Étude du cobalt bombardé par des électrons à 20 °K

HAL Id: jpa-00206644

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Submitted on 1 Jan 1968

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Étude du cobalt bombardé par des électrons à 20 °K

G. Sulpice, C. Minier, P. Moser, H. Bilger

To cite this version:

G. Sulpice, C. Minier, P. Moser, H. Bilger. Étude du cobalt bombardé par des électrons à 20 °K. Jour-

nal de Physique, 1968, 29 (2-3), pp.253-256. �10.1051/jphys:01968002902-3025300�. �jpa-00206644�

253.

ÉTUDE

DU COBALT

BOMBARDÉ

PAR DES

ÉLECTRONS

A 20 °K Par G.

SULPICE,

^C.

MINIER,

^{P. MOSER et H.}

BILGER,

Service de Physique ^{du Solide et de Résonance} Magnétique, ^Centre d’Études Nucléaires, 38-Grenoble.

(Reçu

^{le 22}

septembye 1967.)

Résumé. 2014 Les auteurs étudient les défauts

ponctuels

^{créés à 20 °K} par bombardement

électronique

^{dans le} cobalt de haute

pureté ;

^{leurs mesures de} résistivité semblent montrer que les défauts créés sont essentiellement des

paires

^{de Frenkel}

proches qui

^se

guérissent

^{en dessous}

de 65 °K.

Abstract. ²⁰¹⁴ Electrical

resistivity

measurements seem to indicate that the

point

^defects

produced

ⁱⁿ

high purity

^cobalt

by

electron irradiation at 20 °K are

essentially

^close

pairs,

which annihilate below 65 °K.

LE JOURNAL ^DE PHYSIQUE ^TOME 29, FÉVRIER-lB1ARS 1968,

Dans cet

article,

^nous d6crirons le

comportement

des defauts

ponctuels

^cr66s par irradiation dans ^un metal de reseau

hexagonal :

^{le cobalt.}

L’6volution des defauts a ete suivie _par mesures de r6sistivit6 et de

trainage magn6tique.

I.

Bchantillons.

^- 11 est

important

^de

disposer

^d’un

metal de tres haute

purete;

^en

effet,

nous avons montre que la

presence d’impuret6s

peut ^alterer

profondément

les valeurs des accroissements de r6sistivit6 _pour une

irradiation donn6e

[1],

^les

positions

des stades de

revenu de la r6sistivit6

[2],

^{et le nombre et}

I’amplitude

des bandes de

trainage magn6tique [3].

Nous avons utilise du cobalt

d’origine Light purifi6

par fusion de ^zone

(30 passes).

^Les 6chantillons sous

forme de

plaquettes

^{de 18 mm x 1 mm X}

0,1

^mm

sont usin6s directement a

partir

^du

lingot

par 6lectro- érosion

puis

amincis par

polissage;

^ils subissent ensuite

un recuit a 950 °C ^sous

hydrogène pendant

^{24 heures.}

Le

rapport

de r6sistivit6 _P293

OK/P21

^{-K est}

6gal

^{à 120.}

II.

2tude

de l’accroissement de rdsistivitd en fonc- tion de la dose d’irradiation. ^- Dans la limite des doses

utilis6es,

^cet accroissement

Apo

^{est lin6aire. La}

figure

¹

repr6sente

les accroissements de r6sistivit6 en

fonction de la duree d’irradiation de deux 6chantillons de nickel et cobalt bombard6s simultan6ment ^a 20 °K par des electrons de

1,4

^MeV.

D. Wruck ^et C. Wert

[4]

^ont montre que 1’accrois-

sement de r6sistivit6 du cobalt ^est

superieur

^{a celui du}

nickel;

^nous confirmons leur r6sultat ^et si nous suppo-

sons

qu’un

^meme

bombardement,

par des electrons de

1,4 MeV,

^{cree la meme} concentration de

paires

FiG. 1. ^- Accroissement de la r6sistivit6 du Ni

(d’apres [19] )

^{et du Co en fonction de la dose} d’electrons incidents.

de Frenkel dans les deux

metaux,

^en

adoptant

^la

valeur

C1P

⁼

3,2 lLQ. cm

pour 1

%

^de

paires

^de

Frenkel dans le

nickel, propos6e

^{par P. Lucasson et}

R. Walker

[5],

^{nous en d6duisons}

Ap

⁼

5,5 [1.12.

^cm

pour le cobalt.

