Photoélectroluminescence — électroluminescence contrôlée par les radiations

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Photoélectroluminescence - électroluminescence contrôlée par les radiations

D.A. Cusano, F.E. Williams

To cite this version:

D.A. Cusano, F.E. Williams. Photoélectroluminescence - électroluminescence contrôlée par les ra- diations. J. Phys. Radium, 1956, 17 (8-9), pp.742-747. �10.1051/jphysrad:01956001708-9074200�.

�jpa-00235539�

PHOTOÉLECTROLUMINESCENCE 2014 ÉLECTROLUMINESCENCE CONTROLÉE PAR LES RADIATIONS Par D. A. CUSANO et F. E. WILLIAMS,

General Electric Research Laboratory Schenectady, New-York, États-Unis.

Summary. 2014 The control of electroluminescence by

^UV

X irradiation is called photo-

electroluminescence. This phenomenon has been observed with ZnS(Mn, Cl) films ; ^{each UV} photon produces many emitted quanta. The Mn centers

excited by impact ^of

accelerated electrons, ^{but also} by ^resonance transfers with the hole-electron pairs produced by

the accelerated electrons. The shift of the emission spectrum is ascribed to

Stark effect of the Mn ions.

PHYSIQUE 17, 1956,

1. Introduction.

Les propriétés ^{de la} plupart

des substances cristallines phosphorescentes ^sont

dues à un système d’impureté, ^par exemple ^l’émis-

sion des substances activées par le manganèse ^est

caractérisée _par des transitions d’intercombinaison des configurations .électroniques ^{3d3 et 3d5 des sys-}

tèmes d’activateurs Mn+4 et Mn+2 [1]. ^{Les subs-}

tances phosphorescentes ^à base de sulfure de zinc activés avec Cu, Ag, Au, P, ^{As ou Sb} (à l’exception

du Mn) nécessitent un co-activateur tel.que CI, Br, I, Al, ^{Ga ou In.} On admet actuellement _que le niveau de base du centre luminescent est un niveau de la bande de valence déplacé ^{dans la bande inter-}

dite par l’activateur [2]. ^{On a} proposé ^récemment

une théorie des centres luminescents basée sur

l’association de donneurs et d’accepteurs [3]. ^Les

activateurs et co-activateurs sont respectivement

des accepteurs ^et des donneurs.

Le phénomène d’électrophotoluminescence qui ^est

la modulation de la photoluminescence par les

champs électriques ^{a été observé il} y ^a quelques

dizaines d’années sur le ZnS [4]. ^Le champ ^n’affecte

que le temps ^durant lequel l’émission se produit ^et,

dans le cas de photoluminescence excitée par ^une radiation dans la région spectrale correspondant ^à

une forte absorption, ^on peut ^{observer une modu-}

lation pour des champs électriques de l’ordre de 10 volts /cm. ^{Le centre} luminescent est dissocié par le champ ^{et la} charge électrique ^{mobile est} repoussée

dans une région ^non excitée du cristal, ^{l’émission}

lumineuse se produit lorsque ^le champ ^{est renversé.}

L’électrophotoluminescence ^a été récemment uti- lisée pour l’identification des particules transpor-

tant les charges ^et prenant part ^{à la} luminescence des substances à base de ZnS [5].

L’électroluminescence, transformation directe

d’énergie électrique ^en énergie ^{lumineuse a été très}

étudiée depuis ^le travail de Destriau [6]. ^Divers

mécanismes ont été proposés qui dépendent ^{de la}

structure des niveaux d’énergie ^{et du} champ

local [7]. ^Le plus simple ^est l’ionisation des centres luminescents par le champ électrique. ^Des champs

de 107 volts /cm supérieurs ^au champ ^de rupture diélectrique seraient nécessaires pour ^ce résultat,

le mécanisme est cependant possible ^dans des régions ^{où ce} champ ^est suffisamment localisé pour que les avalanches d’électrons s’arrêtent avant de

causer la.rupture diélectrique. ^{Un second méca-}

nisme est possible par introduction de charges ^libres

des deux signes ^{en une} région particulière ^{du cristal}

par exemple par introduçtion ^de porteurs ^minori-

taires dans des matériaux du type p ^ou du type ⁿ

à la surface ou des jonctions p-n à l’intérieur du cristal. Cette électroluminescence par injection ^a

été observée _pour SiC [8] ^{et CdS} [9]. Un troisième mécanisme fait appel à ’l’ionisation _par collisions

avec des électrons injectés dans la bande de conduc- tion et accélérés par le champ, ^des champs ^de

105 volts fcm. ^sont alors nécessaires et c’est le cas

de l’électroluminescence du ZnS(Cu) [10, 11].

