Influence du désancrage des dislocations sur l'atténuation des ondes ultrasonores dans l'aluminium

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Influence du désancrage des dislocations sur

l’atténuation des ondes ultrasonores dans l’aluminium

A. Vincent, J. Perez, P.F. Gobin

To cite this version:

A. Vincent, J. Perez, P.F. Gobin. Influence du désancrage des dislocations sur l’atténuation des ondes ultrasonores dans l’aluminium. Journal de Physique, 1971, 32 (8-9), pp.651-656.

�10.1051/jphys:01971003208-9065100�. �jpa-00207121�

INFLUENCE DU DÉSANCRAGE DES DISLOCATIONS SUR L’ATTÉNUATION

DES ONDES ULTRASONORES DANS L’ALUMINIUM

A.

VINCENT,

^{J. PEREZ et P. F. GOBIN}

Laboratoire de

Physique

des Matériaux et Laboratoire

d’Optique Corpusculaire

^et

d’Electroacoustique

Institut National des Sciences

Appliquées

^de

Lyon (Reçu

^{le 12}

février 1971)

Résumé. ²⁰¹⁴ Nous observons la variation de l’atténuation ^039403B1 des ondes ultra-sonores dans un

aluminium 99,999 % pendant l’application ^d’une contrainte croissante 03C30, la déformation n’excé-

dant jamais

0,006 %.

La courbe 039403B1

= f(03C30)

présente ^trois parties :

quand

^{03C30 croît 039403B1} augmente ^tout d’abord, puis garde ^une valeur sensiblement constante 039403B11, ^{et enfin} augmente ^{à nouveau} lorsque la contrainte

dépasse ^une valeur notée _03C3p. La première augmentation de 039403B11 est attribuée au dépiégeage ^des dislocations à partir ^des impuretés (une ^{relation est} proposée pour décrire cette croissance de 039403B1),

la seconde à la multiplication ^{du nombre de boucles.}

Dans la partie où 039403B1 ~ 039403B11 nous mettons en évidence le rôle de la vitesse de mise en charge,

du maintien ^{à une} contrainte

quasi

^{constante 03C303C5 et un effet de «} mémoire » attaché à cette contrainte.

Nous interprétons qualitativement ^{ces résultats en} envisageant ^la migration ^des impuretés ^{vers les} dislocations.

Abstract. ²⁰¹⁴ Ultrasonic attenuation changes have been observed during ^{tensile test of} poly-

cristalline aluminium 99,999 %, ^{the strain} beeing always ^{smaller than} 0,006 %.

The curve 039403B1 ⁼ f(03C30) exhibits three parts ^wheen 03C30 increases : (i) ^a first increase of 039403B1 in atte- nuation is observed,

(ii)

^{then a constant value} 039403B11 of 039403B1 is obtained, (iii) ^{above a stress 03C3p attenua-}

tion increases strongly.

The first increase of 039403B1 has been interpreted ^{in terms of} breakaway of dislocations from pinning points ^{such as} impurity ^atoms (a simple expression ^is proposed ^{to describe} this increase of 039403B1),

the second increase is attributed to dislocation multiplication.

When 039403B1 ~ 039403B11 different effects have been observed : a tensile speed effect, ^a time effect when tensile test is stopped ^{at a stress} 03C303C5, and a « memory » effect associated to 03C303C5. These results are

qualitatively

interpreted ^{in terms of} migration ^of impurities ^towards dislocations.

Classification Physics Abstracts :

16.40, ^16.80

1. Introduction. ^- L’étude de l’interaction entre les boucles de dislocation ^et les défauts

ponctuels

a fait

l’objet

^{de nombreux modèles}

théoriques.

^Ces

modèles

proposent

différents processus de

blocage

des dislocations _par les défauts

ponctuels,

^{et de}

dépié-

geage lors de

l’application

^d’une contrainte. Les défauts sont

supposés

être situés sur la

ligne (Granato

et Lucke

[1]),

^{ou former une}

atmosphère

^{de Cot-}

trel

[2].

L’application

d’une contrainte suffisante peut pro- voquer soit une

migration

des défauts le

long

^{de la}

ligne (Alefeld ^[3],

^Bauer

^[4],

^ou

perpendiculairement

à la

ligne (Lucke

^et

^Schlipf [5]),

^{soit le}

^dépiégeage

du défaut

linéaire ;

^la combinaison des différents

phénomènes pendant

^le

déplacement

^des dislocations

sous l’effet des contraintes ne doit _{pas être} exclue.

