HAL Id: jpa-00206997
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Submitted on 1 Jan 1970
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Chaleurs spécifiques a basse température de quelques orthoferrite s et orthochromites de terres rares
P. Pataud, J. Sivardière
To cite this version:
P. Pataud, J. Sivardière. Chaleurs spécifiques a basse température de quelques orthoferrite s et orthochromites de terres rares. Journal de Physique, 1970, 31 (11-12), pp.1017-1023.
�10.1051/jphys:019700031011-120101700�. �jpa-00206997�
CHALEURS SPÉCIFIQUES A BASSE TEMPÉRATURE
DE QUELQUES ORTHOFERRITE S ET ORTHOCHROMITES
DE TERRES RARES
P. PATAUD et J.
SIVARDIÈRE
Laboratoire de diffraction
neutronique,
Centre d’Etudes
Nucléaires, 38, Grenoble,
France(Reçu
le 18juin 1970)
Résumé. 2014 Nous avons mesuré les chaleurs
spécifiques
à bassetempérature
dequelques
ortho-ferrites et orthochromites de terres rares. Les résultats obtenus permettent d’atteindre la valeur du
couplage
entre les deux sous-réseauxmagnétiques
et sont confrontés aux mesures d’aimantation.Nous montrons par ailleurs que le
phénomène
de réorientation des moments du fer est dû au cou-plage
fer-terre rarequelle
que soit la terre rare.Abstract. 2014 We have measured the low temperature
specific
heat of some rare earth orthofer-rites and orthochromites. The results
give
the value of thecoupling
between the twomagnetic
sub-lattices and are
compared
to themagnetization
measurements. The reorientation of the iron moments is shown to bealways
a consequence of the iron-rare earthcoupling.
Introduction. - Le
couplage
entre les deux sous-réseaux
magnétiques
dans les orthoferrites et ortho- chromites de terres rares se traduit à bassetempérature
par deux
phénomènes : l’apparition
d’unferromagné-
tisme
important, superposition
du faibleferromagné-
tisme du sous-réseau de fer ou de chrome et de la
polarisation
induite de la terre rare, observable parmesures d’aimantation
[1]
à[5]
ou diffraction neutro-nique [6, 7, 8] ;
l’existence d’une anomalie de chaleurspécifique
dutype Schottky
à deux niveaux due à l’effet Zeemancorrespondant
sur le niveau fondamen-tal de la terre rare,
qui
est un doublet accidentel ou de Kramers[9, 10, 11].
Nous avons
poursuivi
l’étude des chaleursspéci- fiques
à bassetempérature
des orthoferrites et ortho-chromites,
afin depréciser
lecouplage
entre les deuxsous-réseaux ;
les résultats obtenuspermettent
de savoir si l’ordre de la terre rare estcoopératif
ouinduit,
et de mieux
comprendre
lephénomène
de réorienta- tion des moments du fer dans les orthoferrites[12, 13, 14].
Parailleurs,
la chaleurspécifique hyperfine
des
composés
de l’holmium a été observée.I. Résultats
expérimentaux.
- Dans lescomposés NdFe03
etHoCr03 (Fig.
1 et2)
nous avons observé des anomaliesSchottky
à deux niveaux de mêmedégé-
nérescence
séparés
par uneénergie L1,
la variationd’entropie correspondante
AS est en effet voisine de RLog
2. La valeur de d est déterminée par l’étude desparties
haute et bassetempératures
del’anomalie,
àpartir
des coordonnées du maximum de la chaleurspécifique C(T),
enfin àpartir
de l’aire de la courbeC(T) :
Dans les
composés PrFe03, SmFe03, TmFe03
etTmCr03 (Fig.
3 et4)
seule lapartie
bassetempérature
d’une anomalie
Schottky
à deux niveaux est obser-vable.
Les résultats sont rassemblés dans le tableau I.
Comme nous le verrons, les deux niveaux considérés
TABLEAU 1
Anomalies
Schottky
dans lesorthoferrites
et
orthochromites,
d estexprimé
en OKArticle published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019700031011-120101700
1018
FIG. 1. - Chaleur spécifique de NdFe03.
