Thesis
Reference
Influence de la densité d'énergie délivrée lors de la
photo-polymérisation sur la contraction et l'adaptation marginale d'une résine composite d'obturation
PRANDO, Federico
Abstract
Le but de cette étude était d'évaluer l'adaptation marginale et la contraction d'une résine composite développées en fonction de la densité d'énergie délivrée lors de la photo polymérisation. La dynamique de la contraction de polymérisation d'un composite hybride, évaluée à travers la mesure du déplacement linéaire ainsi que des forces de contraction, a été mesurée avec des appareils sur mesure pour des densités d'énergie de 4, 8, 16 et 32 J/cm2 et à une densité de puissance constante de 800 mW/cm2. L'adaptation marginale de restaurations standardisées en composite, avec des marges en émail et dentine polymérisées avec une densité d'énergie de 4, 8, 16, et 32 J/cm2 et une densité de puissance de 800 mW/cm2, a été évaluée avant et après charge mécanique avec 300'000 cycles à 70N. Des densités d'énergie différentes ont eu un effet significatif sur le développement de la contraction et sur l'adaptation marginale du groupe 4 J/cm2. Ce groupe a expérimenté une force mineure de contraction et un déplacement linéaire plus petit mais avec une adaptation marginale réduite, très [...]
PRANDO, Federico. Influence de la densité d'énergie délivrée lors de la
photo-polymérisation sur la contraction et l'adaptation marginale d'une résine composite d'obturation. Thèse de doctorat : Univ. Genève, 2010, no. Méd. dent. 684
URN : urn:nbn:ch:unige-118483
DOI : 10.13097/archive-ouverte/unige:11848
Available at:
http://archive-ouverte.unige.ch/unige:11848
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Section de Médecine Dentaire
Division de Cariologie et d’Endodontie
Thèse préparée sous la direction du Professeur Ivo KREJCI
INFLUENCE DE LA DENSITE D’ENERGIE
DELIVREE LORS DE LA PHOTO-POLYMERISATION SUR LA CONTRACTION
ET L’ADAPTATION MARGINALE
D’UNE RESINE COMPOSITE D’OBTURATION
Thèse
présentée à la Faculté de Médecine de l'Université de Genève
pour obtenir le grade de Docteur en médecine dentaire par
Federico PRANDO
de
Borgomanero (Italie)
Thèse n° 684
Genève
2010
TABLE DES MATIÈRES
I PARTIE FRANÇAISE
Résumé 2
Introduction 3
Matériels et Méthodes 5
Résultats 9
Discussion 10
Conclusions 13
II PARTIE ANGLAISE
Abstract 14
Introduction 15
Materials and Methods 17
Results 20
Discussion 22
References 27
Tables 30
Figures 31
RÉSUMÉ
Le but de cette étude était d’évaluer l’adaptation marginale et la contraction d’une résine composite développées en fonction de la densité d’énergie délivrée lors de la photo polymérisation. La dynamique de la contraction de polymérisation d’un composite hybride, évaluée à travers la mesure du déplacement linéaire ainsi que des forces de contraction, a été mesurée avec des appareils sur mesure pour des densités d’énergie de 4, 8, 16 et 32 J/cm2 et à une densité de puissance constante de 800 mW/cm2. L’adaptation marginale de restaurations standardisées en composite, avec des marges en émail et dentine polymérisées avec une densité d’énergie de 4, 8, 16, et 32 J/cm2 et une densité de puissance de 800 mW/cm2, a été évaluée avant et après charge mécanique avec 300’000 cycles à 70N. Des densités d’énergie différentes ont eu un effet significatif sur le développement de la contraction et sur l’adaptation marginale du groupe 4 J/cm2. Ce groupe a expérimenté une force mineure de contraction et un déplacement linéaire plus petit mais avec une adaptation marginale réduite, très probablement à cause de la sous-polymérisation. Quand la densité d’énergie maximale de 32 J/cm2 a été appliquée, une augmentation des forces de contraction et une réduction de l’adaptation marginale ont été observées, mais ces changements n’ont pas été significatifs comparés à ceux de 8 et 16 J/cm2.
INTRODUCTION
La contraction volumétrique, pendant la photo-polymérisation des composites à base de méthacrylate, génère les stress internes dans la masse des matériaux (KOPLIN C, JAEGGER R 2009). Si le matériau est fixé adhésivement à la cavité dentaire, ces stress seront transférés sur les marges et peuvent influencer négativement l’intégrité marginale (FERRACANE & MITCHEM 2003). Durant les dernières décennies, différents matériaux composites, techniques restauratrices, protocoles de polymérisation et appareils ont été proposés à fin de minimiser les effets de la contraction de polymérisation.
Dans la terminologie de la polymérisation, l’irradiance ou l’énergie totale livrée est mesurée en mW/cm2 et est une expression indirecte du taux de livraison de photons et donc du taux de radicaux libres générés. A travers la multiplication de deux variables, on peut déterminer la densité d’énergie ou exposition radiante finale ou exposition (J/cm2), c’est-à-dire l’exposition radiante nécessaire pour avoir une polymérisation optimale (MUSANJE & DARVELL 2003).
