Caractérisation des dépôts

2.1. Moyens associés

Pour mesurer l’épaisseur des revêtements obtenus par PVD, nous avons réalisé des mesures de hauteur de marche par relevé topographique sur des dépôts témoins sur lames de verre scotchées. Avant de tester les échantillons à l’érosion pluie, nous avons caractérisé les revêtements avec des essais d’indentation (essai Mercedes) [41] puis des scratch tests [44].

L’essai Mercedes est réalisé pour tester l’adhérence du revêtement au substrat. Il consiste à analyser le faciès d’un revêtement après avoir réalisé une indentation de dureté Rockwell C sous forte charge (1500 N). Il existe différents types de fissures. Les fissures tangentielles à l’indentation sont dues à une déformation trop importante, ce qui impliquerait de retravailler les caractéristiques des sous-couches. Les fissures radiales sont un signe de fragilité des revêtements. Et enfin, les fissures semi-circulaires et les écaillages sont signes d’un manque d’adhérence [41].

Les « scratch tests » sont des essais de rayures à charge progressive dont la charge varie de 0,02 N à 30 N sur une longueur de 5 mm avec une vitesse de 5 mm/min (Figure 46). L’indenteur est constitué d’une pointe diamant Rockwell C de 200 µm de rayon.

Figure 46 : Principe d'essai du Scratch Test. Une pointe d’indenteur Rockwell raye la surface avec une charge progressive. Le revêtement est évalué selon son comportement avec la charge.

Lorsque l’on réalise la rayure, on mesure l’émission acoustique, la force normale appliquée à l’échantillon, la force tangentielle (de frottement), la profondeur de pénétration (Pd) et la profondeur résiduelle (Rd) après le passage de l’indenteur. De plus, l’observation optique des rayures (fissures, écaillages, etc.) aident à évaluer les matériaux et permet notamment de déterminer les charges critiques spécifiques d’apparition des endommagements notées Lc.

Dans la pratique, le fait de travailler sur des substrats industriels (et non sur des surfaces parfaitement travaillées comme des lames de silicium) a perturbé l’évaluation des charges critiques d’endommagement. Il n’était pas possible de réaliser les scratch tests avec d’autres substrats car l’adhérence d’un dépôt en dépend beaucoup. Nous ne présenterons donc pas de valeurs relatives aux charges critiques mais nous nous permettrons de nous baser directement sur les observations optiques des rayures. En effet, l’étude morphologique des rayures est très importante dans l’optique de confronter les résultats de scratch-tests [45]. Burnett et Rickerby dénombrent jusqu’à 5 modes de

rupture du film schématisés sur la Figure 47.

Un film peu adhérent se détache soit sur les flancs du sillon, soit au milieu de la trace : c’est le cas de la rupture qui résulte d’un champ de contraintes compressives précédant l’indenteur (Figure 47 a et b).

Enfin, un film moyennement adhérent se détache par propagation de fissures dans la rayure et en périphérie. Le champ de contraintes compressives précédant l’indenteur génère des fissures proches de l’indenteur ce qui autorise un bouclage des fissures latérales qui se traduit par la formation d’écailles latérales (Figure 47 c).

Un film très adhérent se fissure et se déforme dans le sillon. Suivant l’état de contraintes résiduelles du film et les contraintes appliquées par l’indenteur, la fissuration prendra place préférentiellement en avant de l’indenteur (contraintes en compression) (Figure 47 d), ou bien en arrière de l’indenteur (contrainte de traction - Figure 47 e).

Figure 47 : Modes d'endommagement selon Burnett et Rickerby rapportés par M. Joinet [46]. Dans les cas a) et b), l’apparition des fissures devancent le passage de l’indenteur ce qui révèle un manque d’adhésion. Dans le cas c), l’adhésion laisse encore à désirer car la rupture devance toujours l’indenteur. Dans les cas d) et e), les fissures apparaissent en fond de rayures du fait des contraintes de compression (d) ou d’extension (e).

2.2. Résultats relatifs à la caractérisation des dépôts

2.2.a. Essais d’indentation (Essais Mercedes)

La Figure 48 est composé des observations optiques des marques d’indentations sous différents grossissements. La gomme métallique CuZr a un bon comportement pour 3 µm et 10 µm d'épaisseur (#1 et #2). Le DLC (#3) présente également un bon comportement même si on observe quelques micro-écaillages. Le revêtement dur de TiCrAlN (#4) montre clairement un écaillage de grande dimension qui résulte à la fois de la fragilité et du manque d'adhérence. Pour finir, les revêtements minces et épais de l'acier inoxydable (#5a) présentent des fissures et déformations tangentielles qui sont dues à la différence entre la ductilité du revêtement et du substrat. Le dépôt de CrN (#8) présente un excellent comportement, tout comme le dépôt d’acier inoxydable de faible épaisseur (#9). Enfin, les deux derniers dépôts d’acier inoxydable, respectivement d’épaisseur 3 et 7 µm, présentent des déformations tangentielles qui laissent supposer qu’une amélioration pourrait être réalisée par l’ajout d’une sous-couche pour atténuer la différence de ductilité avec le substrat.

