Mesure des constantes élastiques du quartz par diffusion Brillouin

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Mesure des constantes élastiques du quartz par diffusion Brillouin

L. Cecchi, R. Vacher, L. Danyach

To cite this version:

L. Cecchi, R. Vacher, L. Danyach. Mesure des constantes élastiques du quartz par diffusion Bril-

louin. Journal de Physique, 1970, 31 (5-6), pp.501-506. �10.1051/jphys:01970003105-6050100�. �jpa-

00206932�

MESURE DES CONSTANTES ÉLASTIQUES ^DU QUARTZ

PAR DIFFUSION BRILLOUIN

par L.

CECCHI,

^R.

VACHER,

^{L. DANYACH}

Laboratoire de

Physique

^{de l’Etat}

Cristallin,

Faculté des Sciences de

Montpellier (Reçu

^{le 22}

septembre 1969,

^{révisé le Il}

février 1970)

Résumé. 2014 Après ^avoir rappelé ^le

principe

de la méthode de mesure des constantes

élastiques

par diffusion

Brillouin,

^{les auteurs décrivent son}

application

^{au cas} du quartz ^et donnent les valeurs

numériques

^{de ces} constantes à la température ordinaire. Une étude des différentes causes d’in- certitude permet d’évaluer la signification des résultats obtenus.

Abstract. ²⁰¹⁴ After an outline on the

principle

of Brillouin scattering measurement of elastic constants, its application ^to quartz

crystal

is described. The numerical values of elastic constants at room temperature ^are

given.

^The significance ^of the said results can be determined according

to the various causes of

uncertainly

herein studied.

1. Introduction. ^- Une étude

bibliographique

^des

nombreux

procédés expérimentaux

de détermination des constantes

élastiques [1] a permis

^de

dégager

^cer-

tains

avantages

de la méthode de ^mesure _par diffusion

Brillouin,

^{dont le}

principe

^{est connu}

depuis plusieurs

années

[2].

^Son

application

nécessite la mise ^en évi- dence des trois

composantes

^{et la mesure}

précise

^de

leur écart en

fréquence.

^Les

perfectionnements

^techni-

ques nécessaires ont été décrits dans un article

précé-

dent

[3] ;

^{ils ont été}

complétés

par ^un

dispositif

^d’éta-

lonnage

interférentiel des

enregistrements permettant

la mesure des écarts en

fréquence

^{avec une} incertitude inférieure à 3

0/00.

2.

Principe

de la méthode. ^- 2.1 RAPPELS D’ÉLAS- TICITÉ

(CRISTAL PIÉZOÉLECTRIQUE).

^{- Les relations}

entre

tensions, déformations, champ

^{et induction}

électriques peuvent

^{s’écrire :}

avec : T tenseur des

tensions, S

^tenseur des déforma-

tions,

^{E et D}

champ

^{et induction}

électriques, ^CE

^tenseur

des constantes

élastiques

^à

champ électrique

constant,

e tenseur de

piézoélectricité

^à déformation constante,

e tenseur de

permittivité.

Les transformations liées à la

propagation

^des

ondes

élastiques

^{de haute}

fréquence

^étant

adiabatiques,

toutes les relations sont écrites à

entropie

^constante

et l’indice S est sous-entendu

(on

^note par

exemple :

E

E,S

,,kl

^pour

Cijkl .

En prenant ^{comme variables}

indépendantes

^la

déformation et l’induction

électrique,

^on peut

rempla-

cer les

équations (1)

^et

(2)

par :

cD

^tenseur des constantes

élastiques

à induction élec-

trique

constante, h tenseur de

piézoélectricité

^{à défor-}

mation

constante, P

^tenseur

imperméabilité diélectrique.

La relation entre les

composantes

^de

c’

et

CD

s’écrit :

Pour une onde

élastique

^se

propageant

dans le milieu de masse

volumique

p,

supposé continu,

^les compo- santes du

déplacement

^{U d’un élément de volume}

vérifient le

système d’équations

différentielles :

Le Corre

[4]

^{a montré} que les solutions en ondes

planes

sont données _{par :}

où l’on _{pose : p} distance du

plan

^{d’onde à}

l’origine, Qj composantes

^{du vecteur unitaire}

Q

de la normale à l’onde

Pour les mouvements

périodiques

en p et t,

l’expres-

sion

(7)

^{devient :}

avec

où V est la vitesse de l’onde.

A une direction de

propagation

^{donnée sont donc}

associées trois directions de

vibration,

^vecteurs propres

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01970003105-6050100

502

de la matrice

n~,

^{normales entre elles}

d’après

^les pro-

priétés

^de

symétrie

^de

n * ;

^{elles ne sont en}

général

ⁿⁱ purement

longitudinales,

ⁿⁱ

purement

transversales.