Le concept de l’irradiance minimale nécessaire à une polymérisation correcte du matériau composite, bien fortement promu par les maisons dentaires, peut induire en erreur (MUSANJE & DARVELL 2003). Dans une étude très récente, il a été démontré que si l’irradiance est connue et une compensation appropriée en temps d’irradiation peut-être faite, on peut obtenir un composite avec des propriétés mécaniques satisfaisantes, même si l’irradiance de la lampe à photo-polymériser est relativement bas.
Il pourrait être important de savoir combien de temps de photo-polymérisation, à une densité de puissance donnée, est nécessaire pour une polymérisation complète du
matériau en résine. Il serait également utile de savoir si, un excès dans le temps d’irradiation une fois que le matériau est polymérisé correctement, a un impact positif ou négatif sur le développement des forces de contractions. Ces forces représentent, en effet, la charge potentielle à laquelle la surface adhésive peut-être soumise et pourrait affecter négativement l’intégrité marginale de la restauration.
Le degré de conversion (pourcentage de doubles liaisons formées après la polymérisation du composite) a été étroitement lié au développement du stress (PFEIFER et coll. 2008). Des temps d’irradiation plus longs ont généré des stress de contraction majeurs dus à une augmentation du degré de conversion dans la matrice polymérique (BRAGA & FERRACANE 2002). Ceci est expliqué par le fait qu’une fois le réseau du polymère est formé, en augmentant le degré de conversion à travers la photo-polymérisation pour un temps plus long, il produit des stress majeurs dans le matériau parce que la mobilité et le fluage de la chaîne polymérique sont presque inexistantes.
Même la densité d’énergie induit des variations dans le degré de conversion. Cette dernière est un des facteurs qui peut être facilement modifié par le clinicien dans la pratique quotidienne. Dans le contexte de l’adaptation marginale, la densité d’énergie minimale acceptable que produirait un stress adhésif résistant, reste inconnue. Il serait intéressant d’évaluer comment différentes densités d’énergie, appliquées à un modèle de cavité de Classe V en composite, pourraient influencer l’adaptation marginale et le développement du stress de contraction dus à la polymérisation. Le but de l’étude était d’évaluer l’adaptation marginale et le développement du stress de contraction en fonction de la densité d’énergie délivrée par une lampe de photo polymérisation halogène calibrée lors de la photo polymérisation.
MATÉRIELS ET MÉTHODES
Adaptation marginale
Trente-deux molaires humaines sans carie, stockées dans une solution à 0,1% de thymol, ont été utilisées pour cette étude. Après nettoyage et polissage avec de la pierre ponce, les dents ont été montées avec la surface buccale parallèle aux supports faits sur mesure et fixées à l’aide d’une résine auto-polymérisante à froid (Technovit 4071, Heraeus Kulzer GmbH, Wehrheim, Germany), puis réparties au hasard aux différents groupes (Tableau I).
Dans la portion cervicale des dents, des cavités rondes standardisées ont été préparées sans biseau avec des marges situées moitié dans l’email et moitié dans la dentine. Des fraises diamantées d’une granulométrie de 80 µm (Diatech Dental, Coltène-Whaledent, Altstätten, Switzerland) ont été utilisées sous spray d’eau continu. Les dimensions des cavités étaient de 4 mm de diamètre et 2 mm de profondeur. Un système adhésif en trois étapes (Syntac Classic, batch number j04289, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) et un composite de restauration hybride (Tétric A2, batch number k01012, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) ont été utilisés pour la restauration des cavités. Avant l’insertion du composite, le système adhésif était photo-polymérisé pendant 20s avec une lampe halogène calibrée (Swiss Master Light, Serial No. M1053, EMS, Nyon, Switzerland) d’une densité de puissance constante de 800mW/cm2 (Curing Radiometer Model 100, Serial No. 134089, Demetron Research Corp. Danbury, CT, USA). Ensuite le composite été inséré dans la cavité en une seule couche et photo- polymérisé selon les différents protocoles (Tableau I). Un seul niveau d’irradiance a été utilisé dans tous les groupes (800 mW/cm2) avec un temps d’exposition de 5, 10, 20 et 40s et une densité d’énergie finale (niveau d’irradiance multiplié par le temps
d’exposition) de 4, 8, 16, 32 J/cm2. Immédiatement après la photo-polymérisation, les restaurations ont été polies avec des disques flexibles à l’oxyde d’aluminium de différentes granulométries (SofLex PopOn, 3M ESPE AG, Seefeld, Germany). Le polissage final a été contrôlé en utilisant un microscope optique avec un agrandissement 12x et si nécessaire corrigé. Après stockage à l’abri de la lumière dans une solution saline 0,9% à 37° pendant une semaine, les dents restaurées ont été fixées perpendiculairement à leur support et soumises à 300’000 cycles avec 70N de force de charge appliquée au centre de la restauration dans une chambre remplie d’eau à température ambiante (DIETSCHI 2003). La force de charge axiale a été exercée avec une fréquence de 1.5 Hz. L’antagoniste de restauration était un simulateur de cuspide en acier inoxydable dont la dureté est comparable à celle de l’émail naturel (Vickers hardness: émail = 320-325, acier = 315). Le diamètre de la cuspide métallique était de 4mm. Immédiatement après la procédure de polissage (avant et après charge), les dents ont été nettoyées avec du dentifrice à l’aide d’une brossette montée sur contre- angle vert. Ensuite, une empreinte de chaque restauration a été faite avec un matériau polyvinylsiloxane (President light body, Coltène-Whaledent, Altstätten, Switzerland). Des répliques en résine époxy dorées ont été préparées pour l’analyse quantitative des marges au microscope électronique à balayage (XL20, Philips, Eidhoven, Netherlands) avec un agrandissement de 200X. L’adaptation, exprimée en pourcentage de marges continues (% CM), a été notée sur toute la longueur marginale avant et après charge.
