CEN/TS 17174:2018. Valable à partir de ICS: Bureau de Normalisation Rue Joseph-II 40 bte Bruxelles

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ICS: 65.120

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CEN/TS 17174:2018

Aliments des animaux : Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Critères de performance pour les méthodes d’analyse validées par un ou plusieurs laboratoires pour le dosage des métaux lourds

Valable à partir de 03-08-2018

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION

CEN/TS 17174

Août 2018 ICS 65.120

Version Française

Aliments des animaux : Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Critères de performance pour les méthodes d'analyse validées par un ou plusieurs laboratoires pour le

dosage des métaux lourds

Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Leistungskriterien für laborintern validierte und Ringversuch validierte

Analysemethoden zur Bestimmung von Schwermetallen

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Performance criteria for single laboratory validated and ring-trial validated methods of analysis

for the determination of heavy metals

La présente Spécification technique (CEN/TS) a été adoptée par le CEN le 8 février 2018 pour application provisoire.

La période de validité de cette CEN/TS est limitée initialement à trois ans. Après deux ans, les membres du CEN seront invités à soumettre leurs commentaires, en particulier sur l'éventualité de la conversion de la CEN/TS en Norme européenne.

Il est demandé aux membres du CEN d'annoncer l'existence de cette CEN/TS de la même façon que pour une EN et de rendre cette CEN/TS rapidement disponible. Il est admis de maintenir (en parallèle avec la CEN/TS) des normes nationales en contradiction avec la CEN/TS en application jusqu'à la décision finale de conversion possible de la CEN/TS en EN.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Ancienne République yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de Serbie, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

C O M I T É E UR O P É E N DE N O R M A L I SA T I O N E UR O P Ä I SC H E S KO M I T E E F ÜR N O R M UN G EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Bruxelles

Réf. n° CEN/TS 17174:2018 F

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CEN/TS 17174:2018 (F)

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Sommaire

Page

Avant-propos européen ... 3

Introduction ... 4

1 Domaine d’application ... 5

2 Références normatives ... 5

3 Termes et définitions ... 5

4 Critères applicables aux méthodes analytiques pour les métaux lourds ... 13

4.1 Concepts généraux ... 13

4.2 Équation d’Horwitz/Thompson ... 13

4.3 Ratio d’Horwitz ... 13

4.4 Fidélité ... 14

4.5 Justesse ... 15

4.6 Plage minimale d’applicabilité ... 15

4.7 Limite de détection (LD) et limite de quantification (LQ) ... 16

Annexe A (normative) Examen des écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité indiqués dans la norme EN 15510 et les spécifications techniques dans l'EN 15621 ... 17

Annexe B (informative) Rrec et RSD versus fractions massiques ... 21

Annexe C (informative) Évaluation de la conformité de la méthode ... 23

Bibliographie ... 25

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CEN/TS 17174:2018 (F)

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Avant-propos européen

Le présent document (CEN/TS 17174:2018) a été élaboré par le Comité technique CEN/TC 327

« Aliments des animaux — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse », GT 4 « Éléments et leurs espèces chimiques » dont le secrétariat est tenu par NEN.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN ne saurait être tenu pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

Le présent document a été élaboré dans le cadre d’un mandat donné au CEN par la Commission européenne et l’Association européenne de libre-échange.

Selon le Règlement Intérieur du CEN-CENELEC les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Ancienne République Yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume- Uni, Serbie, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

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Introduction

Le groupe de travail CEN/TC 327 « Aliments des animaux — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse » GT 4 « Éléments et leurs espèces chimiques » choisit et élabore des méthodes d’analyse des éléments minéraux et de leurs espèces chimiques dans les aliments pour animaux.

De nombreuses méthodes d’analyse pour le dosage des éléments dans les aliments pour animaux ont été validées et publiées. Il est souvent nécessaire d’effectuer un choix entre plusieurs méthodes établies applicables au même mesurande (combinaison analyte/matrice).