Les trois valeurs

propres y’ associées,

^{réelles et}

posi- tives,

s’obtiennent _par la résolution de :

Les caractères de

symétrie

^{de la}

propagation

^{des ondes}

sont discutés dans

l’appendice.

2.2 DIFFUSION BRILLOUIN. ^- De

façon

^schéma-

tique,

^le

phénomène

^se

comprend

^{comme une « réfle-}

xion sélective » de la lumière incidente sur ceux des

plans

de densité maximale créés _par

l’agitation

^ther-

mique qui

vérifient les conditions de

Bragg.

^{A la}

différence de la diffusion des _rayons

X,

^les

plans

^sont

en mouvement ; ^{il en résulte un}

changement

^{de fré-}

quence par effet

Dôppler.

Une des

approches théoriques possibles interprète

^la

diffusion comme le rayonnement de la densité de

pola-

risation créée _par le

champ électromagnétique

^inci-

dent

[5], [6], [7].

Seules interviennent dans la diffusion les ondes

élastiques

très voisines d’une onde « active » orientée sensiblement suivant le

plan

bissecteur de

(q, q’),

^{avec q et}

q’

^vecteurs unitaires des normales

aux ondes lumineuses incidente et diffusée.

Soient :

~1 et N la

longueur

^{d’onde et la}

fréquence

^{de l’onde}

élastique « active » ;

~, et v la

longueur

d’onde dans le vide et la

fréquence

de la lumière

incidente ;

Ci ^et e2,

Ci

^et

e’

^{les vecteurs} unitaires des deux vibrations

qui

^se

propagent

^sans déformation

respecti-

vement suivant _q et

q’ (les

^{cas étudiés seront suffisam-}

ment

simples

pour que e2 ^et

e~

soient dans le

plan

^de

diffusion et donc _el et

e~ perpendiculaires

^{à ce}

plan) ;

n~ ^et

n~-

les indices de réfraction du milieu _pour la lumière

polarisée respectivement

^suivant

(e

^et

e~,) ;

8 ⁼

(q, q’) l’angle

de diffusion.

Pour des faisceaux incident et diffusé

polarisés

^sui-

vant e~ ^et

e§,,

l’onde « active » est définie _{par :}

Pour chacun des vecteurs d’onde définis _par

(13)

^et

(14),

il existe trois directions de vibration et trois vitesses de

propagation (11)

^et

(12).

^Les

changements

de

fréquence

^sont alors donnés _{par :}

Si les faisceaux incident et diffusé ne sont pas

polarisés,

chacune des six raies de diffusion est

formée,

par suite de la

biréfringence,

^de quatre composantes ^distantes d’un

petit nombre

^{de mk}

(1

^{mk =}

[8].

^Le

pouvoir

de résolution de notre

spectromètre

^{est insuf -}

fisant _pour les mettre en évidence mais

l’emploi

^de

polarisations

convenables permet d’éviter leur

appari-

tion simultanée.

2.3 DÉTERMINATION DES CONSTANTES

ÉLASTIQUES.

^-

Nous

emploierons

la notation

simplifiée

^{usuelle : les}

tenseurs tij

^{et ekl ne}

^possèdent

^{chacun que six compo-}

santes

indépendantes [9] ;

^{il est commode de les}

représenter

par des vecteurs d’un espace à six dimen- sions. Le tenseur devient une matrice

symétrique

Cap ^{avec la}

correspondance :

¹

Les constantes

élastiques

^non nulles dans le

quartz

sont :

La détermination des constantes

élastiques

^à

champ électrique

^{constant à}

partir

^{des mesures} de la vitesse des ultrasons dans le quartz ^a été étudiée _par

plusieurs

auteurs

[10

par

exemple].

^Mc Skimin donne ^un tableau

d’équations

pour

plusieurs

directions de vibration _per- mettant de donner la valeur de toutes les constantes

élastiques.

Ces résultats peuvent être utilisés _pour la méthode de mesure par diffusion Brillouin en tenant

compte

d’une condition

supplémentaire :

l’intensité de la raie de diffusion créée _par un mode de vibration n’est pas

toujours

suffisante _pour

permettre

^{la mesure} de la vitesse de

propagation correspondante.

Les

équations

^de

propagation

dans les directions de

propagation

^et pour les modes de vibration utilisés

sont rassemblées dans le tableau I.

Il _{n’est pas} utile de fixer une orientation de

Q

pour la mesure de _c12 car cette constante se calcule

d’après :

On

peut

ainsi obtenir la valeur de toutes les constantes à

champ électrique

constant et de

quelques

^constantes

à induction

électrique

^constante.

