Etude des mécanismes d'endommagement d'érosion à la pluie et développement de revêtements anti-érosion pour applications aéronautiques

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Etude des mécanismes d’endommagement d’érosion à la

pluie et développement de revêtements anti-érosion pour

applications aéronautiques

Benjamin Luiset

To cite this version:

Numéro d’ordre : 199

Année 2013

THESE DE DOCTORAT

Présentée à

UNIVERSITE DE TECHNOLOGIE BELFORT-MONTBELIARD - ECOLE DOCTORALE SPIM

LABORATOIRE D’ETUDES ET DE RECHERCHES SUR LES MATERIAUX, LES PROCEDES ET LES

SURFACES

par

Benjamin LUISET

pour obtenir le grade de

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_______________________________________________

ETUDE DES MECANISMES D’ENDOMMAGEMENT D’EROSION A LA PLUIE ET

AERONAUTIQUES

_______________________________________________

Soutenue le 24 mai 2013 devant le jury d’examen :

Thierry GROSDIDIER Professeur, LEM3, UMR CNRS 7239 Président du Jury Thierry CZERWIEC Professeur, Institut Jean Lamour -

UMR CNRS 7198 Rapporteur

Delphine RETRAINT Professeur, LASMIS, UTT Rapporteur

Daniel ALIAGA Docteur, EADS Innovation Works Examinateur

Patrick BOSCHET Eurocopter France MAT&PRO Membre Invité

Alain BILLARD Professeur, LERMPS, UTBM Directeur de Thèse

Remerciements

Ce travail a été réalisé sur le site de Suresnes d’EADS Innovation Works (EADS IW), ainsi qu’au Laboratoire d’Etudes et de Recherches sur les Matériaux, les Procédés et les Surfaces de l’Université de Technologie Belfort-Montbéliard (LERMPS, UTBM) dans le cadre d’une Convention Industrielle de Formation par la REcherche (CIFRE).

J’adresse mes plus sincères remerciements à Monsieur Thierry Grosdidier pour l’honneur qu’il m’a fait en présidant le jury d’examen, ainsi qu’à Monsieur Thierry Czerwiec et Madame Delphine Retraint pour avoir accepté d’être les rapporteurs de ce travail.

Cette thèse représente l’achèvement d’une période de vie de plus de 3 ans. Lorsque je fais le point aujourd’hui, il me semble vital de remercier Daniel Aliaga, Executive Expert chez EADS, pour le temps et l’encadrement qu’il a réussi à me prodiguer tout au long de la thèse. Mais je crois encore plus important de le remercier pour son humour au quotidien, et pour les valeurs qu’il défend chaque jour en entreprise. Une pensée également à Dominique Schuster pour son écoute et son sourire alors qu’elle a dû faire face à mes remarques aussi spontanées que franches tandis qu’elle me poussait à la être toujours plus synthétique.

Bien sûr, cette thèse n’aurait pas été la même sans l’encadrement prodigué par Alain Billard et par Frédéric Sanchette. Leurs compétences techniques et leurs expériences me paraissent toujours exceptionnelles. D’autre part, j’ai beaucoup apprécié la maturité de la relation de travail qu’ils ont su mettre en place, leur sincérité, leur franchise, et la volonté d’échange dont ils ont fait preuve tout au long de la thèse.

Cette thèse m’a amené à travailler avec beaucoup de personnes d’horizons différents. Tout d’abord, elle n’aurait pas pu être menée sans le soutien de l’équipe des Surfaces d’EADS Innovation Works Germany qui a mis à disposition son banc d’essais d’érosion à la pluie. Je remercie tout particulièrement Juergen Wehr pour son amabilité, et Oliver Rohr, spécialiste de l’érosion, pour son accueil sympathique, sa grande prévenance et sa simplicité. D’autre part, je remercie chez Eurocopter Thomas Navarre et Patrick Boschet qui ont suivi ces travaux depuis leurs commencements. Chez EADS France, je remercie tout particulièrement Pascal Thevenet et Dominique Deloison pour leurs aides lorsque j’ai décidé d’entamer un travail de simulation. Je veux également remercier Thierry Martin pour m’avoir formé à l’utilisation du profilomètre, et pour avoir assuré un suivi tout au long de ces travaux.

De plus, j’ai eu la chance de partager à Suresnes mon quotidien avec des gens formidables. Je ne pourrai sans doute pas remercier tout le monde mais je pense évidemment à l’équipe métallique, à l’équipe des surfaces, ainsi qu’aux matériaux composites et au labo tribo.

Mes premiers vœux sont adressés à mes collègues de bureaux et à toute l’équipe qui se croisait le matin devant la machine à café. Je remercie sincèrement Laetitia Kirschner et Sophie Gourdet pour leur patience quotidienne face à ma bonne humeur excessive et exubérante.

Ludovic et Guillaume, et aux « maudits matériaux composites » à savoir Christophe et Emilie. Enfin, une pensée pleine de sympathie et de reconnaissance à Jérôme Delfosse, spécialiste non reconnu mais inégalé chez EADS en ce qui concerne tous les matériaux à base de titane. Son aide spontanée, et ses relectures ont été précieuses. Devant sa rigueur et son expertise, je ne doute pas que n’importe quelle porte pourrait et gagnerait à s’ouvrir à lui s’il s’y décidait.

Comme je l’ai dit, une thèse, c’est également une tranche de vie et bien qu’on sorte du cadre professionnel, il serait complètement aberrant de ne pas remercier les amis et les membres de ma famille qui m’ont soutenu depuis 2009…

Un grand merci à ma sœur qui m’a payé mon billet de train pour passer les entretiens chez EADS. Pendant ces trois dernières années, la retrouver régulièrement avec toute la petite famille et la bande du Pont de Planches a toujours été à la fois une grande source de plaisirs et de soutien. A coté de cela, je loue la chance d’avoir retrouvé sur Paris Adrien et Max, 2 amis fidèles et présents pour tous les petits déboires de la vie. Parallèlement, je n’aurais sans doute pas tenu dans cette ville sans la petite bande des “messagers du Dharmas” et je remercie grandement Blandine, Nico, Benoit et Vincent. Enfin Paris, ça a été beaucoup de rencontres qui m’ont marqué et qui m’ont grandement influencé et j’ai une pensé profonde pour Coraline, Guillaume et Errikos.

Enfin, je conclurai ces remerciements en révélant publiquement les

Règles Elémentaires de la

Recherche

1 - Commence par le commencement.

2 - Cherche comment ça marche.

Résumé

Nous étudions les mécanismes d’endommagement dus à l’érosion pluie sur des matériaux massifs et sur des matériaux revêtus. Pour cela, un banc d’essais spécifique a permis de mener des recherches en laboratoire. Le principe de l’essai repose sur l’émission de jets à haute vitesse et à haute fréquence.

L’étude des matériaux massifs met en évidence un mécanisme de propagation de fissures par fatigue qui aboutit à des pertes de matière. Ces mêmes endommagements ont été observés sur des échantillons usés en service. Il a été confirmé qu’une augmentation de la dureté favorise la résistance à l’érosion pluie des matériaux métalliques.

L’étude des revêtements s’est focalisée sur 2 technologies, à savoir la pulvérisation cathodique magnétron, qui est un procédé de déposition phase vapeur, et la projection thermique sous flamme supersonique. Les revêtements obtenus par projection thermique (dont l’épaisseur était supérieure à 200 µm), se sont révélés moins résistants à cause d’un manque d’adhérence ou de la présence de défauts au sein du matériau. Les revêtements obtenus par PVD (dont l’épaisseur était inférieure à 30 µm) ont permis d’obtenir des gains de résistance significatifs. Dans tous les cas, quelle que soit la technologie utilisée, l’adhérence du revêtement s’est révélé être un paramètre critique en ce qui concerne la résistance de la surface à l’érosion pluie.

Abstract

The study deals with the rain erosion mechanisms of both bulk and coated materials. For that purpose, a specific test bench has been built, enabling laboratory research. The principle of the test is based on the emission of high-speed water jets at high frequency.