III. Restauration de la rdsistivitd.

- a)

^POSITION

DES STADES. ^- Pour

chaque 6chantillon,

^{nous avons}

proc6d6

^a des recuits isochrones de duree T ⁼ 10 mn tous les trois

degr6s jusqu’a

⁸⁰

OK,

^{tous les}

cinq degr6s jusqu’a

¹²⁰

OK, puis

^{tous les dix}

degrés.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01968002902-3025300

254

FIG. 2. ^- Courbe de revenu isochrone de ^la r6sistivit6 du cobalt bombarde par 25 ^X 1016 electrons par ^cm2 de 3 MeV.

La

figure

^{2 montre} la courbe de restauration de l’accroissement de r6sistivit6

Ap/Apo

^en fonction de la

temperature

^T.

La d6riv6e par rapport ^{a T nous} permet ^{de mettre}

en evidence

plusieurs

^stades de restauration :

Le stade I est divise en

quatre

sous-stades

IB, Ie, ID, IE.

^Par

analogie

^avec la denomination

adoptee

^dans

le fer et le nickel

[6], [7],

nous avons

appel6

^{le dernier}

stade

IF

^{car il}

correspond a

^la

disparition

^{d’une bande}

de

trainage magn6tique importante.

^{De ce}

fait,

^le

premier

stade observe est nomme

’B-

^{I1 est}

probable

que le stade

IA

^nous

échappe

^{a cause de la}

temperature trop

6lev6e d’irradiation. En

effet, apres

irradiation

aux neutrons

thermiques

^{a 4 OK}

[16],

^{un sous-stade}

apparait

^{a 16 OK et il est} vraisemblable

qu’un

^sous-

stade

equivalent

^existe

apres

irradiation aux electrons :

Le stade

IE

est nettement distinct dans le cas du

cobalt,

^a la difference du fer et du nickel ou ce stade

ne constituerait

qu’un 6paulement

^{du stade}

ID.

Le stade II est divise en trois sous-stades.

Le stade III

apparait

faiblement comme

l’indique

le tableau ci-dessus.

b)

^{ETUDE DES} DIFFERENTS STADES. ^- Une 6tude de la restauration de la r6sistivit6 _par recuits isothermes

nous a

permis

de determiner _par la m6thode des tan-

gentes

1’energie

d’activation du processus de

gu6rison

des diff6rents types de d6fauts :

0,12

^{eV ±}

0,02

^eV

pour le stade

IE, 0,08

eV pour

ID, 0,065

eV pour

1,

et environ

0,05

eV pour

IB.

Les stades

IC

^et

IE correspondent

^{chacun a un d6faut}

bien d6fini s’annihilant suivant une

cin6tique

^d’ordre

un

(cinetiques

d6termin6es au cours de traitements

thermiques isochrones).

^{11 n’en est} pas de meme pour le stade

ID

^{dont la zone de recuit est}

beaucoup plus

étendue. Nous avons

recoup6

^{cette 6tude} par ^un

examen de la

largeur

^a mi-hauteur des

pics

^d’acc6l6-

ration du revenu de la r6sistivit6 au cours de notre

recuit isochrone. Les valeurs

th6oriques

^{sont obtenues}

a

partir

^de

1’equation math6matique r6gissant

^{une cin6-}

tique

^{d’ordre un :}

Log CICO

^{= - K At exp}

[- E/kT]

appliqu6e

successivement a

chaque

recuit isotherme de duree At

composant l’isochrone,

^{K = constante de}

diffusion, E

⁼

6nergie

d’activation du _processus de

gu6rison.

^Le tableau suivant _compare les valeurs

th6oriques

^{aux resultats}

experimentaux

^{obtenus en}

d6duisant la contribution des stades voisins au stade 6tudi6.

IV. Effet de la dose d’irradiation. ^- Cette 6tude a

ete

entreprise

^{dans le but de} determiner les ordres des

cin6tiques

^de

disparition.

^Dans la limite des erreurs

eXpérimentales,

^il

n’apparait

^aucun

deplacement

^en

temperature

des sous-stades I si la dose varie dans ^un rapport ^{7. Ceci}

indique

que ^ces sous-stades I corres-

pondent

^{tous a des}

cin6tiques

^{d’ordre un.}

255

Le stade

IIA

^se

d6place

^vers les hautes

temperatures

si la dose diminue. ^En outre, si la dose

croit,

^les

ampli-

tudes relatives des stades

Ic

^et

ID augmentent,

^tandis que celles de

IE

^et

IIA

^diminuent.

