Analyse microdensitomèrique

Précisons que nous nous intéressons à la masse volumique du bois à l’état dit "sec à l’air" - nous l’appellerons "densité du bois³" -, nous rappelons aussi que la microdensitomèrie est une

technique d'étude du bois qui permet d'atteindre les variations de cette densité à l'intérieur du cerne, dont le principe est basé sur l’absorption du rayonnement X par le matériau. Cette méthode a été mise au point par Polge (1966). La chaîne de mesure microdensitomèrique développée au LERFoB et décrite par Mothe (1998) a été utilisée pour analyser les variations de densité à l’intérieur du cerne du bois de pistachier de l’Atlas. Les mesures de densité ont été effectuées sur des barrettes de 2 mm d’épaisseur qui ont été prélevées dans la rondelle n°1. Sur chaque arbre nous avons prélevé 4 barrettes, ce qui représente un total de 24 barrettes (4 barrettes x 6 arbres).

On considère que l’image obtenue sur le film est fonction de deux paramètres, d’une part de l’épaisseur traversée, et d’autre part de la densité du matériau (Mothe et al., 1998).

Pour s’affranchir du paramètre "épaisseur", on découpe les échantillons avec un train de scies fraise jumelées de manière à obtenir deux faces rigoureusement parallèles. L’image ainsi obtenue sur le plan film est en relation directe avec la densité.

Une cale d’étalonnage en acétate de cellulose, un matériau de constitution atomique proche du bois et comportant 3 paliers d’épaisseur connues, radiographiée avec les échantillons, permet le calibrage et la conversion du niveau de gris vers la densité du bois.

Le traitement de l’image obtenue est effectué à l’aide d'un logiciel spécifique développé au LERFoB par Mothe et al. (1998). Une fois ce traitement appliqué à l’image, nous disposons de la densité pixel par pixel de l’échantillon. Il serait bien sûr déraisonnable d’exploiter cette information brute, c’est pourquoi nous avons décidé d’effectuer des moyennes par zone.

III.3.2.4.1. Barreaux prélevés en prévision des mesures microdensitomèriques

Nous rappelons que les rondelles n°1 ont été destinées à la microdensitomèrie. Sur chacune des rondelles n°1, ont été découpés 4 barreaux suivant les 4 rayons tracés de la même manière que sur les rondelles n°4, de telle sorte que chaque barreau passe par la moelle avec une terminaison pointue. Le barreau correspondant à la plus grande longueur entre la moelle et l’écorce a été nommé "rayon 1", le rayon diamétralement opposé "rayon 2", le rayon perpendiculaire en tournant à partir du rayon 2 dans le sens horaire nommé "rayon 3", le rayon opposé au rayon 3 "rayon 4" (Figure III.13).

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La densité à l’état sec à l’air, que l’on nomme simplement « densité » dans le manuscrit, correspond à la densité du bois à une humidité d’environ 12% (humidité du bois mis en œuvre en menuiserie intérieure).

Figure III.13. Découpe de la rondelle n°1 en quatre barreaux puis en barrettes destinées aux

analyses microdensitomèriques

III.3.2.4.2. Conditionnement hygrothermique des barreaux après sciage

Les barreaux ainsi sciés ont été conditionnés à 12 % d’humidité, stockés pendant plusieurs mois à l’abri. Leur humidité a été contrôlée par la pesée quotidienne avec une balance de précision de marque "AG 204 METTLER TOLEDO Max 210g. d = 0.1mg" jusqu’à stabilité de leur poids.

III.3.2.4.3. Découpe des barrettes destinées à la microdensitomèrie

Le but étant d’obtenir des plaquettes de 2 mm d’épaisseur rigoureusement constante (± 1 centième de mm) et d’orientation correcte dans son plan orthotropique en vue de leur exposition aux rayons X, ce type de découpe s’effectue en 2 phases (Gelhaye et Mothe, 2006) :

• phase 1 : Découpe d’un barreau à partir d’une rondelle en prenant soin d’orienter autant que

faire ce peut le barreau dans sa direction longitudinale/tangentielle (Figure III.14) ;

• phase 2 : Découpe de la barrette de 2 mm à l’aide de deux scies fraise jumelées (Figure III.15).

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Figure III.15. Découpe d’une barrette du pistachier de l’Atlas dans un barreau

La découpe des barrettes s’effectue à l’aide d’une machine développée par la société "Industrialisation et Développement", elle se compose d’une tête comprenant deux scies fraises jumelées pour avoir une surface lisse, d'un étau de serrage monté sur une table de déplacement en x et en y commandé à l’aide d’une manivelle (Figure III.16 et III.17). La pièce à découper était placée dans l'étau, fixée par serrage léger afin d’éviter l’endommagement de la structure et positionnée de telle façon qu’elle soit bien orientée dans le plan (L* R). Nous avons scié ensuite de la droite vers la gauche afin d’obtenir des barrettes d’épaisseur homogène de 2 mm (Figure III.18). A la fin de cette opération nous avons obtenu 24 barrettes.

Figure III.17. Dispositif de sciage (vue générale)

Figure III.18. Dispositif de sciage (vue proche)

Afin d’obtenir une bonne image radiographique, il est nécessaire d’orienter la découpe de la barrette de 2 mm selon le plan orthotropique du bois (Figures III.19 à III.21).