Studying bulk materials confirmed the positive influence of hardness on rain erosion resistance for metallic materials. The mechanism found responsible for material losses is the propagation of fatigue cracks. These fatigue damages were also observed on in-service worn out samples.

The analysis of coated materials focused on two covering technologies, namely physical vapor magnetron sputtering deposition (Magnetron PVD) and high velocity oxy-fuel coating spraying (HVOF). The coatings obtained by HVOF (> 200µm) weren’t resistant enough due to lack of adhesion and/or due to specific defects within the material. The coatings obtained by PVD (< 30µm) have yielded to significant improvements on the surface resistance. However, the adhesion of the coating appeared as a critical parameter for the rain erosion resistance.

Plan général

INTRODUCTION ... 11

CHAPITRE I : EVALUATION DES MATERIAUX MASSIFS ... 14

1. Matériaux ... 15

1.1. Caractéristiques influentes – Approche bibliographique ... 15

1.2. Matériaux étudiés... 17

1.3. Analyses ... 18

2. Moyens d’essais et de caractérisation ... 24

2.1. Essais d’érosion – Approche bibliographique ... 24

2.2. Test d’érosion pluie utilisé : Pulsating Jet Erosion Test Rig (PJET) ... 27

2.3. Protocole d’essais ... 28

2.4. Moyens de Caractérisation utilisés ... 28

2.5. Protocole d’évaluation des échantillons par topographie 3D ... 29

3. Résultats ... 30

3.1. Résultats des essais d’érosion sur matériaux massifs à 10 millions d’impacts... 30

3.2. Cinétique d’endommagement ... 31

3.3. Rugosité ... 32

3.4. Morphologie ... 34

3.5. Influence du traitement industriel ... 36

4. Observations microscopiques des endommagements - Mécanismes ... 38

4.1. Apports bibliographiques ... 38

4.2. Observations microscopiques... 41

5. Discussion ... 47

5.1. Rappel des éléments observés ... 47

5.2. Généralité ... 47

5.3. Modèle... 48

5.4. Représentativité de l’essai ... 50

5.5. Relation entre le taux d’érosion, la rugosité et la dureté ... 50

6. Conclusion ... 51

CHAPITRE 2 : EVALUATION DU COMPORTEMENT DES MATERIAUX REVETUS ... 52

1. Choix Technologies et Matériaux ... 53

1.1. Contexte : protection industrielle ... 53

1.2. Références bibliographiques ... 54

1.3. Choix des dépôts et procédés associés ... 57

2. Caractérisation des dépôts ... 61

2.1. Moyens associés ... 61

3. Caractérisation à l’érosion ... 66

3.1. Protocole des essais PJET pour les matériaux revêtus... 66

3.2. Résultats à l’érosion obtenus par Topographie 3D ... 68

3.3. Observations microscopiques ... 71

3.4. Influence de l’épaisseur ... 85

4. Discussion ... 87

4.1. Faiblesses du HVOF ... 87

4.2. Comportement des dépôts PVD ... 87

4.3. Gain réalisés avec les matériaux. ... 88

5. Conclusion ... 89

CHAPITRE 3 : MODELISATION DE L’IMPACT D’UNE GOUTTE D’EAU SOUS HAUTE

VITESSE ... 90

1. Modélisation de l’érosion pluie - Approche bibliographique ... 91

1.1. La problématique de la durée de vie dans la modélisation de l’érosion pluie ... 91

1.2. Modélisation 3D ... 93

2. Moyens et Protocole ... 98

2.1. Méthodes et moyens associés ... 98

2.2. Description du Modèle ... 98

2.3. Configuration des simulations effectuées ... 101

3. Résultats ... 104

3.1. Modélisation avec les paramètres de référence ... 104

3.2. Influence de la fréquence de retour des résultats et de la durée couverte par la simulation .... 105

3.3. Influence de la vitesse d’impact ... 106

3.4. Influence de l’épaisseur ... 108

3.5. Simulation avec différents matériaux ... 111

4. Discussion ... 112

4.1. Cohérence avec les résultats propres à la littérature ... 112

4.2. Interprétation et apport des résultats ... 112

5. Conclusion ... 114

CONCLUSION GENERALE ... 115

PERSPECTIVES ... 117

BIBLIOGRAPHIE ... 119

LISTE DES FIGURES ... 123

LISTE DES TABLEAUX ... 131

Introduction

Cette thèse a été réalisée chez EADS Innovation Works, en collaboration avec le Laboratoire d’Etudes et de Recherches sur les Matériaux, les Procédés et les Surfaces de l’Université de Belfort-Montbéliard.

Le sujet de la thèse découle d’un problème auquel est confronté Eurocopter, à savoir l’usure prématurée des bords d’attaque des pales d’hélicoptère lors des vols par temps pluvieux. Le phénomène est connu et étudié par l’industrie aéronautique depuis la fin des années 40, mais il est toujours d’actualité ! L’érosion des pales d’hélicoptère fait augmenter la rugosité des bords d’attaque ce qui entraine des pertes aérodynamiques importantes. Il est alors nécessaire de changer les bords d’attaque mais l’opération est très onéreuse.

La vitesse de rotation des pales est à l’origine de la violence des impacts. Entre la vitesse d’avance de l’hélicoptère et la vitesse de rotation du côté avance, l’extrémité de la pâle peut atteindre en vol jusqu’à 300m.s-1_{. Le choc avec la goutte d’eau, faiblement compressible, apparait alors localement} comme un choc violent qui entraine une usure progressive du matériau. Aujourd’hui, différentes phases de l’impact ont été identifiées : tout d’abord, l’impact engendre un « coup de bélier », à savoir une surpression locale de la goutte. Ensuite, des ondes de contraintes sont émises au sein du matériau. Enfin la décompression de la goutte entraine sa dispersion sous forme de jets latéraux dont la vitesse est supérieure à celle de l’impact.

Aujourd’hui, de nombreuses études ont été menées sur les matériaux fragiles (les verres et les radomes), mais peu d’études ont été menées sur les matériaux métalliques. Ainsi, l’état de l’art ne permet pas d’identifier des solutions qui correspondent au cahier des charges des pales d’hélicoptère. En effet, non seulement la solution doit résister à l’érosion à la pluie, mais elle doit également être stable, avoir un bon comportement à la déformation, résister à la corrosion, résister à l’érosion au sable et à la poussière, et être industrialisable.

L’objectif premier de cette thèse était d’identifier les mécanismes d’érosion à la pluie. Dans cette optique, les matériaux massifs ont été étudiés en premiers. Pour réaliser une analyse aussi complète que possible, le premier chapitre synthétise une approche bibliographique, une étude d’échantillons de bords d’attaque de pales d’hélicoptère usés en service, et des essais en laboratoire.

D’après l’étude bibliographique, la dureté et la ténacité semblent être les caractéristiques les plus importantes pour expliquer la résistance d’un matériau à l’érosion pluie. Nous avons donc décidé d’étudier des matériaux utilisés dans l’industrie en ajoutant au plan d’étude quelques nuances pour rendre compte de l’influence des caractéristiques des matériaux comme leur dureté, ou bien encore la structure de leur réseau cristallin. Au final, ont été étudiés un acier inoxydable martensitique, un acier inoxydable austénitique à différents états d’écrouissage, et des alliages de Titane et de Nickel-Cobalt.

facilement accessible par le biais d’une étude bibliographique. Aujourd’hui, on trouve un vaste panel de bancs d’essais différents. EADS a développé un banc d’essais d’érosion à la pluie, à savoir le PJET (Pulsating Jet Erosion Rig), dont le principe repose sur l’émission de jets à haute vitesse. L’impact et l’endommagement ont la particularité d’être ponctuels et les moyens de caractérisation passent par l’observation microscopique, et par l’étude topographique 3D de la surface.

Les résultats obtenus par topographie 3D ont montré que la résistance des matériaux massifs à l’érosion pluie augmente avec la dureté du matériau. Il y a des exceptions, et par exemple l’acier inoxydable martensitique (à structure cubique centré) s’est révélé être moins résistant qu’un acier austénitique (à structure cubique face centrée). La profilométrie a également permis d’observer la cinétique de l’endommagement avec les impacts. On observe ainsi l’augmentation régulière du volume érodé et de la rugosité avec les impacts.

