Endommagement du fer par irradiation aux électrons à 20 K

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Endommagement du fer par irradiation aux électrons à 20 K

J. Dural, J. Ardonceau, J.C. Jousset

To cite this version:

J. Dural, J. Ardonceau, J.C. Jousset. Endommagement du fer par irradiation aux électrons à 20 K.

Journal de Physique, 1977, 38 (8), pp.1007-1011. �10.1051/jphys:019770038080100700�. �jpa-00208653�

ENDOMMAGEMENT DU FER PAR IRRADIATION AUX ÉLECTRONS A 20 K

J.

DURAL,

^{J. ARDONCEAU et} J. C. JOUSSET Section d’Etude des Solides

Irradiés,

Centre d’Etudes

nucléaires,

^B.P.

6,

⁹²²⁶⁰

Fontenay

^aux

Roses,

^France

(Reçu

^le

15 février 1977,

^{révisé le 22 avril}

1977, accepté

^{le 4 mai}

1977)

Résumé. ²⁰¹⁴ L’irradiation du fer par des électrons de 2 MeV à 20 ^{K a} été étudiée au moyen de la résistivité électrique. Contrairement à ce qui ^se passe dans le ^cas de l’irradiation aux neutrons, le fer

se comporte, ^du point ^{de vue} de la résistivité électrique, d’une manière analogue ^{à la} plupart ^des

autres métaux : la courbe

expérimentale

d(039403C1)/d~ = f(039403C1) ^{a une courbure}

positive

^et peut ^être représentée ^{sous une forme}

quadratique.

Le volume de recombinaison

spontanée

^{est trouvé}

égal

à 300 volumes

atomiques.

L’effet des recombinaisons induites par les chocs ^sous le seuil a été mis en évidence. La section efficace de ce phénomène ^est

égale

^{à 900} ± 400 barns. Elle est d’un ordre de grandeur inférieure à celle des métaux c.f.c. tels que le

platine,

^{le cuivre et} l’aluminium.

Abstract. ²⁰¹⁴ The radiation damage of iron irradiated at 20 K with 2 MeV électrons has been studied by ^means of electrical

resistivity

measurements. In contrast to the neutron irradiation _case, the electrical resistivity behaviour of iron is similar to that observed in most of the other metals.

The expérimental ^curve d(039403C1)/d~ ^vs. 039403C1 ^{exhibits a} positive ^{curvature and can be} fitted with a qua- dratic expression.

The spontaneous recombination volume is found to be 300 atomic volumes.

Sub-threshold recombination effects appear clearly during ^an irradiation by ^{0.5 MeV électrons.}

A value of 900 ± 400 barns is found for the sub-threshold recombination cross-section. This is ^one order of magnitude smaller than the values for

platinum,

copper and aluminium.

Classification

Physics ^Abstracts

7.162 ^- 7.183

1. Introduction. ^- L’etude du taux de

production

de d6fauts stables _par irradiation d’un metal permet ^de determiner une valeur _moyenne des distances d’inter- action entre d6fauts a la

temperature

de l’irradia- tion

[1].

Meme si l’on irradie le metal a une

temperature

^ou

tous les d6fauts sont

immobiles,

^{on observe une satu-} ration de 1’effet

d’endommagement.

Cette saturation

provient

de la recombinaison

spontan6e, athermique,

des

paires

de Frenkel.

Une telle recombinaison se

produit lorsqu’un

interstitiel est cr66

pres

d’une lacune

pr6existante (ou

^vice

versa)

^{a une} distance inferieure a une valeur

critique

rr. On définit un volume de recombinaison

spontan6e VO .3.

^{La forme de ce} volume d’insta- bilit6

depend

^{de la structure} du cristal

[2].

Des _que la concentration

atomique

^{C de d6fauts}

stables

s’eleve,

^les volumes d’instabilit6 de

plusieurs

d6fauts de meme nature peuvent ^se recouvrir : la

probabilite

de recombinaison

spontan6e

^des

paires

^de

Frenkel

depend

^{donc non} seulement de C et

Vo,

mais encore de la

probabilite

^de recouvrement des volumes

Vo.

Cette derniere est fonction elle aussi de C

et

Vo.

^{Le taux de}

production

^de d6fauts stables

dC/dcp

ou _T

repr6sente

^{la dose}

d’irradiation, s’exprime

^donc

comme une fonction

f (C, Vo).

