Chambre de diffraction de rayons X à très basses températures pour poudres

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Submitted on 1 Jan 1965

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Chambre de diffraction de rayons X à très basses températures pour poudres

M. Pinot, M. Sougi, G. Tourand

To cite this version:

M. Pinot, M. Sougi, G. Tourand. Chambre de diffraction de rayons X à très basses températures pour poudres. Journal de Physique, 1965, 26 (8-9), pp.529-530. �10.1051/jphys:01965002608-9052900�.

�jpa-00206025�

529.

CHAMBRE DE DIFFRACTION DE RAYONS X A TRÈS BASSES TEMPÉRATURES POUR POUDRES

Par M. PINOT, M. SOUGI et G. TOURAND,

Service de Physique ^{du Solide et} de Résonance Magnétique, ^{Centre d’Études} Nucléaires de Saclay.

Résumé. - La chambre de diffraction de rayons X décrite permet d’obtenir des diagrammes Debye-Scherrer ^{à des} températures comprises ^{entre 10 °K} et 300 °K.

Les vapeurs d’hélium refroidissant l’échantillon circulent dans une canalisation constituée par deux tubes concentriques ^en acier isolés thermiquement ^{l’un de} l’autre par le vide. ^La continuité des tubes face au faisceau de rayons X est assurée par du mylar.

Abstract. - The Debye-Scherrer ^{camera described} gives X-ray powder diagrams ^between

10 °K and 300 °K.

The refrigerating helium vapour is circulated through the inner tube of a system ^{of steel} pipes.

Both inner and outer tubes are thermally insulated from one another by ^{vacuum. The} X-ray

beam enters the system ^{at a} mylar junction.

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ^TOME 26, AOUT-SEPTEMBRE 1965,

Les diagrammes ^de poudres ^{4 basses} temperatures

sont realises dans une chambre a rayons X du type Debye-Scherrer, modiflee de façon que 1’echantillon soit refroidi par ^{un courant} gazeux, tandis que Ie film sensible reste a la temperature ^ambiante.

Le courant gazeux ^est obtenu par pompage ^sur de I’h6lium liquide, ^ce qui permet ^{de r6aliser des} spectres de rayons X ^a des temperatures comprises

entre 10 OK et la temperature ^ambiante.

Description de la chambre de diffraction (fig. ¹

et 1 bis).

^La circulation du gaz dans la chambre

se fait dans une canalisation constituee par deux tubes en acier inoxydable ^{A et B} concentriques,

isol6s thermiquement ^{l’un de} 1’autre par le vide.

FIG. 1.

Coupe ^de la chambre de diffraction.

Fi,G. 1 bas.

Vue de la chambre de diffraction.

A l’endroit ou le faisceau de rayons X ^{tombe sur}

cette canalisation a double paroi, la liaison entre les tubes en acier est assur6e par des tubes ^en

mylar C ^et D. Ces tubes en mylar ^{sont coll6s sur}

ceux en acier inoxydable. ^Le mylar ^a l’avantage

d’etre peu absorbant, ^ne donne pas de raies de diffraction parasites ^{et sa} transparence ^{a la lumi6re} permet ^{d’assurer le} centrage optique de 1’6chan- tillon. La rigidite ^du montage est assur6e par ^sou-

dage des tubes ext6rieurs A, ^sur le corps ^E de la chambre ^{et sur une} platine F, ^{rendue solidaire du}

corps ^E par trois colonnettes G aux sommets d’un

triangle equilateral) ^{centre sur} 1’6chantillon, ^dont

un cote est parall6le ^au faisceau de rayons ^X inci- dent. De la sorte, les deux raies sur le cliche, qui correspondent k ^{un mgme c6ne de} diffraction ne

sont jamais simultan6ment occult6es. Le couvercle amovible H comporte ^un joint torique J, prote- geant Ie film de la lumi6re apr6s chargement.

L’echantillon K est mis au contact d’un cylindre

de cuivre L constituant le porte-echantillon ^dans

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01965002608-9052900

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lequel ^est soud6e 1’extr6mit6 M du thermocouple

de mesure de la temperature. ^Ce cylindre ^{de cuivre}

est reli6 au dispositif ^de centrage ^de 1’6chantillon N par ^un tube en acier inoxydable ^0.