L’observation microscopique a ensuite été déterminante pour décrire les mécanismes d’endommagement. Pour la première fois, on a associé la perte de matière dans la zone d’impact avec l’observation en coupe de fissures transgranulaires, et avec des micro-marques de fatigue visible en surface.

Finalement, la discussion à la fin du premier chapitre permet de relier les observations microscopiques et les mesures réalisées par profilométrie. Ces résultats ont permis de bâtir un modèle théorique du comportement à l’érosion des matériaux massifs qui prend en compte les spécificités des matériaux ductiles. Ensuite, des points spécifiques sont abordés, notamment la représentativité des essais d’érosion réalisés avec PJET et la corrélation entre le taux d’érosion et la dureté des matériaux.

L’objectif deuxième de la thèse était de développer des solutions à l’érosion pluie. A ce titre, le second chapitre rappelle le contexte industriel et le cahier des charges à respecter pour une pale. Après une description des solutions proposées dans la littérature, sont brièvement expliqués les choix technologiques des revêtements PVD et des revêtements par projection thermique sous flamme supersonique pour protéger le substrat de référence.

Le chapitre donne alors le plan d’expérience qui intègre des dépôts de nature et d’épaisseur différente. En effet, les dépôts PVD étudiés sont très divers. En premier lieu, un dépôt d’acier inoxydable a servi de référence pour évaluer le gain propre à la technologie. Ensuite, des dépôts de natures différentes ont été rajoutés tels que une gomme métallique, un dépôt dur, un DLC (Diamond-Like-Carbon), etc. Ils ont été caractérisés par des essais d’indentation (essais Mercédès), par des essais de rayure à charge progressive et leur épaisseur a été évaluée par une mesure de hauteur de marche par topographie 3D.

Enfin le troisième et dernier chapitre propose de prendre davantage de recul et d’entamer une réflexion sur la prévision du comportement à l’érosion. Cette thématique répond à une attente forte de l’industrie puisqu’elle touche la prévision de la durée de vie de l’objet. De plus, un modèle viable de simulation pourrait aider à orienter la recherche en servant d’outil de pré-sélection pour les nouveaux matériaux.

Le chapitre débute par une courte présentation de l’état de l’art et des principes de la modélisation. Ces éclaircissements permettent d’expliquer pourquoi notre choix technologique s’est fixé sur une association d’éléments finis (EF) et d’éléments SPH (Smoothed-Particles Hydrodynamics). Contrairement aux éléments finis dont le principe consiste à discrétiser un élément solide par le biais d’un maillage, le modèle SPH consiste à modéliser un élément comme un ensemble de particules dont l’homogénéité et la continuité sont assurées par une loi de répartition des propriétés physiques. Le modèle SPH est pertinent pour rendre compte des mouvements fluides qui auraient pu poser problème. L’ensemble du modèle et des interactions de chaque élément est décrit par le biais d’interactions spécifique au solveur utilisé, à savoir RADIOSS.

Chapitre 1 : Evaluation des matériaux massifs

1. Matériaux

Notre étude se focalise sur la problématique de l’érosion pluie. L’objectif est d’anticiper à partir des caractéristiques mécaniques le comportement des matériaux aux essais d’érosion pluie selon leurs caractéristiques.

L’industrie utilise depuis longtemps différents métaux pour revêtir les pales d’hélicoptère, à savoir de l’acier inoxydable, du titane, du nickel ou des alliages de nickel-cobalt [1]. Cette thèse s’est donc appuyée sur l’étude de ces matériaux.

Notre objectif ici était d’identifier et de comprendre les mécanismes d’érosion à la pluie et de les reproduire en laboratoire. L’étude d’un vaste panel de matériaux massifs visait donc, en plus de répondre à une attente industrielle, à mettre en évidence les variations de comportement. L’acier inoxydable a servi de référence à cette étude pour 2 raisons. Tout d’abord, il apparait plus souvent dans la littérature que les autres matériaux évoqués. Ensuite, il est actuellement utilisé en industrie, ce qui a permis de réaliser une étude comparative entre l’essai en laboratoire et la situation réelle.

1.1. Caractéristiques influentes – Approche bibliographique

La résistance à l’érosion pluie dépend de l’ensemble des caractéristiques mécaniques des matériaux. Parmi celles-ci, la littérature fait déjà état de l’influence de la dureté, de la résilience et de la ténacité du matériau. Par contre, les influences de la taille du grain, du nombre de phases ou de la présence de porosités ne sont pas bien comprises. Par exemple, le réseau cristallin pourrait influencer la résistance à l’érosion d’un matériau donné car il joue sur l’aptitude d’un métal à la déformation plastique [2]. Le nombre de système de glissement cristallin augmente dans l’ordre : hexagonal < cubique centré < cubique faces centrées. Ainsi le cratère obtenu lors d’un essai érosion devrait être moins profond pour un métal cubique centré que pour un métal cubique face centrée, mais pour l’instant, aucune étude ne le prouve.

Dans tous les cas, des résultats intéressants ont pu être obtenus pour les matériaux fragiles (type corindon) et pour les métaux purs. Initialement, la résistance de ces matériaux a été évaluée par le biais d’un seuil cinétique absolu d’endommagement (Absolute Damage Threshold Velocity - ADTV) qui est défini comme la plus petite vitesse d’impact à partir de laquelle un endommagement est visible avec un microscope à contraste interférentiel différentiel à grossissement x165 (définition de Hackworth [3], rapporté par D. C. Harris [4]).

Selon Evans et al [5] (rapporté par D. C Harris [4]), KIc, la ténacité du matériau, et CR, la célérité de l’onde de Rayleigh dans le matériau impacté, pourraient déterminer l’ADTV selon la relation suivante: 3 1 2 2 2

41

,

1

















≈

d

C

C

K

ADTV

ρ

- Cgoutte, la célérité de l’onde de compression au sein de la goutte, - ρeau, la masse volumique de l’eau

Le laboratoire Cavendish a développé et utilisé ce modèle avec les essais réalisés par impact de jet unique et multiple [6]. Un certain nombre de travaux sur les matériaux fragiles (sulfure de zinc, saphir, silicium…) ont été menés, notamment par Jackson et Field [7]. Ils ont mis au point un modèle pour prédire le seuil de vitesse d’endommagement d’un matériau donné selon le nombre d’impacts [7]. Ce seuil d’endommagement cinétique (Damage Threshold Velocity - DTV) a été défini pour les essais à impacts multiples comme étant la plus petite vitesse d’impact à partir de laquelle un endommagement est visible sur le matériau testé pour un nombre d’impacts donné. Dans sa thèse [8], Seward a démontré qu’il dépend en partie de la ténacité du matériau comme on peut le voir sur le graphique de la Figure 1. En effet, ce graphique montre la dépendance du seuil d’endommagement cinétique par rapport à la ténacité. Toutefois, ce modèle n’est valide que pour les matériaux dits fragiles, ce qui exclut l’ensemble des métaux. Il apparait alors logique, pour des matériaux aux capacités élastiques et plastiques extrêmement faibles, que la ténacité, soit la quantité d'énergie qu'un matériau peut absorber avant de casser sous impacts, soit directement corrélée avec la résistance aux chocs avec les gouttes d’eau.

Figure 1 : Vitesse seuil d'endommagement obtenue pour 300 impacts (DTV(300)) de divers matériaux exprimée selon leur ténacité (KIc). On voit clairement pour l’ensemble des matériaux testé que le seuil

d’endommagement cinétique à 300 impacts croit linéairement avec la ténacité du matériau (Résultat de Seward [8] rapporté dans les publications du laboratoire par Jackson [6], Field, Kennedy et Davies [7]).

