Préparation de sources radioactives par vaporisation à haute température

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Submitted on 1 Jan 1956

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Préparation de sources radioactives par vaporisation à haute température

J. Merinis

To cite this version:

J. Merinis. Préparation de sources radioactives par vaporisation à haute température. J. Phys.

Radium, 1956, 17 (3), pp.308-309. �10.1051/jphysrad:01956001703030801�. �jpa-00235366�

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phosphorescent E. Une lentille La ^{et un miroir M}

forment de la surface illuminée une image ^{E’ sur la}

lentille de champ L4 : le faisceau phosphorescent ^est

alors horizontal et parallèle ^{au faisceau} incident ; ^une

dernière lentille de projection ^{permet à la fois de cou-}

vrir entièrement la lentille côllimatrice et d’éclairer uniformément la fente F du spectrographe.

Sur l’axe d’un moteur synchrone (1 500 t /min) ^{on a}

fixé un double disque ^{Di à} 4 fenêtres réglables ^{en lar-}

geur par rotation des deux disques simples. ^{Pour un} calage convenable de D 1 ^{sur l’axe du} moteur, chaque

ouverture découvre le faisceau incident lorsque ^la lampe ^{HP 125} qui est ^{une source fortement modulée,}

passe par ^son maximum d’intensité. Sur le même axe

moteur, ^{on a} calé ^un second disque ^double D2. ^Chacune

de ses 4 ouvertures réglables apparaît ^{entre deux}

ouvertures du disque Dl ; ^le réglage de l’orientation relative des deux disques ^doubles permet ^{de faire} varier le temps qui ^sépare l’observation de la phospho-

rescence de la fin de l’excitation.

2. Spectrographe.

Nous ^avons transformé en

spectrographe lumineux, ^le monochromateur à

objectif catadioptrique, ^{construit au} laboratoire _par R. Lochet et J. Clastre [1]. L’objectif ^{ouvert à} f/0,64

a une distance focale de 35 ^mm. Par une inclinaison convenable de la plaque, ^{on obtient une excellente}

mise au point pour l’ensemble des radiations comprises

entre 350 et 650 _{mu ;} le ^{spectre s’étend sur 4 mm et la}

hauteur des raies, soit environ le 1 /10 ^{de celle de la} fente, ^{atteint 1 mm dans les cas les} plus favorables.

3. Mierophotomètre enregistreur [2].

L’emploi

d’un multiplicateur d’électrons et d’un nouveau mon-

tage électronique ^{nous ont} permis, ^d’une part, ^d’obte-

nir sur les enregistrements, ^une échelle sensiblement linéaire en densité jusqu’à la densité 4, d’autre part d’augmenter suffisamment la sensibilité _pour mesurer

des densités voisines de 2 avec une fente exploratrice

de 0,5 ^x 0,05 mm, parfaitement adaptée ^{aux dimen-}

sions et à la résolution de nos spectrogrammes ; ^la partie mécanique provient ^d’un microphotomêtre enregistreur Chalonge ^et Lambert, ancien modèle.

Manuscrit reçu le ³⁰ novembre 1955.

BIBLIOGRAPHIE

[1] ^LOCHET (R.) ^{et CLASTRE} (J.), ^Revue d’Optique, 1950, 29, ^273-286.

[2] ^VALENTIN (F.), Microphotomètre enregistreur ^à

échelle linéaire en densité (à paraître ^au Bull. Soc.

fr. ^de Physique).

PRÉPARATION DE SOURCES RADIOACTIVES PAR VAPORISATION A HAUTE TEMPÉRATURE

Par J. MERINIS,

Laboratoire de Synthèse Atomique, Ivry-sur-Seine.

On a couramment besoin en physique nucléaire de

sources radioactives homogènes, intenses, ^renfermant

le minimum de matière et déposées ^{sur un} support ^de

la plus ^{faible densité} superficielle possible.

