les carbonates (le carbone représente 12 % de la masse de la molécule de CaCO3). - La SPIR quantitative (SPIRquant) peut également être utilisée pour modéliser les

propriétés physiques et chimiques des sols (Cécillon et al., 2009). Cette méthode est basée sur la comparaison d'un spectre du proche infrarouge d'un échantillon dont les propriétés sont inconnues avec un échantillon de la population des échantillons de référence où les spectres sont attribués à une valeur de la teneur absolue en carbone mesurée par Walkley et Black (1934) ou par CHN auparavant. L’acquisition des spectres se passe de la même façon que celle décrite dans le paragraphe 5.4. A partir des spectres et des données quantitatives connues, il faut construire un modèle qui sert plus tard pour la prédiction des valeurs inconnues.

5.3.3. Teneur en carbonates

La teneur de carbonates du sol est mesurée au calcimètre de Bernard. Le principe de la calcimétrie consiste dans la mesure de CO2 dégagé lors la réaction entre HCl et CaCO3 contenu dans le sol :

CaCO3 + 2 HCl ---> CaCl2 + H2O + CO2

Le principe consiste dans la comparaison de la teneur en carbonate d’un échantillon témoin à teneur en CaCO3 connue (CaCO3 pur) avec celle d’un échantillon inconnu. Un échantillon d’environ 4 g de sol, pesé précisément, est mis dans un erlenmayer et mélangé avec HCl. Le volume de CO2 dégagé est mesuré dans une atmosphère fermée.

La teneur en carbonates de l’échantillon est ensuite calculée comme suit : P2= (V1 x P1)/V2

où P1 est la masse de CaCO3 du témoin, P2 représente la masse de CaCO3 dans le sol, V1 le volume CO2 dégagé lors la réaction entre le témoin et HCl, V2 le volume de CO2 dégagé lors la réaction entre l’échantillon et HCl.

5.3.4. Le pHeau

Le pHeau du sol correspond au pH d’une solution à l’équilibre avec un échantillon de sol mis en suspension dans de l’eau distillée dans un rapport défini (20 g du sol pour 50 ml d’eau). Le pHeau répond à une acidité libre qui résulte de la libération dans la solution de

152

cation H+ initialement adsorbés sur le complexe argilo-humique.