1.2. Matériaux étudiés

1.2.a. Echantillons usés en Service

Peu d’éléments bibliographiques décrivent l’usure des pales d’hélicoptère pour des raisons de confidentialité. Pour pallier cela et pour nous permettre d’évaluer la représentativité de nos essais, Eurocopter France a mis à notre disposition diverses pièces ayant été érodées en service. Deux pièces en acier inoxydable austénitique (AISI301 faiblement écroui, référencé sous le nom de C850) étiré à 10%, qui présentent un endommagement important, ont été analysées. La première est un cavalier (carénage métallique protégeant une jonction des protections de la pale) prélevé sur la pale. La seconde est un saumon (carénage qui protège l’extrémité de la pale, voir Figure 2).

L’usure de la surface du cavalier peut être considérée comme homogène car notre échantillon a une longueur inférieure à 40 cm. Par contre, l’analyse de la surface du saumon doit prendre en compte la courbure de la pièce (Figure 2). En effet, du côté attenant au reste de la pale, la direction des particules lors des impacts sera normale à la pièce. A l’extrémité du saumon, la variation de l’angle d’impact n’est plus négligeable. Pour illustrer cela, un relevé topographique a été effectué.

Figure 2 : Le saumon est le carénage qui protège l’extrémité de la pale d’hélicoptère. Du fait de sa forme, l’angle d’incidence des impacts variera selon la zone impactée.

1.2.b. Matériaux utilisés lors des essais

L’acier de référence est un acier inoxydable austénitique X10CrNi18-8 aussi désigné par la référence AISI301. Trois niveaux d’écrouissage ont été étudiés. Ils sont désignés selon les références C850, C1000 et C1600. Leur résistance à la rupture est respectivement de 950, 1150 et 1700 MPa.

De plus, pour permettre une comparaison viable entre le retour d’expérience et l’essai laboratoire, des échantillons d’acier inoxydable ont été analysés après avoir subi les traitements de surface actuellement utilisés chez Eurocopter. Nous ne pouvons pas révéler la nature des traitements de surface du fait de la confidentialité du sujet. Cependant, pour aider le lecteur à intégrer les résultats, une analyse de l’état de surface des échantillons est fournie au cours de l’étude. Seul le C850 et le

Saumon avec bord d’attaque en inox

C1000 ont été étudiés après traitement car ce sont les seuls alliages d’acier inoxydable actuellement utilisés chez l’industriel. Une fois traités, ils ont été référencés sous la dénomination de C850TTS et C1000TTS.

Un acier inoxydable martensitique (MLX17) a également été étudié dans un objectif de comparaison. Sa composition diffère de l’AISI301 (Tableau 1) mais avec une valeur de 1700 MPa, sa résistance mécanique à la rupture est similaire à celle du C1600.

Tableau 1 : Les deux aciers inoxydables étudiés diffèrent non seulement en microstructure (austénitique et martensitique) mais également en composition.

Matériaux Composition (%)

AISI301 C0,05à0,15 – Si<2,0 – Mn<2,0 – P<0,045 – S<0,015 – Cr16à19 – Ni6à9,5 – _{Mo<0,80 – N<0,11 – Cu<1,0 – Fe le reste} MLX17 C<0,01 – Si0,03 – Mn<0,03 – S<0,002 – P<0,005 – Ni10,71 – Cr11,83 – _{Mo2,09 – Al1,56 – Ti0,31 – Fe le reste} L’alliage de titane utilisé chez Eurocopter pour revêtir des pales d’hélicoptère est le T40. Il existe de nombreux alliages plus résistants, et Eurocopter a déjà réalisé des essais sur du TA6V mais nous avons gardé le T40 pour nos essais. Il est pourtant le matériau le plus ductile et le moins résistant dans cette étude (Rm : 450 MPa).

Le nickel et les alliages de Cobalt ont été obtenus par électroformage. Les alliages de Nickel-Cobalt ont été étudiés à 80 at. %Ni et 86 at. %Ni car ce sont des alliages présentant d’excellentes propriétés (Rm(NiCo80) : 1260MPa), notamment une excellente résistance à la corrosion [10].

En dehors de l’acier martensitique MLX17, disponible uniquement sous forme de plaque de 10 mm d’épaisseur, tous les feuillets testés avaient une épaisseur comprise entre 0,9 et 1 mm d’épaisseur.

1.3. Analyses

1.3.a. Observation des échantillons laboratoires

Les échantillons n’ont pas été polis avant essai, et leur morphologie dépend donc de leur mise en forme. Les figures Figure 3 et Figure 4 montrent la surface de référence des différents échantillons métalliques observés à grossissement x1600.

Figure 3 : Sur les aciers (C850 et C1000), les joints de grains sont marqués. De plus, les marques du laminage sont encore visibles. Les traitements de surface utilisés dans l’industrie augmentent significativement le marquage des joints de grains.

Enfin, le Nickel électroformé, présente une surface très lisse (avec 0,4 µm de rugosité surfacique moyenne) tandis que les autres éléments (T40 et alliages de Nickel-Cobalt) présentent une rugosité plus importante du fait de leur mise en forme et/ou rectification avec des rugosités surfaciques moyennes oscillant entre 1,2 et 1,5 µm (Figure 4). L’ensemble des mesures de Sa sur les matériaux massifs sont rapportées dans le Tableau 2.

Tableau 2 : Dureté (HV0,5/15) et Rugosité surfacique moyenne (Sa) des matériaux massifs. Les matériaux

diffèrent par leurs duretés. Par contre, la rugosité (Sa) varie entre 0,5 et 1,5 µm.

Matériaux Dureté (HV0,5/15) Sa - Rugosité surfacique moyenne (µm)

En ce qui concerne la dureté des échantillons, on retiendra que la dureté du C850 est de 305 HV0,5/15 tandis que celle du C1000 avoisine les 360 HV0,5/15. L’ensemble des mesures de dureté sur les matériaux massifs est rapporté dans le Tableau 2. Les aciers inoxydables qui ont subi les traitements industriels semblent présenter une très légère perte de dureté (de l’ordre de 10 HV0,5/15).

1.3.b. Observation du cavalier et du saumon usés en service – Analyse du retour d’expérience.

On a analysé les deux pièces usées en service afin d’obtenir un certain retour d’expérience.

Sur le cavalier, le bord d’attaque présente un endommagement très important avec une profondeur érodée de l’ordre de 600 µm. L’intrados, lui, ne présente que des défauts de surface mineurs (Figure 5.a.). Les observations en coupe ont révélé que l’endommagement sur le bord d’attaque met en jeu un mécanisme de développement de fissures intra-granulaires de grandes dimensions (Figure 5).

Figure 5 : Le cavalier est un carénage qui protège une jonction de la pale d’hélicoptère. Comme on peut le constater, le bord d’attaque est très fortement endommagé après 3600 heures de vol. De profondes fissures intra-granulaires se sont développées en surface (Observations optiques réalisées à grossissement x10, x25, x100, x400).

En ce qui concerne le saumon, la rugosité moyenne de surface (Sa) des échantillons a varié entre 5 µm et 60 µm. La répartition des mesures confirme que l’érosion pluie est plus sévère à un angle d’impact normal.

L’analyse a requis une coupe (Figure 6). On distinguera ainsi 17 pièces, référencées d’E1 à E17. L’indice de référence de la pièce augmente tandis que l’on se rapproche de l’extrémité du saumon (Voir Figure 2). Du fait de la forme de l’extrémité de la pale, l’angle d’impact passe progressivement d’une incidence normale pour E1 à une incidence rasante pour E17.

b. a.

c. d.

5 mm 500 µm

Figure 6 : L’analyse du bord d’attaque a nécessité la découpe du saumon comme présentée sur les deux photographies ci-dessus.

En premier lieu, il est clairement apparu que l’extrémité extérieure du saumon (échantillon E16 par exemple) est moins endommagée. La Figure 7 montre clairement une différence de faciès. Avec un angle d’impact important (E16, voir Figure 7 b.), les traces d’abrasion sont dominantes.

