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TP17 – Titrages avec suivi potentiométrique

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Academic year: 2022

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(1)

-1-

Travaux pratiques Thermodynamique – Solutions aqueuses

TP17 – Titrages avec suivi potentiométrique

Utiliser la potentiométrie pour suivre des titrages, l’un par précipitation, l’autre d’oxydoréduction.

Données

• Produit de solubilité : chlorure d’argent AgCl : pK

s

= 9,8 ; chromate d’argent Ag

2

CrO

4

: pK

s2

= 12.

• Potentiels standard à 25 °C : 𝐸

1𝑜

(𝐹𝑒

3+

/𝐹𝑒

2+

) = 0,77 𝑉 ; 𝐸

2𝑜

(𝑀𝑛𝑂

4−

/𝑀𝑛

2+

) = 1,51 𝑉

Travail préparatoire

1. Titrage par précipitation des ions chlorure par les ions argent(I) :

o Ecrire la condition de formation du chlorure d’argent dans une solution contenant des ions chlorure à la concentration de 1.10

-2

mol.L

-1

.

o En déduire le volume (supposé très faible) de solution de nitrate d’argent (C = 1.10

-2

mol.L

-1

) à introduire pour former le solide.

o Ecrire la condition de formation du chromate d’argent.

2. Titrage redox des ions fer(II) par les ions permanganate :

o Ecrire les demi-équations des couples 𝐹𝑒

3+

/𝐹𝑒

2+

et 𝑀𝑛𝑂

4−

/𝑀𝑛

2+

. o En déduire les relations de Nernst correspondantes.

1. Titrage des ions chlorure Cl - par les ions argent(I)

Les ions chlorure Cl

-

sont titrés par les ions argent(I). La détection du point équivalent se fait ici par potentiométrie. La mise en œuvre de la technique nécessite de relier au potentiomètre deux électrodes :

• Électrode de référence : électrode au calomel saturée (ECS) avec allonge de protection !

• Électrode indicatrice dont le potentiel dépende de la concentration des ions argent(I) : électrode d’argent

Le millivoltmètre mesure la tension entre les deux électrodes :

𝑢 = 𝐸

𝑖𝑛𝑑

− 𝐸

𝑟𝑒𝑓

𝑢 = 𝐸° ( 𝐴𝑔

+

⁄ 𝐴𝑔 ) + 0,06 log ( [𝐴𝑔

+

]

𝐶° ) − 𝐸

𝑟𝑒𝑓

𝑢 = 𝐶𝑡𝑒 + 0,06 log ( [𝐴𝑔

+

] 𝐶° )

La tension mesurée est donc bien indicatrice/dépendante de la concentration des ions Ag

+

.

L’équivalence peut également être repérée par colorimétrie. On introduit pour cela une goutte de solution de chromate de

potassium (K

2

CrO

4

). L’équivalance est repérée par l’apparition d’un précipité rouge, le chromate d’argent.

(2)

-2- Solutions disponibles

• Nitrate d’argent à 1,00.10

-2

mol.L

-1

;

• Chlorure de potassium à doser de concentration de l’ordre de 10

-2

mol.L

-1

;

• Chromate de potassium

✓ Ecrire l’équation de réaction de la transformation support du titrage.

✓ Proposer des volumes de réactifs pour procéder à la vérification de la concentration des ions chlorure.

✓ Réaliser le titrage et repérer l’équivalence par colorimétrie,

✓ Répéter le titrage en mettant en place un suivi potentiométrique.

✓ En déduire la concentration des ions chlorure et évaluer l’incertitude associée.

2. Titrage des ions fer(II) par les ions permanganate

Les ions fer(II) Fe

2+

sont titrés par les ions permanganate. La détection du point équivalent se fait ici aussi par potentiométrie :

• Electrode de référence : ECS sans allonge de protection !

• Electrode indicatrice : électrode de platine (couples Fe

3+

/Fe

2+

et MnO

4-

/Mn

2+

)

Le millivoltmètre mesure la tension entre les deux électrodes :

𝑢 = 𝐸

𝑖𝑛𝑑

− 𝐸

𝑟𝑒𝑓

𝑢 = 𝐸° (𝐹𝑒

3+

⁄ 𝐹𝑒

2+

) + 0,06 log ( [𝐹𝑒

3+

]

[𝐹𝑒

2+

] ) − 𝐸

𝑟𝑒𝑓

= 𝐶𝑡𝑒 + 0,06 log ( [𝐹𝑒

3+

] [𝐹𝑒

2+

] ) 𝑢 = 𝐸° ( 𝑀𝑛𝑂

4−

𝑀𝑛

2+

⁄ ) + 0,06

5 log ( [𝑀𝑛𝑂

4−

][𝐻

+

]

8

[𝑀𝑛

2+

](𝐶°)

8

) − 𝐸

𝑟𝑒𝑓

= 𝐶𝑡𝑒 + 0,06

5 log ( [𝑀𝑛𝑂

4−

][𝐻

+

]

8

[𝑀𝑛

2+

](𝐶°)

8

)

La tension mesurée est cette fois indicatrice/dépendante de rapports de concentrations. Ces concentrations évoluant pendant le titrage, on dispose d’une grandeur qui va varier tout au long de l’ajout de la solution titrante.

Solutions disponibles

• Solution de « sel de Mohr » (ou sulfate double de fer(II) et d’ammonium : FeSO

4

, (NH

4

)

2

SO

4

, 6 H

2

O) qui est une source stable d’ions Fe

2+

. La concentration des ions Fe

2+

est de l’ordre de 10

-2

mol.L

-1

.

• Solution de permanganate de potassium de concentration égale à 2.10

-3

mol.L

-1

.

✓ Ecrire l’équation de réaction support du titrage. Calculer la constante d’équilibre associée à cette équation de réaction.

✓ Proposer des volumes de réactifs pour procéder à la vérification de la concentration des ions fer(II).

✓ Evaluer le volume équivalent par colorimétrie, puis par potentiométrie.

✓ Déterminer la concentration exacte des ions fer(II) et évaluer l’incertitude associée.

3. A la fin de la séance

• Evacuation des produits : Evacuation des solutions contenant des cations métalliques dans une poubelle spécifique : Métaux lourds

• La paillasse est lavée et remise en ordre à la fin de la séance.

• Se laver les mains avant de quitter la salle.

Références

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