Contraction de polymérisation
Les mesures du déplacement linéaire (microns) induit par la contraction de polymérisation ont été effectuées avec un appareil fait sur mesure (STAVRIDAKIS 2003), similaire à celui développé par GEE et coll. (1993). Une quantité standardisée du
même composite, utilisé pour l’obturation des cavités, a été placée sur une plaquette d’aluminium de l’appareil. Ensuite, le composite a été pressé avec une plaque de verre pour avoir une hauteur de 1,5mm et une surface de 50,2 mm2 à la base et au sommet de l’échantillon. La polymérisation dans les groupes 32, 16, 8 et 4 J/cm2 a été effectuée pendant 40, 20, 10 et 5 s, respectivement. La même lampe à photo-polymériser, avec une densité de puissance de 800 mW/cm2, a été utilisée pour ce test. Le mouvement vertical du diaphragme, produit par la contraction de polymérisation du composite, a été détecté pendant 180s à travers un capteur infrarouge d’une précision de 100nm et d’une fréquence d’échantillonnage de 5 Hz.
Les mesures de la force de contraction de polymérisation (kilogrammes) ont été effectuées avec un appareil fait sur mesure, similaire à celui développé par FEILZER et coll. (1987). La partie supérieure était constituée d’une cellule de charge semi-rigide (PM 11-K, Mettler, Greifensee, Switzerland) à laquelle était vissée un cylindre métallique de 8mm de diamètre. Ce dernier, recouvert de composite, a été compressé à l’aide d’une plaque de verre attachée à la base de l’appareil à une distance de 1.5mm et sur une surface de 46 mm2 à la base et au sommet de l’échantillon. La surface métallique du cylindre et de la plaque de verre ont été sablées avec des particules d’oxyde d’aluminium (Microetcher, Danville Engineering, Danville, CA, USA) à 2 bars de pression et silanisées (Monobond S, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein). La polymérisation dans les groupes 32, 16, 8 et 4 J/cm2 a été effectuée pendant 40, 20, 10 et 5 s, respectivement. Les forces générées par la contraction de polymérisation ont été détectées pendant 180s à travers la cellule de charge à une fréquence d’échantillonnage de 5 Hz. Les données ont été calculées à travers d’un convertisseur A/D, utilisant un software fait sur mesure pour ordinateur (Macintosh II fx, Apple computer, Cupertino, CA, USA) et sauvegardées dans un disque dur. Pour chaque
groupe, 8 mesures pour le déplacement linéaire (µm) et 8 pour la force de contraction (kg) ont été effectuées et leurs valeurs moyennes déterminées.
Analyses statistiques
Les analyses des données sur l’adaptation marginale, le déplacement linéaire et la force de contraction ont été effectuées avec le test ANOVA avec 95% de confiance. Le test de Duncan a été effectué pour détecter des différences entre les groupes. Ensuite, le coefficient de corrélation de Pearson a mesuré l’association linéaire entre les deux variables pour détecter une relation entre le déplacement linéaire et la force de contraction, l’adaptation marginale et le déplacement linéaire et également entre l’adaptation marginale et la force de contraction.
RÉSULTATS
Les résultats de l’adaptation marginale sont détaillés dans le Tableau II. Il y a un effet significatif des conditions de charge sur l’adaptation marginale. Des différences significatives ont été détectées entre le groupe 4 J/cm2 et les autres groupes. Aucune différence significative, en pourcentage, de la continuité marginale n’a pu être observée entre les groupes 32,16 et 8 J/cm2.
Le Tableau IIb montre le déplacement linéaire induit par la contraction de polymérisation et par la force de polymérisation après 180s du départ de l’activation de la résine composite. La Figure 1 montre la progression des valeurs moyennes du déplacement linéaire et de la force de polymérisation résultant du départ de l’activation de la résine composite jusqu’à 180s. Tous les groupes ont montré une croissance linéaire jusqu’à 20s de l’activation lumineuse. Ensuite, une ligne plus ou moins droite a été observée dans chaque groupe, ce qui indique qu’il y a seulement des petits incréments de contraction en augmentant le temps d’activation lumineuse. En ce qui concerne le déplacement linéaire, des différences significatives ont été observées entre tous les groupes. Il augmente significativement avec l’augmentation de la densité d’énergie. Par rapport à la force de polymérisation, après 180s de polymérisation, le groupe 4 J/cm2 montre des valeurs significativement plus basses comparées à celles des groupes 32, 16, 8 J/cm2. Par contre, il n’y a pas de différences significatives entre ces trois groupes.