3.

Dispositif expérimental.

^{- 3.1 MONTAGE. -}

Le montage de diffusion utilisé est désormais classi- que

[11 ].

^{La source est un laser à} argon ionisé LGA 1098 CSF

(~,

^{= 4 880}

À),

l’élément résolvant un

interféromètre de

Fabry-Pérot plan

^à couches multi-

diélectriques

^{et le}

récepteur

^un

photomultiplicateur

EMI 9502 SA.

L’exploration

^du

système

^{d’anneaux se fait} par variation linéaire de la

pression

dans l’enceinte conte- nant l’étalon.

Néanmoins,

pour éliminer les erreurs

dues à un éventuel défaut de linéarité du

dispositif,

^les

enregistrements

^{sont étalonnés en}

fréquence

par ^un réfractomètre du type ^{« Gacon »}

[12].

^Cet

appareil

est un interféromètre de Michelson à

prisme

^{de Koster}

TABLEAU 1

réglé

^au

voisinage

^{du contact}

optique,

^{et dont l’un}

des bras est maintenu à

pression

constante, ^tandis que l’autre est mis en communication avec l’enceinte. La variation de

pression

nécessaire à

l’exploration

^d’un

ordre du F. P. résolvant

correspond

^au

déplacement

de 150 maximums

équidistants

pour le Michelson de contrôle. L’incertitude sur l’écart en

fréquence

^{due aux}

erreurs de

pointé

^{et aux} défauts de linéarité n’excède pas 5 ^x

10-¢

en valeur relative.

3.2 CHOIX DES ÉCHANTILLONS. ^- Nous avons fait tailler et orienter aux rayons X trois échantillons cubi- ques

permettant

^{la mesure des vitesses}

élastiques

^dans

les directions

indiquées

^au

paragraphe

^{2.3. Les cris-}

taux sont

repérés

par rapport ^{aux axes}

OX,

^{0 Y et OZ} usuels : OZ suivant l’axe ternaire

A3,

^{de sens}

positif

choisi

arbitrairement ;

^{OY est la}

projection

^{sur le}

plan

^{XO Y} de l’une des trois arêtes b du rhomboèdre

primitif

issues de l’extrémité

positive

^de

A3 ;

^{l’axe OX}

(binaire)

^{est tel} que le trièdre XYZ soit direct.

- Echantillon 1 : XYZ. Les normales aux faces sont

parallèles

^{aux axes}

OX,

^{0 Y et OZ.}

- Echantillon 2 : MNZ. Les normales ^aux faces sont

parallèles

^à

OM,

^{ON et OZ avec OM et ON}

respectivement

bissectrices intérieure et extérieure de

(OX, 0 Y).

- Echantillon 3 : IJX. Les normales aux faces sont

parallèles

^à

01, OJ,

^{OX avec OI et OJ}

respective-

ment bissectrices intérieure et extérieure de

(0 Y, OZ).

4. Résultats _pour le

quartz.

^- 4.1 RÉSULTATS. ^- Les mesures ont été faites dans toutes les orientations

indiquées

^{dans le tableau I.}

L’angle

de diffusion est de 900 dans tous les cas. Suivant le nombre de raies mesurables fournies _par un

enregistrement

^{avec une}

précision suffisant,

^on peut déterminer pour

chaque position,

^{une, deux ou trois} constantes

élastiques d’après :

- -

Le tableau II résume les résultats obtenus

(en

1010 Newtons.m)

^{à la}

température

^{de 25 °C}

(moyennes

^{de 15 mesures au}

moins)

^avec

Constantes à

champ électrique

^constant

-

Constantes à induction

électrique

^constante

, -

504

TABLEAU III

Constantes

élastiques ^CE

^du quartz

(en ¹⁰¹⁰ N/m2)

4.2 DISCUSSION. ^- Nous avons étudié l’action des diverses causes d’incertitude en nous attachant à véri- fier leur influence _par des

expériences

de diffusion

chaque

^fois que cela était

possible.

a)

^Précision

et fidélité

^du

dispositif.

^{-- L’écart entre}

les trois valeurs de

b6B

^{mesurées sur un même}

enregis-

trement est inférieur à 3 x

10-3

en valeur relative : il

représente

l’incertitude due aux défauts de

linéarité,

de stabilité

mécanique

^et

thermique,

^et aux erreurs de lecture.

b) Réglage.