FIG. 2. - Chaleur spécifique, aimantation et susceptibilité magnétique [4] de HoCr03.
FIG. 3. - Chaleurs spécifiques de PrFe03, PrCr03 3 [11].
SmFeO 3 ; en pointillé la chaleur ’spécifique du réseau :
CR == 8T3, P - 1 .
FIG. 4. - Chaleurs spécifiques de TmFeO 3, TmCrO 3 et YbCr03 [11].
sont soit les deux doublets cristallins fondamentaux issus du
multiplet
fondamental de la terre rare, soit les deux niveaux du doublet fondamentalséparés
par effet Zeeman. L’anomalie observée dans le
composé Tbo,6Hoo,4Fe03 (Fig. 5) peut
êtreinterprétée
commela
superposition
de deux anomaliesSchottky
à deuxniveaux dont les contributions
respectives
sont de60
%
et 40% :
l’une est due aux ionsHo3 + (A Ho
= 8OK),
l’autre aux ionsTb3+ (dTb N 3 °K) ; OS/R N Log
2. L’anomalie observée dans lecomposé
FIG. 5. - Chaleur spécifique de
Tbo, 6Hoo, 4Fe03
et anomalies Schottky calculées pour L1 = 3,8 °K ; 4,7 OK et 5,6 °K.ErFe03 (Fig. 6)
n’est ni dutype Â
ni dutype Schottky’ ;
nous verrons
qu’elle
estanalogue
à celle observée dansYbFe03 [9]
etqu’il s’agit
d’une anomalieSchottky
modifiée par le
phénomène
de réorientation des moments du fer.FIG. 6. - Chaleurs spécifiques de ErFe03 et YbFe03 3 [9] et polarisations correspondantes de la terre rare [18].
Enfin dans les
composés HoFe03
etHoCr03;
nous avons observé les
parties
hautetempérature
C =
AlhfIT’
d’anomaliesSchottky
dues aucouplage hyperfin
entre momentsélectronique
et nucléaire de l’ionHO3+ (tableau II).
TABLEAU II
Anomalies de chaleur
spécifique hyperfine
II. Etude
quantitative
ducouplage
fer ou chrome-terre rare. - Dans les
orthoferrites,
le fer est ordonnéà haute
température
suivant le modeGx ;
à unetempé-
rature
TR
assezbasse,
on observe engénéral
la réorien- tationGx -> G-.
SoitHz
lechamp
créé par le fer sur la terre rare dans laphase Gx, Hx
lechamp
créé par le fer dans laphase Gz (ce champ
a une orientationquelconque
dans leplan
xy, seule estenvisagée
saprojection
sur la direction de facile aimantation de la terrerare),
Jlz et Jlx les valeurs du momentmagnéti-
que de la terre rare suivant z et dans le
plan
xylorsque
le doublet fondamental est seul
occupé (Jlz = gz I’B SZI ,9. = gx YB S"
S’ =1/2).
L’analyse
d’une anomalieSchottky supposée
due àun effet Zeeman fournit la
séparation
du doubletfondamental :
dz
=2 Jlz H,
ou engénéral : dx
= 2 MxHx.
L’ana-lyse
de la variationthermique
de l’aimantationy
>1020
de la terre rare
permet
d’évaluerHz [1] et même Hx
si
TR
est assez élevée :à condition de connaître la contribution du sous-réseau de
fer ;
onpeut
enparticulier exploiter
les valeurs destempératures
decompensation
si elles existent.Les
expériences
de diffractionneutronique
et lesmesures d’aimantation
indiquent
les valeursde Jlz
et Jlx ; nous admettrons que ces valeurs sont les mêmes dans les ferrites et les chromites
[20].
Il estpossible
d’obtenir finalement un
jeu
de valeursplausibles
pour lesquantités dZ, Ax,
,u2, yx,H,
etHx (tableau IV).
PrFeOs. 2013
Laphase Gx subsiste
à bassetempéra-
ture
[8]. D’après
Treves[1], Hz
= 3 300 Oe d’où la valeur maximale deA,
= 2 OK(Jlz 3,2 YB).