Figure 7 : Observation par microscope électronique de la surface du saumon du côté attenant à la pale (E5, à gauche) et du coté extérieur (E16, à droite). Une incidence normale favorise les mécanismes de l’érosion pluie et, comme attendu, l’endommagement est plus important sur le côté du saumon attenant à la pale (a). A contrario, près de l’extérieur (b), l’angle d’impact favorise l’érosion sable par rapport à l’érosion eau, ce qui explique les marques d’abrasion.

Ensuite, dès lors que les dommages d’érosion commencent à être significatifs (échantillon E14), on distingue des défauts avec des stries de fatigue. Des fissures débouchantes sont observables en périphérie de ces défauts (Figure 8).

Enfin, sur l’extrémité intérieure du saumon, la zone est très touchée par les mécanismes d’érosion (échantillon E5). Il apparait alors d’importants vallonnements qui résultent des pertes de matière successives. En fond d’entaille, on arrive à distinguer de nombreuses fissures. L’endommagement général est très important (Figure 7).

a.

b.

E1 E14 E17

Figure 8 : Observation des endommagements sur le saumon (zone E14). Malgré les irrégularités macroscopiques (a), on a observé des défauts de l’ordre de la vingtaine de micromètres qui présentent des caractéristiques des défauts de fatigue (b).

On retrouve sur la partie intérieure du saumon un endommagement qui correspond à celui observé sur le cavalier, c'est-à-dire des pertes importantes et de profondes fissures intra-granulaires (Figure 9).

Figure 9: Profondes fissures intra-granulaires observées le bord d’attaque du saumon (E8)

a.

b.

a.

b.

2. Moyens d’essais et de caractérisation

2.1. Essais d’érosion – Approche bibliographique

Il existe plusieurs types d’essais érosion. A ce titre, il faut différencier les essais de cavitation-érosion, d’érosion sable et d’érosion pluie. L’érosion pluie peut présenter des similarités avec l’érosion par cavitation (S.F. Brunatto et al. ont mis en évidence des mécanismes d’écrouissage et de rupture par le développement de microfissures de fatigue [11]) mais elle ne présente par contre aucune similarité avec l’érosion sable qui fait davantage intervenir les mécanismes de micro-abrasion [12]. Enfin, il existe une synergie eau-sable qu’il ne faudrait pas négliger lors d’une éventuelle application industrielle [4] [13].

Adler a établi une liste des différents essais d’érosion pluie qui existent [14]. On notera juste que les essais peuvent se scinder en deux catégories selon que soit mise en mouvement ou bien la cible ou bien la goutte.

Que ce soit par le principe de fonctionnement de l’essai ou par la caractérisation de l’érosion, aucun essai laboratoire ne fait aujourd’hui l’unanimité et les essais varient énormément selon l’objectif affiché. L’évaluation et la validation d’un nouveau matériau passe souvent dans l’industrie par un essai en tour d’érosion, extrêmement couteux mais plus représentatif selon les utilisateurs [1]. Dans tous les cas, un certain nombre de paramètres ont une influence importante sur la sévérité de l’impact.

2.1.a. Vitesse d’impact et vitesse de la goutte

La vitesse d’impact semble être l’un des paramètres les plus importants pour les essais d’érosion pluie. L’énergie de l’impact dépendant du carré de la vitesse, les dégâts liés à l’érosion augmentent rapidement avec la vitesse d’impact [15]. Cette vitesse se définit comme la somme de la vitesse de l’échantillon et de la vitesse de la goutte ou du jet. En laboratoire, les vitesses étudiées peuvent atteindre 975 m.s-1 _[16].

Pour comparaison, la vitesse d’une goutte de pluie de 2 mm de diamètre ne dépassera pas 6,49 m.s-1 dans l’atmosphère du fait des frottements de l’air [4,7]. Hors laboratoire, la vitesse de l’échantillon (pale d’hélicoptère, aile d’avion, blindage de missile, etc.) sera donc prépondérante dans la vitesse de l’impact.

Enfin, pour les matériaux fragiles, les résultats des expériences montrent que la vitesse d’impact est l’un des facteurs majeurs de l’endommagement. Ainsi, la vitesse au premier endommagement est parfois utilisée pour caractériser la résistance des matériaux fragiles (Voir § « Caractéristiques influentes – Approche bibliographique » p.15).

2.1.b. Angle d’impact

Dans le cas d’un jet orienté, la mécanique des fluides confirme que les jets latéraux sont renforcés dans la direction de l’incidence rasante. Toutefois aucune étude ne prouve actuellement que l’amplification des jets latéraux compense l’affaiblissement du coup de bélier.

2.1.c. Durée, Amplitude de l’essai

Le temps d’exposition à l’érosion est un facteur important. On le caractérise généralement par le nombre d’impacts (pour les essais de propulsion de jets) ou en nombre d’heures de sollicitation (pour les essais en tour d’érosion).

Le comportement avec la durée de l’essai est très étudié et, en dehors de quelques rares exceptions, il est généralement considéré que le taux d’érosion est constant après la phase d’initiation.

2.1.d. Diamètre de la goutte / Perturbations aérodynamiques lors de l’impact

Selon Adler [17], une goutte ellipsoïdale qui présente en la zone d’impact un rayon de courbure R aurait un pouvoir destructeur similaire à une goutte de rayon R. Ainsi, avec un volume d’eau plus faible, une goutte ellipsoïdale créerait autant de dégâts qu’une goutte sphérique parce qu’elle présente un rayon de courbure similaire.

Figure 10 : Selon Adler, le pouvoir destructeur d'une goutte dépend surtout du rayon de courbure qu’elle présente à l’impact. Ainsi, la goutte sphérique et la goutte ellipsoïdale schématisées ci-dessus devraient avoir un pouvoir destructeur similaire malgré la différence de volume et de masse.

Figure 11 : a) Schéma de l’effet sur les gouttes d’eau de la zone de turbulence développée par un objet en mouvement ; ici un missile avec une vitesse de 610 m.s-1_{. B) Graphique représentant la variation de la masse}

des gouttes d’eau sur les 8 derniers centimètres avant impact. Sur ce graphique, les courbes expriment, pour différents diamètres initiaux D0, le rapport de masse m/m0, avec m0 la masse initiale de la goutte, sur les 8

centimètres avant impact. En traversant la zone de perturbation, la goutte aura tendance à perdre en masse (au risque de disparaître) mais à se déformer et à augmenter ainsi son rayon de contact, ce qui amplifierait finalement son pouvoir destructeur. Les évaluations du rapport D/D0 est donné pour quelques points sur le

graphique [4].

Dans tous les cas, dans le cadre d’une simulation de l’érosion en condition réelle, ce type de modèle permettrait de réévaluer la répartition de gouttes d’eau selon leurs masses, ou si les résultats le permettent, selon le rayon de contact après déformation.

2.1.e. Interaction eau-sable

Les quelques travaux réalisés semblent démontrer qu’une érosion sable préalable favoriserait grandement l’érosion pluie. Les mécanismes font sans doute intervenir la création de défauts de surface qui agiraient ensuite comme des sites d’amorce à la fissuration. Une érosion pluie préalable, elle, ne favoriserait pas grandement une érosion sable ultérieure (Figure 12). Ceci s’explique par les mécanismes propres aux deux modes d’érosion. En effet, l’écrouissage et le développement de microfissures dans le matériau ne favorise pas ici la micro-abrasion mise en jeu par l’érosion sable.

Figure 12 : Quatre échantillons de sulfure de zinc (ZnS) sont visibles à gauche. Les échantillons présentés ont été testés à la pluie, au sable, et enfin au sable puis à la pluie (a). A droite, un graphique rend compte de la perte en transmission optique des échantillons pour les différents essais. Il apparait clairement que l’érosion

X (cm) Sable seul Pluie seul Pe rt e en tr an smi ssi on → Référence Sable, puis pluie Pluie

seule Sable seul Pluie puis sable Sable puis pluie

a.

b.

a.

b.

Contact avec le missile

pluie seule est négligeable devant l’érosion sable, mais qu’il existe une très forte synergie entre l’eau et le sable lorsque le sable précède la pluie. Lorsque le sable succède à la pluie, l’érosion finale est similaire à l’érosion seule du sable.