La Figure 2 représente le score de l’adaptation marginale selon la différente densité d’énergie, avant (ligne bleue) et après (ligne rose) charge. Les résultats, observés dans le groupe 4 J/cm2 dans lequel le composite a été photo-activé pendant 5s, étaient inférieurs aux autres groupes. Les meilleurs résultats en pourcentage de marges continues, avant et après charge, ont été obtenus lorsque le composite a été photo-activé avec une densité d’énergie de 16 J/cm2. Une légère diminution de
l’adaptation marginale a été observée avec un temps de photo-activation plus long (40s, groupe 32 J/cm2). Toutefois, il n’y a pas de différences significatives de l’adaptation marginale entre les groupes qui ont été photo-activés à partir du seuil de 8 J/cm2. La comparaison des résultats, avant et après charge entre chaque groupe, montre que si le temps d’activation augmente, le delta entre les valeurs initiales et finales diminue, c’est- à-dire que l’interface dent-composite devient plus stable sous charge.
La relation entre le déplacement linéaire et la force de polymérisation, l’adaptation marginale et le déplacement linéaire et également entre l’adaptation marginale et la force de polymérisation a été aussi évaluée. Une corrélation forte et significative a été trouvée entre les deux paramètres de contraction. Une corrélation forte mais pas significative a été observée entre l’adaptation marginale et le développement de stress.
DISCUSSION
Dans le groupe 4J/cm2, on a observé des stress de contraction (2.9 ± 0.2) et des pourcentages de marges continues après charge (57.7 ± 21.5) significativement inférieurs (Tab. II), comparés aux autres groupes. La déviation standard était haute, ce qui suggère un incrément de variabilité dans le comportement du composite. Comme on a testé quatre expositions radiantes, des variations dans le degré de conversion, dans les différents groupes, étaient attendues. Ces résultats peuvent être expliqués à travers un degré de conversion bas résultant d’une activation insuffisante (ASMUSSEN &
PEUTZFELDT 2003).
Au-dessus de certaines limites, qui dans ce cas correspond à une activation lumineuse de 10s, aucune différence significative n’a été détectée (Tableau IIb). Cela veut dire qu’activer une résine composite pendant 40s ne génère pas des forces de contraction majeures que si on activait la même résine pendant 20s ou 10s. En ce qui concerne l’adaptation marginale, pas de différences significatives n’ont été observées entre les groupes ayant une densité d’énergie majeure de 8 J/cm2.
Lorsque la densité d’énergie augmente jusqu’à 16 J/cm2, l’adaptation marginale s’améliore (Fig. 2). Par contre, une légère diminution dans l’adaptation marginale a été observée quand la résine composite était activée avec une densité d’énergie de 32 J/cm2. Ces découvertes supporteraient l’hypothèse qu’un composite qui développait des grands stress de contraction peut être moins performant. Une augmentation du degré de conversion, d’un réseau polymérique formé, produit un plus grand stress du fait qu’une matrice polymérique avec beaucoup de cross-link a une mobilité moléculaire réduite et une capacité de fluage inexistante. Donc sur-activer un composite pourrait générer des stress de contraction plus importants sur l’interface adhésive à cause de l’augmentation du degré de conversion qui ne pourrait pas être compensé ni par la
mobilité entre les chaînes ni par le fluage (FERRACANE 2005, PFEIFER et coll. 2008).
Pourtant dans cette étude, l’adaptation marginale n’a pas diminué de façon significative en sur-polymérisant le composite. On pourrait penser qu’un composite polymérisé avec une grande densité d’énergie aurait de meilleures propriétés mécaniques. Par contre, des différences mineures ont été observées dans les valeurs moyennes quand on compare les pourcentages d’adaptation marginale avant (85.6%) et après (75.4%) charge.
L’analyse des résultats des stress de contraction, générés dans les différents groupes, a montré une corrélation hautement significative (r=0.999, p=0.001) entre le déplacement linéaire (microns) et les forces (Kilogrammes) qui sont produits par la contraction de polymérisation.
Lorsqu’on utilise une densité d’énergie basse (4 J/cm2), on s’attendrait à ce que le départ de la polymérisation commence doucement en donnant assez de temps pour permettre un bon fluage et donc avoir un effet positif au moins sur l’adaptation marginale avant charge, mais cela n’a pas été le cas (ASMUSSEN & PEUTZFELDT 2003). Comme il n’y a pas assez de cross-link, le composite est moins résistant ce qui peut probablement provoquer une dégradation de l’adaptation marginale déjà pendant la phase de polissage avant charge.
Finalement, la corrélation non significative observée entre le déplacement linéaire et l’adaptation marginale et entre les contraintes de polymérisation et l’adaptation marginale n’est pas surprenante. Le module d’élasticité des matériaux est bien connu comme facteur qui influence le développement du stress. Comme dans cette étude, on a utilisé un seul type de composite, il est important de préciser que la densité d’énergie produit les mêmes effets sur d’autres types de composites.
CONCLUSIONS
Dans cette étude, les différences de densité d’énergie ont un effet limité sur le développement de la contraction et de l’adaptation marginale. Des différences dans la densité d’énergie ont eu un effet significatif sur le développement de la contraction et sur l’adaptation marginale pour une valeur de 4 J/cm2. Cette dernière a montré une force de contraction et un déplacement linéaire plus bas, mais une adaptation marginale diminuée probablement due à la sous-polymérisation. Quand la densité d’énergie maximale de 32 J/cm2 a été appliquée, une petite augmentation des forces de contraction et une petite diminution de l’adaptation marginale ont été observées. Ces changements n’étaient pas significatifs, comparés aux groupes 8 et 16 J/cm2. En polymérisant un composite avec une densité d’énergie d’environ 8 J/cm2, on obtient des résultats similaires d’adaptation marginal et de stress de contraction.