V. Efiet de

l’énergie

^des

particules

incidentes. ^- Trois 6chantillons

identiques

^{sont bombard6s succes-}

sivement _par des electrons de

1,4 MeV, 2,2

^{MeV et}

3 MeV. Les dur6es d’irradiation sont telles _que 1’ac- croissement de r6sistivit6

Apo

^{soit le meme dans les}

trois cas. Les resultats sont

repr6sent6s

^{sur la}

figure

^3.

FIG. 3. ^- D6riv6es des courbes de revenu isochrone de la r6sistivit6 du cobalt bombarde par ^des electrons de différentes

energies.

Nous ne pouvons pas ^nous prononcer ^sur le stade

’B,

trop

proche

^{de la}

temperature d’irradiation,

^{mais nous}

constatons que si

1’energie

des electrons incidents

augmente, 1, diminue, IE

^semble peu affect6 et

ID augmente.

VI.

Comparaison

^avec les r6sultats de

trainage magn6tique.

^{- Dans une}

publication

ant6rieure de

notre laboratoire

[8],

^P.

Vigier

^{avait montre}

qu’une

bande de

trainage

^{tres nette} 6tait apparue

apr6s

irradiation aux neutrons, ^au milieu d’un fond continu de

trainage.

^La

presence

^{de ce fond}

continu, d’ampli-

tude

1,7 m0152/G,

^{ne trouble} pas 1’etude de la bande

principale beaucoup plus importante.

11 correspon- drait a un

phénomène

^tres

general,

^{retrouve dans le}

fer lamine a froid

[9],

^les

alliages

^{de fer et} les ferrites.

I1 s’identifierait certainement au

trainage

^continu

observe _{par L.} Gerward

[10].

Les

caract6ristiques

de la bande

principale

^{sont les}

suivantes :

-

Temperature

^{de la zone de} reorientation 42-55

°K;

-

Temperature

^{de la zone de}

disparition

^45-65

°K;

-

Energie

^de reorientation _peu diff6rente de

1’energie

de

gu6rison

^et de l’ordre de

0,1 eV;

- Profondeur de la bande 6

m0152/G.

Une bande

analogue

^{a ete observ6e}

apres

^bombar-

dement

6lectronique [11].

Nous

reportant

^{a la}

figure 2,

^nous constatons que la

disparition

^{de cette bande et le stade}

IF

^se

produi-

sent simultanément.

VII. Discussion. ^-

Apr6s

bombardement 6lectro-

nique,

^{le cobalt}

pr6sente

^une restauration de la r6sis- tivit6 assez

proche

de celle du

beryllium [12].

^{Ces deux}

metaux

hexagonaux

^sont caractérisés _par un 6norme stade I

pr6sentant

^{une structure fine et} par I’absence de stade IV. Par contre, le stade III bien

prononce

dans le

beryllium

^{est tres} faible dans le cobalt.

Après 6crouissage

^{de ces deux metaux}

[13], [14],

on constate que la restauration

principale

^{a lieu a une}

temperature superieure

^{a la}

temperature ambiante,

alors que la restauration

apr6s

bombardement elec-

tronique

^est

deja

^terminée.

1.

ETUDE

DU STADE I. ^-

Apres

irradiation du cobalt a 20 _{OK par} des neutrons

rapides,

^{Blewitt et}

coll.

[15]

^{ont constate une}

gu6rison

^{de 25}

%

^au

stade I. Si l’on irradie _par des neutrons

thermiques

a 4

oK,

la restauration entre 20 OK et 60 OK atteint 60

% [16].

Nos resultats montrent

qu’apr6s

^bombar-

dement

6lectronique

^{le stade I est encore}

plus impor-

tant

(80 % ) .

Au niveau du stade

I,

^une

analogie

^{existe entre les}

resultats obtenus dans notre

laboratoire,

^{dans le}

fer

[2],

^{le nickel}

[1], [7]

^et le cobalt. Nous retrouvons

les sous-stades observes dans le cuivre

[5]

^{avec, n6an-}

moins, quelques

differences.

L’analyse

^des sous-stades I montre que les stades

Ic

et

IE correspondent bien, chacun,

^{a un} processus

simple

^{d’ordre un,}

cependant

que le stade

In

^semble

etre lie a la

superposition

^de

plusieurs ph6nom6nes simples.

^{Le stade}

IB

^est trop

proche

^{de la}

temperature

d’irradiation pour que ^nous

puissions

^en d6duire des resultats definitifs.

Nous associons le stade

Ic

^a l’annihilation d’une

paire

^tres

proche

^d’un type

particulier.

