FROTTEMENT INTÉRIEUR À BASSE TEMPÉRATURE DANS LE FER DE HAUTE PURETÉ

(1)

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FROTTEMENT INTÉRIEUR À BASSE TEMPÉRATURE DANS LE FER DE HAUTE

PURETÉ

J. San Juan, Gilbert Fantozzi, C. Esnouf, F. Vanoni, A. Bernalte

To cite this version:

J. San Juan, Gilbert Fantozzi, C. Esnouf, F. Vanoni, A. Bernalte. FROTTEMENT INTÉRIEUR À

BASSE TEMPÉRATURE DANS LE FER DE HAUTE PURETÉ. Journal de Physique Colloques,

1983, 44 (C9), pp.C9-685-C9-690. �10.1051/jphyscol:19839103�. �jpa-00223337�

(2)

JOURNAL DE PHYSIQUE

Colloque C9, supplément au n012, Tome 44, décembre 1983 page C9-685

FROTTEMENT INTÉRIEUR

A

BASSE

TEMPERATURE

DANS LE FER DE HAUTE PURETÉ

J. S a n J u a n , G . F a n t o z z i , C . E s n o u f , F . vanoni' e t A. ~ e r n a l t e ~ ' Groupe d r E t u d e s d e M é t a l l u r g i e P h y s i q u e e t d e P h y s i q u e d e s M a t é r i a u x

(LA 3411, I.N.S.A., B â t . 502, 6 9 6 2 1 V i Z Z e u r b a n n e C e d e x , F r a n c e ' c . E . N . G r e n o b l e , D.R.F., 85 X, 38041 G r e n o b l e Cedex, F r a n c e

" ~ p t o E Z e c t r i c i d a d y M a g n e t i s m o U. N . E. D., Apdo 50487 Madrid, Espagne

Résumé

-

A 1 ' a i d e de mesures de f r o t t e m e n t i n t é r i e u r e t de microfluage, nous avoris é t u d i é l a s o u s - s t r u c t u r e du p i c & + o c 1 .

I l

a p p a r a î t t r o i s composantes dont l e s paramètres d ' a c t i v a t i o n o n t é t é déterminés. Les composantes s o n t a t - tri buées aux d i s l o c a t i o n s non-vis dans l e s p'l ans 1110) e t (112).

A b ç t r a c t

-

The s t r u c t u r e o f the oc+ oc' peak has been s t u d i e d by i n t e r n a 1 f r i c -

tion

micro-creep experiments. Three components appear, and t h e a c t i v a t i o n parameters have been determined. These components are a t t r i b u t e d t o non-screw d i s l o c a t i o n s on (110) and (112) planes.

I -

INTRODUCTION

L ' i n t e r p r é t a t i o n des spectres de f r o t t e m e n t i n t é r i e u r basse température des métaux C.C. e s t t o u j o u r s controversée ( 1 ) . Par déformation à température ambiante l e s p e c t r e de f r o t t e m e n t i n t é r i e u r du Fer-%comprend un l a r g e p i c or vers 28 K (1 hz) avec un epaulement oc' autour de 12 K q u i o n t e t é mis en évidence p a r f r o t t e m e n t i n t é - r i e u r (2-5) e t ml crodétorination ( 6 ) . Le p i c oc e s t généralement a t t r ~ bue à 1 a c r é a t i o n thermiquement a c t i v é e des doubles décrochements s u r l e s d i s l o c a t i o n s non-vis (71°)(3- 8), t a n d i s que diverses i n t e r p r é t a t i o n s o n t é t é proposées pour l e p i c

#' ,

l e p l u s souvent r e l i e e s au mouvement des décrochements géométriques s u r l e s d i s l o c a t i o n s v i s (8-9). Néanmoins, l a grande l a r g e u r du p i c oc ( 5 à 7 f o i s l a l a r g e u r d'un p i c de Debye (2-3)) q u i ne p e u t ë t r e a t t r i b u é e à une d i s t r i b u t i o n des longueurs des d i s l o c a t i o n s e t des c o n t r a i n t e s I n t e r n e s ( 5 ) i n d i q u e qu' il e x i s t e probablement une sous-structure p l u s complexe.

