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Incertitude sur l'analyse des contraintes par diffraction des rayons X

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Academic year: 2021

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(1)

HAL Id: jpa-00246292

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00246292

Submitted on 1 Jan 1990

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des rayons X

C. Kahloun, K.F. Badawi, A. Diou

To cite this version:

C. Kahloun, K.F. Badawi, A. Diou. Incertitude sur l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X. Revue de Physique Appliquée, Société française de physique / EDP, 1990, 25 (12), pp.1225-1238.

�10.1051/rphysap:0199000250120122500�. �jpa-00246292�

(2)

Incertitude sur l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X

C. Kahloun (1), K. F. Badawi (1) et A. Diou (2)

(1) Laboratoire de Thermomécanique, I.U.T. Le Creusot, France (2) Laboratoire GERE, I.U.T. Le Creusot, France

(Reçu le 23 novembre 1989, révisé le 2 avril 1990 et le 25 juillet 1990, accepté le 13 septembre 1990)

Résumé.

2014

Dans cette étude, nous avons développé une méthode d’estimation de la valeur des erreurs de

mesure commises lors de l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X. Nous avons vérifié à partir de cinquante déterminations des contraintes le non-biais des estimateurs proposés, ainsi que toutes les hypothèses

faites pour établir ces estimateurs. Nous avons également établi un critère de choix du nombre et des valeurs des angles d’incidence 03C8 en fonction de la précision de mesure souhaitée, ainsi qu’un critère de bon

positionnement de l’échantillon par rapport au centre goniométrique du diffractomètre.

Abstract.

2014

In this study, we have developped a method to estimate the value of the errors committed during

the stress analysis by X-Ray diffraction. We have cherched the non bias of the proposed estimators and the

validity of all the made hypothesis by fifty stress determinations. We have equally established a criterion to choose the number of the 03C8 angles, with reference to the wished precision, and another criterion to check the

good position of the sample with respect to the goniometric centre of the diffractometer.

Classification

Physics Abstracts

1. Introduction.

Dans la méthode d’analyse des contraintes par diffraction des rayons X, le problème de la détermi-

nation d’un intervalle de confiance sur la mesure est lié à celui, connu, de l’estimation de la variance sur

la pente d’une droite obtenue par régression linéaire [1].

L’utilisation de l’estimateur de cette variance nécessite une exploration de la statistique de la

mesure à laquelle il s’applique. Pour l’analyse des

contraintes par diffraction des rayons X cette explo-

ration n’a jamais encore été entreprise de façon

claire. L’étude présente se propose de combler cette lacune en mettant en évidence les hypothèses néces-

saires à l’utilisation de cet estimateur et en montrant

qu’elles sont vérifiées.

L’accord entre la variance estimée et la variance

expérimentale de cinquante déterminations de contrainte est excellent.

L’estimateur de la variance permet de définir un

intervalle de confiance sur le calcul de la contrainte et de déterminer, à partir d’une précision de mesure

fixée par l’utilisateur, le nombre d’angles d’incidence Q à utiliser. Nous avons également dégagé un critère statistique permettant de déceler un décalage entre

REVUE DE

PHYSIQUE APPLIQUÉE. -

T.

25,

N

12, DÉCEMBRE

1990

la surface irradiée et le centre goniométrique du

diffractomètre.

2. Principe d’analyse des contraintes par diffraction des rayons X.

Dans ce paragraphe nous distinguerons deux cas :

-

cas des contraintes biaxiales,

-

cas des contraintes triaxiales.

2.1 CAS DES CONTRAINTES BIAXIALES.

-

Considé-

rons le repère principal des contraintes au point 0

de la surface libre d’un échantillon d’acier. La déformation dans la direction repérée par les angles conventionnels .0 et Q est donnée par (1) :

où ai, 03C32, 03C33 sont les contraintes principales et

03C33

=

0, en surface libre, 0’ t/J la contrainte normale

sur la facette de normale n (cf. Fig. 1).

Dans le montage goniométrique e utilisé, le plan

de diffraction, contenant les deux faisceaux de rayons X incident et diffracté, fait un angle If¡ avec

l’axe x3. Le détecteur est réglé afin d’enregistrer le

faisceau diffracté.

47

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:0199000250120122500

(3)

Fig. 1.

-

Définition des angles gl et 0.

[Definition of 03C8 and angles 0.]

L’angle de diffraction 2 00 est l’angle de Bragg de

la famille de plan {k, h, ~} choisie pour faire la

mesure.

