Ajustement des paramètres d’irradiation pour reproduire la topographie de

Nous venons de voir qu’avec les conditions opératoires utilisées précédemment, l’interaction entre le faisceau laser focalisé n’est pas homogène sur la totalité du diamètre de spot, car seulement le centre de la gaussienne provoque l’ablation du matériau. Ainsi, nous avons choisi de travailler à une fluence plus faible, permettant de n’usiner la surface qu’avec le centre de la gaussienne pour qu’aucun effet de bords n’apparaissent au niveau de l’ablation.

En réalisant une matrice de rainures à une vitesse de 75 mm/s au taux de répétition de 50 kHz, pour lesquelles la puissance incidente varie, nous sélectionnons la valeur maximale de puissance qui permet de réaliser une rainure sans effet de bords. Cela correspond à une valeur de puissance moyenne de 34,3 ± 1 mW mesurée à 50 kHz, ce qui signifie que les impulsions incidentes ont une énergie de 0,7 µJ. En mesurant la largeur de la rainure ainsi usinée, nous pouvons estimer que l’impact du faisceau focalisé a un diamètre de 13,4 ± 0,2 µm. Cela nous permet de déterminer la valeur de la fluence laser utilisée, qui est de 0,49 ± 0,03 J/cm².

La vitesse de balayage du faisceau étant de 75 mm/s, cela signifie que le recouvrement des impacts change par rapport à la surface de référence en IR, compte tenu du diamètre effectif du faisceau à prendre en compte. Dans ces conditions, la vitesse de 75 mm/s correspond à un recouvrement longitudinal de 89,3% soit un nombre d’impulsions par spot de 9.

Il faut également reconsidérer la stratégie d’usinage dans ces conditions. En effet, lorsque nous ablatons des lignes parallèles espacées d’une distance de 30 µm avec ces conditions opératoires, nous obtenons des rainures de 17,0 ± 0,3 µm de largeur, séparées par une bande de surface non texturée de 12,8 ± 0,3 µm (Fig. 7.13).

Figure 7.13: Ablation de lignes parallèles sur acier inoxydable, à une fluence de 0,45 J/cm², pour une vitesse de 75 mm/s et une distance interligne de 30 µm : mise en évidence de la nécessité de modifier la

stratégie d’usinage par la présence de surface non texturée entre les rainures ablatées.

Ainsi, si on réalise le même motif croisé de lignes parallèles espacées de 30 µm, les structures obtenues auront la forme de plots carrés au sommet non texturé. Pour éviter ceci, il convient donc de générer un motif croisé perpendiculairement avec des « doubles lignes » pour avoir un profil quasi-sinusoïdal des structures (Fig. 7.14).

Figure 7.14: Nouvelle stratégie de micro-usinage de la surface avec un faisceau UV : au lieu de réaliser un simple motif croisé de lignes parallèles, espacées d’une distance h, il convient de programmer un motif

croisé de « doubles lignes » parallèles, écartées d’un pas Δh.

Pour obtenir la topographie qui se rapprochera le plus de la surface de référence, le pas entre les « double lignes » noté ∆ℎ a été défini expérimentalement comme devant être égal à 7,5 µm. Ensuite pour avoir l’espacement d’environ 20 µm entre les structures, le pas de hachurage ℎ est donc défini à 27,5 µm. Enfin, il est nécessaire d’augmenter le nombre de trajectoires du faisceau jusqu’à 50 passes, afin d’ablater la surface sur la profondeur souhaitée.

De la même façon qu’en IR lorsque nous avons recherché les conditions opératoires permettant de reproduire la surface de référence aux taux de répétition de 250 et 500 kHz, les conditions d’irradiation ont été jugées correctement adaptées par la mesure des microstructures grâce au profilomètre 3D. Ainsi, en appliquant toutes ces conditions opératoires sur l’échantillon d’acier inoxydable, la surface présente alors la topographie de la figure suivante.