11

-

METHODE EXPERIMENTALE

Les expériences s o n t r é a l i s é e s s u r des p l a q u e t t e s (0,5 x 5 x 40

mm)

de F e r de haute p u r e t é obtenu au C.E.N.G., r e c u i t 10 h à 400°C sous hydrogène p u r i f i é (10). Un champ magnétique a x i a l de 200 Oe e s t a p p l i q u é de façon à é l i m i n e r l e s e f f e t s du cou- plage magnéto-élastique. Les é c h a n t i l l o n s s o n t d ' a b o r d prédëformés de 3% en t r a c t i o n à température ambiante a f i n d ' é l i m i n e r l e pic@, de f r o t t e m e n t i n t é r i e u r (11) e t Sont e n s u i t e déformés p a r t o r s i o n i n s i t u à d i f f é r e n t e s températures.

Les mesures de f r o t t e m e n t i n t é r i e u r s o n t r é a l i s é e s à l ' a i d e d'un pendule de t o r s i o n i n v e r s é équipé d ' u n m i c r o o r d i n a t e u r de t a b l e du type C.B.M. Commodore 4032 (12). La fréquence d ' o s c i l l a t i o n e s t de 1 ' o r d r e de 3 hz.

Les mesures de m i c r o f l u a g e s o n t r é a l i s é e s en a p p l i q u a n t une c o n t r a i n t e s t a - t i q u e de t o r s i o n (temps d ' a p p l i c a t i o n r 3 sec.) ; a f i n de m i n i m i s e r l e lancement du pendule, 1 a fréquence d ' o s c i l 1 a t i o n e s t r é g l é e au maximum (

=

^4,5 ^hz)

.

La courbe de f i u a g e e s t e n r e g i s t r é e en f o n c t i o n au temps pendant 200 sec., l a température é t a n t maintenue constante à

*

^0.1^K. Les courbes de fluage a i n s i obtenues à d i f f é r e n t e s températures o n t é t é l i s s é e s p a r une méthode d ' a d d i t i o n e x p o n e n t i e l l e s .

III

- -

RESULTATS EXPERrMENTAUX

Fer déformé a température ambiante : La f i g . 1 montre l e s spectres de f r o t t e m e n t i n - t e r i e u r , pour diverses ampli tudes de s o l 1 i c i ta t i o n , d' un é c h a n t i l l on de f e r prédé- formé de 3 % en t r a c t i o n à température ambiante e t déformé de f 4 X p a r t o r s i o n à

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19839103

(3)

JOURNAL

DE

PHYSIQUE

T =

300

K.

Le spectre présente un pic vers 28 K t r è s élargi du côté basse temperature ( c e t élargissement se met bien en evidence lorsque l'on représente l e spectre en 1/T) semblable

à

l'ensemoleoc+oc' ooservé par d'autres auteurs (2-4). La hauteur du pic augmente légèrement, e t celui-ci se dëcale vers l e s basses températures quand on augmente 1 'ampl i tude de sol 1 i c i t a t i o n . I l f a u t remarquer néanmoins, 1 a présence d'

Un

plateau au maximum

du

pic ( s u r t o u t pour l e spectre

à

taiwle amplitude) qui suggère l ' e x i s t e n c e de deux composantes faiblement ecartées dans ie domaine au spectre cou- r a m e n t a t t r i b u é

à

1 a composante oc.

La décomposition du spectre de frottement i n t é r i e u r a é t é r e a l i s ë e avec l e s hypothèses suivantes

:

a) les pics sont symétriques en l/T, b) l e u r facteur d ' é l a r g i s - sement e s t a l . Cette décomposition f a i t apparaitre t r o i s composantes e n t r e 10

K

e t 45 K e t un fond continu qui decroît lentement en-dessous de 10

K.

Ces t r o i s compo- santes dont l e maximum e s t

situe

respectivement vers 28 K , 20

K

e t

;5

15

K

sont appel- léeso~1,oC2 e t M3. Le f a c t e u r d'élargissement e s t égal

à

2 pour l a composante a~ e t de

I

'ordre de

1

pour l e s composantes oc2 e t ocg.

