CHAPITRE 1 TRAITEMENT DE SEMENCES PAR PLASMA HORS EQUILIBRE
I. A.2. Sources plasmas et générateurs électriques
Le plasma est généré par le biais de deux technologies différentes conçues par la société
SAIREM SAS. Des sources micro-ondes peuvent être insérées au niveau de la paroi supérieure
(cf. Figure I-2). Le modèle Aura-wave est étudié dans le cadre de ce projet (source MW-ECR – principe physique : cf. Chapitre 1 – III.B.1.b). Une électrode radiofréquence est également utilisée pour générer un plasma par couplage capacitif (RF-CCP – principe physique : cf. Chapitre 1 – III.B.2.b) au niveau de la paroi inférieure. Le plasma issu de l’association de deux hautes fréquences apporte de nouvelles possibilités. La source MW-ECR est la principale source d’espèces réactives neutres ou ioniques avec la génération d’un plasma de densité élevée. La source RF-CCP contrôle l’énergie des ions à partir de la tension d’auto-polarisation.
I.A.2.a. Source micro-ondes MW-ECR
I.A.2.a.i. Applicateur micro-ondes
L’applicateur coaxial, est composé d’un cylindre métallique de diamètre 1,5 cm inséré dans un autre cylindre de diamètre 4 cm, tous deux de hauteurs 12 cm. Deux aimants permanents sont placés tête-bêche à l’extrémité du cylindre interne pour générer un champ magnétique dirigé vers le centre du réacteur sans engendrer de pertes de densité (cf. Figure I-5a). La RCE est prévue pour un champ magnétique de 87,5 mT (875 G) entourant la source d’un halo de forte intensité lumineuse dans la zone de densité maximale (cf. Figure I-5b).
La source MW-ECR est alimentée par un générateur à état solide (GMS) de fréquence variable à 2,45±0,05 GHz dont la puissance maximale est de 200 W pour des pressions comprises entre 10-2 et quelques pascals. La configuration de l’applicateur est telle que l’adaptation d’impédance à 50 Ω entre le générateur et le plasma est intrinsèque à la source.
I.A.2.a.ii. Rendement en puissance transmise en régime MW
Une cartographie du rendement en puissance transmise de la source est réalisée expérimentalement en fonction des conditions de génération du plasma (pression et puissance injectée). Le rendement théorique, établi dans le Chapitre 1 – III.B.1.a.ii, a montré que le transfert de puissance de l’applicateur au plasma dans la gamme de pression étudiée dépend de
l’adaptation d’impédance et de la densité électronique. Lorsque cette dernière approche la densité critique, le rendement est diminué, l’onde ne peut être absorbée par le plasma. Les pertes par réflexion sont quantifiées depuis le générateur micro-ondes (MW). La fréquence de l’onde incidente est ajustée jusqu’à obtenir une puissance réfléchie minimale. Le rendement en puissance transmise 𝜂 est évalué comme la proportion de puissance réfléchie par le générateur 𝑃𝑅𝐸𝐹 par rapport à la puissance injectée 𝑃𝐼𝑁 à la sortie du générateur (cf. Equation 12).
𝜂 (%) = (1 − 𝑃𝑅𝐸𝐹 𝑃𝐼𝑁
) × 100 Equation 12
L’étude paramétrique du rendement en puissance transmise est réalisée pour la source MW-ECR selon les conditions présentées dans le Tableau I-1. La gamme de pression est définie par la capacité d’auto-entretien du plasma. En dessous de 0,25 Pa, le nombre d’ionisations que peut faire un électron dans le volume du réacteur est limité par la faible densité de ces derniers. Au-dessus de 10 Pa, le nombre de collisions augmente car le libre parcours moyen des électrons diminue. La mobilité et l’énergie des électrons entre deux collisions successives sont réduites ce qui limite le nombre d’ionisations. Dans les deux cas, la puissance électrique devrait être augmentée pour pallier ces obstacles et permettre la génération du plasma. Le générateur étant limité à 200 W et les dimensions de l’enceinte fixes, le plasma est généré entre 0,25 et 10 Pa.