Cette synergie entre l’érosion par abrasion et l’érosion pluie légitime la différenciation entre les essais d’érosion pluie (qui exclut toute synergie) et les essais d’érosion en système polyphasé (nommé « slurry erosion », étudié par exemple par Yarrapareddy [19]) ou l’érosion en milieu réel qui font intervenir cette synergie.

2.2. Test d’érosion pluie utilisé : Pulsating Jet Erosion Test Rig (PJET)

Le test d’érosion a été effectué en utilisant la machine PJET développée sur le site EADS d’Ottobrunn (Brevet déposé par EADS Germany [20]). Le principe de PJET repose sur l’émission de jets haute vitesse tout comme l’essai développé par le laboratoire Cavendish (MIJA). Dans la présente configuration, une pompe hydraulique émet un jet d’eau qui est haché par un disque mis en rotation (Figure 13). La vitesse du jet en sortie d’éjecteur est selon les formules de Bernoulli : V = (2.P/ρ)0,5 avec P la pression à la pompe hydraulique et ρ la masse volumique de l’eau.

Figure 13 : A gauche, le schéma rend compte du principe de fonctionnement de PJET : une pompe hydraulique émet un jet d’eau qui est haché par un disque mis en rotation (a). A droite, un jet a été photographié sous haute fréquence d’acquisition alors qu’il avait une vitesse de 249 m.s-1 (b).

L’éjecteur a un diamètre de 0,8 mm. Pour vérifier la forme et la vitesse du jet, une caméra haute fréquence d’acquisition a été installée. Après évaluation, l’épaisseur du jet a été évaluée à 1 mm. Par contre, le rayon de courbure en tête de jet est important et correspond au rayon de courbure d’une goutte de 2mm de diamètre.

La pression hydraulique est de 325 Bars ce qui équivaut à une vitesse de jet de 225 m.s-1_{. La} fréquence des impacts est de 400 Hz avec une rotation du disque de 20Hz. La longueur du jet dépend, à rotation et à pression constante, de la dimension des trous sur le disque rotatif. Avec un diamètre de 10mm, le dimensionnement a été réalisé de manière à obtenir un volume de jet du même ordre de grandeur que le volume d’une goutte de 2 mm de diamètre.

Le Tableau 3 résume les paramètres d’essai.

Tableau 3 : Paramètres des essais érosion

Paramètres Valeurs

Vitesse d‘impact 225 m.s-1

Taille de la goutte 2 mm

Fréquence de rotation du disque 20 Hz

2.3. Protocole d’essais

Les différents matériaux présentés ont été testés avec un nombre croissant d’impacts jusqu’à un maximum de 10 millions d’impacts.

En parallèle, nous avons mis en place une série d’essais à 10 millions d’impacts durant lesquels une empreinte de l’endommagement était réalisée tous les millions d’impacts à l’aide d’une résine siliconée (Provil Novo Light CD2 TECHNOVIT®). Nous avons alors évalué l’endommagement par topographie directement sur les empreintes.

La résine à base silicone est vendue pour réaliser des répliques de surface avec une précision de 0,1 µm. Elle est suffisamment visqueuse pour être appliquée sur une surface verticale et sèche très rapidement (4,5 minutes annoncé). Nous ferons référence à cette résine en l’appelant succinctement “Résine Technovit®”. Avant utilisation, nous avons vérifié et validé la précision annoncée de la résine sur des endommagements réalisés.

2.4. Moyens de Caractérisation utilisés

Pour caractériser les matériaux et les endommagements, il a été réalisé :

- des observations au microscope électronique à balayage (MEB) “JEOL JSM 6400”

- des observations métallographiques. (Pour observer la structure du titane, il a été utilisé une solution à 0,5 %vol HF, tandis que pour l’acier inoxydable, une solution à 40 %vol HF et 25 %vol HNO3 a été nécessaire.)

- des essais de micro-indentation effectués à l’aide d’un microduromètre “MICROMET® 5104” - des évaluations topographiques en 3D à l’aide d’un profilomètre optique “AltiSurf® 500”

associé au logiciel “AltiMap©_”.

L’“AltiSurf® 500” est un profilomètre optique confocal à champ étendu en lumière blanche. Le principe de ce profilomètre est particulier puisque la mesure se fait de manière ponctuelle. L’échantillon analysé est donc scruté point par point par balayage (x, y). La surface est ensuite reconstruite à partir de ces mesures ponctuelles. Par rapport aux profilomètres optiques matriciels qui scannent des zones entières, l’intérêt d’un tel système est de garantir une erreur minime sur de grande surface.

Le principe du capteur repose sur un système optique confocal en lumière blanche. L’évaluation de l’altitude d’un point M se base sur la différence de comportement des différentes radiations en fonction de leur longueur d’onde. Différents capteurs peuvent être utilisés mais nous avons sélectionné un capteur ayant un champ de mesure axial de 300 µm, avec une résolution axiale de 0.012µm pour une précision axiale de 0,06 µm.

2.5. Protocole d’évaluation des échantillons par topographie 3D

Les surfaces des échantillons métalliques ainsi que les surfaces des prises d’empreinte ont fait l’objet d’une étude par topographie 3D.

Pour chaque endommagement, nous avons scanné une zone de 4 mm x 4 mm centrée sur le dommage avec un pas de 2 µm et une fréquence d’acquisition de 1000 Hz. Si l’indice de réfraction donné par la commande était inférieur à 20%, alors la fréquence d’acquisition était diminuée en conséquence.

Le calcul des différents indices de rugosité suit la norme ISO 4287 pour les indices de profil et la norme ISO 25178 pour les indices de surface.

Pour chaque endommagement scanné, la procédure consiste à retoucher la surface, la seuiller, la reboucher et enfin réaliser un filtrage morphologique (une ouverture avec un pas de 4 µm).

On a alors réalisé les mesures les différents indices de rugosités sur l’ensemble de la surface scannée. La mesure du volume érodée est plus délicate. En premier lieu, on a réalisé sur la zone périphérique (non endommagée) de la surface scannée un plan selon les moindres carrés. On a calculé alors le volume de creux de la surface scannée comme étant le volume contenu entre ce plan et la surface endommagée (Figure 14). Pour se libérer de l’erreur due à la rugosité, on a réalisé la même opération sur une surface de référence qui n’a pas subi d’endommagement. Le volume érodé a été défini comme la différence entre les deux volumes de creux : Vérodé = Vcreux(Echantillon) – Vcreux(Référence)

Figure 14 : Le volume de creux est le volume contenu entre la surface endommagée et le plan des moindres carrés réalisé sur la surface périphérique. La figure illustre ce principe en présentant sur le profil d’un endommagement la coupe de la représentation de chaque élément (plan de référence, surface scannée et volume de creux).

Enfin, nous voulions mesurer les différents indices de rugosité au cœur de l’endommagement. Pour ce faire, nous avons appliqué un filtre gaussien de 250 µm sur l’ensemble de la surface scannée. Nous avons alors tronqué la surface de manière à n’avoir plus qu’une zone de 500 µm x 500 µm centrée sur le défaut et avons alors calculé les différents indices de rugosité.

Plan des moindres carrés

3. Résultats

Les résultats des tests après 10 millions d’impacts seront d’abords décrits. Ensuite, l’aspect cinétique sera abordé et enfin, l’état de surface des zones endommagées sera présenté.

3.1. Résultats des essais d’érosion sur matériaux massifs à 10 millions d’impacts

La Figure 15 comporte deux graphiques qui présentent respectivement la profondeur d’endommagement et le volume érodé obtenu après 10 millions d’impacts, le tout en fonction de la dureté des matériaux.

Figure 15 : Volume érodé (a) et Hauteur Totale de la Surface St (b) après les essais à 10 millions d’impacts en fonction de la dureté du matériau. Avec l’augmentation de la dureté du matériau, le volume érodé diminue significativement. Les résultats du nickel et du T40 ne figurent pas sur ces graphiques car ils ont été transpercés avant de pouvoir atteindre les 10 millions d’impacts. D’autre part, on a constaté sur les aciers inoxydables C850 et C1000 une forte dispersion des résultats. Toutefois, la reproductibilité des essais s’est montrée excellente sur le C1600 puisque le volume érodé a été très stable sur 4 essais.

