Mise au point d'un microcalorimètre différentiel simple à constante de temps faible

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Mise au point d’un microcalorimètre différentiel simple

à constante de temps faible

D. Blet-Talbot

To cite this version:

102A.

MISE AU POINT D’UN MICROCALORIMÈTRE DIFFÉRENTIEL SIMPLE A CONSTANTE DE TEMPS FAIBLE

Par Mme D.

_BLET-TALBOT,

Laboratoire de Photométrie du C. R. S. I. M., Marseille.

Résumé. 2014 En _vue d’étudier le bilan énergétique d’une photopile _au sélénium, _{nous avons}

réalisé un microcalorimètre simple, d’un type très particulier dont la constante de temps est faible

(de l’ordre de 15 _secondes). Étude de ses _{caractéristiques} et _description du _{montage optique} utilisé. Associant à ce calorimètre un _{amplificateur} galvanométrique à contre-réaction, la théorie nous

limite à _l’emploi d’un seul thermo-couple. Examen des _{caractéristiques} d’un tel _{amplificateur} et

étalonnage de l’ensemble calorimètre-amplificateur. La sensibilité obtenue est de 0,1 microwatt. Abstract. 2014 In order to study the thermodynamics of _a selenium photocell, _a simple

micro-calorimeter with a short time constant (of about 15 s) has been designed. Its characteristics are

discussed and the optical arrangement described.

With this calorimeter is associated a feedback _galvanometer amplifier, since _{theory permits}

only one _thermocouple to be used. Performance of such an _amplifier is studied and calibration of both calorimeter and _amplifier is given. A _sensitivity of _0,1 microwatt is obtained.

PHYSIQUE APPLIQUÉE 19, 1958,

1.

Étude

théorique

du calorimètre. - Les

phéno-mènes

_thermiques

_que nous avons à étudier au sein

des

_photopiles

étant brefs et

_faibles,

il est nécessaire d’utiliser un

_appareil

_ayant

une constante de

_temps

courte et une

_grande

sensibilité. A cet

effet,

nous avons réalisé un

_{appareillage remplissant}

ces

condi-tions,

le calorimètre étant associé à un

amplifi-cateur.

Pour nous

_permettre

d’entreprendre

cette étude

micro-calorimétrique,

M. Calvet avait eu l’extrême

complaisance

de nous

_prêter

l’un de ses

_premiers

calorimètres,

sensible et

_stable,

et nous l’en

remer-cions bien sincèrement.

Dans cet

_appareil,

le tube au fond

_duquel

est

logé

le semi-conducteur mesure 50 cm de haut et son diamètre intérieur est de

1,4

cm ; il

plonge

entièrement dans

l’appareil

pour s’introduire dans la cellule du

_{calorimètre,}

tube

_4e

laiton de

_1,6

à

1,7

cm de diamètre. Ce

dispositif

offrait,

dans notre cas

particulier,

deux inconvénients : 10 difliculté de

diriger,

sans aucune

visibilité,

sur la surface

sen-sible de la

_photopile,

un étroit

_pinceau

lumineux

qui

ne devait _pas effleurer la monture de la

photo-pile,

et 20

_{impossibilité}

d’envoyer

sur cette

photo-pile

une

_énergie

lumineuse suffisante du fait de la

distance

_imposée

entre elle et

_l’optique.

En

_effet,

si

_f

= 50 _cm et D

= 1,4

_cm, l’ouverture utile est

_D/f

_{= 1/36,}

le faisceau est donc ouvert à

_f

_/36.

Dans notre cas,

f

=

14,3

_cm et D =

3,5

cm, le

faisceau est ouvert à

_{f /4}

et la

_quantité

de lumière variant comme le carré du

_rapport

des

_ouvertures,

soit

_{(36 /4) 2==}

81,

nous _pouvons

envoyer

sur le

semi-conducteur 81 fois

_plus

de lumière.

L’avan-tage

est intéressant

_puisque

les

_phénomènes

ther-miques

que nous cherchons à étudier sont

propor-tionnels à

_l’énergie

_que

_reçoit

la

_photopile.

Notre cas très

_particulier

nous a donc amenés à

abandonner,

le _{microcalorimètre Calvet pour étudier}

une

conception

totalement différente de

_l’appareil

qui

doit

_répondre

à des besoins bien

_précis.