^{- Les erreurs}

peuvent provenir

^d’une

détermination

imprécise

^de

l’angle

^{de diffusion ou}

d’un mauvais

réglage

des faces de l’échantillon _par rapport ^aux faisceaux. Nous avons fait

plusieurs

^séries

d’enregistrements,

^d’une

part

^en

réglant chaque

^fois

l’angle

^de

diffusion,

^d’autre

part

^en

reprenant

^le

réglage

de la

perpendicularité

de l’échantillon aux faisceaux incident et diffusé avant

chaque expérience.

^{Les résul-}

tats obtenus ne font

apparaître

^aucun écart mesurable.

c) Influence

^{de la}

température.

^{- La}

température

^du

laboratoire,

^mesurée

pendant

^les

expériences,

^est

égale

à 25° ± 1 °C. ^Un calcul à

partir

des coefficients de

température

donnés dans

[14], [15], [16],

^montre que cette variation n’entraîne aucune erreur notable sur la valeur des constantes

élastiques.

d)

Orientation des axes. ^- La

position

^{des axes}

cristallographiques

par

rapport

^{aux arêtes} des cristaux est définie à 1 °

près

par le fournisseur. L’incertitude relative est de l’ordre de 2 x

10-4

pour C11, c33, c44 et C14, ^et de 2 x

10-2

_{pour C66, c12 et c13.}

Des

expériences

^{de diffusion} permettent de vérifier la

précision

de la taille :

- si l’orientation est

convenable,

^les échantillons XYZ et IJX ont chacun deux faces

perpendiculaires

^à

l’axe binaire X. Une rotation de 180° autour de la normale à ces faces ne doit _pas

changer

^{l’écart en}

fréquence ;

- d’autre part, ^{la diffusion} par des ondes de nor-

male

élastique Q

⁼

(0, 1, 0) peut

^{être obtenue à}

partir

des échantillons IJX et MNZ. Les mesures faites mon-

trent que l’incertitude sur l’orientation des cristaux est certainement inférieure à 1 °.

L’ensemble des résultats ci-dessus

permet

^d’affirmer

que la valeur des écarts ^en

fréquence

^{est connue à}

mieux _que 3 et de calculer l’incertitude sur les constantes

élastiques (tableau II).

4.3 COMPARAISON DES RÉSULTATS OBTENUS AUX VALEURS MESURÉES PAR LES MÉTHODES CLASSIQUES. ^- Nous avons réuni dans le tableau III les résultats obte-

nus par

plusieurs

^auteurs utilisant les méthodes de résonance ^ou les méthodes

« pulse

^{echo ».}

L’incertitude

expérimentale figure

^{dans le tableau}

lorsqu’elle

^{est donnée} par l’auteur.

Les résultats obtenus _par diffusion Brillouin concor-

dent aux incertitudes

expérimentales près

^{avec les}

résultats obtenus _par les autres méthodes.

5. Conclusion. ^- La méthode décrite

présente l’avantage

^{de ne} pas

imposer

^de

perturbations

^notables

au

milieu ; l’agitation thermique

fournit les ondes

planes

^{de faible}

amplitude

nécessaires et le cristal est étudié au

voisinage

^de

l’équilibre mécanique ;

^de

plus,

^{les mesures ne sont} pas influencées _par les conditions aux

limites,

c’est-à-dire _par la forme de

l’échantillon,

^{du moins} pour les dimensions usuelles.

Techniquement,

^le

procédé

^{est limité} par la nécessité d’utiliser un matériau

transparent

^{de bonne}

qualité optique.

^D’autre part, ^du

point

^{de vue}

théorique,

^la

méthode

dynamique

^ne saurait fournir toutes les cons- tantes

élastiques

^{avec la même}

précision.

cll ^et C33

correspondent

^{à des modes}

longitudinaux

purs, c44 et C66 à des modes transversaux purs : ^on peut ^trouver des directions de vibration

qui

^{mettent en}

jeu

^{une seule}

de ces constantes. Par contre, C12 ^et c13 décrivent la contraction d’un élément de volume dans des direc- tions

perpendiculaires

^{à la tension et} c14 ^un cisaille- ment provenant ^de

l’anisotropie

du milieu. Il nous

paraît impossible

^{de trouver des} modes de vibration

qui

^{mettent en}

jeu

^ces constantes de

façon prépondé-

rante ; dans ^{toutes les}

équations

que nous avons déve-

loppées,

^elles

apparaissent

^en combinaison et corres-

pondent

à des effets très faibles.

Plusieurs améliorations

techniques

^sont

envisagées

pour ces mesures : immersion de

l’échantillon, emploi

d’un interféromètre de

Fabry-Pérot sphérique

^{et d’un}

banc de comptage ^de

photons,

utilisation d’un

dispo-

sitif éliminant la diffusion ^sans

changement

^{de lon-}

gueur d’onde mis au

point

^au Laboratoire

[17].