Pour mieux préciser l a sous-structure trouvée dans l'ensemble oc, on a égale- ment r é a l i s é des expériencesde microfiuage s u r 1 'écnantil ion corresponaant aux spec- t r e s de l a Fig.

1,

selon l a méthode d é c r i ~ e en

I I .

La Fig. 2 montre l e s courbes de fiuage obtenues

à

d i f f é r e n t e s températures pour une contrainte s t a t i q u e appliquée de

=

10-4/40 Po é t a n t l e module é l a s t i q u e de cisaillement

à

4,2 K).

Fer déformé

à

Y5

K :

Après aéformation

à

température ambiante, l ' é c h a n t i l l o n a é t é déformé de * 4

%

en torsion

à

95 K. Les spectres de frottement i n t é r i e u r ootenus apres deformation e t r e c u i t s

à

d i f f é r e n t e s températures sont présentés sur l a Fig. 3,

(tous l e s spectres sont determinés a une ampli tude de s o l l i c i t a t i o n egaie

à

5 x 10-6).

Les courbes 1 e t 2 F l g . 3amontrent l e s spectres de frottement i n t é r i e u r ~mmédia- tement avant e t après deformation

à

basse température. Après déformation

à

basse tem- pérature on peut observer, mise

^à

p a r t une augmentation du fond continu, une chute ae l'ensemble au pic

or

accompagnée d'une augmen~;atlon

du

frottement i n t é r i e u r e n t r e 40

K

e t 60

K y

due

à

1 'apparition de l a composante (13).

Les spectres de frottement i n t é r i e u r après déformation basse température e t r e c u i t

à

220

K,

245

K ,

270

K

e t 30u

K

sont donnés par les courbes

1 à 4

de l a Fig. 3b La composante pi se décale vers l e s basses températures quand la température de r e c u i t augmente e t a t t e i n t son maximum après r e c u i t e n t r e 220

K

e t 245

k

(courbes

2

e t 4 ) , puis d i s p a r a i t après r e c u i t

à

300

K.

D'autre p a r t , en comparant l e s spectres obtenus avant déformatîon basse température e t après déformation e t r e c u i t

à

300

K y

on peut remarquer que l a deforma- tion basse température e t l e r e c u i t

à

3U0 K aéveloppent préférentiellement l a compo- sante basse temperature de

ⁱ

'ensemble

^oc.

IV

- DISCUSSION

A

p a r t i r des courbes de microfluage de l a Fig.

2

on mesure i a différence de déformation

A c =

& ( t 2 ) - & ( t l ) correspondant aux temps

tl

e t t2. Cette différence présente un maximum en tonction de l a température pour chacun des processus de rela- xation, Fig. 4.

A

ce maximum, l e temps de rei axation e s t donne par

:

G

=

( t 2 - t , ) / Ln (t2/T1)

Ainsi, en f a i s a n t v a r i e r t l e t t 2 , on peut o b t e n i r l a variation de

2

avec T e t

à

1 'a i d e

d ' u n

diagramme d'arrhenius (Fig.

5)

obtenir l e s paramètres d'activation du processus. Dans tous ies cas, l e s courbes

=

f ( l ) présentent t r o i s composantes 0(1,0(2 e t c t j s i t u é e s vers 17 K, 11

^K

e t

8

K pour t

i

100 sec. Les énergies d ' a c t i v a -

tion de chacune des t r o i s composantes sont données dans l e tableau T.

Les va'leurs sont plus f a i b l e s que c e i l e s obtenues par frottement i n t é r i e u r

( 2 ) ,

1 7 - t l ) ,

mais l a différence des énergies trouvées par frottement i n t é r i e u r (0,044

eV) e t par microfluage (0,018 eV) e s t parfaitement j u s t i f i a b l e é t a n t donné que l e s

contraintes mises en jeu dans l e s deux types d'expériences d-iffèrent de deux ordres

de grandeur.