La mise au

_point

de ce calorimètre a fait

_appel

à la théorie _pour le choix des divers facteurs tels _que nombre et nature des

_{couples, longueur}

et section des fils

_qui

les

_constituent,

masse en _{eau, etc...}

Considérons les

_équations

_simplifiées

d’un calori-mètre : r =

y IP

_{et a}

= 1 IP

dans

lesquelles r

est

la constante de

_temps,

y la

capacité calorifique

du

corps

calorimétrique,

P la somme des

_pertes

de

chaleur,

a la sensibilité. ,

Il est évident _{que r} est d’autant

_plus

_petit

_{que P} est

_plus

_grand

et y

plus

petit.

Par

_contre,

a est

d’autant

_plus

_grand

_{que P} est faible. Il convient donc

_d’adopter

_pour chacun d’eux une valeur

satis-faisante

_qui,

au

_point

de vue

expérimental,

soit

aisément réalisable.

Pour _{que y} soit

_faible,

nous choisissons un _corps

calorimétrique

de _{dimensions aussi réduites que}

possible.

Pour satisfaire à cette

_condition,

le semi-conducteur constitue lui-même le corps

calori-métrique équipé

d’un seul

_couple.

Calcul du maximum de sensibilité. -

Reprenons

les calculs

_{classiques [1], [2], [3]}

en utilisant les

symboles

normalisés en

thermodynamique.

La

force électro-motrice totale libérée par les

thermo-couples

est : E =

nEo

A0 où _n, nombre de

_{couples ;}

1

Eo,

pouvoir thermoélectrique

d’un

_couple

à la

température

ambiante ;

A6,

différence de

_température

entre les soudures chaudes et les soudures froides.

103 A

Si l’on

_produit

une

_{puissance électrique}

_W,

Fintensité 7

_qui

traverse le circuit est _{donnée par}

l’expression :

dans

_laquelle

p est la résistance de

l’appareil

de mesure, 1 la

longueur

commune des fils des deux métaux constituant les

_couples,

R la résistance

électrique

totale des fils d’un

_couple

_par unité de

longueur.

Notre cas

correspondant

à une basse

_impédance,

soit _p -

_{0, l’expression (1)}

devient :

relation

_{indépendante}

du nombre de

_couples.

D’autre

_part,

la

_puissance

_électrique

Ws’écrit :

dans

_laquelle

_Po

est la

_perte

de chaleur _par seconde due à tout

_phénomène

autre _que la conduction dans les fils des

_couples

et K la

_{conductivité}

ther-niique

totale des fils des

_couples.

N. B. - Nous _avons

négligé

le terme relatif à la

compensation

d’une faible

_partie

de la

_puissance

par l"éffet Peltier

puisque n

= 1 et que les courants de

_thermocouple

utilisés

_{correspondent}

à des

déga-gements

ou

_absorption

de chaleur de

quelques

micro-micro-calories/seconde.

Nous en

exprimons

la sensibilité _a, sachant

que a =

I/W.

Le

quotient

de

(2)

et

(3)

donne :

Pour avoir a

maximum,

il faut _que

Eo

soit

grand

et _que les termes du dénominateur soient

_petits.

Nous choisirons _{donc pour n la} valeur 1 et nous avons

_{pris 1}

= 5 _cm

(longueur qui

_sera

ultérieu-rement

_réduite).

Détermination de la section des fils du

_couple.

-Soient _pi,

_{S 1, k,}

et- p2,

S2, k2

successivement la résistivité

_électrique,

la section et la conductivité

thermique

respectivement

pour le cuivre et le

constantan. R et .K

_{s’expriment}

_{par les} relations :

En dérivant les relations

_{(4), (5)}

et

_(6),

on obtient

’ l’expression

’connue

_SlIS2

== B/pl k2/P2 k 11

don-nant le

_rapport

des

_sections,

d’où le

_rapport

des diamètres

d21d,

=

4,5.

Le fil de constantan devrait être

_4,5

fois

_plus

gros que le fil de cuivre.

D’autre

_part,

les calculs montrent

_qu’en,

valeur

absolue les sections doivent

être,

dans notre _cas,

les

_plus

_grosses

_possible.

Malheureusement,

l’utilisation de fils assez _gros

soulève une difficulté de réalisation. En

effet,

comme nous le verrons

plus loin,

les

_photopiles

étudiées sont extrêmement minces et

_{fragiles ;}

elles

exigent

d’être

_manipulées

avec le

_{plus grand}

_soin

aussi avons-nous

_adopté

_pour constituer le

_couple,

un diamètre de fil

_unique

_égal

à

_0,1

mm. Au delà

de cette

_valeur,

le constantan offre une

_trop

_grande

rigidité.

