Remarques sur l'observation au microscope des très faibles dénivellations de surface

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Remarques sur l’observation au microscope des très

faibles dénivellations de surface

Adrienne R. Weill

To cite this version:

181 A

LETTRES

A

LA

RÉDACTION

REMARQUES

SUR L’OBSERVATION AU MICROSCOPE DES

TRÈS

FAIBLES

DÉNIVELLATIONS

DE SURFACE Par Adrienne R.

_WEILL,

LE JOURNAL DE _PHYSIQUE ET LE RADIUM SUPPLÉMENT AU ? 12

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME _19, NOVEMBRE _1958, PAGE 181 A.

L’étude des

_figures

de croissance des cristaux de carbure de silicium a

_permis

à

_Dekeyser

et Ame-linckx

_[1]

de chiffrer avec certitude la hauteur des

gradins

d.ans le cas où la

_spirale

forme un motif très

particulier

dit en toile

d’araignée.

FIG. 1. - Détail du motif, dit _en toile

d’araignée,

formé par les

spirales

de croissance

(carbure

de

silicium).

Micro-scope

métallographique (x

720, réduit aux deux tiers

pour

l’impression).

On

_distingue

dans ces motifs des branches droites et des

croisillons,

et il est

_{aujourd’hui}

bien établi _que les

gradins

de 15

A

de

hauteur,

formés de six couches

élémentaires

_(épaisses

de

2,5

À d’après

les mesures de

maille aux _rayons

_X),

se divisent en feuillets deux fois

moins

élevés,

formant des croisillons

_qui

_rayonnent

à

partir

du centre.

On

_peut

donc se servir de

telles

figures

comme

étalon et rechercher les méthodes les

_plus

convenables

pour les

observer,

tout en chiffrant les seuils

_auquel

chaque

dispositif

se limite.

En

_fait,

la

_figure

_que nous avons retenue _pour

l’étude,

parce que la surface du cristal

qui

la

porte

est très nette et

_{qu’aucun dépôt}

ne

_souligne

le

_gradin,

est

formée par l’association de deux centres de même nature

_{(fig. 1),}

mais

ceci ne

_change

rien à l’affaire : les

fronts de croissance s’associent

_lorsqu’ils

sont de même hauteur.. Ce n’est

_{qu’à partir}

du 14e tour _{que, la}

crois-FIG. 2. - Même motif à

échelle réduite.

_Micrographie

en

fond noir

₍

x 260 réduit aux deux _{tiers pour}

_{l’impression).}

sance se

_{ralentissant,}

les branches s’infléchissent et deviennent

_plus

.hautes.

Avec un

_{microscope métallographique}

Leitz,

et sur cette surface de carbure de silicium non

_{métallisée,}

on

obtient tous les détails de la

_figure

au

_{grossissement}

de X 720 mais on a

déjà,

sur un cliché à

beaucoup plus

faible

_{grossissement}

_(X

₆₀₎

la trace des marches

de

15 Â.

Elles sont bien visibles dans le domaine

intermédiaire

_{( X}

_260),

où

_apparaît

la trace des

_gradins

de

_7,5

_A,

du moins si l’on travaille en fond clair

_(1).

En fond noir on observe une discontinuité nette au

(1)

Cette illustration est

_reproduite

dans Mémorial de

l’Artillerie

_{Française, 1953, 27,}

2e fasc.

_fig.

9.

182 A

départ

des

croisillons,

et,

de manière

générale,

les échelles de dénivellation sont alors

_beaucoup

_plus

tranchées

_qu’en

fond clair

_{( fig.}

_2).

Ces observations ont été

_reprises,

non

_plus

sur le

cristal

lui-même,

mais sur une

réplique

transparente

en

vernis

_{nitro-cellulosique}

de la même surface.

Actuel-lement,

en

_effet,

les études

métallographiques

peuvent

se faire aussi bien sur une

réplique

que sur l’échantillon

lui-même

_[2],

ce

qui

_permet

d’élargir

considérablement

le domaine de

_{l’exploration}

des surfaces

_{métalliques.}

Toutefois la

_question

se _{pose de} connaître exactement

les avantages

respectifs

de l’examen par transmission ou de celui par réflexion :

puisque

la

réplique

est

essen-tiellement un

objet

_transparent,

le

métallographe

a le

choix entre les deux modes d’observation.

La

_réplique

de la surface du cristal a été examinée par

réflexion, après légère

aluminure de sa

.surface,

sur

un

_microscope

Reichert

(type

MF4).

En lumière

nor-male,

les marches de 15

À

sont à la limite de ce _que

l’oeil

_peut

_percevoir.