L’ano-malie
Schottky
observée(A
=21,6 OK) correspond
donc à la
séparation
entre les deux doublets fonda- mentaux de l’ionPr3.
Vu la faible valeur de l’aimanta- tion à1,5
oK(0,21 - 0,05
=0,16 JlB [2]),
Jlz estcertainement très inférieur à
3,2
,uB :d’où :
dZ N 0,5 °K ;
l’anomalieSchottky
correspon- dante n’est pas observable(Tmax N 0,2,DK)
bien quenos résultats
suggèrent
une remontée de la chaleurspécifique
au-dessous de1,5
OK.PrCr03.
- Laphase Gx
est stablequelle
que soit latempérature [6],
nous l’avons vérifié par diffractionneutronique
à1,5
OK en utilisant unelongueur
d’ondesupérieure
à 2A.
Lapolarisation Fz
dupraséodyme
est visible par diffraction
neutronique [6],
elle vautau moins
0,1 JlB à 1,5,OK.
Si Jlz =0,8
,uB, on en déduitune valeur
probable
deHz
voisine de 2 000Oe,
d’où :dZ
=2 Jlz Hz 0,3
-K. Effectivement la chaleurspéci- fique
sembleaugmenter
au-dessous de1,5 oK
suivantune loi
A/T2, A ’"
100 soit 4 -0,2
OK.Des mesures de chaleur
spécifique
entre0,3,OK
et1,5 oK
serontprochainement entreprises.
,NdFe03. - A
hautetempérature [1],
d’autre
part Pz 1,5
PB comme lesuggère
l’étudede la structure
magnétique
deNdCr03 [6],
d’où :Ltz 2,3
oK.A basse
température,
la structuremagnétique
du ferest
Gz fx [8], f désigne
le faibleferromagnétisme
dusous-réseau de fer. x est une direction de difficile
aimantation
dunéodyme [5],
cequi explique
la faiblevaleur de l’aimantation à
1,5
OK[2] ;
d’ailleurs lenéodyme
est certainementproche
de la saturation à cettetempérature,
et il existe vraisemblablement unetempérature
decompensation
vers 4 OK. Finalementon a sans doute : Px
0,25
PB ;Hx N 104
Oe. Enfinle
couplage
Fe-Nd estimportant
dans laphase Gz
etla saturation du
néodyme
suivant z estatteinte ;
par
conséquent
l’ordreCz
dunéodyme
observé dansNdCr03 n’apparaîtra
pas àplus
bassetempérature.
SmFe03
etSmCr03. -
DansSmFe03,
nous avonsmesuré
dx
= 2/lx Hx
=22,5,OK
or : Ilx0,71 /lB
d’où une valeur très élevée de
Hx : Hx
> 180 000 Oe.Le
couplage
Sm-Feest ferrimagnétique [1],
onprévoit
donc l’existence d’une
température
decompensation
inférieure à 100 OK.
Dans
SmCr03 [10], dx
= 8 oR d’oùHx
> 56 000 Oe(une
réorientationG., --+ G,,
des moments du chromea lieu vers 40 OK
[19],
lecouplage
Sm-Cr est ferrima-gnétique). D’après
les mesures d’aimantation[1, 19],
il semble que : y,, -- uz.
HoFe03
etHoCr03. -
Les structuresmagnétiques
de ces deux
composés
sontidentiques
à bassetempéra-
ture,
cependant
lecouplage
Fe-Ho estplus
faible que lecouplage
Cr-Hopuisque
dansHoFe03 [9]
Ax
= 8 OK alors que dansHoCr03, dx
= 16 °K soit :Hx
= 5 000 Oe et 10 000 Oerespectivement
enadop-
tant la valeur /lx = 8 IÀB
[20] (dans
les deuxcomposés,
/lz est très faible d’où
dZ 0).
Effectivement : /lx =7,5
/lB dansHoFe03,
et7,7
,uB, dansHoCr03.