’. _{L’élaboration d’un autre}

montage

permettra

d’utiliser ultérieurement des fils

_plus

_{gros, donc} d’accroître la sensibilité de notre

_appareil.

2.

Choix de

_{l’amplifieateur.}

- La théorie que

nous avons établie

_reposant

sur

_l’emploi

d’un

appa-reil de mesure

_{d’impédance}

_{négligeable,}

nous avons

utilisé un

amplificateur

_possédant

cette

caracté-ristique.

Nous avons

_adopté

un

_{amplificateur}

galvano-métrique

à coefficient

_{d’amplification négatif}

élevé et à contre-réaction. La théorie d’un tel

amplificateur

dont le circuit d’entrée

_est,

dans notre cas

particulier,

un

galvanomètre,

a été

développée

par G. Blet

[4].

Le schéma de notre

_montage

est

_représenté

sur

la

_figurel

_ci-après.-

₁

FIG. 1. -2013 Schéma _général. -

Cl et _C2, deux

thermo-couples reliés en _{opposition (fils} de constantan réunis

en _{0) ; A, amplificateur galvanométrique ; E,}

enre-gistreur.

Une boucle de réaction et de contre-réaction relie la sortie à l’entrée. Le miroir d’un

galvano-mètre robuste

_(type

_cubique

_AOIP)

de sensi-bilité

_1,75.10-9

_A/mm

à 1

_{mètre ;}

résistance interne

_{116 £à ;}

résistance

_{critiqué 1 900 Q ;}

période

3 _s,

_{reçoit l’image}

du filament d’une

lampe

6 V-5 A alimentée avec une tension

alter-native stabilisée. Le faisceau

lumineux,

qu’un

dia-phragme

limite à une tache

rectangulaire,

tombe sur une cellule

photoélectrique

double à gaz au

césium.

_{L’amplificateur}

_{électronique}

à courant

continu est du

_{type classique.}

Les alimen-tations B. T. et H. T. sont fournies chacune _par un

redresseur à àlimentation stabilisée

_chargeant

deux batteries d’accumulateurs

_auxquelles

ces tensions sont

_{respectivement opposées.}

Ce

montage

en

tampon

assure une

_parfaite

stabilité.

Les calculs montrent

_[4]

_que dans un tel circuit

indé-pendante

du coefficient

_{d’amplification K}

et

pro-portionnelle

à la résistance de çontre-réaction R. Si on

_appelle

K’ le taux

_de

_{contre-réaction,}

le

gain

de

_{l’amplificateur}

G

s’écrit :

:

Autrement

_dit,

en

_agissant

convenablement sur K’ - et le taux de réaction

-, on

peut

à

volonté

_régler

le

_gain

et

_{l’impédance}

d’entrée Z. La théorie donne _{pour valeur de} cette dernière : Z = R.

r .10-10,

_en

appelant

_r la résistance du

galvanomètre.

Or R

_peut

varier de 3 300 à 1 Ma. Sachant que la résistance de notre

galvanomètre

est r = 116

-Q,

nous avons

_{approximativement}

dans un cas Z =4.10-5 et dans l’autre Z == 10-2 QL Même _pour cette valeur extrême de

_R,

la résistance

apparente

n’est _que le dix millième de la résistance vraie.

La tension recueillie V est

_disponible

aux bornes

d’une résistance de notre choix

_(variable

de 100 à 1 000

_Q)

et

_injectée

à

_{l’enregistreur}

E.

3.

_Description

du calorimètre. - Nous

avons vu

que pour réduire la constante de

temps

’t’, il fallait

diminuer la

_capacité

_calorifique

du _corps

calori-métrique.

Il était donc

_logique

que celui-ci soit constitué

_uniquement

_{par les deux}

semi-conduc-teurs

_équipés

chacun de leur

_{thermocouple.}

3.1. PHOTOPILES. - Les

premiers

essais ont été effectués avec des cellules au sélénium

_circulaires,

de

_0,5

mm

_{d’épaisseur,}

de 10 mm de

_diamètre,

fabriquées

sur

_support

métallique

léger

spécia-lement pour nos besoins _{par la} Société allemande

Falkenthal et Presser. La

_capacité

_calorifique

_(ou

masse en

eau)

d’une telle cellule était de 30 mg, et

la constante.de

_temps

du calorimètre de 1 mn

envi-ron. Nous voulions obtenir mieux encore. Sur notre

demande,

la même Société Falkenthal a réussi à nous

fabriquer

des cellules

particulières

sur

_support

eutectique

Bi - Sn -

Cd,

de

_0,2

mm

d’épaisseur

(dont

0,1

mm _pour le

_support),

de 7 mm de

_large

et

10 mm de

_long.