D’autre part les collisions _pour

lesquelles 1’6nergie

transmise est inferieure a

1’6nergie

de seuil de

d6place-

ment

atomique,

peuvent ^{conduire a des}

d6placements

de d6fauts et,

ainsi,

permettre par

migration

^ather-

mique [3]

^{d’aboutir a} leur annihilation

[4].

^L’6tude

th6orique

^de

1’expression analytique

^{de ces divers}

ph6nom6nes

^{a 6t6 faite} par Dettmann et al.

[5].

Ils montrent que,

jusqu’au voisinage

^{de la}

saturation,

on

peut

^{se limiter a une}

expression quadratique

^{en C :}

ou _ao ⁼

Vo/D,

^{D volume}

atomique,

Q est la section efficace de

deplacement,

(J r la section efficace de recombinaison des

paires

^de

Frenkel du fait de l’irradiation

6lectronique

^elle-

m8me.

Balarin et Hauser

[6], reprenant

les r6sultats sta-

tistiques

^{de Luck et Sizmann}

[7],

^avaient

propose

^cette

forme

quadratique

des 1965. En

fait,

^comme le font

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019770038080100700

1008

remarquer Dettmann et ses

collaborateurs,

^{celle-ci a} des limites de validite a forte concentration de d6fauts.

En

effet,

^cette

expression prend

^{en compte le cas du}

recouvrement de deux volumes

Vo [8]

^et, par cons6- quent,

n6glige

les effets des recouvrements

multiples

^à

forte concentration de d6fauts. Notons n6anmoins _que le terme du troisieme ordre s’ecrit -

(ao C)3/100

^et

peut

etre, effectivement, n6glig6

^{dans la}

plupart

^des

cas

[4].

De nombreux auteurs ont cherché a verifier la validite de cette relation

quadratique

par des irra- diations d’un

grand

nombre de m6taux

[9,

10,

11].

Dans la

plupart

^{des cas,} la relation

(1)

^{est assez bien}

verifiee, citons,

^{a titre}

d’exemple,

^{le cas} de 1’aluminium irradie aux neutrons a

4,6

^K

[12].

^{Le fer a, lui}

aussi,

^ete etudie. 11

pr6sente

deux anomalies _par rapport ^{aux cas} habituels des autres m6taux irradi6s aux neutrons :

1° 11 ne v6rifie _pas la relation

(1) [9].

^{La courbe}

exp6rimentale dCldT

⁼

f (C) pr6sente

^{une courbure}

negative marquee [13].

^{11 n’existe}

qu’un

^{seul autre}

exemple analogue,

^le

nickel,

^metal

ferromagn6tique

lui aussi.

20 La valeur d6duite des

experiences

pour ao

(soit - 100)

^{est faible}

compar6e

^a celle des autres m6taux

cubiques

^centres

[9, 14].

^{C’est aussi le cas du}

chrome,

^metal

antiferromagn6tique.

Ces deux anomalies donnent de bonnes raisons pour 6tudier le taux de

production

de d6fauts dans le cas

plus simple

de l’irradiation aux 6lectrons. Le fer

pr6sente

^{en outre}

1’avantage

de n’avoir aucun stade de recuit de

paires proches

^en dessous de 20 K

[15].

Le

systeme

d’irradiation Vinkac installe

aupres

^de

I’acc6l6rateur d’61ectrons de

2,5

^{MeV de}

Fontenay-

aux-Roses fonctionne

pr6cis6ment

^{a 20 K. En raison}

de sa

puissance cryog6nique

relativement

elevee,

^il

autorise de fortes doses d’61ectrons et permet ^ainsi d’etudier les cas de concentrations 6lev6es de d6fauts.

2. M6thode

exp6rimentale.

^- L’6chantillon est un ruban de _{15 um}

d’epaisseur,

^ses dimensions sont 2 x 5

mm2.

Le fer

provient

de la Societe

MRC,

^sa

purete,

niesuree par le

foumisseur,

^est

6gale

^a

99,95 %.

Le

systeme cryog6nique

^{Vinkac est decrit} par ailleurs

[16]. Brievement,

l’échantillon est irradi6 dans

I’hydrog6ne liquide

^a

^20,6

^{K. La}

temperature

^durant

l’irradiation est

r6gul6e

^a ±

0,05

^{K. La}

puissance disponible

^{au niveau de}

1’6chantillon,

^{soit 50} W, ^est foumie _par un

cryog6n6rateur Philips.

^{Une telle}

puissance

permet des doses 6lev6es d’61ectrons dans la mesure ou 1’echantillon est suffisamment mince pour éviter la calefaction. Avec un 6chantillon de _{15 um}

d’6paisseur

^{nous avons} pu irradier a des doses de 250

pA/cm2.