Influence of energy density delivered by a halogen curing unit during photo polymerisation on shrinkage kinetics and marginal adaptation of a restorative composite resin.
Abstract
Purpose: The aim of the present study was to evaluate the marginal adaptation and shrinkage stress development as a function of energy density. Methods: Linear displacement and shrinkage forces of a hybrid composite were measured with custom made devices for 4, 8, 16 and 32 J/cm2 energy density at a constant power density of 800 mW/cm2. Marginal adaptation of standardized composite restorations with enamel and dentin margins cured with 4, 8, 16 and 32 J/cm2 energy density at a constant power density of 800 mW/cm2 was evaluated before and after mechanical loading with 300’000 cycles at 70N. Results: Differences in energy density had a significant effect on shrinkage development and on marginal adaptation as well. 4 J/cm2 showed the lowest shrinkage force and linear displacement but led to the worst marginal adaptation most probably due to under curing. When the maximum energy density of 32 J/cm2 was applied, a slight, increase in shrinkage forces and a slight decrease in marginal adaptation were observed, but these changes were not significant in comparison to 8 and 16 J/cm2. Curing the composite with an energy density of above 8 J/cm2 led to similar results of marginal adaptation and shrinkage force.
Clinical significance
For the resin composite tested in this study, no significant decrease in marginal adaptation could be observed once the minimum radiant exposure necessary to cause optimal polymerization was attained.
INTRODUCTION
Volumetric contraction during light cured polymerization of methacrylate based dental composites generates internal stresses within the materials mass (KOPLIN C, JAEGGER R 2009). If the material is adhesively fixed to a tooth cavity, these stresses will be transferred to the margins and can negatively affect marginal integrity (FERRACANE & MITCHEM 2003). Besides different composite materials and restorative techniques, light curing protocols and devices have also been proposed in the last decades to minimize the effects of polymerization shrinkage (SAKAGUCHI et al.
2004, DEWAELE et al. 2006, CADENARO et al. 2008, CADENARO et al. 2009).
In the light curing terminology, the irradiance or total energy delivered is measured in mW/cm2 and is an indirect expression of the rate of delivery of photons and therefore, the rate of free radicals generated. Irradiation time at a given irradiance determines the total number of free radicals generated. By multiplying both variables, energy density or final radiant exposure or exposure (J/cm2) can be determined, that is, the radiant exposure necessary to cause optimal polymerization (MUSANJE & DARVELL 2003).
The concept, although intensively promoted by manufacturers of light curing devices, of a minimum irradiance necessary for the appropriate polymerization of a composite material may be misleading. This was the conclusion of a recent study in which no practical lower limit to irradiance could be found that would give effective polymerization (MUSANJE & DARVELL 2003). In other words, if irradiance is known and an appropriate compensation in irradiation time can be made, a cured composite with good mechanical properties can be obtained, even if the irradiance of the light curing device is relatively low.
Instead, a minimum acceptable energy density should provide with more information on when, on the time scale, an adequate polymerization is attainable. In
other words, knowing how much time of light curing is necessary at a given power density to ensure complete polymerization of the resin material may be important. This would be of help to know if an excess in irradiation time, once the material is properly polymerized, has a positive or negative impact on shrinkage force development. These forces represent, in fact, the potential loads to which an adhesive interface can be subjected and may negatively affect the integrity of the restoration margins.
Degree of conversion, or percentage of couble bonds present after polymerisation, has been closely related to stress development (PFEIFER et al. 2008). Longer irradiation times have been found to generate higher contraction stresses due to an increased degree of conversion in the polymer matrix (BRAGA & FERRACANE 2002).
This has been explained by the fact that once the polymer network is formed, increasing the degree of conversion by light curing for a longer time produces higher stresses in the material because polymer chain mobility and flow are almost inexistent.
Variations in energy density also induce to variations in the degree of conversion.
In addition, this is one of the few factors that can be easily modified by the clinician in the daily practice. In the context of marginal adaptation, the minimum acceptable energy density to promote a stress resistant adhesion remains unknown. In this respect, it may
be of interest to evaluate how different energy densities applied to model class V composite restorations affect marginal adaptation and shrinkage stress development due to polymerization. Therefore, the purpose of the present study was to evaluate the marginal adaptation and shrinkage stress development of a restorative resin composite as a function of energy density delivered during light curing. The null hypothesis tested was that increasing energy densities would have a negative effect on shrinkage stress and linear displacement as well as on marginal adaptation before and after loading.
MATERIALS AND METHODS
Marginal adaptation
Thirty-two caries-free human molars stored in 0.1% thymol solution were used for the experiment. After scaling and pumicing, the teeth were mounted on custom made specimen holders with the buccal surface parallel to the support using a cold- polymerizing resin (Technovit 4071, Heraeus Kulzer GmbH, Wehrheim, Germany) and then randomly assigned to four experimental groups. (Table I).