La cathode est réalisée au _moyen

d’une bande de contact

_également

en

_eutectique.

3.2. THERMO-COUPLES. --- Les deux

thermo-couples

sont montés avec du fil de cuivre de

0,1

mm

de diamètre et du fil de constantan de même dia-mètre. Leur

_longueur

commune est de 50 mm. A une

_extrémité,

ils sont finement soudés ensemble et

_{aplatis, puis}

soudés à une lame de

_clinquant

de

cuivre de moins de

_0,1

mm

_{d’épaisseur}

et

_quelques

dixièmes de mm de diamètre. 3.3.

_SUPPORT.

-- La

photographie

de la

_figure

2

représente

le

_premier

_support

en

plexiglas

réalisé

pour les

premières

cellules circulaires.

Il

_comporte

trois

_pieds

_reposant

chacun en un

point

sur le sol. Deux barrettes

_parallèles,

égale-ment en

_plexiglas,

sont collées sur l’anneau du

support

et maintiennent les deux cellules de

_façon

que les centres soient distants de 20 mm. Le

4

FiG. 2. _{-, Support} des deux _photopiles au sélénium.

nouveau

_support

_{est conçu} selon le même

_principe

et ne diffère du

_précédent

_{que par} la forme de la barrette. Au lieu d’être maintenues _{par la}

_pression

de l’extrémité de deux _{arceaux, les} cellules sont

simplement

glissées

dans une fente fine comme le

montre la

_figure

3 très

_agrandie.

FIG. 3. --Schéma d’une _partie du nouveau _support

_simplifié.

C’est la bande de contact

_qui

se trouve coincée

sous les

_{parties a}

et

_b,

la surface sensible de la cellule _{étant par} côté de manière à recevoir

libre-ment un

_rayonnement

donné. Les électrodes sont

faites avec du fil de cuivre de

0,1

mm de _diamètre.

Le fil de cathode vient se

_glisser

sous a

_(ou

_bj

au contact de la bande

d’eutectique,

et le fil d’anode

est

_glissé

sous la

_cellule,

entre celle-ci et le

_plexiglas.

Chaque

cellule est évidemment

_dépourvue

de mon-ture. La soudure du

_thermocouple

vient à son tour

se

_glisser

sous la face

_postérieure

de la

_cellule,

tout

comme le fil d’anode dont elle est

_éloignée

d’envi-ron 2 à 3 mm. Une cloison en

_papier

noir

_sépare

les deux cellules pour éviter toute réflexion lumineuse

105 A

3.4. RÉCIPIENT

CALORIMÉTRIQUE.

- Le

semi-conducteur repose, par l’intermédiaire de son

sup-port

en

_plexiglas,

au fond d’un

_récipient

cylin-drique

en cuivre _rouge d’environ 50 mm de

dia-mètre et 100 mm de

_haut,

muni d’un seul tube latéral

_permettant

la sortie de la totalité des fils. Une cosse soudée intérieurement à la

_{paroi reçôit}

les deux fils de constantan reliés

ensemble

_puisque

les deux

_couples

sont branchés en

_opposition.

Un

mince couvercle en

plexiglas

protège

ce

_récipient

des courants d’air extérieurs et de la

_poussière,

et

permet

le passage de la lumière. Ce

_récipient

est

introduit dans un

grand

vase Dewar

garni

de coton

hydrophile

que ferme un

épais

couvercle d’isover

échancré _{pour le passage de} la lumière. L’ensemble

est entouré d’un volumineux matelas d’isover

main-tenu _par une ceinture en carton.

4.

_Montage

_optique.

- Il est

représenté

par le schéma de la

_figure

4.

FIC. 4. - Montage optique. - Pour la commodité

d’exé-cution du schéma, l’ensemble du _montage a été repré-senté en _plan, alors que la _partie A est horizontale et la

partie B verticale. ’

Le

_montage,

_{parfaitement symétrique,}

_comprend

deux faisceaux lumineux

_identiques.

S, lampes

à incandescence 6 V - 5 A.

C,

condenseur.

M,

miroirs

_plans

aluminiés.

F,

filtres.

D, diaphragmes

circulaires de 5 mm de diamètre.

m, miroir

plan

incliné à

450.

L,

lentille.

R,

semi-conducteurs.