(4)

Tableau 1 E ~ . 1. (eV)

E ~ l c r o . F i uage (eV)

5

^(IO-> ⁾

Syst. glissement

En e f f e t , s i on considère l ' é n e r g i e d ' a c t i v a t i o n apparente donnée p a r : E = Eo

-

^{V . 5}

-

^{V . 6}

_a

⁼^E'^O

-

v.0- a

(avec v = volume d ' a c t i v a t i o n ,

ui

= c o n t r a i n t e s i n t e r n e s , Ta = c o n t r a i n t e appliquée) l :énergie a ' a c t i v a t i o n qu'on p e u t a t t e n d r e en f r o t t e m e n t i n t é r i e u r e s t de l ' o r d r e de E O, Ca e t a n t e c i . Par contre, dans i e cas des expériences de microfluage, en pre- n a n t un volume d ' a c t i v a t i o n v = 10 b3 (6) e t une c o n t r a i n t e appliquee

ra

= 10-4/xo, on a b o u t i t à une v a l e u r non n é g l i g e a b l e de v . r a r 0,010 eV.

D ' a u t r e p a r t , il fa u t également t e n i r compte de i ' i n t e r a c t i o n e n t r e l e s décrochements donnée p a r (14) :

E = E t o

-

( p - r - b 6 / 2 ~ ) 1/2

Cette i n t e r a c t i o n c o n d u i t à Iin terme supplémentaire d ' e n v i r o n 0,04 eV probablement surestimé. En considérant une v a l e u r moyenne (0,025 eV) du terme dO à Ua e n t r e l e s deux extrêmes avec e t sans i n t e r a c t i o n , on a b o u t i t a i n s i à une énergie d ' a c t i v a t i o n E t o de I ' o r a r e :

= Emic.

+

E (aa) = 0,018 eV

+

0,025 eV = 0,043 eV

t o u t a f a i t compatible avec l a v a l e u r obtenue p a r f r o t t e m e n t i n t é r i e u r . Le même type de raisonnements p e u t ê t r e appliqué aux composantes oc2 etocg.

La s o u s - s t r u c t u r e du p i c oc e s t géneraiement i n t e r p r é t é e de l a manière s u i - vante (3-9) : Création thermiquement a c t i v é e des doubles décrochements s u r l e s d i s l o - c a t i o n s non-vis (71") pour l a composante o~ e t m i g r a t i o n des décrochements géométriques s u r l e s d i s l o c a t i o n s v i s pour l a composante oc'.

L'hypothèse de l a m i g r a t i o n des décrochements géométriques s u r l e s d i s l o c a - t i o n s v i s n ' e s t pas conf4smée p a r l e s r é s u l t a t s expérimentaux. En e f f e t , aucune des composantes du p i c oc n ' e s t développée p r é f e r e n t i e l lement p a r une déformation basse température, q u i f a v o r i s e p o u r t a n t l a c r é a t i o n de d i s l o c a t i o n s v i s . De plus, i

'

appl i- c a t i o n d'une c o n t r a i n t e s t a t i q u e importante d e v r a i t provoquer une d i m i n u t i o n (OU d i s p a r i t i o n ) du f r o t t e m e n t i n t é r i e u r due à I 'empilement des décrochements géométri

-

ques. Expérimentalement, i l e s t observé qu'une c o n t r a i n t e s t a t i q u e n ' a aucun e f f e t s u r l e s p e c t r e de f r o t t e m e n t i n t é r i e u r . E n f i n , l e s t r o i s composantes d l , H 2 etoc3 s o n t e ou jours ooservées dans tes experiences de microfluage, q u e l l e s que s o i e n t l e s c o n d i t i o n s de deformation e t de r e c u i t . Par conséquent, i I semble t o u t à t a i t impro- baule que i a m i g r a t i o n des décrochements géométriques puisse ê t r e responsable de I 'une descomposantes observées.

A i n s i , l e s t r o i s composantes du p i c

oc

peuvent ë t r e a t t r i b u é e s à l a c r é a t i o n thermiquement a c t i v é e des doua1 es décrochements s u r 1 es d i s l o c a t i o n s non-vi S. Deux hypothèses permettent d ' e x p l i q u e r l a présence des t r o i s composantes :

1) L ' e x i s t e n c e d'une d i s t r i ~ u t i o n des c o n t r a i n t e s i n t e r n e s autour des 3 v a l e u r s moyennes. Cette hypothèse e s t t o u t e f o i s peu p l a u s i b l e c a r Tes t r o t s composantes apparaissent quel 1 es que s o i e n t 1 es c o n d i t i o n s de déformation.