L’existence d’une anomalie
Schottky
dansHoCr03
comme dans
HoFe03
prouve que l’ordreFx Cy
del’holmium observé par diffraction
neutronique
n’estpas
coopératif
maisinduit,
lecouplage
Fe-Ho ouCr-Ho est
trop
fort pour que l’ordrecoopératif Gx Ay puisse
s’établir comme dansHoCo03 [20] ;
un tel
découplage
des deux sous-réseaux estpossible
au contraire dans les chromites et ferrites de
Gd,
Tbet
Dy.
On
peut
montrerthéoriquement
que le maximum de chaleurspécifique
et le maximum desusceptibilité
doivent
coïncider ;
cettepropriété
est bien vérifiéeexpérimentalement [9] [21].
Les études de chaleur
spécifique hyperfine
confir-ment les résultats
précédents.
Le noyau d’holmium est caractérisépar : I
=2,
mi =3,31
,uN. Du coeffi- cientAhf
on déduit la valeur de A’ =MI. Hhf
par la relation :d’où l’on déduit la valeur du
champ hyperfin (tableau II).
Onpeut également
obtenir la valeur dumoment
électronique
de l’ionHo3+
encomparant
les valeurs des coefficientsAhf
dans les sels et dans le métal holmium[15] :
Les résultats obtenus sont en bon accord avec les
mesures de diffraction
neutronique.
Tbo,6Hoo,4Fe03.
- Dans cecomposé
la réorien- tation Gx --+ Gz a lieu vers 30,DK. A bassetempéra- ture,
le sous-réseau de terre rare est ordonné suivant les modesFxCy (*) ;
par diffractionneutronique,
on
peut
obtenirl’angle
0 > moyen entre les moments et l’axe x : 0 > = 580 et le module moyen u > des moments : Il > =4,7 uB et 7,2
YBrespectivement
à4,2
OK et1,5
OK(dans HoFe03
à
4,2 °K :
0 = 63°et = 7,5
yB ; dansTbFe03,
0 = 35°
et y
= 3,uB).
Les valeurs de 0 > et Il > ci-dessus ne sont que des valeurs moyennes car, en raison de
l’impor-
tance du
champ
cristallin et de la faiblesse des interac- tions terre rare-terre rare, les ionsHo3+
etTb3 +
conservent leur individualité. Le
couplage
fer-terrerare doit alors donner lieu à deux anomalies
Schottky
distinctes. Effectivement l’anomalie
thermique
obser-vée ne
peut
êtreinterprétée
comme une anomalieSchottky unique ;
on obtient un bon accord avecl’expérience
enenvisageant
lesséparations
(a priori AHo dépend
peu desparamètres
de lamaille)
et
dx
Tb ^’ 3OK,
soitHx
Tb N 2 000 Oe(l’anomalie Schottky
associée à Aux dansTbFe03
n’est pas obser- vable car un ordrecoopératif
du terbium s’établit eton observe une anomalie
Â).
Cette dernière valeurest
compatible
avec la valeur de /lx Tb > = 3YB à 4,2
OK et avec l’existence d’un ordreAxGy
du terbiumà
plus
bassetempérature ;
elle montre aussi que lecouplage
Fe-T n’est pas seulementdipolaire,
sinon lesvaleurs de
Hx Ho
etHx
Tb seraientégales.
ErFe03.
- L’anomalie observée n’étant pas detype A,
l’ordre Cz de l’erbium n’est pascoopératif.
Cependant
lesparties
haute et bassetempératures
de l’anomalie sont
analogues
à celles d’anomaliesSchottky :
Or nous avons montré par diffraction
neutronique [8]
que
l’apparition
de l’ordreCz
de l’erbium s’accom- pagne de la réorientationGz --> G,,y
des moments dufer,
lescomposantes C’-
etGy
étantcouplées.
Parconséquent dBT
=dy
est laséparation
du doubletfondamental de l’erbium dans la
phase Gxy, dHT
=A.
la
séparation
dans laphase Gz ;
l’anomaliethermique
est donc une anomalie
Schottky modifiée,
comme cellede
YbFe03 [9]
par une réorientation des moments du(*) Nous remercions A. Kappatsch d’avoir bien voulu nous communiquer ses résultats.
fer, l’entropie
totale libérée entre 0 °K et 6 OK est voisine de Rlog
2.FIG. 7. - Variation thermique du couplage fer-erbium dans ErFe03 [13, 17].