Les condenseurs forment sur les

diaphragmes

D

l’image

des filaments des sources

_après

réflexion

sur les miroirs

M ;

la lentille L forme sur les cellules

dont elle est distante de 143 mm

_l’image

des trous D.

Ce

_{dispositif optique}

est fixé sur une

planche

de duralumin

_épais,

maintenue

_rigidement

au-dessus du

_plan

_{de travail par} trois

_cornières,

ce

qui

_permet

de

_suspendre

le

_{récipient calorimétrique}

à cette

plaque métallique

et de

_l’y

fixer solidement avant

son introduction dans le vase Dewar. Avant cette

opération

il est en effet

_{indispensable}

d’effectuer la mise au

_{point optique}

sur les semi-conducteurs

pendant

qu’ils

sont visibles.

_Chaque

_image

lumi-neuse a 5 mm de diamètre. Un carter en

bois,

muni de deux volets pour le passage des faisceaux

lumineux

incidents,

élimine la lumière

_parasite.

4.1. CHOIX DES FILTRES. - Il

importait

à la fois de

_disposer

d’un

_rayonnement

aussi

monochro-matique

que

possible

et d’éliminer

rigoureusement

tous _{les rayons du}

_{proche infra-rouge qui}

pro-duisent sur les cellules au sélénium des

_phénomènes

de

_fatigue.

Cette seconde condition est

_remplie

à

l’aide d’une cuve contenant

_simplement

une

solu-tion saturée de

_SO,Cui

sous 1 cm

_{d’épaisseur.}

D’autres filtres anti I. R.

₍₆₎

ont été

_étudiés,

mais

aucun n’a donné

pleinement

satisfaction.

Si la bande

_spectrale

isolée est

_étroite,

elle n’est pas

monochromatique.

Nous avons

_adopté

_{le filtre}

Wratten no

_40,

_vert,

_qui

a son maximum de

trans-mission _{pour la}

longueur

d’onde À =

0,51

pL,

lon-gueur d’onde pour

laquelle

les cellules au sélénium

présentent

leur sensibilité maxima. Au-dessous de

_{0,46 y}

et au-dessus de

_0,63

y, la transmission du

filtre est

_{négligeable.}

4.2. ALIMENTATION DES SOURCES LUMINEUSES.

- La stabilité

_rigoureuse

de la tension

_appliquée

aux bornes

des

deux

lampes

est obtenue en oppo-sant à une batterie d’accumulateurs une tension alternative

_régulée,

redressée et filtrée. En

_outre,

pour que les deux sources fonctionnent dans les

mêmes

_conditions,

elles sont branchées en série.

Elles sont

_{également légèrement sous-voltées,}

_pour

éviter un vieillissement

_trop

_rapide.

’ 5. Calcul des

_{caracteristiques}

du calorimètre.

-5.1. DÉTERMINATION DE LA CAPACITÉ CALORI-FIQUE YI D’UNE CELLULE AU SÉLÉNIUM. - Connais-sant le

_poids

total de la

_{photopile, l’épaisseur}

et la

composition

du

_support

_{eutectique, l’épaisseur}

du

dépôt

de sélénium et les chaleurs

_spécifiques

de

tous les

_{constituants,}

nous en déduisons : Yi

= 3,39 mg.

5.2. CAPACITÉ CALORIFIQUE y, D’UN COUPLE.

--Connaissant le

_poids

du

_couple

et la

_longueur

des fils de cuivre et de _constantan,

on

en déduit le

poids

de

_chaque

élément

_{(y eompris}

la

_pastille

de

La

_capacité

_calorifique

totale de la cellule

asso-ciée à son

_couple

atteint donc : _y

= 4,2

mg. 5.3. CALCUL DES PERTES. - Les

échanges

de chaleur s’effectuent au sein de notre calorimètre

des trois manières connues suivantes : par

nement,

par

conduction,

ainsi que par convection

puisque

nous

_opérons

dans l’air

(notre

installation

comporte

le moyen de faire le

vide,

mais les essais

réalisés dans l’air et dans le vide ont donné des résultats

_comparables

quant

à la sensibilité et à la

stabilité).

Nous avons

adopté

les coefficients relevés

soit dans le recueil de

_Fabry

_[5],

soit dans le manuel de Hütte

[6].

Les résultats sont les suivants :

a) pertes

par

rayonnement

par la surface totale de la cellule :

b) pertes

par les faces de la cellule dans l’air

(par

convection et

_{conduction) :}

c) pertes

par conduction par les fils :

La

_quantité

de chaleur totale

_perdue

par la cel-lule est donc :

Nous

avons

_négligé

les

_pertes

_par le

_support

en

plexiglas.

