Influence de la conductivité sur la microbalance à quartz en milieu liquide. Mise au point d'un capteur de dépôt induit par effet thermique.

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en milieu liquide. Mise au point d’un capteur de dépôt

induit par effet thermique.

Philippe Rousseau

To cite this version:

Philippe Rousseau. Influence de la conductivité sur la microbalance à quartz en milieu liquide. Mise au point d’un capteur de dépôt induit par effet thermique. . Acoustique [physics.class-ph]. Université Paris VI, 2002. Français. �NNT : 2002PAO66324�. �tel-01496980�

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5 % ! " #$$$$$$$$$$$$$$$$$$78 8$ + ' ,+ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$78 3$ & &,+* +/ *9 * ,+ / ' / & +9$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$78

2.1 L’effet piézoélectrique...31

2.2 Présentation du quartz...32

2.3 La structure cristalline du quartz alpha ...32

2.4 Coupes du quartz et modes de vibration des ondes de volume...33

2.5 Principaux types de capteurs piézoélectriques utilisés en microbalance...35

'#%# * 8 5 9 & & : * ############################## 6; '#%#' * 8 < = ########################################################################## 6> '#%#6 8 < * ############################################################################################### 6? '#%#7 , + = ############################################################################################################# 6? 2.6 Applications de la microbalance ...39

7$ & ' */ &+ : '&( +& $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$76 3.1 Introduction...39

6# # / ########################################################################################## 7$ 3.2 Equations générales de comportement ...41

3.3 Equations générales de la mécanique des milieux continus ...42

6#6# 5 & @! & " ############################################################ 76 6#6#' & & ! ######################################################################### 77 3.4 Equations de la mécanique des fluides...46

3.5 Equations constitutives d’un matériau piézoélectrique ...46

3.6 Matrices associées aux tenseurs...47

%

4.1 Modèle du circuit équivalent de Butterworth-Van Dyke...49

7# # & " ################################################################################################### 7C 7# #' 5 ( .D0 8 5 < & ####################### %' 7# #'# ) !" & " .D0 %' 7# #'#' & 5 9 < E %6 7# #'#6 5 ( 5 5 9 .D0 %% 4.2 Etude de l’admittance électroacoustique du quartz par le modèle BVD ...57

7#'# + 5 5 ############################################################################################ %C 7#'# # 0 < %C 7#'# #' 0 & ) 5 < 5 ;$ =$ '2 + * / ' / & +9&> ,'* <+$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$?8 5.1 Modèles mécaniques sans étude de l’effet piézoélectrique...61

%# # * " ) E & ############################################################################ ; %# #' * " . ! 1 ( E ########################################################## ;' %# #6 * " 8 @ ! * . < ##################################################################### ;' %# #7 * " F 9 G 5 9 : 5 ######################################### ;7 5.2 Modèles tenant compte de la piézoélectricité du quartz...65

%#'# , - F 9 G F <& 'C####################################################################### ;% %#'#' * " * 5 9 ( : < & & 5 ############# ;; A B 5 ( 8 & " ;? A B 0 & ( & >$ %#'#6 * " & * 2, & ############################################### > %#'#6# > %#'#6#' & " H << * >' %#'#6#6 & " D + I >7 ?$ + ' ' ( ' ' >@ &+ ' / & +95 ( '2 ' + 77$$$$$$$$$$$$$4= 6.1 Présentation du modèle théorique ...75

6.2 Système d’équations pour un quartz soumis à une excitation électrique ...76

;#'# ) "& ############################################################################################################## >; ;#'#' ) "& :5 & < : & ( ############################### >> 6.3 Détermination des modes propres de vibration...78

6.4 Calcul de l’amplitude des modes forcés et de l’admittance ...80

4$ *A &A '%* A & (*+& &+ & + $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$B7 7.1 Introduction...83

7.2 Relation de couplage entre les parties métallisée et non métallisée ...84

7.3 Circuit électrique équivalent pour un quartz partiellement métallisé...88

7.4 Calcul de l’amplitude du déplacement et de l’admittance...90

;

8$ + ' ,+ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$67 3$ '& +&+ ' ( '2 ' + C %*+ ' ' &( , @&& , $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$67