L’endommagement

^{est mesure au} moyen de 1’accroissement de la resistivite

6lectrique.

Cette

experience

^{est la}

premiere

^{r6alis6e avec}

I’acc6l6rateur de

Fontenay-aux-Roses.

^{Pour cette}

raison, un certain nombre de

reglages

^{et de mesures}

n’ont pu etre maitrises ^{avec toute} la

rigueur

^voulue.

C’est ainsi _{que la}

principale

^{source d’erreurs}

provient

de la stabilite et de la mesure du courant d’electrons.

3. Résultats. ^- 3.1 VOLUME DE RECOMBINAISON. -

L’echantillon a etc irradie _par des electrons de 2 MeV a une dose totale de 4 ^x

1020 el/em2. L’augmentation

totale de resistivite

6lectrique

^{a ete dans ce cas de}

6

gqcm.

^La resistivite initiale était de

0,26 gt2cm

a20K.

La courbe de

production åp

⁼

d(åp)/dQ f (Ap)

est

representee

^{a la}

figure

^1.

L’absence de

points experimentaux

^{au d6but de la}

courbe est due a une erreur

systematique

^{- incorri-}

gible a posteriori

^{- dans la mesure du courant au}

commencement de

1’experience.

^{Nous avons verifie}

que ^ces

points experimentaux

^{- errones mais} compa- rables entre eux ^- sont sur une courbe

parallele

^à

celle _que nous pouvons d6duire _par

extrapolation

^des

autres mesures non erron6es.

FIG. 1. ^- Courbe de production d(Ap)/dQ ⁼ f(Ap) ^ou Ap ^est l’augmentation de resistivite electrique de l’echantillon irradie à

20 K par ^une dose _T d’electrons de 2 MeV.

[Damage ^rate d(Ap )/dQ^vs. Ap. Ap is the electrical resistivity ^increase

of the sample ^{after an} irradiation at 20 K by ^{a dose} T of 2 MeV

electrons.]

La

dispersion

^des

points

^{est due a} l’incertitude sur

la mesure du courant d’irradiation

qui

^{se traduit sur}

Ap

par ^{une erreur} relative estim6e a

0,1.

La courbe

qui

^{relie les}

points exp6rimentaux

^entre

eux a ete trac6e _{par la} m6thode des moindres carr6s à

partir

^de

1’expression quadratique :

0" _PF est la resistivite d’une

paire

^de

Frenkel,

^en suppo- sant la

proportionnalit6

^{entre C et}

Ap : Ap

⁼

CpF.

La relation

(2)

peut ^{encore s’6crire :}

Les coefficients _a,

b,

^c

s’expriment

^{en fonction}

de 6, ao,

pF et

a,. A

partir

des meilleures valeurs trou- vees _pour les trois coefficients a, b et c on d6duit :

Si nous prenons pour PF la valeur de 3 000

pqcm propos6e

^r6cemment par

Maury

^et collaborateurs

[17],

nous trouvons alors :

ao ⁼ 300 ou encore

Vo

⁼ 300 volumes

atomiques .

3.2 RECOMBINAISONS SOUS LE SEUIL. ^- Dans la relation

(2)

^nous prenons ^en

compte

^{a la fois les} recombinaisons

spontan6es

^et les recombinaisons induites _par l’irradiation. Nous avons mis ces dernieres

en evidence en irradiant a 20

K,

par des electrons

d’6nergie plus

^basse

(0,5 MeV),

le meme 6chantillon

d6jd

irradie dans les conditions decrites

plus

^haut

(c’est-d-dire

^{contenant une} concentration d’environ 2 ^x

10-3 d6faut).

Ces electrons de

0,5

^MeV

qui

cedent au maximum a un atome de fer une

energie

de 29

eV, 16g6rement sup6rieure

^a

1’energie

^{de seuil}

(soit

^{17 eV suivant}

100 >

^{et 30 eV}

suivant 110 > [17))

cr6ent donc des d6fauts. Or on constate sur la

figure

²

que lors de cette irradiation la resistivite décroît.