La photoélectroluminescence, qui ^{est le} contrôle de l’électrolrzminescence _par des photons bombardant la

substance, ^{n’a été} découverte que récemment [12].

L’énergie nécessaire à l’émission luminescente est tirée du champ plutôt que des photons incidents,

on doit donc s’attendre à pouvoir ^{contrôler les}

deux derniers mécanismes d’excitation de l’élec-, troluminescence soit en contrôlant les procédés d’injection ^{soit en modifiant} l’intensité du champ ^en

en des points ^{bien définis} [13]. ^{L’effet d’un} champ appliqué ^{à des} poudres irradiées par des rayons X

a été déjà ^décrit [14]. ^{Ce travail se} rapporte proba-

blement à la photoélectroluminescence, cependant,

aucune amplification d’énergie rayonnante ^n’étant apparente, ^{cet effet} pourrait ^{bien être} simplement

de l’électrophotoluminescence.

Il.l. Préparation ^de produits photoélectrolumi-

neseents.

On a indiqué [15] ^{une méthode}

pour préparer ^des substances luminescentes en

couches minces homogènes ^{tant du} point ^{de vue} électrique que du point ^{de vue} optique. ^Cette

méthode diffère des précédentes par le fait _que l’activateur et le coactivateur sont incorporés ^tan-

dis que la substance se dépose ^{sur un} support ^main- tenu ^à température élevée. Il est ainsi possible ^de

préparer des films minces de sulfures, séléniures ^et oxydes ^{de zinc ou} de cadmium. On peut ^obtenir

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01956001708-9074200

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des couches d’épaisseur jusqu’à 60 microns et l’adhérence sur le support, ^en général verre, est suffisante _pour qu’on puisse polir ^ces couches par les méthodes habituelles.

Pour la préparation ^de ZnS(Mn, CI) ^le support

de verre est maintenu à 5800 C dans un mélange

gazeux de Zn, ZnCI2, MnCl2 ^et H 2S (appareil repré-

senté schématiquement ^{sur la} figure 1). ^{Afin de}

FiG. 1.

Appareil pour le dépôt de films de ZnS par réaction des gaz

la surface.

réduire ^au minimum la réaction en phase ^gazeuse

la pression ^de H,S ^est relativement basse (1 ^mm Hg). ^La composition ^en vapeurs de Zn, MnCl2

et ZnCl2 ^{est maintenue constante} par l’injection

continue de poudres sèches dans la chambre d’éva-

portion.

Pour obtenir une cellule photoélectrolumines-

cente on dépose ^d’abord par réaction des gaz ^sur la surface une couche transparente ^de Ti02 ^rendue

conductrice lors du dépôt ^{de la substance lumines-} cente, puis ^{la substance} luminescente, puis ^enfin

un film métallique ^servant de deuxième électrode.

rant-tension est différente (fig. 3).

Il.2. Propriétés ^des substanees photoélectro-

luminescentes.

L’intensité de la lumière émise par ^une telle cellule dépend ^{de la nature et de}

l’intensité des radiations incidentes, ^de l’intensité du champ ^{et de la} polarité des électrodes. Les

caractéristiques essentielles, ^{en courant} continu,

sont représentées ^{sur les} figures ^{2 à 4.}

En l’absence de radiations l’intensité de l’électro- luminescence en courant continu ^est faible même pour des champs ^élevés. L’émission de lumière croît très sensiblement lorsque ^des radiations tombent

sur la substance, ^La région spectrale d’excitation

est la même qu’en photoluminescence ^{avec un}

maximum à 3 700 A et une demi-largeur ^{de 300. Á.}

FIG. 2.

Variations de l’intensité de la lumière émise et du courant

fonction de l’intensité des radiations exci- tatrices de longueur d’onde 3 650 A.