One non bevelled round standardized cavity with half of the margins located in enamel and half in dentin was prepared in the cervical portion of the tooth with 80 µm diamond burs (Diatech Dental, Coltène-Whaledent, Altstätten, Switzerland) under continuous water cooling. The dimensions of the cavities were 4 mm in diameter and 2 mm in depth. A three step adhesive system (Syntac Classic, batch number j04289, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) and a hybrid restorative composite (Tetric A2, batch number k01012, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) were used for the restoration of all cavities. Before insertion of the composite, the adhesive system was light cured for 20s with a calibrated halogen light source (Swiss Master Light, Serial N°
M1053, EMS, Nyon, Switzerland) at a constant relative power density output of 800mW/cm2 previously verified with a radiometer (Curing Radiometer Model 100, Seria N° 134089, Demetron Research Corp. Danbury, CT, USA ). Then the composite was inserted into the cavity in one layer and light-cured according to the different curing protocols (Table I). One level of irradiance was used in all groups (800 mW/cm2) with exposure times of 5, 10, 20 and 40s. This resulted in a final energy density (level of irradiance multiplied by exposure time) of 4, 8, 16 and 32 J/cm2, respectively.
Immediately after polymerization, the restorations were finished and polished by using flexible aluminium oxide discs (SofLex PopOn, 3M ESPE AG, Seefeld, Germany) with
different grain sizes. The final polishing was controlled using an optical microscope under 12x magnification and corrected if necessary.After storage in the dark in a 0.9%
saline solution at 37° C for one week, the restored teeth were fixed perpendicularly to their holders and submitted to 300’000 cycles at 70N of loading force applied to the centre of the restoration in a loading chamber filled with room tempered tap water (DIETSCHI 2003). The axial loading force was exerted at a 1.5 Hz frequency, following a one-half sine wave curve. Restorations were contacted by antagonist artificial cusps made of stainless steel, the hardness of which is similar to natural enamel (Vickers hardness: enamel= 320-325, steel= 315). The diameter of the metal cusps was of 4mm.
Immediately after completion of the polishing procedure (before loading) and after loading, the teeth were cleaned with rotating brushes and tooth paste. Then impressions with a polyvinylsiloxane material (President light body, Coltène-Whaledent, Alstätten, Switzerland) were made of each restoration. Subsequently, gold coated epoxy replicas were prepared for the computer assisted quantitative margin analysis in a scanning electron microscope (XL20, Philips, Eidhoven, Netherlands) at 200x magnification. The marginal quality, expressed in percentages of continuous margins (% CM), was reported for the total marginal length at each interval, i.e. before and after loading.
Polymerization shrinkage
Measurements for linear displacement (WEG) induced by polymerization shrinkage were carried out with a custom made measuring device (STAVRIDAKIS et al. 2003), similar to the one developed by DE GEE et al. (1993). In brief, it consisted of a stable metal frame, upon which a thin aluminum platelet with a perpendicular diaphragm was loosely placed. The edge of the diaphragm extended into a recess in the infrared measuring sensor. A standardized amount (150 mg) of the resin composite material was
placed on the aluminum platelet and carefully flattened by means of a 1 mm thick glass plate to a test height of 1.5 mm and a surface area of 50.2 mm2 at both top and bottom of the sample. Polymerization in groups 32, 16, 8 and 4 J/cm2 were carried out for 40, 20, 10 and 5 s, respectively. The same light curing device with 800 mW/cm2 power density, as mentioned above, was used for these tests. The vertical movement of the diaphragm caused by polymerization shrinkage of the composite was detected for 180s by an infrared sensor with an accuracy of 100 nm and a sampling frequency of 5Hz.
Data, reported in microns, were transferred real-time to a personal computer (Macintosh IIfx; Apple Computer, Cupertino, CA, USA) by means of an A/D converter using custom- made software.
Measurements for polymerization shrinkage force (KRAFT) were carried out with a custom made measuring device similar to the one developed by DE GEE et al. (1993).
In brief, the upper part consisted of a semi-rigid load cell (PM 11-K, Mettler, Greifensee, Switzerland) to which was screwed a metal cylinder of 8mm diameter. The cylinder was coated with the composite, which was compressed at a distance of 1.5mm and a surface area of 46 mm2 at both top and bottom of the sample, on to a glass plate attached to the base of the device. To improve adhesion, the surfaces of the metal cylinder and of the glass plate were sandblasted with 50um aluminium oxide particles (Microetcher, Danville Engineering, Danville, CA, USA) at 2 bars pressure and silanised (Monobond S, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) l. Polymerization in groups 32, 16, 8 and 4 J/cm2 were carried out for 40, 20, 10 and 5 s, respectively. The same light curing with 800 mW/cm2 power density, as mentioned above, was used for these tests.
Forces generated during polymerization shrinkage were detected for 180s by means of the load cell at a sampling frequency of 5 Hz. The data, reported in kilograms, were fed on-line by means of an A/D converter using custom made software to a personal
computer (Macintosh II vs, Apple computer, Cupertino, CA, USA) and stored on its hard disc. Eight measurements for linear displacement and eight for shrinkage force were performed on each group and their mean values were plotted.