11 est donc clair ici _que le nombre de d6fauts

cr66s,

avec une section efficace reduite _par rapport ^{a l’irra-} diation a 2

MeV,

^{est devenu nettement inferieur au} nombre de d6fauts recombines _par l’irradiation elle-

FIG. 2. ^- Mise en evidence de 1’effet des recombinaisons sous le seuil _par comparaison ^des pentes ^{des deux} courbes Ap(Q) pour ^une irradiation _par des electrons de 0,5 MeV (juste au-dessus du seuil de deplacement atomique) ^et des electrons de 2 MeV _pour une meme

concentration de defauts N 2 x 10-3.

[Effect ^of subthreshold recombinations. For a sample containing ^an

atomic concentration 2 x 10-3 of Frenkel pairs, ep ^decreases

when irradiated with 0.5 MeV electrons whereas it increases when irradiated with 2 MeV electrons.]

meme. Dans cette

experience

1’effet des evenements au-dessous du

seuil 1’emporte

^{donc sur} celui des 6v6ne- ments au-dessus du seuil. Au cours de l’irradiation _par des electrons de 2

MeV,

1’effet des recombinaisons induites _par l’irradiation est vraisemblablement

plus grand qu’avec

des electrons de

0,5 MeV,

^{mais il est}

masque

par 1’effet de

1’endommagement.

L’effet des recombinaisons induites _par les evene- ments sous le seuil peut etre 6valu6 a 1’aide du terme (Jr

Ap

de la relation

(2)

^a

partir

des valeurs trouv6es pour les coefficients _a, b et c de la relation

(3). Compte

tenu de l’incertitude sur

Ap

^cette estimation est

imprecise.

^{On trouve :}

a, ⁼ 900 ± ^{400 barns .}

4. Discussion. ^- 4.1 COURBURE DE

Ap

⁼

f(Ap).

- La courbe

Ap

⁼

f (dp) pr6sente

^{une courbure}

positive

^{comme c’est le cas}

general

^{a deux}

exceptions pr6s :

^{le fer et} le nickel irradies _par des neutrons

rapides.

11 y ^a

donc,

^{dans le cas du}

fer,

^{une difference} tres

marquee,

pour la resistivite

electrique,

^{entre 1’effet}

de l’irradiation aux electrons et celui de l’irradiation

aux neutrons.

Seule, l’existence

de cascades de

d6place-

ments dans le cas des neutrons

peut

^{etre a}

l’origine

^de

cette difference. Le recouvrement des cascades entraine la condensation des d6fauts en boucles de

dislocation;

au-dela d’une certaine dose ce type de d6faut

pr6-

domine _par rapport ^aux d6fauts isol6s. A

l’inverse,

une irradiation _par des

electrons,

^{a forte} dose,

produit probablement

^un certain nombre de

petits

^amas

r6partis

^{au milieu de}

paires

^{de Frenkel en concentra-}

tion 6lev6e

[11].

Ces differences dans la courbure de

Ap = f (Ap) pourraient provenir

^{de la}

puretc,

^{de la}

preparation

^des

echantillons,

^{ou encore de la}

temperature

^d’irradia-

tion. Pour s’assurer _que ce n’est _pas le cas, une irradia- tion _par des neutrons

rapides

^{a 20 K} d’6chantillons

identiques

^{a celui} que nous avons irradie _par des electrons a 6t6 realisee

[19].

^Les

premiers

^resultats

confirment nettement le r6sultat obtenu

pr6c6dem-

ment par

Nakagawa et

^al.

[13].

11 semble donc raisonnable d’admettre _que ce sont les

petites

^boucles

qui

^sont

responsables

^{de 1’effet}

observe.

L’idee propos6e

par

Nakagawa et

^{al. est} que la courbure

positive provient

d’une variation de la résistivité

sp6cifique

^des

paires

^de

Frenkel lorsque

^la

concentration augmente ^{en raison} d’effets de

magn6to-

r6sistance. Dans ce

cas., I’expérience

d6crite ici montre que ^ces effets

proviendraient

essentiellement des

petites

^{boucles. Ces derni6res}

pourraient

induire des variations locales de

champ magnetique

par distorsion du r6seau.

Cette

interpretation

^est contredite _par les r6sultats de

Ponsoye [18] qui

^a irradie du

fer, jusqu’A

^saturation

complete (Ap

⁼

0),

par des

fragments

de fission de l’uranium 235 et observe une courbure

positive.

^En

effet une telle

irradiation, qui

^{aboutit a} la formation d’amas

plus importants, ^devrait,

certes, conduire a ^une

1010

variation

significative

de 1’effet

mais, probablement

pas, à sa

suppression.

Dans

1’exp6rience

^de

Ponsoye

le fer était moins _pur que dans les

experiences

d6crites ici. D’autre

part

1’6chantillon était soumis a une faible contrainte uniaxiale de 6

kg/mm2.