Puisque dy
=13,5 oK
et Jlz 6 JlB’ lechamp Hy
créé par le fer dans la
phase Gxy
vaut environ10 000
Oe ;
dans laphase Gz,
les valeurs de l’aimanta-tion,
de latempérature
decompensation [17]
et dedx permettent
d’évaluer : ,ux N1 YB, H,, -
20 000Oe ;
enfin dans la
phase Gx, Hz
= 1 200 Oe[1]
d’oùA-, L-- 1,5
OK. Les valeursde L1x, L1z etay
ci-dessus sonten bon accord avec les mesures
d’absorption optique [22]
et d’effet Môssauber[25] (tableau III).
TABLEAU III
Couplage fer-erbium dans ErFe03
TmFe03
etTmCro3. -
A bassetempérature,
lesstructures
magnétiques
ne sont pas lesmêmes : Gz fx
dans
TmFe03, Gx fz
dansTmCr03 ;
z étant la direc-tion de facile aimantation de l’ion
Tm3 +, l’aimantation
à
1,5
OK n’estimportante
que dansTmCr03.
Dans
TmFe03, Hz
=5,900
Oe[1]
et liz - 4 li,car /4
>100oK = 1/10
uB d’oùAz 5 °K ;
;Ox
= 22oK, 0, -- 20,DK,f - 0,1
/lB’d’où /lx 0,3 uB
et
Hx N
300 000 Oe. Cette valeur est manifestementsurestimée,
mais les résultatsexpérimentaux
utilisés«(Je, fx)
sont eux-mêmesimprécis.
1022
Dans
TmCr03’ Az
= 26 oK d’oùHz ~
30 000 Oe.Or (Je
30OK,
latempérature
de réorientationTR
est donc certainement inférieure à 30 °K.
YbFe03
etYbCr03. -
DansYbCr03,
lecouplage
Cr-Yb est nul
[4],
effectivement aucune anomalieSchottky
n’est observée et l’aimantation resteprati- quement
nulle à bassetempérature.
Nous avons réexaminé l’anomalie
thermique
trou-vée dans
YbFe03 [9]
et déterminédBT = dx
= 10 °Ket :
AHT
=d z
= 6 OK. Cette dernière valeur estcompatible
avec les résultats de Beaulieu[18],
maisnon avec ceux de Treves
[1] : Hz
= 1 600 Oe car Jlz est certainement inférieur à 1 YB(mais
les mesuresde Treves sont effectuées à haute
température
etalors uZ ~ 4
YB).
Dans laphase Gz,
les valeurs lesplus
vraisemblablesde Jlx
etHx
sont1,uB et
50000 Oe.III.
Origine
duphénomène
de réorientation dans les orthoferrites. - Dans une note récente[12]
nousavons
développé
un modèlesimple permettant
d’inter-préter
la réorientation des moments du fer dans les orthoferritesTbFe03, HoFe03
etYbFe03 :
à bassetempérature
lecouplage
fer-terre rare favorise le modeGz, l’augmentation AE,,
del’énergie
d’anisotro-pie
du fer étantcompensée
par la mise en ordrepartielle
de la terre rare suivant sa direction de facileaimantation située dans le
plan
xy[23].
Ce modèle
interprète
l’absence de réorientation dans les orthoferrites où la terre rare estdiamagnéti-
que ou
isotrope (La, Y, Lu, Eu, Gd)
mais non sonexistence
quand
z est la direction de facile aimanta- tion de la terre rare(Nd, Er, Tm). Cependant
Woodet ses collaborateurs
[13, 14]
ont montré par desexpé-
riences
d’absorption optique
dansErFe03
quel’énergie
decouplage
Er-Feaugmente quand
onpasse de la
phase Gx
à laphase Gz(,A_,
>dx)
et quecette
augmentation
stabilise laphase G,,
bien que x soit une direction de difficile aimantation de l’erbium.Cette
possibilité
était écartée à tort par notre modèlepuisque
nous avions faitl’hypothèse Hx
=Hz, négli- geant
ainsil’anisotropie
del’échange
fer-terre rare :en fait même si ,ux uZ, la réorientation est
possible
car
Hx
esttoujours
bienplus grand
queHz (tableau IV).