Statistical analysis
Analysis of the data on marginal adaptation, on linear displacement and on shrinkage force was performed with one-way ANOVA. A Duncan post hoc test was run to detect differences among groups. Then Pearson correlation coefficient, i.e, a measure of linear association between two variables, was run to detect any relationship between linear displacement and shrinkage force, between marginal adaptation and linear displacement and between marginal adaptation and shrinkage force. The level of confidence was set to 95%.
RESULTS
The results of marginal adaptation are detailed in Table IIA. There was a significant effect of loading conditions on marginal adaptation. Significant differences were detected between group 4 J/cm2 and the other groups. No significant differences in percentages of continuous margins could be observed between groups 32, 16 and 8 J/cm2.
Table IIB details the linear displacement induced by polymerization shrinkage and by polymerization force after 180 s from the start of curing of the resin composite. Figure 1 shows the progression of mean values of linear polymerization displacement and of the polymerization force results up to 180s from the start of curing of the resin composite. All groups exhibited a linear growth pattern up to approximately 20 s of light curing. Then a straight-like line was observed on each group, indicating that only a slight increase of shrinkage occurred as light curing time progressed. In terms of linear displacement, significant differences were observed between all groups (Table IIB). That
is to say, linear displacement increased significantly as energy density increased. In respect to polymerization force, after 180 s of polymerization group 4 J/cm2 exhibited significantly lower values in respect groups 32, 16 and 8 J/cm2. No significant differences could be detected between these three last groups (Table IIB).
Figure 2 represents the scores of marginal adaptation according to the different energy densities, both before (blue line) and after (rose line) loading. The lower results were observed in gr. 4 J/cm2, that is, the one in which composite resin was light cured for 5s. The higher results in percentages of continuous margins before and after loading were achieved when the composite was light cured with an energy density of 16 J/cm2. A slight decrease in marginal adaptation was observed with the most extended light
curing time (40s, group 32 J/cm2). However, no significant differences in marginal adaptation were observed between the groups that were light cured above the threshold of 8 J/cm2. When comparing the results before and after loading within each group, one could observe that as curing time was extended, the delta between the values initial and terminal decreased, that is, the tooth-composite interface became more stable under load.
Relationships between linear displacement and polymerization force, between marginal adaptation and linear displacement and between marginal adaptation and polymerization force were also evaluated. A highly significant correlation was found between both shrinkage parameters (r=0.999, p=0.001). A high but non significant correlation was observed between marginal adaptation and linear displacement (r=0.902, p=0.098) and between marginal adaptation and polymerization force (r=0.885, p=0.115).
DISCUSSION
The results of this study were not supportive enough to completely reject the null hypothesis that different energy densities would have no effect on shrinkage stress development and marginal adaptation. In case of group 4 J/cm2, significantly lower shrinkage stresses (2.9 ± 0.2) were developed compared to the other groups. Similarly, significantly lower percentages of continuous margins (57.7 ± 21.5) were observed after loading (Tab. II). The standard deviation was high, suggesting an increased variability in the composites behaviour. As four radiant exposures were tested, variations in degree of conversion were expected in the different groups. These results can be explained by a low degree of conversion resulting from an insufficient curing rate. A low degree of conversion is traduced in a polymer structure which is less dense. Therefore, water penetration during cyclic loading can lead to plasticization and swelling of the resinous components (ASMUSSEN & PEUTZFELDT 2003).
Above a certain limit, which in this case corresponded to a light curing time of 10s, no significant differences in shrinkage forces were detected between the resin composite groups (Tab. IIb). This means that curing the resin composite for 40s did not generate significant higher shrinkage forces than the composite light cured for 20 or 10s.
In terms of marginal adaptation (Table IIa), no significant differences were observed between the groups as soon as energy density exceeded 8 J/cm2. Moreover, the difference between the percentages of CM before and after loading tended to decrease as polymerization time increased from 10s to 20s and to 40s, suggesting that with an extended curing time, margin integrity was more stable under load. Interpreting the results of previous work (LOVELL et al. 2001a) may be of help to explain our findings. In that study the authors evaluated the effect of cure rate (by varying the cure temperature and light intensity) on the mechanical properties of an experimental resin composite
formulation. Their results showed that elevating the cure temperature had a pronounced effect on the cure rate and therefore on degree of conversion. However, density of cross-linking was not affected appreciably by changes in light intensity. In their model, increasing light intensity only caused a slight decrease in the degree of cyclization and pendant or chain reactivity. To clarify, cyclization means that reactions between pendant double bonds and a radical exist on the same growing polymeric chain. Instead, when reactions occur between pendant double bonds and a radical on another growing chain, there is cross-linking. Therefore, cyclization reactions will decrease as light intensity (and degree of conversion) increases whereas cross-linking reactions are prevailing as polymerization of the material progresses (LOVELL et al. 2001b). Since cyclization reactions do not contribute to the overall network structure, they do not contribute to the strength of the material as well. Instead, an increase in double bond conversion as the material is light cured for a longer time will enhance the cross-linking density and therefore, mechanical properties. This could be a good explanation for why marginal adaptation did not decrease significantly with an increased polymerization time; the composite was better polymerized and could preserve marginal adaptation due to increased mechanical properties.