Sur le

plan théorique,

^nous

espérons qu’une analyse complète

^de l’action de

chaque

^constante

élastique

dans la

propagation

^{des ondes nous} permettra ^d’ac- croître encore la

précision

^{des mesures.}

Appendice.

^{- EFFETS DE LA SYMÉTRIE} CRISTALLINE SUR LA PROPAGATION DES ONDES

ÉLASTIQUES.

^{- Si} deux ondes

élastiques

^se propagent

respectivement

dans des directions

Q

^et

Q’ qui

^se déduisent l’une de l’autre _par une

opération

^de

symétrie

^{S de la}

classe,

^il

est évident _que les vitesses de

propagation

^{doivent être}

les mêmes dans les deux cas et les directions de vibra- tion

symétriques

^dans

l’opération

^S.

Néanmoins,

^ce

résultat

n’apparaît

pas par

simple

considération de n

ou de n* dont les termes

dépendent

de la direction de

propagation Q.

D’autre

part,

^les

simplifications imposées

^{au tenseur c}

par la

symétrie

du milieu ne

s’appliquent plus

^au

tenseur

c*, qui possède

^en

général

²¹

composantes indépendantes :

^{on sait} que ^ce

résultat,

^constaté

expé-

rimentalement _par Atanasoff et

Hart,

les avait amenés à attribuer au

quartz

^la

symétrie monoclinique.

Nous nous proposons de vérifier _que les

symétries

de la classe cristalline sont conservées _pour les vitesses de

propagation

^et les directions de

vibration,

^en

pré-

sence ou non de

piézoélectricité.

a)

^{Milieu non}

piézoélectrique.

^{- Il faut} prouver que les matrices

n(Q)

^définie par

et

n(Q’)

^définie par :

ont mêmes valeurs propres si

Q’

⁼

SQ

^{où S est la}

matrice d’une

opération

^de

symétrie

^{de la classe.}

Pour

cela,

considérons le nouveau

système

^d’axes

obtenu en

appliquant l’opération

^de

symétrie

^aux

vecteurs de base du

système

initial. Soient les composantes ^{du tenseur c}

rapporté

aux nouveaux axes.

Puisque S

^{est une}

opération

^de

symétrie

^{de la}

classe,

^les composantes ^{du tenseur}

rapporté

^{aux nou-}

veaux axes sont

égales

^{terme à terme à celles du tenseur}

rapporté

^{aux anciens axes :}

Les composantes du ^tenseur

n(Q), rapportées

^aux

nouveaux axes, s’écrivent :

Les

6j

^{sont les} composantes ^{du vecteur}

Q rapporté

aux nouveaux axes. Le choix du

changement

^d’axes

entraîne :

D’après (19)

^et

(21),

La matrice

n(Q’)

^{est donc}

égale

^{terme à terme à la}

matrice

nr(Q)

transformée

canonique

^de

n(Q)

^dans

l’opération

^et les deux matrices ont même

équation caractéristique

^{et mêmes valeurs} propres ^comme il est connu.

D’autre part, ^les

composantes

^{des vecteurs} propres de

n(Q’)

^sont

égales

^{terme à terme aux} composantes des vecteurs propres de

nr(Q) rapportés

^{aux nouveaux}

axes : les vecteurs propres de

n(Q’)

^{sont donc les}

transformés de ceux de

n(Q)

^dans

l’opération

^de

symé-

trie S.

b)

^Milieu

piézoélectrique.

^{- La matrice}

n*(Q)

s’écrit :

cE

tenseur des constantes

diélectriques

^à

champ

^élec-

trique

^constant

Nous avons vu comment se transforme le

premier

terme du membre de droite de

(23).

Les deux facteurs et

Qj ^{Qk du}

^{second terme}

^(que

^{nous noterons}

dépendent

^de

Q.

^{Pour une onde}

élastique

^se

propageant

^suivant

Q’ :

Par raison de

symétrie,

^on

peut

^{écrire :}

les définitions étant les mêmes que dans le _para-

graphe

^a

(ces expressions

^sont

analogues

^à

l’expres-

sion

(19)

pour les En tenant compte ^de

Qû

⁼

Q~,,

il vient :

le dénominateur est un

scalaire,

^d’où

Il vient donc :

506

si i ⁼

i’, j = j’, k

⁼

k’,

^{1 = l’ et les} composantes ^de

N(Q’),

^données par :

sont

égales

à celles de

Nr(Q)

^données par :

Ce

qui

^{achève la} démonstration.

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