Les mesures d’atténuation effectuées dans le domaine du

mégahertz

rendent bien

compte

des variations de la

longueur

libre des dislocations

[6] ;

^{il nous a donc}

paru intéressant d’étudier le

comportement

^des boucles soumises à une contrainte

variable,

^{à l’aide}

de cette méthode.

Cette

technique déjà

^utilisée pour l’étude de la déformation

plastique (Hikata ^[6],

^Gordon

[7]),

^{a été}

adaptée

pour étudier les

phénomènes

intervenant lors des déformations

plus

^faibles

(10-6

^à

10-’).

Nous décrivons dans cet article les

premiers

^résultats

obtenus.

2. Méthode

expérimentale.

^{- Le} matériau étudié est un aluminium

(’) 99,999 %, polycristallin,

^recris-

tallisé

(diamètre

moyen des

grains

variant de 1 à 3 mm

suivant les

éprouvettes).

Les mesures d’atténuation en fonction de la contrainte sont effectuées sur des

éprouvettes parallélépipé- diques (70

^{x 10 x 10}

mm)

^à l’aide d’un

dispositif analogue

^à celui décrit _par Hikata et al.

[6].

La mesure de l’atténuation se fait dans la direction de traction avec des ondes

longitudinales

^{de 20 MHz.}

(1) Aluminium AIAG dont l’analyse spectroscopique ^{donne :}

Fe 2,5 ppm, Cu 0,5 ppm, Si _{1 ppm.} Taux d’impuretés ^total

par ^mesure de rapport ^de résistivité 15 à 20 _ppm.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01971003208-9065100

652

Nous avons utilisé _pour cela un transducteur

unique (titanate

^{et zirconate de}

plomb,

^{diamètre 8}

mm)

^collé

à une extrémité de

l’éprouvette

^{et relié à un}

générateur récepteur

^{MATEC. La mesure} des variations Ax de l’atténuation est obtenue en comparant ^{la hauteur du}

premier

^écho à celle d’un écho de référence délivré par ^un comparateur

MATEC ;

les valeurs Da sont ainsi mesurées avec une

précision

^de

0,005 dB/gs.

Contrairement aux

expériences présentées

par divers auteurs

[6], [7]

^{nos mesures} concernent

uniquement

^le

domaine des déformations faibles

(inférieures

^à

0,006 %) ;

pour cela nous avons utilisé des vitesses de mise en

charge comprises

^entre

0,25

^et

2,5 g/mm2 . s.

3. Résultats

expérimentaux.

^- 3.1 FORME GÉNÉ-

RALE DES COURBES. ^- La

figure

^{1 montre l’allure}

générale

des courbes Da ⁼

f (a(»

donnant la variation

FIG. 1. ^- Aluminium recristallisé, vieilli 30 mn in situ.

de l’atténuation en fonction de la contrainte

appliquée.

On observe ainsi :

- Dans une

première

^zone de contrainte

(I),

^une

augmentation Aa1

^de

l’atténuation ; l’amplitude

^de

cette variation augmente pour ^un même échantillon

avec le

temps

de maintien à contrainte nulle à la

température

^ambiante

après

montage ^ou

manipula-

tion

(,àa,

tend toutefois vers une limite _pour des temps de maintien

importants).

- Une deuxième zone de contrainte

(II)

^dans

laquelle

l’atténuation varie _{très peu.}

- Enfin à

partir

d’une valeur Op ^une troisième

zone

(III)

^avec

augmentation rapide

^et continue de l’atténuation.

3.2 EFFET D’UN MAINTIEN EN ZONE II

(Fig. 2).

Si l’on

stoppe

^{la mise en}

charge

^{dans la zone}

II,

^on

observe une décroissance de l’atténuation en fonction du temps

(courbe

¹

(b)).

^Cette décroissance de l’atté- nuation se

produit,

par suite des

caractéristiques

^de

l’ensemble

machine-échantillon,

^à

charge

^sensible-

ment constante

(6o

^{diminue de Qv à u, -}

AO’v,

avec

AO’v/O’v

⁵

%

^{et sans variation} notable de la déformation

Os jE

⁵

%).