Si on considère l’ensemble des résultats obtenus à 10 millions d’impacts, la dureté semble avoir une influence bénéfique. Ce point sera développé et débattu dans la partie “Discussion” (p.47).

0 200 400 600 800 1 000 250 300 350 400 450 500 550 600 Vo lu me é ro dé (1 0 6 µm 3) HV0,5/15 C850 C1000 C1600 MLX17

NiCo 86%Ni Lot 2011 NiCo 80%Ni Lot 2011

0 100 200 300 400 500 600 250 350 450 550 650 St (µm ) HV0,5/15 C850 C1000 C1600 MLX17

NiCo 86%Ni Lot 2011 NiCo 80%Ni Lot 2011

a.

3.2. Cinétique d’endommagement

Nous allons aborder en premier lieu les cinétiques d’endommagement des différents aciers austénitiques. Enfin, nous présenteront l’ensemble des résultats.

Lorsqu’on observe les cinétiques d’endommagement des aciers austénitiques, une fonction polynomiale de degré 2 semble adéquate pour modéliser l’ensemble des courbes (Figure 16). Ce résultat peut provenir d’un effet de forme. En effet, l’impact étant ponctuel, la perte de matière progressive devrait entrainer la formation d’un cratère tendant à une forme hémisphérique.

Figure 16 : Cinétiques d’endommagement réalisées sur aciers austénitiques. Le taux d’érosion semble constant pour le C1600 et pour le C1000, mais une fonction polynomiale est plus à même de donner les courbes de tendance pour l’ensemble des matériaux.

Enfin, lorsqu’on observe les cinétiques d’endommagement de tous les matériaux testés (Figure 17), on constate que le nickel et le titane (T40) présentent une résistance nettement moindre que les autres matériaux. En effet, le nickel a été transpercé avant 6 millions d’impacts tandis que le T40 a été transpercé avant 8 millions d’impacts.

Figure 17 : Cinétiques du volume érodé en fonction du nombre d’impacts réalisées sur matériaux massifs. y = 4E-06x2 _{+ 12,609x} R² = 0,9975 y = 2E-07x2 _{+ 24,998x} R² = 0,9977 y = 4E-07x2 _{+ 3,6476x} R² = 0,9936 0 100 200 300 400 500 600 0 5 10 Vo lu me é ro dé (1 0 6 µm 3)

Nombre d'impacts (en millions)

C850 C1000 C1600 0 500 1 000 1 500 2 000 2 500 3 000 0 2 4 6 8 10 Vo lu me é ro dé (1 0 6 µm 3)

Nombre d'impacts (en millions)

Dans l’ordre du moins résistant au plus résistant, on a finalement :

Ni – T40 – NiCo86%Ni – C850 – C1000 – NiCo80%Ni – MLX17 – C1600

Enfin, pour clore le chapitre sur les cinétiques d’endommagement, la Figure 18 représente l’évolution de St en fonction du nombre d’impacts, avec St la hauteur totale de la surface ce qui rend compte ici de la profondeur du défaut.

Le classement des matériaux est conservé par rapport à celui établi sur le volume érodé. Toutefois, l’évolution des courbes semble se rapporter à un comportement linéaire. L’approfondissement serait donc constant pour les matériaux massifs.

D’ailleurs, l’approfondissement tend à diminuer à mesure que la dureté du matériau augmente. Cependant cette tendance n’est pas toujours vérifiée comme le prouve la différence de comportement entre le C1600 et le MLX17.

Figure 18 : Evolution de la hauteur totale de la surface endommagée (St) en fonction du nombre d’impacts. Le taux d’approfondissement semble constant. Les courbes de tendances sont modélisées par des fonctions linéaires.

3.3. Rugosité

Harris montre (Figure 12), en parlant de la synergie eau-sable, que seule l’érosion sable préalable à l’érosion pluie a une influence forte sur l’endommagement [4]. Du fait du caractère abrasif de l’érosion sable, la rugosité aurait des effets négatifs sur la résistance à l’érosion pluie d’un matériau. Ces résultats confirment les théories actuelles vis-à-vis de l’érosion pluie qui expliquent que les jets latéraux et la propagation des ondes de contraintes (notamment les ondes de Rayleigh) amplifient les défauts de surface existant.

0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 2 4 6 8 10 St ( µm )

Nombre impacts (en millions)

Le lien entre la vitesse d’érosion et la rugosité est devenu un enjeu pour l’industrie car sa compréhension pourrait aider à appréhender l’érosion des surfaces aéronautiques en conditions réelles. Dans cette optique, nous avons mesuré la rugosité des endommagements tous les millions d’impacts jusqu’à 10 millions d’impacts. Comme expliqué précédemment, les mesures de rugosité ont été réalisées sur toute la surface scannée, ainsi que sur une surface de 500 µm par 500 µm située au cœur de l’endommagement. Nous rendrons compte ici uniquement des résultats relatifs aux aciers austénitiques.

3.3.a. Rugosité au cœur de l’endommagement

La Figure 19 représente la rugosité moyenne surfacique (Sa) mesurée sur l’ensemble des aciers austénitiques au cœur de l’endommagement en fonction du volume érodé.

Pour les trois aciers austénitiques, la rugosité au cœur de l’endommagement semble tendre vers une limite, comprise entre 2 et 4 µm. Il est intéressant de constater que plus l’alliage est écroui, plus la valeur de cette limite diminue.

Ici, l’initiation est rapide car dès le premier point de mesure à 1 million d’impact, la rugosité est relativement importante. Ensuite, la rugosité est relativement stable au cœur de l’endommagement.

Figure 19 : Rugosité au cœur du défaut mesuré jusqu'à 10 millions d'impacts et exprimée selon le volume érodé. Sur l’axe des ordonnées, on retrouve la rugosité moyenne de référence. On s’aperçoit ainsi que l’initiation est rapide mais que la rugosité est ensuite relativement stable au cœur de l’endommagement. Nous supposons que cette différence entre les aciers austénitique résulte d’une augmentation de la taille des agrégats de matières arrachés lors des impacts. Plus le matériau serait résistant, plus les morceaux de matière arrachés seraient petits, moins la rugosité au cœur de l’endommagement serait importante.

3.3.b. Rugosité évaluée sur l’ensemble de la surface scannée

La Figure 20 est composée de deux graphiques qui présentent les mesures de rugosité effectuées sur toute la surface scannée en fonction du volume érodé et de la hauteur totale de la surface.

Le premier graphique de la figure donne les résultats des calculs de rugosité sur les trois aciers austénitiques, à savoir le C850, C1000 et C1600. On constate que la rugosité évolue linéairement avec le volume érodé. D’ailleurs, les trois courbes se superposent parfaitement mais l’amplitude

maximale des indices de rugosité diminue quand les caractéristiques mécaniques des matériaux augmentent. Etant donné que la mesure de la rugosité selon la norme implique la mise en place d’un filtre qui minimise l’influence de la forme (cutt-off de 250 µm) et que la rugosité au cœur de l’endommagement tend vers une valeur limite, nous avons supposé que la linéarité de Sa avec le nombre d’impact visible sur le graphique de la Figure 20.a est dû à l’augmentation de la surface érodé par rapport à la surface scannée.

Figure 20 : Rugosité surfacique moyenne (Sa) mesurée sur la surface scannée exprimée selon le volume

érodé (a) et selon la Hauteur totale de la surface (St) (b)

Enfin, le second graphique exprime cette fois la rugosité moyenne de la surface (Sa) en fonction de la hauteur totale de la surface (St). Les courbes décrites sont cette fois plus proches de la parabole, les trois aciers inoxydables évoluant d’ailleurs de la même manière (même courbe Sa/St).