Gaz Air synthétique 4.0
Flux de gaz 50 sccm
Gamme de pression 0,25-10 Pa – pas : 0,25 Pa Puissance injectée 25-200 W – pas : 25 W
Les résultats sont représentés en 2D sur la Figure I-6. Le rendement est maximal à basse pression et à basse puissance. En dessous de 3 Pa, il est supérieur à 90% quelle que soit la puissance injectée. Le rapport 𝜈/𝜔 est faible (< 0,3). La densité électronique augmente avec la puissance mais reste inférieure à la densité critique (cf. Chapitre 3 – I.B.2). Les pertes sont négligeables et les électrons atteignent rapidement la zone RCE pour entretenir le plasma.
Latrasse et al. [174] obtiennent des résultats similaires en mesurant le rendement de cette même source dans de l’argon, du dioxygène et du diazote entre 2.10-2 et 2 Pa. Dans les trois gaz, la puissance réfléchie augmente avec la pression et la puissance mais le rendement reste supérieur à 85%. Les gaz atomiques comme l’argon ont une densité électronique plus importante que les gaz moléculaires. Les pertes par réflexion sont alors augmentées et les électrons ne peuvent gagner la zone RCE pour améliorer le couplage électromagnétique et entretenir le plasma.
Tableau I-1
Conditions expérimentales pour la détermination du rendement en puissance transmise du générateur vers le plasma
A partir de 3 Pa, le rendement est réduit jusqu’à 65% dès 50 W de puissance injectée. Ces observations peuvent être corrélées aux propriétés diélectriques du plasma, de permittivité et de pertes, présentées dans le Chapitre 1 – III.B.1.a.i. Une augmentation de la pression entraîne une augmentation de la densité électronique et de la fréquence de collision élastique. La densité plasma avoisine ou excède la densité critique dans la zone d’ionisation, l’onde est alors atténuée à son entrée dans le plasma. La transmission en puissance ne compense ce phénomène que dans certaines limites de puissance. Une augmentation de la puissance injectée entre 25 et 200 W entraîne une augmentation de la densité électronique. La variation est moins marquée dans ce cas, l’atténuation en fonction de la puissance est moins importante qu’avec la pression.
Hagelaar et al. [96] observent également le comportement diélectrique/métallique du plasma par la simulation d’un plasma généré par RCE dans de l’argon entre 1 et 10 Pa. A basse pression, l’évolution de la puissance absorbée par les électrons (image des pertes diélectriques) est évaluée en fonction de la puissance. Lorsque celle-ci augmente, la densité électronique dépasse la densité critique et l’onde ne se propage plus dans le volume du plasma mais en surface, vers les bords. Il en est de même pour une augmentation en pression.
La source MW-ECR est la principale source caractérisée et appliquée au traitement de semences dans cette étude. Son rendement en puissance transmise est optimal (> 80%) en dessous de 3 Pa sur la gamme de puissance étudiée (0 – 200 W).
Figure I-6 Caractérisation paramétrique du rendement en puissance transmise entre le générateur micro-ondes et le plasma
I.A.2.b. Source radiofréquence RF-CCP
I.A.2.b.i. Applicateur radiofréquence
L’électrode RF est un disque en acier inoxydable de 46 cm de diamètre, soit une aire 𝐴𝑅𝐹 de 1,7 dm2. Les parois latérales et la grille porte-substrat sont à la masse électrique (cf. Figure I-7a et b). Leur association constitue une aire 𝐴0 de 9,2 dm2 pour l’électrode de masse.