La figure ^{2 montre} les variations de la lumière émise et du courant en fonction de l’intensité du

rayonnement ^{incidents à 3 650} A. La dépendance

n’est pas parfaitement linéaire, ^{elle se} rapproche parfois ^{d’une loi en} racine carrée pour les grandes

FIG. 3.

Variations de l’intensité de la lumière émise et du courant

fonction de la différence de potentiel

appliquée

film.

intensités du faisceau incident. Le courant photo- électrique ^se comporte ^de la même manière. Aux

champs ^{élevés ce courant} correspond ^à plusieurs

centaines d’électrons pour chaque quantum ^inci-

dent de 3 650 A. La photoélectroluminescence ^ne

s’observe _que lorsque l’électrode métallique ^est

négative, l’intensité de l’émission _pour un champ

nul représente l’intensité de la photoluminescence.

En inversant la polarité ^{on observe une} faible dimi- nution de la photoluminescence ^et la relation cou-

rant-tension est. différente ( fig. 3).

Sauf un petit déplacement d’une centaine d’angs-

trôms de la bande jaune, ^{vers les courtes} longueurs

h’IG. 4.

Répartition spectrale ^de l’émission de ZnS(Mn, Cl).

d’onde, ^le spectre ^de photoélectroluminescence ^est identique ^{à celui de} photoluminescence (fig. 4).

Pour fixer les idées, ^on indique ^{aussi sur cette} figure ^{4 le} spectre correspondant ^{à une excitation}

pas rayons cathodiques ; ^{on notera, dans ce cas,}

la présence ^d’une bande d’émission bleue.

La photoélectroluminescence ^{est utilisée dans les} amplificateurs de lumière [12]. L’intensité de l’émission ^est plus grande que celle de la lumière

incidente, ^environ sept ^fois supérieure ^{pour une}

tension de 100 volts appliquée ^{sur un film de}

10 microns d’épaisseur ^et pour ^une énergie ^lumi-

neuse incidente d’environ ^un microwatt par cm2

(soit ^une multiplication par ^onze du nombre de

photons). ^{Si l’on} projette ^une image ^{celle-ci est} reproduite ^{sans perte} appréciable ^{de contraste ni}

de pouvoir de résolution.

III. Mécanisme de ^la photoélectroluminescence du ZnS(Mn,Cl). - La photbélectroluminescen ce ^de ZnS(Mn, CI) s’interprète ^{comme une} électrolumi-

nescence due à des excitations _par collisions contrôlées

par le rayonnement ^{incident. Le centre} lumine.scent Mn émet la lumière tandis _{que le} centre lumines- . cent associé à Cl absorbe le rayonnement ^incident.

Le Mn ^se substitue ^{au Zn} et fournit des centres

localisés, caractéristiques ^{de la} configuration ^3d5

situés en dessous de la bande de valence [16].

a) ^En photoluminescence, ^{le Mn est} excité par ^un transfert résonnant [17] ^{avec le centre associé à Cl}

et non directement ; ^{ceci est dû à la faible} probabi-

lité des transitions d’intercombinaison. Le Cl subs-

titué au soufre est un donneur, ^ou coactivateur, ^et

facilite la formation d’un accepteur ^ou

^autoacti-

vateur

dont la nature reste encore à préciser.

L’énergie de formation de l’autoactivateur est

compensée ^en partie par ^la perte d’énergie qui

accompagne le transfert d’un ^électron d’un donneur à un accepteur. Le coactivateur CI et l’autoacti- vateur réagissent suivant la loi de Coulomb ; ^tout porte ^{à croire} que les positions ^{deuxième ou troi-}

sième voisines constituent les centres excités par la longueur d’onde 3 650 A [3]. Les niveaux corres-

pondant ^{au donneur et à} l’accepteur ^sont respec- tivement les niveaux de la bande de valence et de la bande de conduction perturbés par les champs ^de

Coulomb dus aux diverses charges ^des impuretés.