FIG. 2. ^- Aluminium recristallisé, chargé ^{à 500} g/mm2 ^vieilli 24 h in situ.

courbe 1 _a, contrainte croissante, courbe 2, contrainte décrois- sante après maintien 30 mn à Qv.

courbe 1 b, ^en fonction du temps ^à Qu, courbe 2, ^{en fonction} du temps ^{à a = 0.}

A la

décharge (courbe

²

(a))

^les

phénomènes

^sont

presque

symétriques

^{de ceux observés à la}

charge :

on note au début une

augmentation rapide

^{de l’atté-}

nuation

(àa2),

suivie d’une lente décroissance

qui

^se

superpose à l’effet observé à la

montée,

^sauf pour les faibles

charges.

^{Pour une}

charge

nulle l’atténuation ne

revient pas à zéro

immédiatement,

mais elle tend à

reprendre

^{sa valeur initiale} pour ^un

temps

de maintien suffisant

(courbe

²

(b)).

3. 3 MISE EN ÉVIDENCE D’UN EFFET DE « MÉMOIRE ». ^-

Si on effectue immédiatement

après

^{maintien à une}

contrainte _a,, une

décharge jusqu’à

contrainte nulle

puis

un nouveau

cycle

^{da =}

f (Jo)

^{on observe}

(Fig. 3)

au

voisinage

^{de la}

contrainte w

^une diminution de

FIG. 3. ^- Aluminium recristallisé, chargé ^{à 800} g/mm2, puis

maintenu 14 h à w (la valeur de l’atténuation obtenue au

bout de ce temps ^est prise pour origine des variations de Da). ^- contrainte croissante - - - - contrainte décroissante.

l’atténuation aussi bien _{pour les} contraintes croissantes que décroissantes.

D’autre

part

^{cet effet de « mémoire » ne}

peut

^être mis en évidence _{que pour} des contraintes de vieillisse- ment 0’ v inférieures à 0’ p.

Enfin la

figure

^{4 montre le}

parallélisme

^{entre l’évo-}

lution de la

profondeur

^{du creux}

d’atténuation,

^et

celle de la

valeur’à«2 qui correspond

^{à la} restauration de l’atténuation

pendant

le maintien

à u, ;

^{ces deux}

quantités

augmentent

conjointement

pour des temps de maintien à _u, croissants.

FIG. 4. ^- Aluminium recristallisé, chargé ^{à 800} g/mm2.

Profondeur du creux d’atténuation (--) ^{et valeur de} Aa2 (- - - -) ^{en fonction du} temps de maintien à ow = 200 g/mm2.

3.4 INFLUENCE DE LA VITESSE DE MISE EN CHARGE. ^-

La

figure

^{5 montre} que la

quantité A«,

augmente ^avec la vitesse de mise en

charge,

^{les autres conditions}

expérimentales

^restant

identiques.

FIG. 5. ^- Aluminium recristallisé, chargé ^{à 500} g/mm 2, ^vieilli

30 mn à a ⁼ 0 avant chaque ^essai.

3.5 RÉSULTATS OBSERVÉS POUR LES CONTRAINTES

SUPÉRIEURES A 0’p. ^{- La} contrainte 0’ p’

correspondant

^à

la limite de la zone

III,

^diminue

lorsque

^la

température

de recuit augmente.

Cette contrainte 0’ p croît par ^contre si le matériau est soumis à une déformation

plastique.

D’autre part ^la

figure

^{6 montre} que dans le cas où l’on a

imposé

^une contrainte

supérieure

^à _ap

(en

décrivant un

cycle Aa = f (uo»,

^{on observe une}

valeur de

àcrl

^nettement

plus importante (pour

^un

temps’de

^{maintien à Q = 0}

donné).

FIG. 6. ^- Aluminium recristallisé, vieilli 30 mn à a ⁼ 0 avant

chaque essai.

- courbe initiale, ---- ^{courbe obtenue} après charge à 300 g/mm2.

Enfin si l’on décrit

plusieurs cycles

^Da

f (uo)

successifs et ayant ^{la même}

amplitude,

^{on observe une}

saturation des effets

précités.

4. Discussion. ^- Les modifications de l’état

géo- métrique

^de l’échantillon sous l’effet de la contrainte sont

négligeables

vis-à-vis de la

longueur

^{d’onde Â}

(de

l’ordre de

10-2 Â)

ainsi les variations d’atténuation âa observées durant les essais

effectués,

^ne peuvent ^être attribués

qu’à

^une modification de l’état structural de

l’éprouvette.

La théorie de Granato et Lucke

[1] prévoit

^{dans ce}

domaine de

fréquence

^une atténuation due au mouve- ment des

dislocations, qui

peut ^{se mettre sous la forme :}

Il _y a

augmentation

de l’atténuation avec la

longueur

libre 1 des boucles de dislocation et la densité A des

lignes.