2.1 Formulation de la fréquence de résonance au deuxième ordre de précision en Md94 2.2 Prise en compte de la masse dans le calcul de l’admittance ...95 2.3 Hypothèses particulières pour la microbalance en milieu liquide ...95

'#6# 0 E & < 5 ################################################# C%

'#6# # 0 < : & & @ 8 :& & # C%

'#6# #' :& & < : & C;

'#6#' 0 E )& 5 @< 5 9#################################################### C>

2.4 Circuit électrique équivalent de la microbalance ...99

A B E 5 9 : 5 $$

2.5 Etude de la capacité motionnelle du quartz ...101

'#%# & 8 * " * ####################################### $

'#%#' < & & ###################### $7

2.6 Adaptation du circuit théorique BVD aux résultats expérimentaux...104

'#;# 5 ( @ & #################################################################################### $7 '#;#' 5 ( @ & ######################################################## $% 7$ '2 (* / + '( $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$8D4

3.1 Introduction...107 3.2 Modèle semi-analytique de Détaint basé sur les modes propres de vibration...107

6#'# ################################################################################################################### $> 6#'#' , & 0 6%####################################################### $? 6#'#'# + & ! 5 $? 6#'#'#' " & << 9 5 9 $C 6#'#'#6 0 & < 5 ( 6#'#'#7 :& ( : & 5 9 ' 6#'#6 , # ######################################################################################################### 6 6#'#6# < 5 6 6#'#6#' < & 6 6#'#6#6 << % 6#'#6#7 << ( 8 < 5 9 ; 6#'#6#% * & ! & 5 >

3.3 Modélisation du quartz par la méthode des éléments finis...118

6#6# ################################################################################################################### ?

6#6#' & < 8 9 ######################### ?

6#6#'# , 5 < & C

6#6#'#' * < & "& ! 5 & < C

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> 6#6#6# 0 ( & < & 5 '% A B * < & @ '% A B : & 5 5 9 '% A B , & & '; 6#6#6#' D & 5 << '; 6#6#6#6 )& "& '? 6#6#7 , & ( : & " ########################################### 'C 6#6#7# << << 6$ 6#6#% : & < ###################################################################### 6 ;$ : , ' &, ' ,+>+*' & + & * ' &( , @&& , $$$$873

4.1 Présentation du problème de la conductivité ...132

7# # , & " 5 ############################################### 67 7# #' * 5 9 ( 5 ###################################################################### 6> 7# #6 1 & & " 5 ( #################################################### 6? 7# #7 & 8 @ ########################################### 6C

4.2 Etude du quartz infini au contact d’un électrolyte...140

7#'# , & " 0 9! # ############################################################# 7$

7#'#' & ( 5 98 ################### 7'

7#'#'# 5 ( ( & " 0! 9 7?

7#'#6 : 5 9 ( ############## 7C

7#'#7 + 5 ( ###################################################################################### %$ 7#'#% & & & 5 9##################################################### %$

4.3 Quartz avec une électrode supérieure de taille limitée...152 4.4 Comparaison des résultats expérimentaux, théoriques et modélisés par éléments

finis...155 4.5 Cas particulier du quartz ayant une grande électrode immergée ...156 4.6 Conclusion de l’étude de l’influence de la conductivité de la solution sur la réponse

de la microbalance ...157

5 %

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5 % ! " #

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1.1 Variétés cristallines du carbonate de calcium ...162 1.2 Equilibres calco-carboniques ...162 1.3 Equilibres carboniques ...163

? #7# & ! : ######################################################################## ;% A B * ! ( & ;% A B * ! : ( !& 5 ;; #7#' * ! : ) : ( ######################################################################### ;; #7#'# * & ;> #7#'#' 0 'K ;? 3$ * +&+ ' E+'%*+ ' $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$8?B 7$ , + ' &, CE+$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$8?6

3.1 Rappels généraux de dynamique des fluides et des transferts...169 3.2 Hydrodynamique de la cellule à jet ...170

6#'# & 5 ############################################################################ >7 ;$ & * ( & ' , & ::&A +' &( ' +( * &+ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$84;