Ces états ressemblent à ceux de l’hydrogène ^modi-

fiés par la ^constante diélectrique ^{du ZnS. L’état}

normal et le premier ^état d’excitation’sont séparés respectivement par 0,3 ^et 0,1 ^{eV des bandes} per- mises du cristal non excité. Il n’est donc pas ^sur-

prenant que l’excitation photoluminescente ^{et la} réponse photoélectroluminescente ^{aient un maxi-}

mum à 3 700 Á. Après excitation, du fait de l’orbite de liaison vide, ^{le réseau} cristallin se

relâche repoussant ^{le niveau} accepteur ^{à environ} 0,8 eV au-dessus de la bande de valence. On observe l’émission bleue lors du transfert _rayon- nant de l’électron du donneur à l’accepteur, ^ainsi qu’on peut le voir darls la partie ^{de la} figure. ⁴ correspondant ^à l’excitation par rayons catho-

diques.

b) ^En présence ^d’un champ électrique, ^{le centre CI}

est ionisé avant que l’émission puisse ^{se faire. C’est}

cette ionisation qui fournit les électrons de conduc- tion dans les champs intenses. La charge spatiale positive ^{du centre} ionisé contribue àla ^{formation de}

la barrière de Mott-Schottky ^au voisinage ^{de la}

cathode métallique, ^ce qui ^a pour résultat d’aug-

menter le champ ^{dans cette} région. L’intensité du

champ ^est limitée par les électrons provenant ^de

l’électrode métallique et traversant la barrière

cathodique ^ainsi que par les ^trous positifs prove- nant des centres luminescents ionisés. Ces derniers limitent le champ ^{à 106} volts jcm environ, d’après ^la formulé proposée ^{par Franz} [18]. ^En régime perma- nent le nombre de charges traversant la barrière est

égal ^{au nombre de} charges traversant la région ^de champ intense. Dans les champs de 106 volts /cm

les électrons de conduction ont une, probabilité

notable d’être accélérés suffisamment pour exciter des paires électrons-trous par collision inélas-

tique [19]. L’obtention de courants de 102 électrons par photon incident n’est pas surprenante ^{si l’on}

se rappelle que les mécanismes de pénétration ^de

la barrière et d’excitation, par collision, d’électrons de valence agissent simultanément. Les centres lumi-

neux Mn, qui ^restent stables dans des champs supé-

rieurs à 107 volts /cm nécessaires à la disruption ^de

Zener, ^{doivent être excités} par le transfert ^{de réso-}

745

nance provenant ^de paires électrons-trous plutôt

que par capture de charges électriques. L’excitation de ces centres se produit aussi par des collisions directes. Le déplacement ^{de 100} À, observé par

photoélectroluminescence ^{dans la} bande jaune, ^est

en accord avec l’effet Stark dans ^un champ ^de

10" vorts /cm qui perturbe ^le système ^activateur

Mn. L’absence de photoélectroluminescence, ^dans

le cas où c’est l’électrode de Tio2 qui ^est cathode, s’explique par le fait que Tio2 ^{et ZnS sont tous les}

deux du type ^{n. La} barrière, ^{dans ce} cas, ^ne tolère pas de champs locaux de l’ordre de 106 V /cm.

DISCUSSION

1. Prof. ^{G. Destriau} (Paris).

L’effet de photo- électroluminescence, rapporté ici par les Drs Cusano et Williams et déjà signalé par l’un d’eux en

janvier ^{1955 à la réunion} de l’American Physical Society ^à New-York, m’a vivement intéressé.

J’avais moi-même rapporté ^{avec mon} fils, quelques

mois auparavant, ^{en mai 1954 au} Congrès ^de

l’Electrochemical Society ^à Chicago, ^un phénomène

similaire de renforcement observé ^sur des poudres

cristallines dispersées ^{dans le} diélectrique ^d’un

condensateur.

Les résultats rapportés ci-dessus, différents des nôtres _{bien que} concernant des substances iden-

tiques ^{activées au} Mn, confirment plutôt, ^{à mon} avis, les différences essentielles observées dans l’étude des actions des champs électriques ^suivant

que les électrodes métalliques sont, ^{ou ne sont} pas,

en contact avec les produits. ^{Dans le cas d’un}

contact il _y a injection ^de porteurs ^et ceci n’a pas lieu dans une cellule où les cristaux’ sont sufh- samment dispersés pour ^ne pas ^se toucher entre

eux ni toucher les électrodes. Pareillement à ce qui

est observé en électroluminescence on aurait dans le premier ^cas électro-photoluminescence par injeè-

tion et dans le deuxième cas électrophotolumines-

cence intrinsèque.