^{Afin de}

pouvoir

comparer des r6sultats obtenus de mani6re

rigoureusement

^iden-

tique,

^une irradiation a _{20 K par} des

fragments

^de

fission de l’uranium 235 d’6chantillons de fer en tous

points identiques

^{a ceux} que ^{nous avons} irradi6s _par des electrons et des neutrons, ^est actuellement en cours

de montage ^{dans notre} laboratoire.

4. 2 SECTION EFFICACE DE. RECOMBINAISON. ^- La valeur de 900 barns trouvee _{pour 6r,}

quoique imprecise,

est

cependant

tres faible

compar6e

^aux valeurs de ce

param6tre

pour d’autres

m6taux,

^ainsi que le montre le tableau I :

TABLEAU I

Comparaison

^{des sections}

efficaces

^{de recombi-}

naisons induites _par les évènements sous le seuil.

Celle

du fer

^est d’un ordre de

grandeur inférieure

^{à celle}

de quatre ^autres métaux CFC.

[Comparison

^between

cross-sections for

sub-threshold recombinations. The ^iron cross-section is smaller

by

one order

of magnitude

^{than the} cross-sections

for four

^{other FCC}

metals.]

Sur ce tableau nous avons

report6

aussi les valeurs de

1’energie

^de

migration Em

des interstitiels _pour

chaque

metal. On voit nettement

qu’a

^masses compa- rables des atomes

cibles,

ar ^est d’autant

plus grand

que

Em

^est faible. A

energie

^de

migration

compa- rable

(aluminium

^et

cuivre), at. est

^d’autant

plus grand

que 1’atome cible est

16ger.

^{Notre r6sultat} pour le fer s’inscrit donc bien dans la

logique

^{de ce raisonne-}

ment : ar ^est

petit

^et

E.

^{est 6lev6e.}

4.3 VOLUME DE RECOMBINAISON. ^- Le r6sultat

experimental qu’on peut

^d6duire

d’exp6riences

^comme

celle-ci est le

rapport ao/pF et

^non ao. ^La valeur choisie _{pour PF} est d6terminante. Nous utilisons ici la valeur _PF ⁼ 3 000

uS2cm propos6e

^r6cemment par

Maury

^{et al.}

[17].

Cette valeur a 6t6 d6duite

d’exp6-

riences

pr6cises

^sur des monocristaux de fer en utili- sant une fonction de

probabilit6

^de

deplacement particulierement

^{affinee. La} valeur de 300 volumes

atomiques qu’on

^en déduit pour ao ^est ainsi

plus

^6lev6e

que ^ce

qu’on

avait trouve

pr6c6demment.

^{Elle se}

place

presque correctement dans le

graphe propose

par

Biget,

^{Rizk et}

Vajda

ou ao ^est

repr6sent6

pour

plusieurs

m6taux

cubiques

^{centres en} fonction de leur compres- sibilit6.

5. Conclusion. ^- Cette

experience

^{montre que le fer}

irradi6 _par des electrons a basse

temperature

^se

comporte, ^du

point

^{de vue} de la résistivité

electrique,

comme la

plupart

^{des autres m6taux :}

a)

^{La forme}

quadratique

^de

Ap

⁼

f (0 p)

^{est bien}

vérifiée sauf au

voisinage

de la saturation.

b)

^Le volume de recombinaison

spontan6e

^{a une}

valeur

comparable

^a celle trouv6e _pour les autres m6taux

cubiques

^centres.

Le comportement different du fer sous irradiation

aux neutrons

provient probablement

^{de la}

presence

^de

petites

boucles de dislocations induites _par les cascades de

déplacement.

Enfin 1’effet des recombinaisons sous le

seuil, quoique

^tres

^visible,

^{est d’un ordre de}

grandeur

^inf6-

rieur au meme effet dans les m6taux

cubiques

^{a faces}

centr6es tels _que

l’aluminium,

^le

platine

^et le cuivre.

Ce r6sultat est en accord avec la valeur 6lev6e de

1’energie

^de

migration

^de l’interstitiel dans le fer.

Remerciements. ^- Cet article doit

beaucoup

^{a de}

nombreuses discussions avec M. P.

Vajda

^{de la Faculte}

des Sciences

d’Orsay,

^{et MM. L.}

Zuppiroli,

^{D. Lesueur}

et Y.

Quere

du C.E.N. de

Fontenay-aux-Roses.

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