200 µm 200 µm 200 µm 200 µm 200 µm 200 µm 50 µm 50 µm 50 µm 50 µm 50 µm 50 µm #1 CuZr 3µm #1 CuZr 3µm #3 DLC #5a Inox 3µm #3 DLC #2 CuZr 20µm #4 TiCrAlN #5b Inox 10 µm #5b Inox 10µm #4 TiCrAlN #2 CuZr 20µm #8 CrN #8 CrN #5a Inox 3µm 200 µm 100 µm #9 Inox 1µm #9 Inox 1µm 200 µm 100 µm #10 Inox 3µm #10 Inox 3µm 200 µm 100 µm #11 Inox 7µm #11 Inox 7µm 200 µm _{50 µm}

Figure 48 : Essai Mercedes ou observation optique des indentations Rockwell C. Le TiCrAlN (#4) est le seul revêtement à faire preuve de faiblesse. Des déformations observées sur les échantillons d’acier inoxydable de 3 µm et 7 µm d’épaisseur (#5a, #10 et #11) signifient qu’une optimisation serait possible en retravaillant la sous-couche.

Concernant les échantillons obtenus par HVOF, la rugosité était trop importante pour distinguer par observation optique les traces d’indentation.

2.2.b. Essais de rayure ou “Scratch tests”

Les essais de rayures sont censés être plus sensibles que les tests Mercedes mais ils nécessitent un appareil spécifique. La Figure 49 montre les photographies des différentes rayures à l’endroit qui correspond à une charge de 24 N.

100 µm 100 µm 100 µm

#1 CuZr 3µm #2 CuZr 20µm #3 DLC

100 µm 100 µm 100 µm

#4 TiCrAlN #5a Inox 3µm #5b Inox 10 µm

#8 CrN 1µm

100 µm

#9 Inox 1µm

Figure 49: Micrographies optiques des rayures réalisées lors des scratch tests. La charge était alors de 24N avec déplacement unidirectionnelle (→). De très petites écailles peuvent être observées dans la rayure réalisée sur DLC (# 3) mais aucune fissure n’est visible. Le revêtement de TiCrAlN (#4) présente une adhérence assez moyenne puisqu’il montre à la fois des fissures et des écailles dues à la fragilité.

Lors des essais, le revêtement mince de CuZr (l'échantillon n° 1) a fait preuve d’un excellent comportement. A contrario, le revêtement épais de CuZr (# 2) présente un grand nombre de fissures qui se poursuivent hors de la rayure. Ces rayures indiqueraient une adhérence moyenne ou mauvaise, mais la rugosité de notre substrat impose une certaine prudence.

Dans le cas des DLC (# 3), de très petites écailles peuvent être observées dans la rayure mais aucune fissure n’est visible. A contrario, le revêtement de TiCrAlN (# 4) présente une adhérence assez moyenne puisqu’il montre à la fois des fissures et des écailles dues à la fragilité. Enfin, les revêtements en acier inoxydable AISI304 de 3 et 10 µm d’épaisseur (n°5a et 5b) ont un bon comportement et présentent uniquement des fissures d’extension et/ou compression en fond de fissure. L’endommagement est mineur pour le dépôt de 10µm.

Concernant les échantillons #8, #9, #10 et #11 ; les scratch tests des revêtements sont excellents. Malgré la pénétration de l’indenteur, les revêtements ont juste subi quelques fissures de compression en fond de rayure, preuve d’une bonne adhérence (Figure 47).

Bilan de la caractérisation des revêtements

Les essais de scratch tests et les essais Mercedes ont apporté des renseignements sur les revêtements mais l’idéal aurait été de réaliser les dépôts sur des substrats polis. Il aurait alors été possible d’obtenir des données quantitatives.

Le Tableau 6 résume les caractérisations des revêtements. On remarquera qu’il existe des différences de résultats entre l’essai Mercedes et le scratch test. Cependant, si on considère comme mauvais tous les essais qui présentent des lacunes aux scratch tests (cas A, B et C), on s’aperçoit que le scratch test est plus sévère que l’essai Mercedes.

Tableau 6 : Synthèse de la caractérisation des revêtements

N° Matériaux Epaisseur Essai Mercedes ^{Scratch Test} _(*)

#1 CuZr 3,4 µm Bon comportement D

#2 CuZr 20 µm Bon comportement C

#3 DLC 1 µm Bon comportement E

#4 TiCrAlN 3 µm Manque d’adhésion C

#5a AISI304 3 µm Déformation trop importante pour le dépôt – Adhérence D-E

#10 Inox 3µm #11 Inox 7µm