Dans le cas de nos expériences ^{sur les} poudres j’ai pu vérifier que l’effet renforçateur, ^en champ alternatif, persiste même sur unç cellule symétrique,

la substance étant convenablement dispersée pour

qu’il n’y ^{ait aucun} contact entre les cristaux et

placée ^{entre deux} micas pour éviter les ^contacts cristaux-métal électrode. Par contre, ^{dans ce} cas,

je ^n’ai jamais pu observer l’effet de photoélectro-

luminescence. Les figures ^{1 et 2} indiquent ^les

allures des courbes luminance-tension soit hors irradiation ^aux rayons X (courbe ^{1 ou OA dans}

les deux cas) ^{soit au contraire sous} irradiation aux

rayons X (courbe ^{II sur la} figure ^{1 et courbes} IIa ^et

IIb, pour deux intensités différentes _{de rayons} X,

746

sur la figure 2). ^{Sur la} figure ^{1 il} s’agit ^d’un ZnS(Cu) présentant l’effet extincteur habituel,

en retranchant de II les ordonnées de 1 (AB

CD)

on retrouve l’aspect habituel du phénomène ^d’ex-

tinction (courbe ^{IV ou} MNDQ’). ^{Sur la} figure ^{2 il} s’agit ^d’un CdSZnS(Mn) présentant ^{l’effet ren-} forçateur ; ^en retranchant des courbes IIa ^et IIb

les ordonnées correspondantes ^{de la courbe 1} (AB

^CD

EF) ^on obtient les courbes IVa ^ou MNP’ et IVb ^ou H KFL’ tout à fait caractéristiques

de l’effet renforçateur. Dans les deux cas la lumière totale est simplement ^{la somme} des luminances dues séparément ^à l’électroluminescence normale et à l’excitation par les rayons X dans les mêmes conditions de champ, ^il n’y ^{a donc aucun} gain.

Le genre de cellule indiqué par les Drs Cusano ^et Williams rappelle ^{tout à fait le} type des cellules

photoélectriques ^{ou des} redresseurs à couche d’arrêt. L’existence d’une barrière au contact métal-ZnS né f ait _qucun doute mais alors, ^suivant

le mécanisme invoqué je ^ne comprends pas pourquoi

l’effet de photoélectroluminescence ^{se limiterait}

seulement au ZnS(Mn). ^{Je demande au Dr Williams}

de bien vouloir nous indiquer si des essais similaires ont été tentés sur d’autres genres de couches de ZnS

avec différents activateurs, ^autres que Mn, ^{et si}

l’effet observé ^sur ZnS(Mn) ^n’a jamais pu vraiment être trouvé sur aucun autre échantillon. Je serais de même heureux de savoir si différentes ^couches

métalliques ^{ont été utilisées et} quelle ^{a pu, éventuel-} lement, ^{en être la} conséquence.

Dr F. E. Williams.

L’observation du

phénomène ^de photoélectroluminescence, ^particu-

lièrement l’observation de l’amplification d’énergie rayonnante, dépend ^{de la} préparation ^des phos- phores ^{en couche homogène. En plus,} l’existence d’une barrière cathodique ^est nécessaire. Il est

également nécessaire que l’activateur responsable

de l’émission ^{ait une} grande stabilité dans les

champs électriques ^très forts, ^{comme c’est le cas}

pour ^le manganèse.

La théorie permet ^de prévoir qu’on ^trouvera

d’autres phosphores photoélectroluminescents, ^avec

d’autres activateurs..

Il existe plusieurs ^métaux qui ^sont satisfaisants pour ^la deuxième électrode.

2. Dr D. Curie (Paris).

1. Bien que les expé-

riences soient ^encore trop peu nombreuses _pour conduire à une théorie complète ^{de l’effet ren-} forçateur, ^{il convient} d’envisager déjà ^la possibilité

de plusieurs phénomènes différents.

En électroluminescence pure, les effets observés

avec des cellules ordinaires à grains pulvérulents

d’une part, ^avec des monocristaux ou des films au

contact d’électrodes d’autre part, diffèrent par la

présence dans le second ^cas d’importants phéno-

mènes d’émission de champ ^ou d’injection (cepen-

dant ici c’est l’alimentation ^en électrons seule qui

diffère, ^il y ^a ensuite accélération d’électrons dans

les deux cas).