M l O. 044

O. 018 2.3

(112) antimacl age

= 2

-

0.011 1.6

(112) maclage

o c 3

-

O. 008 1.3

(110)

(5)

C9-688

JOURNAL DE PHYSIQUE

2) L'activation ae deux systèmes de glissement.

t n e f f e t , l e s d ~ s l o c a t i o n s (111) peuvent g l i s s e r s o i t dans l e plan (110), s o i t dans ie pian de maclage (112), l e s deux systèmes é t a n t observés macroscopiquement (15). Les contrainres ae P e i e r i s dans chacun aes systèmes calculées par Yamaguchi e t Vitek (16) sont données dans l e tableau 1. Les dislocations g l i s s a n t dans l e système

< I l l > (llO)(mixtes 71') ont une contrainte de P e i e r l s inférieure

à

c e l l e des d i s l o - cations g i i s s a n t dans l e système <111) (112)(coins). Ces dislocations, du f a i t de l a dissymétrie aela b a r r i e r e de P e i e r l s dans l e sens maclage ou antimaclage (15-16), présentent aeux contraintes ae P e i e r l s .

Si

7

'on compare l e s valeurs des contraintes de P e i e r l s calculées pour l e s t r o i s systèmes ae glissement avec l e s énergies d ' a c t i v a t i o n de chacune des composantes (Tableau 1) , nous pouvons observer une bonne corrélation s i

1

'on a t t r i b u e l a composante

"3 au système (110), l a composante0(2 au système (112) maclage e t l a c o m p o s a n t e ~ 1 au système (112) antimacl age.

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REMERCIEMENTS

J . San Juan remercie l e Dpto de Fisica del Estado Sol ido de l a Universidad

del Pais Vasco pour son soutien financier.

(6)

Fig.1.- Spectres de f r o t t e ment i n t e r i e u r

du

Fer pur deformé

à

temperature ambian t e pour di fferentes ampli t u des de sol

1

i c i t a t i o n

( l j =

5x10-6

(2)

E,,, =

1 . 5 ~ 1 0 ~ ~

(3) c,,, =

3 . 5 x l 0 - ~

O 15 30 45 60 75

I

TEMP. K

. ^--^---

-

O 15 30 45 60 75

TEMP.

K

5-

Fig. 3b.-Spectres de f r o t t e ment i n t e r i e u r après defor mati on basse temperature

( f i g . 3 a ) e t r e c u i t

à

divers temperatures

:

(1) 220K;

( 2 )

245K; (3)270K ( 4 ) 300K

4..

8

1 ^J

O 15

30

45 60 75

TEMP. K

*.*P**-

Fig.3a.-Spectres de f r o t t e

ment i t ~ ,crieur

du Fer pur:

( 1 ) après déformation de +4% en torsion

à

temperatu

-

re amhiante,

( 2 )

après une deuxiëme

d é

<

C

J W

".. "-..,

2

'...d**

*

^*sAvr

******** J#,+,&

forn;ri:ion en torsion

de, +4% à

95K.

( E,,, =

5x10

) -

(7)

C9-690 JOURNAL DE PHYSIQUE

" .

O 50 1 O0 150

TEMPS

F i g . 2

-

Courbes de m i c r o f l uage o b t e - nues à d i f f e r e n t e s temperatures avec une c o n t r a i n t e s t a t i q u e égaie à :

= 10-4

.

S p o i n t s experimentaux

-

^courbe¹^issée

3 6 9 12 15 18

100 / TEMP. K

F i g . 4

-

Courbes Ae = e(t2)-e(tl) correspondant aux temps de r e l a x a t i o n T = 46.6s e t T = 104.8s

F i g . 5.- Diagramme d l A r r h e n i us pour l e s composantes ^{q ,}9 e t %

.

+

Resul t a t s de mi c r o f 1 uage

Résui t a t s de f r o t t e m e n t i n t e r i e u r