La déformation à l’échelle macroscopique 03B5~03C8 est

la valeur moyenne des déformations à l’échelle

submicroscopique [2] et est reliée à la variation moyenne des distances interréticulaires par l’équa-

tion :

où d03C8 est la distance moyenne entre les plans

diffractants dont la normale fait un angle f/¡ avec

l’axe 13 et do la distance interréticulaire moyenne des mêmes plans en l’absence de contrainte.

Par ailleurs si on différencie la relation de Bragg

2 d sin 03B8

=

03BB on obtient :

Fig. 2,

-

Montage pour 03C8

=

0.

[Setup for 03C8

=

0.]

cot (0) varie très peu avec 8. On le considérera

constant et égal à cot (03B80). Une évaluation de l’erreur commise sur la détermination de contrainte

en prenant cot (03B8)

=

cot (03B80) a été faite et montre qu’elle n’excède pas 4 % de la valeur calculée [3].

Posons :

où E et v sont respectivement le module d’Young et

le coefficient de Poisson radiocristallographiques correspondants à la famille de plans diffractants.

En exprimant les angles en degrés il vient :

La détermination de 03C3~ consiste alors à calculer la pente d’une droite obtenue par régression linéaire

sur les points de coordonnées (sin2 f/J, 2 03B8 - 2 03B80).

2.2 CAS DES CONTRAINTES TRIAXIALES.

-

Les rayons X pénètrent de plusieurs micromètres à l’intérieur de la pièce. Les contraintes déterminées par diffraction de ces rayons ne sont pas strictement

superficielles. Elles représentent une moyenne des contraintes par rapport à la profondeur de pénétra’

tion des rayons X. Dans ces conditions, le tenseur

des contraintes peut ne plus être biaxial. Pour

décrire un état de contrainte triaxial nous aurons

besoin, en plus des systèmes de référence liés

respectivement à la pièce {XPi} et au laboratoire

{XLi}, du repère {X~i} présenté par la figure 3.

(4)

Fig. 3.

-

Système de référence.

[Referentiel system.]

Les éléments des tenseurs des déformations et des contraintes exprimés dans un de ces repères, porte-

ront l’indice de ce repère (P, L ou 0) en haut et à

droite de cet élément. Dans ces conditions, la

déformation mesurée par diffraction des rayons X s’écrit :

Si l’on exprime eh dans le référentiel {X~i}, on

obtient :

et si l’on exprime les 03B5~ij dans le référentiel lié à la

pièce, on obtient :

Ces formules permettent de calculer les 03B5Pij liées à la

pièce, à partir des eh mesurées pour différents

angles 03C8 et çb. En remplaçant eh par sa valeur tirée de l’équation (5), et après un calcul simple, on

obtient (10) :

en remarquant que :

on en déduit que la connaissance complète du

tenseur Ep, nécessite celle du tenseur et pour trois

angles .0 au moins (¢ = 0, 03C0/4 et w /2), et celle de l’angle 00.

L’équation (10) montre que le changement du signe de l’angle 03C8, change la valeur de 2 03B8~03C8. On peut montrer que la courbe 2 03B8~03C8 = f(sin2 03C8 )

n’est plus une droite, mais une ellipse. Le passage de la forme linéaire à la forme elliptique de la courbe 2 03B8~03C8 = f (sin2 "’) est le critère pratique de triaxia-

lité des contraintes.

Ce passage est désigné couramment par « l’ouver- ture de la courbe 2 03B8~03C8

=

f(sin2 03C8 ) » (Fig. 4).

L’équation (10) étant celle d’une ellipse, on trace

une régression elliptique par les points expérimen-

taux ainsi obtenus. Les coefficients de cette ellipse

donnent les éléments (03B5~11 - 03B5~33), 03B5~13, et

Connaissant d o on déduit 03B5~33.

Les relations entre les tenseurs des contraintes et des déformations permettent finalement d’obtenir les contraintes. On rappelle ces relations (voir par

exemple Castex et al. [4]) :

(5)

Fig. 4.

-

Ouverture de la courbe de sin2 03C8.

[Splitting of the sin2 03C8 curve.]

où 03B4ij est le symbole de Kro8ecker

ekk est la trace du tenseur

Dôlle [5-8] a montré qu’en formant les quantités :

on obtient :

Les pentes de ces droites permettent de calculer respectivement (03B5~11 - 03B5~33) et 03B5~13. On remarque que l’obtention de 03B5~13 ne nécessite pas la connaissance de

eo.

Les équations (13) et (14) sont équivalentes à l’équation (5). En admettant que U3

=

0, la triaxia-

lité est réduite alors à 03C313 = 03C323 qui deviennent 7",o.

En utilisant les lois de comportement du matériau

nous aboutissons alors aux relations opérationnelles

suivantes :

Nous obtenons les équations de deux droites en

fonction respectivement de sin2 4, et de sin 2 03C8|.