Nos résultats
expérimentaux
confirment lepoint
de vue de Wood et Coll. et en montrent la
généralité puisqu’il s’applique
àNdFe03, SmFeo3, ErFe03, TmFe03,
aux chromites de Sm et Tm. D’autrepart
les réorientationsG.- --+ Gxy (ErFe03)
peuvent s’inter-préter
comme la réorientationGx --+ G,,.
Posons
[12] :
AEa =Kl sin2 0, 0
étantl’angle
dumode G avec l’axe x.
L’énergie
libre F a pourexpression :
La
température TR d’équilibre
entre lesphases Gx
etGz
est obtenue par la conditiondF T = T 0 d’où :
donc on doit avoir :
L1 x > dZ (et
non ,ux >uZ).
La variation
d’entropie
entre lesphases Gx
etGz
est :
soit :
cette variation est bien
toujours positive.
TABLEAU IV
Couplage
Fe-T et Cr-T dans lesorthoferrites
et les orthochromitesIl est difficile de vérifier la relation
(1) ci-dessus,
car
Ki
est mal connu etdépend a priori
de latempéra-
ture et de la terre rare, et la contribution des niveaux excités de la terre rare est
négligée ;
elle donne cepen- dant un ordre degrandeur
deTR
si on connaîtdx et Ar
Nousadopterons [24]. Ki
=0,5 ergs/mole
soit :Kl N 0,1
oK(YbFeo3)
et0,2
oK(YbCr03).
Dans
PrFe03,
lecouplage
Pr-Fe esttrop
faiblepour provoquer une réorientation. Les valeurs calcu- lées de
TR
sontindiquées
dans le tableau IV. Les valeurs obtenues pourTmFe03
etTmCr03
sontaberrantes ;
la valeur obtenue pourYbFe03 peut
être abaissée si on admet quedx
etdz
sont peudifférents ;
de même dansTbFe03, dZ
doit être de l’ordre de 2oK(J1z 2,u8, HZ -
5 000 Oe[1]),
valeur
compatible
avec lapartie
hautetempérature
C =
A/T2 + PT3
de l’anomalie de rotation.Dans
ErFe03
on a :et
K’ étant la différence
d’énergie d’anisotropie
desmodes
Gx
etG,,, ;
on trouve :K’ -
3 OK.Dans
NdFe03, L1x
=5,4
OK etL1y
est apriori
faible
(,uNd 1,5 uB)
donc l’ordreCz n’apparaît
pas.
Considérons pour terminer le cas de
HoCr03 ;
on calcule :
TR
= 160 °Kqui
est du même ordre degrandeur
que latempérature
deNéel,
parconséquent
la
phase Gx,
stable à hautetempérature
dans laplu- part
des orthochromitesn’apparaît
sans doute pas.Conclusion. - Les mesures de chaleurs
spécifiques
que nous avons effectuées ont
permis
d’atteindre la valeur ducouplage
entre les deux sous-réseauxmagné- tiques
dans les orthoferrites et orthochromites de terres rares et montré que les ordresFx Cy
de l’hol-mium et
Cz
de l’erbium ne sont pascoopératifs.
L’uti-lisation simultanée des résultats
précédents
et desrésultats de diverses mesures d’aimantation a
permis
d’évaluer les valeurs du moment de la terre rare sui- vant x et z et du
champ
effectif créé par le fer ou le chrome dans lesconfigurations Gx
ouGz,
donc l’ani-sotropie
de la terre rare etl’anisotropie
del’échange
entre les deux sous-réseaux. Finalement nous avons
pu vérifier que le
phénomène
de réorientation des moments du fer observé dans les orthoferrites est,quelle
que soit la terre rare, sauf ledysprosium,
uneconséquence
ducouplage
fer-terre rare.Nous remercions A. de Combarieu du Service
Physico-Chimie
des BassesTempératures
duC. E. N. G. pour l’aide
qu’il
nous aapportée
aucours des mesures de chaleurs
spécifiques.
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