Analyse de différents échantillons

3.3.4.1

Précision et répétabilité sur le champ

Dans cette partie, la précision et la répétabilité de la méthode sont étudiées sur l’ensemble du champ de vue. Ainsi, une cinquantaine de mesures de réflectance ont été effectuées sur différentes zones du champ, puis l’écart-type des mesures a été examiné. Afin de limiter la durée d’acquisition, le champ de vision maximal offert par le système n’est pas conservé, mais il est limité à 100 x 100 µm2_. L’écart-

type et la moyenne sont donnés par les Eqs. 3.24 et 3.25. Les mesures ont été faites sur les trois échantillons précédents.

 



 

 



avec = 50 le nombre de mesures de spectres, la réflectance calculée à la longueur d’onde et la réflectance moyenne qui est donnée par :

 

 



La dispersion des mesures est représentée en traçant l’écart-type : ± � .

Figure 3-10 Valeur moyenne et écart-type des réflectances mesurées sur 50 zones du champ de vue. (a) Silicium. (b)-(c) Dioxyde d’étain pour différentes conditions de dopage.

On observe dans chaque cas une très bonne similitude entre les mesures interférométriques et les résultats du spectromètre. Ayant lui-même une précision d’environ 5 %, on peut affirmer que les résultats sont inclus dans la marge d’erreur du spectromètre. Concernant l’écart-type, on remarque qu’il a tendance à augmenter au niveau des longueurs d’onde extrêmes (500 et 700 nm). Même si le bruit est relativement faible dans le cas d’une mesure surfacique, l’évolution de l’écart-type en fonction de la longueur d’onde confirme que le bruit de mesure a une influence particulièrement importante dans les zones où l’amplitude du spectre effectif est faible. Dans le cas d’une acquisition où le signal d’interférences est davantage bruité (étude en profondeur), cela nous amènera à restreindre la gamme spectrale mesurée à un intervalle où le rapport signal à bruit est supérieur à une valeur seuil. Ces conclusions nous amènent à vouloir élargir le plus possible le domaine de définition du spectre effectif. C’est pourquoi nous nous sommes orientés vers l’achat de caméras monochromes avec une large gamme de sensibilité spectrale.

Nous avons supposé précédemment que la qualité des mesures spectrales était fortement liée à la qualité du signal interférométrique. Par le biais de simulations et validé par les résultats précédents, nous avons démontré que le bruit de mesure présent sur le signal était déjà un paramètre limitant. Les franges d’interférences données par notre objectif de Mirau sont mieux contrastées et donc d’une

décidé de remesurer les échantillons de dioxyde d’étain avec l’objectif Mirau (Nikon), installé sur le microscope « Thorlabs », afin d'évaluer l’amélioration des résultats. De plus, l’éclairage de ce système étant très proche d’une illumination Köhler, la qualité des images acquises était également améliorée. En utilisant une LED blanche plutôt qu’une source incandescente, la FTS se retrouve définie sur l’intervalle [480 nm, 680 nm]. Le champ de vue est toujours de 100 x 100 µm2_.

Figure 3-11 Valeur moyenne et écart-type des réflectances mesurées sur 50 zones du champ de vue avec l’objectif de Mirau.

On remarque en effet que l’écart-type sur les mesures dans le champ est beaucoup plus faible que précédemment. Même si nous avons modifié la source lumineuse pour ces mesures, nous pensons que la cause principale de l’amélioration obtenue est bel et bien due à la qualité supérieure des franges d’interférences (et de l’éclairage).

Malgré tout, l’utilisation d’une configuration Linnik présente de nombreux avantages par rapport à la configuration Mirau, notamment pour l’étude d’échantillons transparents où la possibilité de régler indépendamment la différence de marche et la focalisation est très importante.

Néanmoins, nous avons pu voir que l’obtention de franges de bonne qualité permet d’améliorer les résultats. Le réglage précis de l’interféromètre est donc un paramètre crucial pour l’analyse spectrale.