Les résultats donnés dans ce dernier graphique étaient prévisibles à la vue du premier. En effet, nous supposions premièrement que le défaut peut être assimilé à une section de parabole, et deuxièmement que la linéarité de Sa en fonction du nombre d’impact s’expliquait par l’augmentation de la surface érodé, donc du diamètre du défaut. D’après ces hypothèses, le volume érodé dépendrait donc de sa hauteur h au cube et du diamètre de section d au carré. Or si St peut être assimilé à h et Sa au diamètre érodé, alors le volume érodé dépendrait du cube et du carré de valeurs qui varient linéairement avec les impacts.

3.4. Morphologie

Les résultats précédents, obtenus essentiellement par topographie 3D, font état de certaines variations. La question est de savoir si ces variations de comportement peuvent s’expliquer par un effet de forme.

La forme attendue pour le défaut est une calotte sphérique dont le volume dépend de la hauteur et du diamètre de la surface par la relation 𝑉 =𝜋ℎ₂₄× (3𝑑2_{+ 4ℎ}2_{) avec V le volume érodé, h la hauteur} de la calotte sphérique, et d le diamètre de la section de la calotte.

Or, les essais montrent que dans la pratique, l’endommagement peut varier au niveau de sa forme, et de son importance (Figure 21). D’ailleurs, tous les défauts ne présentent pas une forme hémisphérique. Un changement de forme du cratère peut résulter d’une variation de la forme du jet émis par PJET. La forme du jet peut varier avec une usure de l’éjecteur. Donc, après de nombreux essais, l’éjecteur a été coupé et analysé. Il ne présentait aucun endommagement.

Essais à 10 millions

d’impacts C850 C850TTS C1000 C1000TTS

Essais initiaux

Vérodé :

937.106_µm3 _600.10Vérodé6_µm : 3 _429.10Vérodé6_µm : 3 _145.10Vérodé6_µm : 3

Seconde série d’essais

Vérodé :

578.106_µm3 _425.10Vérodé6_µm : 3 _280.10Vérodé6_µm : 3 _443.10Vérodé6_µm : 3

Figure 21: Topographie des surfaces analysées après 10 millions d'impacts

Enfin, nous avons voulu rendre compte de la forme du cratère à l’aide de critères quantifiables. Lors des mesures topographiques, nous avons défini comme critères prépondérants le volume érodé ainsi que la hauteur totale du défaut (St). Nous avons alors défini le rapport Vérodé/St comme un facteur de forme rendant compte de l’évasement du cratère. La Figure 22 rapporte, pour les aciers austénitiques, les volumes érodés en fonction de la profondeur du défaut.

Figure 22 : Variation du volume érodé et de la hauteur totale de l’endommagement avec le nombre d’impact. Le rapport V/St est un facteur de forme dont on voit ici l’évolution progressive avec les impacts. Quelles que soient les propriétés mécaniques du matériau, le cratère semble se développer de manière similaire mais avec des vitesses d’érosion différentes, comme on peut le voir d’après les espaces moyens entre les points de mesure des différentes courbes.

0 100 200 300 400 500 600 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Vo lu me é ro dé (1 0 6 µ m 3)

Hauteur totale St de la surface scannée (µm)

On constate que la forme se développe régulièrement avec les impacts mais qu’il n’existe pas de lien clair entre les caractéristiques mécaniques et l’évasement du cratère.

3.5. Influence du traitement industriel

Devant la forte variation des résultats relatifs aux échantillons de C850 et C1000, nous avons supposé que l’état de surface pouvait influencer le développement ultérieur de l’endommagement. L’étude du retour d’expérience pouvait non seulement aider à vérifier la représentativité de l’essai, mais en plus, ils représentaient une occasion d’évaluer l’influence de l’état de surface.

Le comportement des matériaux a donc été évalué selon qu’il y ait eu, ou non, les traitements de surface industriels. Sur la Figure 23, deux graphiques établissent une comparaison du comportement à l’érosion du C850 et du C1000 avec et sans traitement de surface. Or il apparaît que :

- Sous 3 millions d’impacts, le volume érodé est plus important pour les échantillons ayant subi le traitement surface, à savoir C850TTS et C1000TTS (TTS - avec traitements de surface). - Entre 3 et 5 millions d’impacts, les résultats sont similaires pour les échantillons ayant subi

ou non un traitement de surface.

- Au-delà, et jusqu’à 10 millions d’impacts, le C850TTS présente une érosion moindre, tandis que le C1000TTS présente une érosion plus importante.

Nous en déduisons donc que le traitement de surface peut avoir un caractère aggravant à l’initiation du défaut mais que passé ce stade, il devient négligeable devant la variabilité des résultats.

0 100 200 300 400 500 600 0 5 10 Vo lu me é ro dé (1 0 6 µm 3)

Nombre d'impacts (en millions)

C850 C850 TTS C1600 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 5 10 Vo lu me é ro dé (1 0 6 µm 3)

Nombre d'impacts (en millions)

Figure 23 : Volume érodé mesuré sur acier inoxydable avec et sans traitement de surface. On remarque qu’initialement l’endommagement est légèrement plus important sur les échantillons traités (C850TTS et C1000TTS) mais qu’après un certain temps, cette différence s’estompe. A 10 millions d’impacts, les différences observées ne semblent être dues qu’à la dispersion des essais (voir Figure 15).

Etant donné que l’endommagement initial semblait plus important pour les échantillons traités, la rugosité pourrait jouer un rôle au niveau du comportement du matériau à l’érosion.

Quant aux éventuelles variations de forme, il n’apparait pas d’influence évidente du traitement de surface. Sur la Figure 24, on voit le volume érodé sur les échantillons représenté en fonction de la hauteur totale de la surface (St). L’influence du traitement de surface n’y est pas évidente car dans un cas il amplifie l’évasement tandis que dans l’autre cas il favorise l’approfondissement.

Figure 24 : Variation du volume érodé et de la hauteur totale de l’endommagement avec le nombre d’impact. Le rapport du volume érodé à la hauteur du défaut est un facteur de forme dont on voit ici l’évolution progressive avec le nombre d’impacts.

Enfin, lorsqu’on regarde l’évolution de la rugosité moyenne de surface (Sa) au cœur de l’endommagement, on peut constater que malgré une rugosité initiale plus élevée, le traitement de surface ne semble pas avoir d’influence importante. Malheureusement, le résultat ne peut pas être confirmé sur le C1000, car les chiffres concernant le C1000TTS ont été perturbés par un effet de forme (voir C1000TTS avec prises d’empreintes sur la Figure 21).

Figure 25 : Variation de la rugosité moyenne surfacique au cœur de l’endommagement sur C850 et C850TTS, exprimée en fonction du volume érodé. Malgré une rugosité initiale plus élevée, le traitement de surface ne semble pas avoir d’influence significatif.

4. Observations microscopiques des endommagements - Mécanismes

4.1. Apports bibliographiques

Contrairement à l’érosion sable, l’érosion due à l’impact de gouttes d’eau se caractériserait par une plus ou moins longue période d’incubation. Après celle-ci, il apparaît un régime quasi-linéaire. Cet état de fait est confirmé par l’état de l’art.

4.1.a. Période d’incubation

La période d’incubation serait liée au temps de développement d’un réseau de fissures au sein du matériau. Sur ce point, on trouve de nombreuses références dont les travaux d’Harris [21]. Celui-ci considère comme établie l’existence de la période d’incubation en se basant sur les pertes de masses mesurées lors des essais en tour d’érosion [4]. Une partie de ces résultats est issue des travaux d’Adler et notamment de sa revue sur l’érosion pluie [14]. Adler soulignait qu’avant la perte de matière sur matériaux fragiles, il y avait développement de contraintes internes [22].

Chez Eurocopter, l’incubation est caractérisée par un « temps d’apparition à la première piqûre » [1], temps supposé nécessaire à l’apparition du premier endommagement visible. Mais la fiabilité de cet indice semble peu avérée de par le manque de précision sur sa définition et sur la manière de détecter ce premier endommagement. Selon les travaux d’Eurocopter, le temps d’incubation pourrait varier de 660 s en tour d’érosion pour certains polyuréthanes à 90 h (324 000s) pour certains métaux à haute résistance.