^{Le stade}

1, s’interprete

^{bien en}

supposant qu’il corresponde

^{a la}

gu6rison

de différents types ^de

paires proches

^{avec des}

energies

d’activation

voisines,

^ainsi que A. V. Granato 1’avait

propose pr6c6demment [18];

l’interstitiel sou-

mis a une forte attraction de la

part

^{de sa lacune mere}

migrerait

^{dans une} vall6e de

potentiel

suffisamment

profonde

pour lui interdire ^toute reorientation.

Cette

interpretation

^{est en accord avec} les variations trouv6es en fonction de

1’energie

^{et de la nature des}

particules

incidentes : ^en augmentant

1’6nergie

^des

256

électrons, I’amplitude

^{du stade}

I, diminue,

^{celle de}

1, grandit

^{car on cree moins de}

paires

^tres

proches.

Dans le cas des irradiations

neutroniques,

^{le sous-}

stade

Ic

^a

pratiquement disparu.

Le d6faut

qui

s’annihile ^{au cours} du stade

IE

^est

lie a la

disparition

d’une bande de

trainage magn6- tique qui pr6sente ^beaucoup d’analogies

^{avec celles}

que ^{nous avons} mises en evidence dans le fer

[9], [11]

et le nickel

[7],

^en

particulier 1’energie

de reorientation

est

6gale,

aux erreurs

d’experiences pr6s,

^{a celle de}

gu6rison.

Au

contraire,

par ^sa

cin6tique

^{d’ordre un, le sous-}

stade

IE

^{de revenu} de la r6sistivit6 du cobalt diff6re du sous-stade

IE

du nickel dont la

cin6tique

^{est d’ordre}

superieur.

^Nous pensons

qu’il pourrait

^{etre du a un}

interstitiel

susceptible

^{de se} r6orienter un

grand

nombre de fois avant annihilation dans sa lacune mere. , 2.

ETUDE

DU STADE II. ^-

Apr6s

bombardement

6lectronique,

^on trouve entre 60 OK et 300 OK

quelques petits

^{stades de revenu} de la r6sistivit6

qui

^sont super-

pos6s

^{a une} restauration continuelle d’environ 15

% ;

le

pourcentage

de la restauration augmente ^un peu

avec

1’energie

des electrons.

Apr6s

irradiation _par des neutrons

thermiques [16],

il

correspond

^{au stade II une} restauration de 25

%

environ et on voit de

petits

sous-stades assez nets.

D. Wruck et C. Wert

[4], apr6s bombardement par

des

deut6rons,

^{ont mis en} evidence deux sous-stades bien

prononcés

^{a 150 oK et 270 OK. De}

meme, apr6s 6crouissage [13],

^{on constate un revenu} relativement

important

^de la r6sistivit6.

A. A. Zwetaew et coll.

[20]

^{ont determine une}

6nergie

d’activation croissant continuellement au cours

du stade II. Ceci est en accord avec nos resultats de

trainage magn6tique

^{dans cette zone. Nous} pouvons

reprendre

^ici le modele

propose

antérieurement _par

notre

6quipe [9],

^{a savoir un} processus de

formation, rearrangement

^et destruction continue

d’agglomérats

de defauts 616mentaires ou les

impuret6s pourraient jouer

^un certain role.

N6anmoins,

^ce processus aurait

une

importance

minime par rapport ^aux

ph6nom6nes

d’annihilation de

paires proches.

3. STADES ULTERIEURS. ^- Avec

l’appareillage ^utilisé,

dans le domaine de

temperature superieure

^{a 300}

^OK,

nous n’avons trouve ni stade tres visible de revenu de la

resistivite,

^{ni bande de}

trainage magn6tique.

Les defauts

ponctuels

^cr66s par bombardement

6lectronique

dans le cobalt sont

pratiquement

^tous

gu6ris

^{a la}

temperature

^ambiante.

Conclusion. ^- Dans le cobalt irradie aux

electrons,

nos

experiences

^ont revele 1’existence d’un stade I divise en sous-stades

particulierement

^{distincts et dis-}

paraissant

^{tous suivant des}

cin6tiques

^{d’ordre un.}

L’importance

^{de ce stade est}

pr6dominante

par

rapport

a celle du stade _{II peu}

important

^et des stades III et IV a peu

pres n6gligeables.

Remerciements. ^- Nous tenons a

exprimer

^notre

reconnaissance a MM. G. Baudrand et G. Garnier pour 1’aide

apport6e

^a la realisation des

experiences.

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