La source RF-CCP est alimentée par un générateur à état solide (modèle SSPGH13-10-WAM21) à 13,56 MHz pour une puissance maximale de 1 kW. Une boîte d’accord (modèle BAAI80AS) permet d’adapter l’impédance entre le générateur à 50 Ω et le plasma d’impédance variable. Une valeur résistive équivalente à 50 Ω est apportée au plasma, initialement capacitif. Cette boîte d’accord est configurée par un montage en L [175]. Une bobine d’inductance 𝐿 fixe est associée à des capacités variables 𝐶 pour compenser la réactance du plasma par résonance du circuit 𝐿𝐶 à la fréquence du générateur RF. L’impédance étant une grandeur complexe, sa résistance est ajustée par la commande X (module) de l’interface du générateur et sa réactance par la commande Y (phase). Le réacteur est asymétrique ce qui entraîne une forte chute de potentiel dans la gaine de l’électrode RF et favorise le passage des électrons. Une capacité de blocage est intégrée pour accumuler les charges négatives au niveau de l’électrode RF et ralentir ce phénomène. Une tension d’auto-polarisation (𝑉𝐷𝐶 en Figure I-7c) est alors générée pour équilibrer les flux de charges (cf. Chapitre 1 – III.B.2.a.ii).
I.A.2.b.ii. Tensions en régime RF
Les variations des tensions RF et d’auto-polarisation en fonction de la puissance injectée sont présentées sur la Figure I-8a. Les mesures de tensions moyennes et efficaces sont effectuées par une sonde de tension (Tektronix P5100 2500 V – 250 MHz) et visualisées sur un
Figure I-7 Source RF-CCP : a) Principe du montage b) Plasma d'air généré à 100 W et à 1 Pa c) Oscillogramme des tensions du plasma 𝑣𝑝𝑙(𝑡), radiofréquence 𝑣𝑅𝐹(𝑡) et d’auto-polarisation 𝑉𝐷𝐶
oscilloscope (Tektronix TBS1000B). La sonde est disposée entre l’électrode RF et la boîte d’accord. Le signal instantané 𝑣𝑅𝐹(𝑡) est tel que 𝑣𝑅𝐹(𝑡) = 𝑉𝑅𝐹sin(𝜔𝑡) + 𝑉𝐷𝐶. La tension 𝑉𝑅𝐹 équivaut à la valeur maximale, la tension d’auto-polarisation à la valeur moyenne mesurée 𝑉𝐷𝐶. Elle est négative et de norme proche de la tension 𝑉𝑅𝐹 (cf. Figure I-8b). Le ratio |𝑉𝐷𝐶
𝑉𝑅𝐹| calculé pour chaque puissance injectée est de 1,2 ce qui est cohérent dans un dispositif asymétrique (𝐴𝑅𝐹 < 𝐴0). Les deux grandeurs augmentent linéairement avec la puissance injectée [176].
I.A.2.b.iii. Rendement en puissance transmise en régime RF
L’étude paramétrique du rendement en puissance transmise pour la source RF-CCP est réalisée en se basant sur le même protocole que pour la source MW-ECR (cf. Tableau I-1). L’adaptation en impédance sur cette gamme de mesure est efficace (𝜂 > 90% – cf. Figure I-9). Figure I-8 Tensions du plasma généré par la source RF-CCP à 1 Pa : a) En fonction de la puissance injectée b) Relation entre la tension d’auto-polarisation (VDC) et la tension RF (VRF)
Figure I-9 Caractérisation paramétrique du rendement en puissance transmise entre le générateur radiofréquence et le plasma
La source RF-CCP possède les caractéristiques d’une configuration asymétrique standard (𝑉𝐷𝐶 ≃ −𝑉𝑅𝐹 et 𝑉𝑅𝐹 augmente avec la puissance injectée). La transmission de puissance est efficace (𝜂 > 90%) sur l’ensemble des conditions appliquées. Elle est associée à la source MW-ECR pour optimiser le traitement de semences en volume.