Avec un

dispositif

de contraste

interférentiel à deux ondes en lumière

polarisée

(objec-tifs à

_prismes,

_type

_Nomarski)

aucun détail ne _manque

à

_l’image

_(fig.

_3).

On

peut

obtenir une

image

moins

FIG. 3. -

Réplique

du même motif en vernis

nitro-cellu-losique,

surface aluminée.

_Micrographie

obtenue _par réflexion en contraste interférentiel à deux ondes en

lumière

_{polarisée (x 400).}

bonne mais

_qui

donne

_cependant

les détails les

_plus

fins -- c’est-à-dire les marches de

7,5 Â - en

exami-nant une

_réplique

non aluminée.

Sans chercher le mécanisme _par

_lequel

le vernis

utilisé

_enregistre

d’aussi faibles

_{dénivellations,}

on

_peut

cependant

remarquer

qu’il

s’agit

essentiellement

d’une

nitro-cellulose,

dont le

_degré

de

_{polymérisation}

est de l’ordre de

_{100, d’après}

les mesures de viscosité

effectuées dans les laboratoires de l’Office National

d’Études

et de Recherches

_{Aéronautiques.}

On arrive à ce résultat au

_premier

abord assez

sur-prenant

de détecter au

microscope optique

des

acci-dents de surface de l’ordre de

_grandeur

des

_espacements

interatomiques

en

_passant

_{par l’intermédiaire d’une}

réplique

dont les molécules très

_allongées

mesurent

quelque

500

_A,

les dimensions transversales ne

dépas-sant

_guère

_quelque

5

A

_(2).

Les examens _{par transmission de la} même

_réplique,

non

_aluminée,

ont

_permis

de faire

_apparaître

les marches de 15

A

_moyennant

l’utilisation du contraste

interférentiel

_(dispositif

de

_{Nomarski, microscope}

Nachet E. Z. C.

_I.),

et de les

_{photographier.}

_Or,

il semble bien _que la

_réplique,

au

_{séchage, reproduise}

les

contours en les affaiblissant

_quelque

_{peu, donc le seuil}

de la dénivellation visible serait de 15

A

_par excès. Par

ailleurs,

si _{l’on compare les chemins}

_optiques

par réflexion et _{par transmission} en

_prenant

la valeur moyenne de

1,5

pour l’indice de réfraction du vernis

nitro-cellulosique,

on trouve _{que, par}

_{transmission,}

le chemin

_optique

est 4 fois moindre

_qu’en

réflexion. Il

s’ensuit _que la limite de visibilité des reliefs

_largement

écartés observables en contraste interférentiel par

réflexion,

se situe en

_deçà

de

4 Â,

c’est-à-dire dans le

domaine des

_espacements

réticulaires _{moyens des}

métaux courants.

(2)

Les vernis

_type

formvar utilisés pour les

répliques

destinées aux examens en

_{microscopie électronique}

n’ont pas été étudiés par nous-mêmes du

_point

de vue

_quantitatif.

Lettre _reçue le 4

_juin

1958.

BIBLIOGRAPHIE

[1]

DEKEYSER

_(W.)

et AMELINCKX

_(S.),

Les Dislocations

et la Croissance des _Cristaux, Éd. Masson et Cie, Paris, 1955.

[2]

JACQUET (P. A.), Revue de

_{Métallurgie,}

1958 _LV, 531.

Voir

_également

à ce

_{sujet :}

VAN EFFENTERRE

_(A.),

JACQUET (P. A.) et MENCARELLI

_(E.)

C. R. Acad.

Sc., 1956, 242, 2355 ou _{JACQUET (P.}

_A.),

Le

_Nickel,

janvier-février-mars 1958,

n° _{1, p.} 1.

ANALOGIE

ÉLECTRIQUE

DANS

L’ÉTUDE

DU TRAITEMENT D’UN LINGOT PAR LA

MÉTHODE

DE LA ZONE FONDUE

Par

_François

_BERTFIN,

Laboratoire

_{d’Électronique}

de la Faculté des Sciences

(Fontenay-aux-Roses).

Reprenons

d’abord,

avec les mêmes notations que

dans une

_précédente

note

_[1],

les

_équations

reliant deux courbes de concentration

_successives,

par

exemple

co(x)

et

_c,(x).

Faisons le

_changement

_{d’écriture x -> t,}

c,(x)

->

_vo(t),

_cl(x)

-

_{v 1(t}

₊

_{1) ;}

les fonctions _vo et _v1

se trouvent définies dans les intervalles

_respectifs

(0,

L +

l)

(l,

L +

21)

de la

_{variable t,}

et _v1 se déduit