Nous

interprétons qualitativement

^{nos résultats en}

considérant les variations de 1 et A.

4.1 ASPECT GÉNÉRAL DU PHÉNOMÈNE. - Nous considérons que, dans notre matériau au repos, les

654

dislocations sont

piégées

par des

impuretés,

^et que la

longueur

moyenne ^entre deux

points d’ancrage

^durs

est

LN ;

^{nous admettons en outre} que les défauts

ponctuels (impuretés)

^{sont en}

équilibre thermodyna- mique

^{sur les} dislocations.

L’application

^d’une

contrainte provoque le

dépiégeage

^des

boucles ;

^la

longueur

^libre 1 des dislocations augmente ^fortement.

Le

problème

^du

dépiégeage

^{a été étudié}

depuis long-

temps, ^en

particulier

pour

interpréter

^des

expériences

de frottement intérieur. Ainsi la théorie de Granato et Lucke

[1] prévoit qu’à partir

d’une certaine contrainte :

ou dans le cas d’une distribution delta :

il y ^a

désancrage mécanique (4)

^{de la}

dislocation ;

cela conduit à une

augmentation

de l’atténuation de la forme :

on obtient une courbe Aoe

= f«(1) représentée

par ^un échelon sur la

figure

^{7a. En} réalité il existe une distri- bution sur les

longueurs ^{1 ;}

^{dans ces} conditions toutes les

lignes

^{ne se}

dépiègent

pas pour la même valeur de la contrainte. L’atténuation varie suivant la loi :

En utilisant la loi de distribution

proposée

par Koehler

[8] appliquée

^au

plus grand

^{des deux} seg- ments

[9] (par exemple Il

>

12) :

on

déduit,

^{en utilisant} la relation

(1),

le nombre de boucles

qui

^se désancrent à la contrainte u

(entre

^cr

et u +

du) :

FIG. 7a. ^- Courbes théoriques pour distribution A (-) distribution exponentielle (- - - -).

b. ^- Courbes expérimentales pour l’aluminium 99,999 % (-) ^et l’aluminium 99,99 % (----).

(2) ^{Q : facteur} d’orientation moyen ; WM : énergie d’inter- action dislocation défaut ponctuel ; Il ^et 12 : longueur ^des segments ^situés de part ^et d’autre du’point d’ancrage.

(3) ^{Lc :} longueur ^des segments ^entre points d’ancrage mous ; LN : longueur des segments ^entre points d’ancrage ^durs.

(4) ^{Le calcul} présenté ici n’est valable en toute rigueur qu’au zéro absolu néanmoins on peut utiliser ^la théorie de Granato et Lucke à la température ^{T à condition de} remplacer ai par U1T [11].

(S) No : nombre total de boucles ; ^{N :} nombre de boucles dépiégées à la contrainte appliquée ^ao.

On ^a alors

et

Lorsque

^la contrainte augmente

suffisamment,

^toutes

les

lignes

^sont alors désancrées et l’on peut ^{écrire :}

D’autre part, dans le matériau étudié

L,

^{est de l’ordre}

de 600 b

[10],

c’est-à-dire _que

L,

^est

négligeable

devant

LN.

^{Dans ces} conditions on a la relation

approximative :

Sur la

figure

^7b nous avons

représenté

^deux

exemples expérimentaux,

^{où la}

portion

^{de courbe da =}

f (uo) comprise

^{dans la zone 1 a été traitée dans le}

diagramme

On remarque :

- un accord satisfaisant pour ⁰ Aoc

0,75 dai,

- une

pente B

^d’autant

plus grande

que le matériau est moins _pur, ce

qui

^{est conforme à la relation :}

où B augmente ^{avec les} valeurs décroissantes de

L,.

Par ^contre à

partir

^de Qp la relation n’est

plus applicable :

^en effet des

expériences

d’anélasticité effectuées avec le même matériau ont montré _que le frottement intérieur associé à la déformation

plastique apparaissait

^au

voisinage

^{de la} contrainte 6p

[11].

Il _y a donc

multiplication

^des dislocations et 4 croît

rapidement :

^on

comprend

^ainsi

l’augmentation impor-

tante de Aoe dans la zone III

déjà

^étudiée par

plusieurs

auteurs

[6], [7].