L’évaporation ^directe d’une solution radioactive déposée ^{sur un} support ^ne résout pas le problème. ^La

source obtenue se présente ^{sous la forme} de cristaux isolés et irrégulièrement répartis.

Pour les radioisotopes ^{donnant des} composés ^chi- miques ^de point d’ébullition ^assez bas, ^{la méthode de} Chemla et Charpak [1] ^{donne de très} bons résultats. ^Si le point d’ébullition est élevé (supérieur ^{à 1} 000°), ^la vaporisation ^du radioélément dans le vide permet d’obtenir des ^sources homogènes, ^{mais avec un rende-}

ment très faible [21. ^{Nous avons} pu améliorer ce ren-

dement en perfectionnant ^le procédé.

Principe.

^Le radioélément est déposé ^{au fond}

d’un creuset que l’on chauffe sous vide. La _vapeur émise est condensée sur une membrane de matière

plastique métallisée. Un diaphragme délimite ^les

contours du dépôt. ^Le chauffage ^{est obtenu} par bom- bardement électronique ^{du creuset. Ce} dernier, ^confec-

tionné dans une feuille de molybdène (5/100 ^mm d’épaisseur ^{et 10 mm de} hauteur), ^{est relié au} positif

d’un générateur ^de haute tension. Un transformateur,

débitant 100 mA, ^alimente deux valves 866 en paral-

lèles. Le courant redressé est dirigé ^{vers une} capacité

de 2 microfarads. Ce générateur ^{fournit une centaine} de milliampères ^{sous 1 000 à 1 500 volts. On} place, ^en spirale ^{autour du} creuse-c, ^une cathode ^à oxyde ^reliée

au négatif ^du générateur ^{H. T.} (filament de tube 5U4 par exemple). ^La cathode, ^{chauffée au} rouge par ^un courant de quelques volts, émet des électrons qui,

accélérés _par le champs, ^viennent perdre ^leur énergie

sur le creuset. Celui-ci est rapidement porté ^{à haute} température ^et peut même fondre. Autovr du filament,

un blindage ^est nécessaire pour retenir les électrons

non focalisés qui rendraient conducteur le milieu envi- ronnant, provoquant ^des décharges ^et des eflluves. On

règle ^la haute tension et le chauffage de la cathode _par des transformateurs variables.

Le creuset est placé ^{sous une cloche de verre où} règne

un vide de 10-4 à 10-b mm de mercure. Les cibles sont constituées _par des membranes de matière plastique ^de

50 microgrammes par centimètre carré environ. Elles sont obtenues _par étalement sur de l’eau d’une goutte de solution de LC 600, puis, après séchage, ^{elles sont}

métallisées sous vide _par de l’aluminium, ^du cuivre, ^de l’argent,... ^{etc... La} couche de métal est assez faible pour ^{etre encore} transparente.

Les températures ^{atteintes sont} de l’ordre de 2 Ô00° C. 1.’inertie du chauffage ^{est faible. Le creuset}

est porté ^{au blanc} éblouissant ^{en une} fraction de seconde. Les cibles de matière plastique ^résistent

assez bien au choc thermique, ^{mais très mal à un chauf-} fage même faible quelque peu prolongé.

Résultats.

La méthode ^a été appliquée ^{à l’obten-}

tion de sources de phosphore ^{32 sous forme de phos-} phate ^{de fer.}

Le support-cible ^étant placé ^{à 10 mm} de l’ouverture du creuset, ^{on recueille sur un cercle de 8 mm de} dia- mètre le radiophosphore, ^{avec un} rendement de vapori-

sation de l’ordre de 20 %.

Conclusion.

Par vaporisation ^{sous vide à tempé-}

rature élevée, ^{avec un} chauffage rapide, ^on peut déposer

sur des supports fragiles ^des corps peu volatils avec

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01956001703030801

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un rendement notable. La méthode est applicable ^à

la préparation ^{de sources} homogènes ^de radioéléments.