4.1 Chauffage...174 7# # ################################################################################################################### >7 7# #' ! << < & ############################################################################ >% 7# #'# 1 & 8 >% 7# #'#' + & 8 " < >% 7# #'#6 + & ( I >; 7# #6 + ######################################################################################################### >; 7# #7 ! << << 4 : @ ###################################################### >> 4.2 Mesure de la température...177 7#'# ################################################################################################################### >> 7#'#' * & < & ! !& 5 ########################## >? 7#'#6 ! @ & ################################################################################# >C 7#'#7 ! & << ! & 5 ###################################################### ?$ =$ *> ( + *& * $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$8B3

5.1 Fabrication des électrodes du quartz...182

%# # ! << ################################################################################################## ?' A B ! @ & @ : ! << ?6 A B H & : ! << ?7 %# #' ! & < && 5 9####################################### ?% %# #'# * ?% %# #6 + 5 9############################################################################# ?;

5.2 Supports de quartz et connexions électriques ...188

A B 5 9 ?? A B @ ! & ?C A B @ && C$ 5.3 Oscillateur ...191 %#6# ################################################################################################################### C %#6#' 0 ############################################################################ C

C

5.4 Régulation de température ...195

%#7# ################################################################################################################### C% %#7#' 0 = 1 = C?? #################################################################### C; %#7#'# C? 5.5 Montage électrique général ...200

?$ * +&+ 0 * ( +& 0$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$3D3 6.1 Influence de la température sur la fréquence du quartz...202

6.2 Effet d’une forte température sur la structure cristalline des quartz ...205

6.3 Profil de température à la surface du quartz...206

6.4 Expériences d’entartrage thermique ...207

;#7# @ & ############################################################################################ '$> ;#7#' * ( ! &" 9 : #################################### '$> ;#7#'# "& 9 8 ! 9 '$> A B @ : ) '$C A B ! & 5 : & ( '$C ;#7#'#' & ( & 9 ' $ A B @ !) ) & 5 ' $ A B 0 9 & ' $ A B ) & 5 : E ' A B & ! < & < E ' ;#7#6 < 5 5 5 @ : # ################### ' ' A B @ 8 ' 7 A B @ 8 ' % 6.5 Conclusion de l’étude de la microbalance à quartz chauffé ...215

1 $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$384 F 8 5 " 1 F$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$386 8$ + A & +*' + ' @2( *9 * ,+ / $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$386 1.1 Rappel de la définition générale des fonctions orthogonales ...219

1.2 Relation d’orthogonalité appliquée aux modes de vibration piézoélectriques...220

#'# , : ! ################################################################################# ''$ #'#' @& ( & & ################################################ '' #'#6 , :& ( & < ######################## ''' 8$ ( + ' ' '* &, ( + / & +9C* ,+ ' )(*+ / $$$$$$$$$$$$$$$$$$33; 3$ '( ++& , '% / & +9&> , *A &A '%* A $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$33? 2.1 Relations d’orthogonalité ...226

$

8$ &, ' & &+ '% + A & +* ' 0 + ' +/ $$$$$$$$$$$$$$$$$37D 3$ &, '*+& *' %&'( ++& , '* <+ A' + )(*+ / $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$373

2.1 Détermination des parties statique et motionnelle de l’admittance...232 2.2 Détermination de l’admittance au premier ordre d’approximation en '

';

. et - 234

7$ '& &+&+ ' ( '2 ' ( ' &( , @&& , $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$37=

3.1 Calcul de l’admittance pour une masse déposée dépendante de la fréquence....235 3.2 Dépôts différents sur les deux faces du quartz ...237

6#'# ) "& ! & " ##################################################################################### '6> 6#'#' :& & & < ############################################# '6C 6#'#6 & 5 98 )& 5 ####################################################### '7 ;$ " & +9& , +&,+'% + , ' ,+ , $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$3;3

4.1 Fréquences propres de vibration ...242

7# # 9 ( @ ########################################################################### '7;

4.2 Amplitude des modes forcés ...246 4.3 Admittance du quartz au contact d’un électrolyte...248 4.4 Equivalence avec la formule de l’admittance calculée par un circuit électrique....250 4.5 Quartz monté avec deux électrodes métalliques, au contact d’un électrolyte ...253

=$ & + (&A & ' %&'( ++& , ' ' 0, , + HH , ,+* * $$$$$$$3=;

5.1 Simulation numérique...257

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(a) Tenseur de Christoffel piézoélectrique

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