^{Dans ces}

conditions,

^{un nouveau}

cycle

de contrainte effectué

après

vieillissement à contrainte nulle conduit là encore à l’observation d’un

phéno-

mène de

désancrage,

^{mais le nombre d’éléments}

(lié

^à

^A)

^se désancrant est

plus important,

^ce

qui explique

^{la valeur}

plus élevée,

^observée pour

àce, (Fig. 6).

4.2 MAINTIEN A DÉFORMATION CONSTANTE. -

Lorsque

les dislocations ^sont

désancrées,

^les atomes

d’impuretés

^{diffusent vers} les défauts linéaires _pour rétablir

l’équilibre thermodynamique.

^{On observe}

alors un effet de

réancrage correspondant

^{à la dimi-}

nution de la

longueur

moyenne des boucles et donc de

LBa1 qui

^est

proportionnel

^{à 14.}

Nous avons utilisé la relation de Granato et al.

[12]

avec une loi de vieillissement en

tn ; l’exposant n

caractérisant la diffusion est voisin

de 1,

^résultat

qui

est en accord avec celui obtenu _par

Carpenter

^dans

le LiF

[13]

^{au cours}

d’expériences comparables.

Il faut noter

qu’un

vieillissement affectué dans la zone III

présente

^un exposant n

supérieur

^{et de}

l’ordre

de § :

^{ceci laisse} supposer que les conditions d’arrivée des défauts

ponctuels

^{sur les} dislocations sont différentes dans le cas de maintien en zone II

ou III.

4. 3 EFFET DE « MÉMOIRE ». ^-

Lorsque

^{la contrainte} diminue

de ow

^{à 0}

(Fig. 2)

^la tension de

ligne

^{des dis-}

locations _provoque un

dépiégeage

^à

partir

^{de la}

nouvelle

atmosphère d’impuretés qui

^{s’est formée au}

cours du maintien à _6U. On a donc une

augmentation

d’atténuation

(AOE2)-

Nous avons vérifié

expérimentalement

que, pour des temps de vieillissement à _u, suffisamment

longs,

la courbe Aot

=f(uo)

^obtenue pour des contraintes décroissantes est

comparable

^à celle obtenue dans le

cas des contraintes croissantes.

Si le temps ^{de maintien sous}

charge

^{nulle est}

faible,

les

impuretés

^se

déplacent

peu

pendant

^le temps nécessaire au retour à zéro et à une nouvelle montée

jusqu’à

Uv.

Ainsi, quand

la contrainte est à nouveau

voisine de _a, les dislocations se retrouvent au

voisinage

de

l’atmosphère :

^{le creux observé à la}

figure

^{3 traduit}

le

piégeage puis

^le

dépiégeage

des défauts linéaires.

La

figure

^{4 montre une}

augmentation

^{de la}

profon-

deur du creux

parallèle

^{à celle de}

à«2 ;

^{il est donc}

possible

^{de tirer les} conclusions suivantes :

-

L’augmentation

^{de la}

profondeur

^{du creux avec le}

temps de maintien à la contrainte _w montre la liaison étroite entre la

quantité d’impuretés

formant la nouvelle

atmosphère

^{et cet effet de « mémoire » des}

défauts.

- La différence entre la

profondeur

^{du creux et la}

quantité A«2 supposée caractéristique

^de

l’atmosphère

semble démontrer l’existence d’une certaine dilution de cette

atmosphère pendant

^le temps nécessaire au

dépiégeage

^{et au}

déplacement

^{de la} dislocation.

4.4 INFLUENCE DE LA VITESSE DE MISE EN CHARGE. ^- Les courbes de la

figure

^{5 montrent} que les

interpré-

tations _que nous avons données ne sont valables en

toute

rigueur

que pour des vitesses de mise en

charge

suffisamment élevées : ce résultat nous amène à supposer

qu’un

certain nombre de défauts

ponctuels

sont mobiles et suivent la dislocation dans son mouve-

LE JOURNAL DE PHYSIQUE. ^- T. 32, ? 8-9, AOUT-SEPTEMBRE 1971

656

ment ; ^cela

signifie qu’il

y ^a

compétition

^{entre les}

phénomènes

^de

dépiégeage

des dislocations et de

microfluage.

5. Conclusion. ^- En conclusion nous

disposons

d’une installation

permettant

^{de mettre en} évidence le

désancrage

^des

dislocations,

^{et des} effets de mémoire

qui

^nous

paraissent

^{associés à la} distribution des défauts dans le métal.

Nous nous proposons dans ^un second temps ^d’étu- dier l’influence de la

température

^{sur les}

phénomènes présentés

^{dans ce travail.}

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