Calcul de -r et a. - Les résultats trouvés

précé-demment

_permettent

d’évaluer la constante de

temps ï

et la sensibilité 6.

Reprenons

les

_équations

_simplifiées

_(chap.

₁₎

du calorimètre :

Sachant que le

pouvoir

thermoélectrique

d’un

couple

cuivre-constantan est 40.10-6

_v/oC,

nous avons _pour a:

Exprimons

la valeur de P en

calories/s

_pour

calculer r en secondes.

ce

_qui

donne :

6.

Étude

de

_{l’amplifleateur.}

- Avant d’utiliser

cet

_{amplificateur}

en liaison avec le

_{calorimètre,}

nous allons en étudier successivement les diverses

caractéristiques

telles _{que :}

_linéarité,

_stabilité,

sensibilité.

_L’appareil

de mesure, branché à la

sortie de

_{l’amplificateur,}

est un

_enregistreur

poten-tiométrique

à courant

_continu,

à

_plume,

dont la vitesse de

_réponse

est de 2 secondes _{pour la}

tra-versée

_complète

de l’échelle

_(qui

mesure 25

_cm)

et

dont l’amortissement est

_réglable.

La résistance de

charge

R de

_{l’amplificateur}

est un

_{potentiomètre}

à

_plots

de 1 100

_ohms,

dont on

_prélève

une fraction

convenable pour

l’appliquer

aux bornes d’entrée de

l’enregistreur.

6.1. LINÉARITÉ. - Nous

envoyons à l’entrée de

l’amplificateur

un

signal

variable,

de

_grandeur

connue, en utilisant le

_montage

suivant

( fig.

5).

FiG. 5. - Schéma

électrique

pour l’étude de la linéarité de l’amplificateur.

La source de tension est un accumulateur de

6 volts.

a et b sont des boîtes de résistances X 1 000 Q. x est une boîte de résistances X 1 O.

La somme des résistances fixes _r,

_{et r2}

est

_égale

à la résistance des deux

_{thermocouples majorée}

de celle des fils de connexion du

_{galvanomètre.}

G,

micro-ampèremètre qui

mesure le courant

débité dans le circuit ABCD.

Pour une même valeur du

_gain

de

l’ampli-ficateur

_{(29 100)}

et une résistance R de 800 0 aux

bornes de

_{l’enregistreur}

_E,

on fait varier x de 1

à 11

_Q,

toutes les autres résistances du circuit

restant naturellement

_fixes,

et on relève _pour

chacune des valeurs de x la déviation

correspon-dante obtenue sur

l’enregistreur.

Les tensions ainsi

appliquées

à

_{l’amplificateur}

s’échelonnent de

22,5.10-9

V à 239.10-9 V. Les résultats de ces mesures ont _{montré que} l’écart

_quadratique

_moyen à la linéarité est de l’ordre de

_0,25

_%.

Cette valeur

représentant

précisément

la tolérance de linéarité de

_{l’enregistreur,}

nous _prouvons, conclure _que

l’amplificateur n’apporte

pas d’erreur

systé-matique,

par

rapport

à la

_{linéarité, supérieure}

à la

précision

de

_{l’enregistreur.}

Il semble _{donc que} l’ensemble

_{galvanomètre-amplificateur}

et

enre-gistreur puisse

être considéré comme linéaire à mieux _que

_0,5

_%

_près.

6.2. STABILITÉ. - Notre installation n’est à

107 A

dérive nous

_gêne

_{très peu : étant données la}

cons-tante de

_temps

très faible de l’ensemble et la

_{quasi- ,}

spontanéité

des

_{phénomènes thermiques}

_étudiés,

nous effectuons

_toujours

une série de dix

enregis-trements d’une même mesure.

La

_figure

6 est la

_reproduction

_{photographique}

FiG. 6. - Stabilité obtenue

avec un _gain de 29 100 - durée : 5 mn.

d’un

_{enregistrement}

montrant la stabilité obtenue

qui

est satisfaisante.

Les traits

verticaux,

distants de 25 mm,

corres-pondent

à un intervalle de

_temps

de une minute.

Le

_gain

de

_{l’amplificateur}

est de 29 100

(soit

assez

proche

du

_gain

_maximum)

et la résistance R aux

bornes de

_{l’enregistreur}

est de 800 ohms. La dérive est ici de l’ordre de

_0,5

division

(en

5

_minutes),

amplitude qui correspond

à

_{1,7. 10-11}

volt.