Collage ^du mylar.

^{11 est} indispensable ^{de faire}

travailler les collages ^au cisaillement. Les tubes en

mylar ^{sont- obtenus a} partir de feuilles de 100 mi-

crons d’6paisseur ^{dont les} g6n6ratrices ^{sont soud6es}

par ultrasons. Le collage ^{sur les tubes en acier est}

realise a 1’aide de r6sines polymérisables qui ^r6sis-

tent m6caniquement et restent etanches au vide à tres basse temperature. C’est 6videmment la partie

la plus delicate du montage.

Montage exp6rimental (fig. 2).

^{La chambre de}

diffraction charg6e ^{de son film I est montee sur le}

banc de rayons X. ^Le tube correspondant ^{a 1’entree}

FIG. 2.

Montage experimental.

du gaz dans la chambre ^est raccord6 en P a un

element de transfert W plongeant ^dans le reservoir contenant l’hélium liquide U. La sortie de pom- page Q ^{est reli6e a} I’aspiration d’une pompe à

palettes ^{a un} 6tage ^{R en} passant par ^{une vanne}

pointeau ^{S servant a} r6gler le debit du _gaz refroi- dissant 1’echantillon. Le refoulement de la _pompe a palettes ^{est branch6 sur un} appareil de contr6le du debit T.

Le thermocouple ^{utilise est un} thermocouple

chromel-alumel dont la soudure froide plonge ^dans

un dewar d’hélium liquide.

Le pont ^{de mesures} permet ^{de lire une difference}

de potentiel ^{de un} micro-volt avec une bonne

reproductibilite, c’est-a-dire un 6cart de temp6-

rature de un degr6 ^{a la} temperature ^{de I’h6lium} liquide, ^la precision augmentant quand ^la temp6-

rature est plus ^6lev6e. L’échantillon et le thermo-

couple ^{6tant en contact 6troit avec le} cylindre ^de

cuivre, ^la temperature ^{mesur6e est bien celle de}

l’échantillon. Le r6glage ^{de cette} derni6re s’effectue

en agissant ^{sur le debit de gaz.}

La courbe représentée (fig. 3) ^donne la variation de la temperature d’6quilibre ^de 1’echantillon en

fonction du debit gazeux. Les points ^{noirs sont}

FIG. 3.

Variation de la temperature ^de 1’echantillon

avec le debit de gaz.

obtenus avec un vide statique, dans l’enceinte a double paroi ^{de la} chambre, ^{et les} points ^blancs

avec un vide dynamique.

Les points entour6s d’un cercle ont ete obtenus lors d’expériences d’une duree minimale de sept

heures sans interruption.

Cette courbe montre qu’h partir ^{de 80 OK environ}

une faible variation de debit provoque ^une varia- tion importante ^{de la} temperature. ^{On a alors} avantage ^{4 laisser un} debit de gaz plus ^{élevé et 4}

r6chauffer celui-ci par l’interm6diaire d’une r6sis- tance electrique ^{V montee a} l’int6rieur de 1’element de transfert W (fig. 2). ^En outre, a partir ^{de cette} temperature, ^et bien que cela _{n’ait pas} encore 6t6 realise actuellement, ^on peut envisager ^{de stabi-}

liser automatiquement ^la temperature ^{en contr6lant}

la puissance dissip6e ^{dans V} par les indications du

thermocouple. ^{Pour les} temperatures sup6rieures ^a

80 OK environ, ^{le courant} gazeux de refroidissement

peut ^{etre obtenu} par pompage ^sur de 1’azote liquide.

Cet appareil ^a deja ^ete utilise pour 1’etude des transformations de phase cubique -> quadratique

des spinelles Mn V 204 [1] ^et FeCr2o4 [2].

Manuscrit _regu le 6 mai 1965.

BIBLIOGRAPHIE [1] ^PLUMIER (R.), Proceedings ^{of the} international confe-

rence on magnetism, Nottingham, 1964, ^295.

[2] ^BACCHELLA (G. L.), ^IMBERT (P.), ^MERIEL (P.), ^MARTEL

(E.) ^{et PINOT} (M.), Colloque ^{de Rennes sur les chan-} gements ^de phase ^dans les solides inorganiques,

1er-2-3 avril 1965.