3.3.4.2

Cartographie spectrale de quatre matériaux

Les précédentes caractérisations ont été faites sur des surfaces homogènes, c’est-à-dire composées du même matériau. Ce même matériau occupait donc l’ensemble du champ de vue, empêchant alors la réalisation d’une cartographie spectroscopique dans le cas où différentes structures se retrouvent simultanément dans le champ imagé.

Dans cette partie, l’échantillon examiné est composé de quatre matériaux différents (Titane, Aluminium, Argent, Silicium) évaporés sur un substrat de silicium. Pour les trois premiers matériaux, les dépôts des films ont une épaisseur de 1 µm. Il n’y a pas eu de dépôt de silicium. Les mesures se sont effectuées directement sur le matériau massif. Afin de compenser la perte d’épaisseur, 1 µm d’aluminium a été déposé sur la face arrière du wafer. Les évaporations ont été réalisées par un canon à électrons sur un évaporateur de marque TEMESCAL, avec un système planétaire pour une bonne homogénéité de la couche. Pour les acquisitions, nous avons utilisé le système Leitz-Linnik et la caméra Photon focus. La plus grande sensibilité spectrale de cette caméra nous a permis d’obtenir une

FTS définie entre 500 nm et 1100 nm (figure 3-7(b)). Cependant, les zones où le rapport signal à bruit était trop faible ont été ignorées, limitant les mesures à l’intervalle [550 nm; 1000 nm].

Le but de la cartographie spectroscopique est de pouvoir identifier différents matériaux dans un champ de vision donné à travers leurs réponses spectrales individuelles. Pour réaliser cette étude, les quatre échantillons ont été découpés en carré, puis collés côte à côte, de telle sorte que leurs surfaces soient pratiquement situées dans le même plan et qu’ils soient simultanément visibles dans le même champ de vue au centre de l’image (voir figure 3-12). Les images de cette figure ont été acquises avec les objectifs 10x pour offrir une meilleure vision de l’échantillon. Les mesures ont tout de même été faites avec les objectifs 50x, afin de conserver une haute résolution latérale. Le fait que nous ayons cherché à placer les surfaces des matériaux au niveau du même plan n’est pas un point capital pour la mesure. Bien évidemment, même si ces surfaces avaient été distantes de quelques microns l’une par rapport à l’autre selon l’axe Z, les résultats seraient restés identiques. La seule différence aurait été une augmentation du temps d’acquisition, paramètre que nous avons cherché à limiter.

Figure 3-12 (a) Image optique de l’échantillon. (b)-(c) Images interférométriques extraites de la pile (XYZ)

pour deux positions Z de l’échantillon. La taille des images est de 1.1λ x 1.1λ mm2_.

De la même manière que précédemment, les quatre matériaux ont été mesurés 50 fois sur 50 groupes de pixels différents. Les signaux interférométriques ont tous été extraits de zones qui sont proches les unes des autres et approximativement localisées autour des points violet, vert, rouge, et bleu de la figure 3-12(a).

Les oscillations rapides de la réponse du spectromètre à 850 nm sont toujours dues à un changement dans l’émission de lumière de la lampe. On observe une fois de plus une très bonne correspondance entre les mesures interférométriques et les résultats du spectromètre pour les quatre matériaux. La qualité des mesures est amplement suffisante pour permettre une identification fiable des différents matériaux, notamment pour la distinction entre les couples aluminium/argent et silicium/titane, qui possèdent des spectres de réflectance assez proches. Les écarts les plus importants observés dans les gammes 550-600 nm et 950-1000 nm sont toujours liés à la diminution du rapport signal à bruit au niveau des extrémités de la FTS. La mesure expérimentale de la résolution latérale, qui est détaillée dans la partie 3.5.4, nous a donné une résolution de 0,5 µm correspondant à une surface d’analyse de 0,79 µm2_.

Figure 3-13 Les spectres de l’argent, aluminium, silicium et titane, obtenus à partir des données OCT sont représentés en pointillé. Les courbes solides sont les résultats du spectromètre.