Figure 7.15: Comparaison entre (a) la surface de référence réalisée en IR, et (b) la surface usinée en UV avec les conditions opératoires suivantes : νrép = 50 kHz, F0 ≈ 0,45 J/cm², Vscan = 75 mm/s, h = 27,5 µm,

Comme la surface de référence texturée en IR, la topographie obtenue en UV présente une structuration en boîte d’œufs avec des microstructures sur lesquelles peuvent être observés des ripples nanométriques. Les dimensions des micro-collines sont du même ordre de grandeur que celles de la surface de référence, même si on peut constater une légère différence au niveau de la largeur des microstructures (Table 7.5).

En ce qui concerne les ripples nanométriques, leur périodicité étant liée à la longueur d’onde du faisceau, elle est ici d’environ 250 nm. Ces nanostructures semblent avoir une hauteur plus faible qu’en IR, et elles sont beaucoup moins discernables. De plus, la zone correspondant à l’intersection des trajectoires du faisceau présente des différences notables. Dans le cas de la surface de référence en IR, des cratères entourés en micro-pics auto-organisés sont visibles à cet endroit, tandis qu’en usinage UV le fond de la topographie est seulement recouvert de nano-ripples de 250 nm de période.

Surface de référence en

IR à 50 kHz ^{Surface réalisée en UV}

Hauteur crête à crête

maximale 14,1 ± 1,5 µm 13,9 ± 1,5 µm

Largeur 13,6 ± 0,9 µm 10,0 ± 1,2 µm

Espacement 17,6 ± 0,7 µm 17,1 ± 1,0 µm

Table 7.5: Comparaison des dimensions des microstructures de la surface usinée en UV avec celles de la surface de référence en IR, caractérisées grâce au profilomètre 3D d’Alicona.

En ce qui concerne la mouillabilité des surfaces ainsi obtenues en UV, l’angle de contact pour la surface réalisée à iso-paramètres atteint une valeur finale de 103,1° ± 2°, tandis que l’angle de contact d’une goutte déposée sur la surface obtenue après recherche des conditions opératoires atteint les 132,1 ± 2°.

Malgré des valeurs de dimensions des microstructures obtenues en UV semblables à celles des micro-collines réalisées en IR, une différence d’une trentaine de degrés est observée au niveau de la valeur de l’angle de contact d’une goutte d’eau. Toutefois, ces divergences observées ne sont pas nécessairement liées aux dimensions de la nano-rugosité de 250 nm présente sur les micro-pics, car de nombreux paramètres entrent ici en jeu autres que la topographie de la surface. Ceci nécessiterait donc un approfondissement.

Néanmoins, d’un point de vue pratique, cette approche de texturation en UV pour reproduire la microstructuration de la surface que nous avons développée en IR n’offre pas de grand intérêt, car elle nécessite un temps d’usinage beaucoup trop long.

7.6 Conclusion

Ce chapitre a permis de présenter les différentes étapes de texturation laser d’une surface d’acier inoxydable. La stratégie utilisée est celle du micro-usinage du matériau par ablations successives. Cette méthode permet de créer la microstructuration de la surface suivant le motif que suit le faisceau laser, et elle présente l’avantage de pouvoir créer directement une seconde échelle de rugosité qui se superpose aux microstructures.

Ainsi une surface microstructurée, considérée comme étant notre référence, a été réalisée avec un faisceau IR pour un jeu de conditions opératoires défini. Au taux de répétition de 50 kHz, pour une fluence laser de 1,1 J/cm², un motif croisé de lignes parallèles espacées de 30 µm a été réalisé pour une vitesse de balayage de 75 mm/s. La surface ainsi créée présente une topographie en forme de micro-collines, d’une hauteur de ~15 µm, sur lesquelles se superposent des structures de types ripples d’une période inférieure à 1 µm. En termes de mouillabilité, cette surface de référence montre un comportement superhydrophobe, avec des angles de contact supérieurs à 160° et une hystérésis d’angle de contact inférieure à 10°.