Le banc à vide et le générateur ^{haute tension ont}

été mis au point par Mlle G. Clouet et M. R. Merinis.

Manuscrit reçu le ²³ décembre 1955.

BIBLIOGRAPHIE

[9] ^CHARPAK (G.) ^{et CHEMLA} (M.), ^J. Physique Rad., ^1954, 15, 490.

[2] ^CHALMERS (W.), SHERWIN, Phys. Rev., 1948, 73, ^216.

SUR LA DIFFICULTÉ ^{DE PROUVER} QUE LE PROTON EST ÉJECTÉ

D’UNE SOLUTION ÉLECTROLYTIQUE

PAR LA DÉCHARGE CATHODIQUE Par M. L.-H. COLLET,

Laboratoire de Physique-Enseignement, ^Sorbonne.

L’étude des décharges ^autonomes sur.les solutions

électrolytiques ^{est d’une extrême} complexité. ^Les

recherches ont presque toujours porté ^{sur l’« électro-} lyse par étincelle » de la solution. Il faut bien voir cepen- dant que l’on ^{est en} présence ^{de deux} électrolyses, ^de

nature très clifférentes, ^{celle de la solution et celle de} l’atmosphère ^dans laquelle ^{éclate la} décharge. ^Ces

deux ^« électrolytes ^», qui ^{sont en} série, possèdent ^une

« électrode » commune : la surface libre du liquide.

On peut ^{alors se demander} s’il y ^a participation ^des

ions de la solution ^à la décharge gazeuse ^et de façon plus précise, ^s’il y ^a extraction d’ions de la solution. Dans le cas de la décharge anodique, ^{la surface du} liquide

est toujours ^{détruite et souvent se} produit ^{une «} pulvé-

risation ^» de la solution (P. ^Barret [1]). ^Au contraire,

la décharge cathodique ^n’altère pas la surface du

liquide. ^{C’est dans ce cas l’ion} hydrogène qui ^{est suscep-}

tible de quitter ^la solution ; or, si celui-ci est un proton, il peut ^{être soustrait au} liquide ^{sans en} rompre la

cohésion. C’est ce problème que nous avons tenté de résoudre, ^aussi complètement que le permet ^{la connais-}

sance que nous avons du phénomène :

1.

L’ion métal ne sort jamais de la solution ano-

dique : ^il précipite ^en général ^{à l’état} d’oxydes ^et d’hydroxydes ^en proportions ^variables (Makowetzky (1911) [2], Guntherschulze (1925) [3]), ^{en assez bon} accord ^avec la loi de Faraday (Beco (1939) [4]) ; ^s’il s’agit d’un métal noble, ^il apparaît libre, le plus ^souvent

à l’état colloïdal (Corbino (1927), ^Thon (1933) [5]) ;

2.

de l’hydrogène ^se dégage toujours dans l’atmos-

phère cathodique, que la solution aqueuse soit ^{acide ou}

non et ceci, plus abondamment _que ne l’indique ^{la loi}

de Faraday, parce qu’à l’électrolyse proprement ^dite s’ajoutent ^des réactions dues ^aux effets thermiques ^et photochimiques ^{de la} décharge (Klémenc ^et

Haber (1914) [6]). Depuis quarante ^{ans, on doit à} Klémenc un grand ^{nombre de} publications ^concernant

ces réactions ;

3. - cet hydrogène, atteint le métal cathodique ; ^cela

semble résulter de l’expérience ^suivante (1) : ^{si l’on} (1) ^La décharge silencieuse que ^{nous avons} décrite autre- fois [Arch. Origin. ^{C. N. R.} S., 1950, ^no 315] ^{est du} type étincelle, ^la grande ^{brillance de} la cathode masquant ^le

prend pour cathode un fil de fer, ^{il se forme à son extré-}

mité une boule en fusion qui grossit beaucoup ; lorsque ^{le métal se} refroidit, ^{on voit} bourgeonner ^en plusieurs points ^{de cette} sphère ^{creuse de} petits ^cham- pignons qui gonflent, ^se dédoublent, ^éclatent quel- quefois. ^On ignore ^si l’hydrogène ^a pénétré dans ^le métal sous forme d’atome ou de proton ; ^{M. E. Dar-} mois [7] pense que la seconde hypothèse ^{s’accorde mieux}

avec les résultats expérimentaux.