La

_figure

7 montre un

_{enregistrement}

_que nous

FIG. 7. _{- Signal envoyé} à l’entrée de _{l’amplificateur :} 12 (LW - Gain: 29 100.

avons choisi

_moyennement

bon : certains sont

meilleurs,

d’autres

_présentent

_plus

de fluctuations

ou de dérive.

Le

_{signal envoyé}

à l’entrée de

_{l’amplificateur}

est

de 12

_{(Jo W}

et, comme dans le cas

_précédent,

le

_gain

est de 29 100 et la résistance aux bornes de

l’enre-gistreur

de 800

_ohms.

Des fluctuations

_rapides

_apparaissent

_parfois

soudainement et

_{disparaissent}

de la même

_façon.

Nous les attribuons aux vibrations

qui

se

mani-festent au laboratoire et

qui

affectent le

galvano-mètre ;

elles

_peuvent

atteindre une

amplitude

d’au

moins une

_petite

division dans le cas du

_gain

maximum.

6.3. SENSIBILITÉ. - Pour

une valeur donnée de

la tension

_appliquée

à l’entrée de

_{l’amplificateur,}

nous faisons varier le

_gain

au _moyen d’un

commu-tateur à

_quatre

_positions

_{et pour} chacune de ces

quatre

valeurs du

_gain

_choisies,

nous donnons à la

résistance d’entrée R de

_{l’enregistreur,}

les valeurs

comprises

entre 100 et 1 100 ohms. Nous utilisons à cet, effet le

_montage

de la

_figure

5 dans

_lequel

on

agit

simultanément sur _x, a et

_b,

_pour recueillir aux

bornes de _r, une tension convenable. Les résultats montrent _que le

_gain

varie de 224 à 39 100. Les courbes de la

_figure

8

_{représentent}

_pour chacune des

FIG. 8. - Variation du

gain en fonction de la résistance

d’entrée de _{l’enregistreur, pour les quatre positions} du commutateur.

quatre

positions

du commutateur

_(indiquées

sur les

courbes)

la variation du

_gain

_porté

en

_ordonnées,

en fonction de la résistance d’entrée de

l’enregis-treur

_portée

en abscisses.

Sur les

_positions

_1,

2 et

_3,

la variation est

parfai-tement linéaire et les droites sont

_parallèles.

Sur la

_position

_4,

on _{constate que pour}

R #

400

_ohms,

linéarité et

_{parallélisme}

sont

res-pectés,

mais que pour R 400

_ohms,

la loi n’est

plus

linéaire. Nous exclurons donc ce domaine

d’utilisation de nos _mesures, ce

qui

n’offre aucun

inconvénient

_puisque

les valeurs du

_gain

se

recou-vrent très

_largement

en

_passant

d’une

_position

à la suivante.

7.

_Étalonnage

de l’ensemble

calorimètre-ampli-ficateur. -- Nous

avons

_procédé

de deux manières

différentes en utilisant successivement une

puis-sance

électrique

et une

_puissance

lumineuse. Les deux

_couples

sont branchés

_chaque

fois en

oppo-sition.

7.1.

ÉNERGIE ÉLECTRIQUE.

- Au

moyen d’une

deux

_photopiles

un courant connu. La

_puissance

que

dissipe

la cellule

produit

un certain

déga-gement

de

_{chaleur ;}

nous

relevons

la déviation

correspondante

sur

l’enregistreur,

et nous recom-mençons la même mesure _pour

quelques

valeurs du

gain (ce qui

est une autre manière d’en vérifier les

rapports déjà

trouvés dans le

_paragraphe

₆₎

et de la résistance R.

Si nous ramenons les résultats dans le cas d’un

gain

de 21800 par

exemple,

celui

_qui

nous sert le

plus

courâmment,

nous obtenons une

puissance

de

_0,496

microwatt par

division, ,c’est-â-dire

par

2,5

mm.

7.2.

ÉNERGIE

LUMINEUSE. - Nous éclairons

maintenant les deux cellules et nous faisons débiter la même que

précédemment

dans une résistance

de 5 000

_Q,

le

_gain

étant

_toujours

de

_{21800 ;}

la

puissance qu’elle

fournit est

_{8,15 V,.,W,}

et la dévia-tion obtenue atteint

_{16,5 divisions,}

soit

_0,494

_p.W

par division. La concordance entre les deux

résul-tats est satisfaisante. Les mesures sont faites à

_{O,1ll- W près}

_soit,

dans ce _cas, avec une erreur

de

_{1,2 %.}

8. Détermination

_{expérimentale}

de r et a.