Les conditions opératoires correspondant à la fabrication de cette surface de référence permettent de calculer une vitesse surfacique d’usinage de 2,25 mm²/s, ce qui est de 5 à 75 fois supérieur aux valeurs trouvées dans la littérature [Ahmmed & Kietzig 2016 ; Martínez-Calderon

et al. 2016]. Néanmoins dans ces conditions, le système laser utilisé n’est pas exploité au

maximum de ses capacités. En effet, il est possible de travailler à des taux de répétition plus élevés allant jusqu’à 500 kHz, permettant alors d’augmenter la vitesse surfacique d’usinage du matériau. En travaillant à fluence et recouvrement équivalents, on a pu remarquer que l’augmentation de la fréquence des impulsions s’accompagne d’un effet cumulatif d’énergie, engendrant des détériorations de la géométrie de la surface. Cela est notamment visible à partir des taux de répétition de 250 et 500 kHz. En ajustant les paramètres d’irradiation pour ces deux fréquences, il a alors été possible de reproduire la topographie de la surface de référence, et d’atteindre des vitesses surfaciques d’usinage allant jusqu’à 18 mm²/s.

L’influence des dimensions de la nano-rugosité créée sur la microstructuration de la surface a également été étudiée. La machine de micro-usinage permet également de travailler avec différentes longueurs d’onde, et dans ce cas la longueur d’onde UV à 343 nm a été utilisée. Après avoir adapté la stratégie d’usinage du matériau, ainsi que les conditions opératoires, une surface microstructurée a été obtenue, présentant une topographie de micro-collines aux dimensions relativement similaires à la surface de référence en IR. Sur celles-ci se trouvent également des nanostructures périodiques de type ripples, mais dont la période est proche des 250 nm.

En ce qui concerne la mouillabilité de la surface texturée en UV, nous avons pu constater que cette surface ne présente pas un caractère superhydrophobe similaire à la surface texturée en IR. Certes la topographie à l’échelle micrométrique de la surface texturée en UV a des dimensions quasi semblables à celles de la surface en IR, mais l’aspect global de la surface et les dimensions de la nano-rugosité changent par rapport à la surface de référence. Cela confirme que la topographie n’est pas le seul paramètre responsable de la mouillabilité.

De plus, il faut noter que les résultats de mouillabilité des surfaces présentés ici décrivent le comportement des surfaces lorsque la mouillabilité s’est stabilisée. De nombreux travaux ont montré que la valeur de l’angle de contact évolue dans le temps [Bizi-Bandoki et al. 2013b ; Kietzig

et al. 2009 ; Razi et al. 2015b ; Tang 2011]. Cette évolution est liée à une évolution de la chimie de

Chapitre 8.

Discussions et perspectives

Sommaire

8.1 INTRODUCTION ... 154

8.2 ETUDE DE LA MOUILLABILITE DES SURFACES TEXTUREES... 155

8.2.1 Evolution temporelle de la mouillabilité par la méthode de la goutte posée ... 155 8.2.2 Mouillage forcé de la surface par la méthode de rebond de goutte ... 157

8.3 COMPOSITION CHIMIQUE DE LA SURFACE, UN ELEMENT PRIMORDIAL ... 160

8.4 CONCLUSION... 162

8.1 Introduction

Les phénomènes d’adhésion d’un liquide sur une surface dépendent de la nature de cette surface et du liquide qui y est déposé. Au niveau de la surface, de nombreux paramètres entrent en jeu comme la topographie, la rugosité ou encore la composition chimique de celle-ci.

Dans le chapitre précédent, nous nous sommes plus particulièrement intéressés aux modifications apportées à la topographie de la surface par irradiation laser, engendrant des évolutions particulières de la mouillabilité des surfaces texturées. Ces évolutions ne sont pas instantanées et varient dans le temps.

Ce point est bien plus complexe, car la chimie de la surface est également associée aux changements de rugosité de la surface. Le faisceau laser induit en effet des modifications au niveau atomique de la surface, changeant alors la composition chimique au sein même de la surface structurée, entre le dessus des structures et leur base. Cette vaste étude nécessiterait d’être réalisée matériau par matériau.