A noter qu’une barrette mal orientée occasionne un flou, particulièrement sensible sur les limites de cerne, ce flou de l’image radiographique induit également une sous estimation des densités maximale et minimale.

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Figure III.20. Découpe d’une barrette dans un barreau selon le plan orthotropique du bois

Figure III.21. Barrettes du pistachier de l’Atlas destinées à la microdensitomèrie

III.3.2.4.4. Exposition des échantillons aux rayons X

Le dispositif de radiographie habituellement utilisé au LERFoB n'étant pas opérationnel au moment de nos mesures, nous avons utilisé une méthode alternative pour radiographier les éprouvettes (Gelhaye et Mothe, 2006). Cette méthode, qui est encore en cours de développement, présente l'inconvénient de fournir des images de plus faible résolution que la méthode traditionnelle. Le mode opératoire a été le suivant :

• nous avons placé les échantillons sur un support (papier collant pour assurer leur maintien) de même dimension utile qu'un film radio (21,5 x 15,5 cm) ;

• nous avons placé ensuite la cale à 3 paliers (épaisseur la plus fine toujours du côté gauche). Nous avons relevé le numéro des échantillons sur un papier libre, dans leurs positions exactes ;

• nous avons placé les échantillons (côté cœur toujours à gauche) et la cale à 3 paliers, dans le même ordre sur le support papier (Figure III.22).

Figure III.22. Disposition des éprouvettes du pistachier de l’Atlas et de la cale sur le support

• L'ensemble a ensuite été placé dans l'appareil de radiographie. Celui-ci se compose d'un tube à rayons X "Hamamatsu microfocus L9181-02" de 130 kV, d'un détecteur numérique matriciel "Varian PaxScan 4030R" et d'un logiciel d'acquisition fourni par l'assembleur "Digisens". L'irradiation a été effectuée à 45 kV et 300 µA pendant quelques secondes (Figure III.23).

• Toutes les barrettes ont ensuite été pesées à l’aide d’une balance de marque "AG 204 Mettler Toledo, Max 210g, d = 0,1mg" et leur dimension mesurées à l’aide d’un pied à coulisse de marque "Migiroche- 0,01mm à 200 mm".

Figure III.23. Disposition des échantillons dans l'appareil de radiographie

III.3.2.4.5. Traitement des images radiographiques

Un programme écrit sous forme de plug-in dans le logiciel d'analyse d'images "ImageJ" a tout d'abord été utilisé pour homogénéiser les images. Cette opération utilise deux acquisitions complémentaires effectuées à vide avec et sans rayonnement pour éliminer les hétérogénéités dues au capteur. Dans le même temps, l'image a été calibrée spatialement grâce à la cale dont les dimensions exactes sont connues (Figure III.24).

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(A) Image initiale (B) Image homogénéisée

Figure III.24. Cliché de prétraitement de l'image radiographique

a. Logiciel "CRAD" (Calibrage-RAdiographie-Densité)

Le logiciel "CRAD" a ensuite été utilisé. Ce logiciel permet d'individualiser et nommer les éprouvettes, de convertir les niveaux de gris en valeurs de densité et d'enregistrer l'image de chaque éprouvette (Figure III. 25).

Figure III.25. Cliché d'individualisation des éprouvettes du pistachier de l’Atlas avec le logiciel

"CRAD"

b. Logiciel "CERD" (CERne-Densité)

Le logiciel "CERD 2.04" développé par Mothe et al (1998) permet d’établir les limites des cernes et les limites entre le bois final et le bois initial avec la possibilité pour l’opérateur d’apporter des corrections sur les limites des cernes surtout quand il s’agit de faux cernes. C’est un logiciel d’indexage des limites de cerne et de statistique à partir des fichiers délivrés par le programme précédent (Figure III.26).

Moelle Ecorce

Limite de cerne

Figure III.26. Délimitation des cernes du pistachier de l’Atlas avec le logiciel "CRED"

(Cas de la barrette T1.1.4 prélevéede T1)

c. Logiciel "CESD" (CErne Synthétique en Densité)

Logiciel de statistiques utilisable sous MS-DOS. Il calcule les moyennes par cerne des données issues de CERD "crd" sur les 10 zones de mesures ; il crée un fichier "csd" dont chaque ligne représente un cerne. Il donne également la densité corrigée par la densité gravimétrique. Cet outil nous permet d’avoir les valeurs suivantes pour chaque cerne :

les valeurs extrêmes de densité du cerne (DMin, DMax) ;

la densité moyenne des 5% de la largeur les plus faibles et les plus forts (c'est à peu près comme min/max mais un peu plus stable) (DMin-5, DMax-5) ;

la densité moyenne (DMoy),

la densité du bois initial (DBI), la densité du bois final (DBF) ;

la largeur de cerne (LC), la largeur du bois initial (LBI) et la largeur du bois final (LBF) ; l’année de cerne (An) ;

le profil microdensitomèrique obtenu à partir de 20 valeurs de densité par cernes. Les paramètres que nous avons étudiés dans cette partie sont :

les valeurs extrêmes de densité du cerne (DMin, DMax) ;

la densité moyenne des 5% de la largeur les plus faibles et les plus forts (c'est à peu près comme min/max mais un peu plus stable) (DMin-5, DMax-5) ;

la densité moyenne (DMoy), l’année de cerne (An) ;