-8.1. CONSTANTE DE TEMPS T. - Sur les courbes

d’échauffement d’une cellule

_{(échauffement}

_produit

soit en

l’éclairant,

soit

lorsqu’elle

reçoit

un

courant)

aussi bien _que sur les courbes de refroidissement

(lorsque

cesse l’une ou l’autre des causes

précé-dentes)

on mesure la constante de

_temps,

et l’on constate

_qu’elle

est variable : elle croît au fur et à

mesure _{que l’on}

s’éloigne

de

l’origine.

Si on la

calcule au _moyen des

_expressions

caractérisant une

exponentielle,

ce résultat se trouve confirmé. Nous

sommes donc en

_présence

de

pseudo-exponentielles

dont la forme a

_déjà

été

_précisée

[7]

et _que nous

reprendrons

dans un travail ultérieur. Au

voisinage

de

_l’origine,

T oscille autour de 15

_secondes,

l’équi-libre étant atteint au bout d’une minute. Cette

valeur de 15 secondes est assez voisine de celle

trouvée par la théorie

(chap.

5.3) qui

était de

12,5

secondes.

8.2. SENSIBILITÉ a. -

Que

la cellule

_dissipe

une

énergie

quand

elle

_reçoit

du courant d’un circuit

extérieur,

ou

_qu’elle

_produise

une

_énergie

en débi-tant’ sur une résistance

_{quelconque lorsqu’elle}

est

éclairée,

nous retrouvons dans les deux cas la même

valeur :

Or, l’expression théorique

déduite du calcul des

pertes

du

_{calorimètre,}

nous donnait

0,0286 lLv/lLW,

valeur

_supérieure

à la

_{précédente.}

Nous en déduisons que les

_pertes

ont été

sous-estimées dans nos calculs et _que la

_quantité

de chaleur

_perdue

_par le

_support

en

_plexiglas,

au

voisinage

de la cellule et du

_{thermocouple,}

ne doit

pas

être

négligée.

D’autre

part,

les deux

_valeurs

de

ï,

_théorique

et

_{expérimentale,}

étant

concor-dantes, peuvent

être considérées comme exactes : il convient donclde

_majorer

la

_{capacité calorifique}

d’un même coefficient que celui

qui

doit affecter la

somme des

_pertes

_{pour que r} reste

_inchangé.

Nous verrons ultérieurement

_qu’il

est en effet

_logique

de faire intervenir la

_{capacité calorifique}

d’un certain volume du

_plexiglas.

9. Conclusions. -- Le microcalorimètre

diffé-rentiel _que nous avons réalisélva nous

_permettre

d’entreprendre

l’étude

_{thermodynamique}

des semi-conducteurs

_et,

pour commencer, des

photopiles

au

sélénium.

_L’appareil

décrit nous donne satisfaction

quant

à la

_{sensibilité,}

la stabilité et la constante de

temps,

mais sous sa forme définitive il sera encore

amélioré _par une modification convenable de

chacun des deux

_{thermocouples}

dont nous

_allons,

en

_particulier,

réduire la

résistancè.

Dans un travail

_ultérieur,

nous donnerons les

premiers

résultats

_acquis

et nous

_{préciserons,}

aidés de la théorie

_{mathématique,}

la forme des courbes obtenues.

Manuscrit reçu le 24 mars 1958. BIBLIOGRAPHIE

[1] WHIPP (Brian), Considerations on micro-calorimetry.

Phil. _{Mag., 1934, 18,} 745-759.

[2] TONNELAT (Jacques), Thèse, Paris, 1945.

[3] CALVET (Ed.) et PRAT _(H.), Microcalorimétrie. 2014

Applications physico-chimiques et _{biologiques, Paris,}

Masson, 1956.

[4] BLET _{(G.), Quelques} considérations sur les amplifica-teurs _{électroniques} à c0153fficient _{d’amplification}

néga-tif élevé. 2014

Applications aux _appareils de mesure.

J. _Physique Rad. _{(Phys. Appliquée),} avril 1958, 19,

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[5] FABRY _{(Ch.), Propagation} de la chaleur, Paris, Librairie A. Colin, 1942.

[6] HÜTTE, Manuel de _{l’Ingénieur,} Paris, Librairie Poly-technique. Ch. _{Béranger, 1926, p.} 473.

[7] BLET-TALBOT _(Dhetty) et BLET _(G.), Précisions sur la

courbe transitoire obtenue avec un microcalorimètre.