2. L’effet observé par les Drs Williams et Cusano

en excitation U. V. avec des films présentant ^des

barrières à champ ^{élevé nécessite une} accélération d’électrons. Il se rapprocherait ^{à ce} point ^{de vue de}

l’électroluminescence _pure.

L’effet observé par le Pr Destriau ^en excitation X

avec des poudres, de même que celui observé _par le Dr Mattler avec des _oc, s’observe déjà ^{avec des}

tensions si faibles (seuil pratiquement nul) qu’on

peut ^se demander si une telle accélération y ^est possible. ^Le facteur de renforcement varie peu ^avec le champ (linéairement ^ou sous-linéairement et non

exponentiellement ^comme l’électroluminescence) ;

même en champs élevés, ^le coefficient de ren-

forcement est de quelques ^unités et ^{contraste avec}

le facteur 90 signalé par Cusano ^et Williams [20].

Michel Destriau [21] ^a constaté que les ondes de brillance sont simplement ^{les ondes observées sans} champ (excitation ^X pulsée) augmentées ^{dans un} rapport ^constant.

3. L’excitation par rayons X ou

s’effectue par l’intermédiaire d’électrons secondaires rapides, qui

sont déjà capables d’exciter les centres sans avoir subi d’accélération _{par le} champ. ^Le champ produirait

un courant d’électrons, ^leur permettant ^{de venir}

exciter un plus grand ^{nombre de centres : d’où}

l’effet renforçateur. Ce mécanisme n’est pas ^encore

clair, ^{il est} vraisemblable _{que le} champ agit

d’autant plus ^{sur les électrons} qu’ils ^sont plus ralentis, ^mais je propose d’attribuer l’effet ^ren- f orÇateur dans les cellules Destriau au déplacement

des porteurs ^sans accélération.

4. La saturation de l’effet renforçateur ^en X, ^et

sa non-saturation en oc, [3] rappellent le compor- tement du courant dans une chambre d’ionisation, qui ^{se sature d’autant} plus difficilement que l’exci- tation est plus intense : la densité locale d’électrons

sur la trajectoire ^{de l’oc est} considérable. _{La compa-} raison des effets en X et en

appuie l’hypothèse

d’un simple déplacement ^des charges. (Toutefois,

on ne saurait déjà conclure que les effets ^en X et

en

dérivent du même mécanisme, ^{voir la con-}

clusion de [22].)

Prof. ^{G. Destriau.}

Pourquoi ^l’effet s’observe-t- il seulement en présence ^{de Mn} parmi ^{tous les}

activateurs étudiés jusqu’à présent ?

Dr D. Curie.

D’une manière générale, ^{il me}

semble qu’une trop forte densité d’électrons et de trous libres lorsqu’il y ^a excitation par électrons

ne conduirait pratiquement qu’à ^{des recom-}

binaisons non-radiatives. Cela est suggéré ^{par des} expériences ^de Strange ^{et Henderson en cathodo-}

luminescence : dans les ZnS(Cu), ZnS(Ag) etc...,

ils ont trouvé un déclin exponentiel indépendant

747

de la température ; ^{cela les a conduit à attribuer}

l’émission lumineuse à une excitation interne du centre : l’ionisation des centres ne conduirait _{pas à}

une probabilité appréciable ^de recombinaisons radia-

tives, ^{dans le cas d’une} excitation par électrons de trop forte ^{densité. Lors} de-l’excitation par électrons

en présence ^d’un champ, ^il y aurait pratiquement toujours ionisation des centres cuivre, ^{donc recom-}

binaisons non-radiatives.

Dr F. E. Williams.

Nous croyons que les caractères essentiels du mécanisme de la photo-

électroluminescence sont les mêmes avec les

rayons X ^et les rayons ultra-violets. Dans le ^cas des rayons X il y ^a production d’électrons ^avec

beaucoup d’énergie cinétique, néanmoins, après

l’excitation du centre associé avec le chlore le méca- nisme est le même.

3. Dr W. Stürmer (Erlangen).

^{Y a-t-il une}

différence entre la description ^de l’émission sui- vant que le faisceau ultra-violet est modulé ou

constant ?

.Dr F. E. Williams.

Non, ^il n’y ^a pas de différence importante ^{entre les deux cas.}

’

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