The results reported in Figure 2 were instructive. Marginal adaptation increased as the energy density increased up to 16 J/cm2. But a slight decrease in marginal adaptation was observed when the resin composite was cured with an energy density of 32 J/cm2. Although in this study the differences between the groups light cured with energy densities of 8, 16 and 32 J/cm2 were not significant, this slight decrease observed in marginal adaptation at 32 J/cm2 would support the hypothesis that a composite that develops higher contraction stresses can show a poorer performance.
This phenomenon has been deeply investigated by other research groups and
according to their findings; an increase of degree of conversion in an already formed polymer network results in a larger increase in stress because the highly cross-linked polymer matrix has a reduced molecular mobility and the flow capacity is inexistent. In other words, over curing the resin composite may generate additional shrinkage stresses within the adhesive interface due to an increase of degree of conversion that can not be compensated neither by chain mobility nor by flow (FERRACANE 2005, PFEIFER et al. 2008).
Analysis of the results of shrinkage stresses generated in the different groups showed a highly significant (p=0.001) correlation (0.999) between linear displacement (microns) and forces (kilograms) that resulted from polymerization shrinkage. Linear displacement occurred first as the material started to flow because molecule movements into different positions were possible at this early stage of curing. Polymerization forces occurred after, once the materials flow was inhibited by the polymerization rate of the resin composite. This restrained movement of the polymer chains generated stresses which were measured as contraction forces. We expected that when using a low energy density (4 J/cm2), a slow start of polymerization would take place giving the material enough time to flow and that this would have a positive effect on marginal adaptation.
But this was not the case as already before stressing, the percentages of continuous margins were quite low (69.1 ± 12.1). It has been found that when polymerization starts slowly, fewer centers of polymer growth are present and that instead, a polymer with a more linear structure is formed. 13 Because there is not enough crosslinking, the resulted material is less resistant and probably, margin degradation occurred already in the stage of marginal polishing before loading.
Finally, high scores of linear displacement or of polymerization force did not necessarily result in low scores of marginal adaptation. Perhaps there was an effect of
these shrinkage forces but it was simply not visible at the marginal level. It could have been interesting to perform an evaluation of the internal marginal adaptation to see how far the adverse effects of polymerisation contraction attained the internal adaptation. It is well known that the development of shrinkage stress depends on the interaction of factors such as the resin composite properties (modulus elasticity), the configuration and geometry of the restoration (C-factor) and the restorative technique, i.e. bulk vs stratification (FERRACANE 2005). Resin composite type is also a well known factor that influence stress development (TAKAMIZAWA et al. 2008). As in this study only one composite was considered, it would be important to elucidate if energy density affects other types of composites in a similar way.
In conclusion, the null hypothesis had to be partially rejected. Differences in energy density had a limited effect on shrinkage development and on marginal adaptation. 4 J/cm2 showed the lowest shrinkage force and linear displacement but led to the worst marginal adaptation most probably due to under curing. When the maximum energy density of 32 J/cm2 was applied, a slight, increase in shrinkage forces and a slight decrease in marginal adaptation were observed, but these changes were not significant in comparison to 8 and 16 J/cm2. Curing the composite with an energy density of above 8 J/cm2 led to similar results of marginal adaptation and shrinkage stress.
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Table I. Description of the groups with their respective energy densities, irradiance and exposure times
Groups Energy density Irradiance Irradiation time
32 32 J/cm2 800 mW/cm2 40s
16 16 J/cm2 800 mW/cm2 20s
8 8 J/cm2 800 mW/cm2 10s
4 4 J/cm2 800 mW/cm2 5s
Tables II a-b
a. Results of percentages of continuous margins (% CM) before, after loading and average value of both intervals for each group (% CM Total)
b. Results of linear displacement and polymerization shrinkage force for each group after 180s of light curing. Levels connected by different letters are significantly different at the 0.05 level.
Table IIa
Groups % CM
Before loading
% CM After loading
% CM Total 32 85.6 ± 10.4 75.4 ± 11.5 80.5 ± 11.8 a 16 89.9 ± 4.3 77.3 ± 9 83.6 ± 9.5 a 8 82.9 ± 10.4 69.2 ± 12.2 76 ± 13 a 4 69.1 ± 12.1 46.4 ± 23.5 57.7 ± 21.5 b
Table IIb
Groups Linear displacement (µm)
Polym. Shrinkage force (Kg)
32 29.2 ± 0.8 a 3.6 ± 0.2 a
16 27.8 ± 1.1 b 3.4 ± 0.3 a
8 26.7 ± 1.1 c 3.3 ± 0.1 a
4 23.5 ± 0.7 d 2.9 ± 0.2 b
32 16
8
4
16 32 8
4
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 5 10 15 20 25 30 35
Energy density
% continuous margins
MA before loading MA after loading
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
-20 30 80 130 180
Time (seconds)
Polymerization force (Kilograms)
Kraft 4 Kraft 8 Kraft 16 Kraft 32
-5 0 5 10 15 20 25 30 35
-20 30 80 130 180
Time (seconds)
Linear displacement (microns)
weg 4 weg 8 weg 16 weg 32
Figure 1 Progression profile of linear polymerization displacement (WEG) and of the polymerization force (KRAFT) up to180s from the start of curing of the composite
Figure 2 Graphic representation of the scores of marginal adaptation (MA) attained by the different groups before (blue line) and after loading (rose line). MA:
marginal adaptation