L’émission X de la cathode dont la limite du fond continu doit être située vers 20 ou 40 A, ^bien que proba-

blement très peu intense, renseignerait ^sur la compo- sition de l’afnux positif ;

4. - l’atome d’hydrogène ^est présent ^{dans la} décharge;

s’y trouve-t-il aussi des protons ? Depuis ^les premières

observations de Bouchotte (1867), ^la spectroscopie ^de ces décharges ^n’a guère progressé parce que l’on a tou-

jours ^voulu y chercher une méthode d’analyse quanti-

tative des cations de la solution _par pulvérisation cathodique. ^{On sait} cependant que le spectre ^{de l’étin-}

celle renferme les raies de H, ^{de 0 et les bandes} OH,

°2’ N 2 (Cousins (1929) [8]).

Nous pensons qu’une expérience ^{tout à fait} probante

consisterait à rechercher le phénomène ^{de Stark dans}

la décharge cathodique, ^la décomposition ^{des raies} spec- trales de l’atome d’hydrogène ^{devant être attribuée}

au champ électrique ^intense créé par la proximité ^du

proton; l’élargissement parasite. ^des raies serait proba-

blement atténué en opérant ^sous pression ^{réduite en} atmosphère d’hydrogène, évidemment impur ;

5.

quand ^{bien même le} proton serait observé dans la décharge, ^{on ne} pourrait aoîrmer qu’il ^{est sorti de la}

solution à l’état de proton. ^{On sait} seulement que l’hydro- gène provient ^{de la molécule} d’eau, que ^ce soit d’une molécule déjà ^{dissociéé en solution} (Hjj, OH-), ^ou

d’une molécule H20 que la décharge ^est toujours apte

à détruire (H, QH, 0) ; l’hypothèse ^{de Klémenc} (formation ^{de molécules «excitées »} H20*)ne ^semble pas

avoir trouvé d’écho expérimental. ^{Mais on n’a aucune}

certitude sur le _processus d’électrolyse ^à la surface de la solution. La présence ^dans l’atmosphère d’oxygène

ou de vapeur d’eau empêche ^tout électron émis _par la cathode d’atteindre la solution et c’est toujours l’ion oxygène qui viendra bombarder celle-ci ^{avec une}

énergie correspondant ^{à la chute de} potentiel anodique (environ 300 V dans l’air, ^à la pression atmosphérique).

Or, ^{dans des} conditions pratiquement inconnues,

l’arrivée sur la solution de 0- - gazeux ^est susceptible d’y

provoquer les mêmes réactions chimiques que le départ

de H+ y abondonnant ^{OH-. Aussi} les tentatives faites par la plupart ^{des auteurs} pour préciser les conditions de l’expérience n’ont-elles _pas grande signification

(gaz purs, solvants non aqueux mais toujours ^décom- posables par l’étincelle).

Les données les plus sérieuses seraient fournies _par la spectroscopie ^des figures d’impact ^{de la} décharge.

Une ébauche de ^ce travail a été donnée _{par P.} Joli- bois (1936) [9] ; les clichés font apparaître ^{les raies} spec- trait de feu ; la concentration de la solution ne semble _pas jouer ^un rôle fondamental lors de l’amorçage, pourvu que

l’impédance du circuit soit ajusté ^{sur le «} potentiel explo-

sif ». Les applications possibles ^{de la} décharge cathodique

ont été données ailleurs [149e Expos. ^{Soc. Fr.} Phys., 1952,

p. 269].