I.A.2.c. Couplage des sources MW-ECR et RF-CCP
I.A.2.c.i. Tensions en régime MW+RF
Les tensions maximale 𝑉𝑚𝑎𝑥 et moyenne 𝑉𝑚𝑜𝑦 sont déterminées en présence des deux sources à 1 Pa. La puissance RF varie de 25 à 200 W. Les puissances MW de 50 W, 100 W ou 150 W sont ajoutées successivement (cf. Figure I-10). L’évolution des tensions en fonction de la puissance RF injectée (cf. Figure I-10a pour 𝑉𝑚𝑜𝑦) indique un changement du plasma en présence de puissance MW. En dessous de 100 W de puissance MW, le plasma généré par les micro-ondes diffuse dans l’enceinte. L’apport d’électrons provenant de cette source permet d’équilibrer les flux de particules avec une tension moyenne moins importante qu’en RF seule. A une puissance MW de 150 W, l’onde se propage en surface, la quantité d’électrons au niveau de l’électrode RF est moindre. La tension moyenne tend vers celle obtenue en RF seule.
La Figure I-10b montre l’évolution des tensions moyennes par rapport aux tensions maximales. A 50 W de puissance MW, les tensions sont équivalentes, la configuration asymétrique est conservée. A une puissance MW de 150 W, la tension moyenne est 1,5 fois supérieure à la tension RF, tendant vers une configuration symétrique (cf. Chapitre 1 – III.B.2.b.i). La grille au centre du réacteur semble constituer une électrode de masse favorisée par rapport aux parois du réacteur. Un apport de 100 W en MW correspond à une zone de transition peu stable pour laquelle l’évolution des tensions n’est plus linéaire.
Figure I-10 Tensions du plasma généré par l’association des sources MW-ECR et RF-CCP à 1 Pa : a) En fonction de la puissance RF injectée b) Relation entre la tension moyenne (VDC) et la tension RF (VRF)
I.A.2.c.ii. Rendement en puissance transmise en régime MW+RF
Le rendement est déterminé dans la gamme de pression précédente (0,25 – 10 Pa). Pour chaque palier de puissance MW, une puissance RF variant de 25 à 200 W est ajoutée. Les pertes par réflexion sont minimisées par l’adaptation en fréquence MW et par la boîte d’accord en RF. L’influence de la pression et des puissances MW et RF couplées est représentée sur la Figure I-11. A basse pression, 0,25 Pa, le rendement est supérieur à 90%, excepté à haute puissance. A haute pression, 10 Pa, la transmission en puissance est perturbée sur l’ensemble du domaine. A partir de 150 W en MW, ajouter une puissance RF supérieure à 125 W implique une augmentation des pertes en réflexion. Une pression de 1 Pa semble un bon compromis pour garantir un couplage efficace entre les sources permettant un rendement supérieur à 95%.
L’ajout de la source RF-CCP à la source MW-ECR modifie le plasma. Deux régimes sont observés compte tenu des tensions mesurées. En dessous de 100 W de puissance MW, la source MW-ECR a peu d’influence sur les tensions, le couplage RF reste asymétrique. Au-delà, la grille à la masse tend à symétriser la décharge RF-CCP. La transmission des puissances couplées est favorisée à 1 Pa (𝜂 > 95%) dans les conditions de puissance explorées.
I.A.2.d. Conditions expérimentales pour la caractérisation du plasma
Les conditions expérimentales à mettre en œuvre pour caractériser le plasma sont définies et répertoriées dans le Tableau I-2. Dans la suite des travaux, la puissance présentée correspond à la différence entre la puissance injectée par le générateur et la puissance réfléchie.
Gaz Air synthétique 4.0
Flux de gaz 50 sccm
Pression 1 Pa
Sources MW-ECR MW-ECR + RF-CCP
Puissances injectées
25-175 W – pas : 25 W MW : 25-175 W – pas : 25 W
RF : 25-200 W – pas : 25 W
Les diagnostics optiques et électriques mis en place lors de la caractérisation du plasma sont présentés dans les sections suivantes pour avoir une compréhension générale de la physique des plasmas générés.