Le groupe de travail a été mandaté par la Commission européenne [1] pour établir des critères spécifiques afin de guider l’analyste dans son choix parmi plusieurs méthodes d’analyse. D’une manière générale, il convient que les analystes préfèrent des méthodes d’analyse conformes aux prescriptions données aux points 1 et 2 de l’Annexe III au Règlement (UE) n° 2017/625 [2], à la Directive 2002/32/CE [3], au Règlement de la Commission (CE) n° 152/2009 [4], ou aux Principes Généraux pour les Méthodes d’Analyse de la Commission du Codex Alimentarius (CCA), telles qu’elles sont définies dans le Manuel de Procédures du Codex Alimentarius [5] et développées plus avant dans

« l’approche par critères » pour les méthodes d’analyse développées par le Comité du Codex sur les méthodes d’analyse et d’échantillonnage (CCMA) [6].

Les critères de performance énoncés dans le présent document reposent sur les documents d’orientation publiés (comme les lignes directrices de l’AOAC [7], le protocole harmonisé de l’IUPAC [8]

et le document de SANCO [9]) ou les données recueillies dans les rapports officiels concernant les études interlaboratoires européennes (par exemple, EN 15510 [10] ou EN 15621 [11]). Lorsque ces caractéristiques de performance ne sont pas disponibles, les critères ont été établis sur la base de l’expérience et des opinions des experts du CEN/TC 327/GT 4.

Les critères inclus dans le présent document ont également été utilisés comme recommandations par le groupe de travail pour la sélection de méthodes spécifiques d’analyse des éléments trace devant faire l’objet de normes, pour l’évaluation des essais interlaboratoires en cours et pour l’examen des normes publiées précédemment portant sur les méthodes d’analyse.

NOTE Tous les critères fournis dans le présent document font référence aux concentrations (fractions massiques) supérieures ou égales à 0,1 mg/kg, lié au niveau maximal (ML) le plus bas fixé pour le mercure dans les aliments composés pour animaux.

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1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les critères de performance pour la sélection de méthodes validées par un ou plusieurs laboratoires pour l’analyse des éléments minéraux et de leurs espèces chimiques dans les aliments composés pour animaux. Les termes et définitions de paramètres pertinents pour la validation des méthodes sont inclus. Les exigences de performance et les caractéristiques sont fournies. Le présent document peut servir de guide :

— pour évaluer la qualité des nouvelles méthodes de Norme européenne en cours de validation ;

— pour examiner la qualité de précédents essais interlaboratoires ;

— pour confirmer l’extension du domaine d’application d’une Norme européenne déjà publiée appliquée à d’autres concentrations ou matrices d’analytes ; ou

— pour évaluer l’adaptation à l’objectif de méthodes validées par un seul laboratoire.

Les critères de performance peuvent s’appliquer aux méthodes dédiées au dosage des métaux lourds, des éléments trace, des éléments majeurs et des minéraux.

2 Références normatives

Le présent document ne contient aucune référence normative.

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1

exactitude

étroitesse de l’accord entre le résultat d’essai et la valeur de référence acceptée [SOURCE : ISO 5725-1, voir [12]]

Note 1 à l’article : Le terme « exactitude », appliqué à un ensemble de résultats d’essai, implique une combinaison de composantes aléatoires et d’une erreur systématique commune ou composante de biais.

Note 2 à l’article : Elle est déterminée par la justesse et la fidélité.

[SOURCE : 2002/657/CEE, voir [13]]

3.2

applicabilité

domaine d’application de la méthode analytique ; description des analytes, matrices et plages de concentration (fractions massiques) pour lesquels une méthode d’analyse peut être utilisée de manière satisfaisante pour déterminer la conformité à une norme donnée (c’est-à-dire, CEN, ISO, CODEX)

Note 1 à l’article : Outre une déclaration de la plage de capacité de performance satisfaisante pour chaque facteur, la déclaration de l’applicabilité (domaine d’application) inclut également des avertissements relatifs aux interférences connues par d’autres analytes, ou la non-applicabilité à certaines matrices et situations.