Les pentes de ces droites permettent le calcul de la

contrainte 03C3~ et du cisaillement 03C4~ dans la direction

~. Ainsi l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X peut toujours être ramenée au calcul d’une pente par régression linéaire.

3. Incertitude sur la mesure.

Dans ce qui suit nous présenterons successivement les points suivants :

a) un estimateur de la variance sur le calcul de 03C3~ (paragraphe 3.1),

b) un estimateur de la variance sur le calcul de T. (paragraphe 3.2),

c) les tests statistiques justifiant l’emploi de ces

estimateurs et leurs applications à l’analyse des

contraintes (paragraphe 5),

d) la détermination du nombre d’angle e pour

une précision décidée à l’avance de l’analyse de

contrainte (paragraphe 6),

e) l’application des estimateurs à cinquante analy-

(6)

ses de contraintes résiduelles sur un acier de type 18CMD 5 et des exemples de calcul d’intervalles de confiance pour des déterminations de contraintes effectuées avec des choix d’angles 4, différents en

nombre et en valeur (paragraphe 7).

3.1 ESTIMATION DE LA VARIANCE SUR LE CALCUL DE 03C3~.

-

Nous avons vu que le calcul de 03C3~ consiste à déterminer la pente d’une droite par régression

linéaire. L’estimation de la variance sur le calcul de 0’ t/J revient donc à estimer la variance de cette pente.

Le calcul de la pente d’une droite obtenue par

régression linéaire sur n points de coordonnées

(xi ; Yi) s’obtient en formant la quantité :

et n représente ici le nombre d’angles 03C8+ (= nombre d’angles tb -) utilisé pour la mesure.

Les xi correspondent aux valeurs des sin2 03C8, les Yi aux quantités 1 2 (2 03B8+ + 2 03B8- ) mesurées.

Le critère utilisé pour établir l’égalité (17) est celui

des moindres carrés qui minimise l’écart quadratique

entre les points de mesure et les points correspon- dants de la droite de régression. L’estimation de

o a » à partir du critère des moindres carrés n’a de

sens que si les yl sont distribuées normalement.

Supposons d’autre part que les xi soient mesurées

sans incertitude et que les valeurs des yi soient

distribuées suivant yi + ây i, les pentes seront alors distribuées suivant a + Aa

L’égalité (18) est obtenue à partir de l’équation (17) en remplaçant yi par yi + ây

Si les yt sont les valeurs prises par une variable aléatoire gaussienne, l’équation (20) montre que la distribution des pentes sera elle aussi gaussienne.

Pour définir l’incertitude sur la pente, nous avons besoin de la variance 03C32a de Aa

Les 0394yi étant les valeurs prises par i variables aléatoires indépendantes. L’équation (21) devient :

Si on ajoute l’hypothèse d’égalité des variances des 0394yi quel que soit le point i on obtient :

ou var (0394yi) est notée u;, x.

03C32y,x est appelé variance liée considérée ici indé-

pendante de xi. Il reste à l’estimer.

Si on fait m mesures de Yi notées Yij nous pourrons

écrire :

E(yij) est l’espérance mathématique de yij.

Compte tenu de l’égalité des variances quel que soit le point j, on peut exprimer u2 , à partir des

n mesures yi par :

E(yi) peut être estimée à l’aide de la régression elle-

même : en effet la pente est estimée par :

L’ordonnée à l’origine par il = y - âx.

(7)

Ici x et y sont les estimations des moyennes

respectives des xi et yi, E(yl) sera estimée par

âx;+b.

Ceci nous affranchit de la nécessité de connaître

a priori la variance sur la mesure de Yi et nous

permet de donner l’estimation non biaisée de la variance liée :

En remplaçant u;,x par son estimation dans

l’équation (22) nous obtenons l’estimateur recherché de la variance de la pente :

C’est l’équation fondamentale que nous utiliserons dans les applications.

Mais avant d’utiliser cet estimateur, il convient de vérifier les hypothèses faites pour l’établir, à savoir :

1) la relation entre les xi et les yi est affine, 2) aucune incertitude n’est portée sur les xi,

3) la variance liée est indépendante de xi . Si on ajoute l’hypothèse 4) de la distribution

gaussienne des y;, l’estimateur de la pente par le critère des moindres carrés devient plus pertinent,

car la droite ainsi obtenue est aussi la plus probable passant dans le nuage des points (xi ; yi).

L’hypothèse 1) est justifiée par la théorie qui sous-

tend la méthode.

Il est difficile de procéder à une étude statistique

sur les xi (position de l’émetteur le long de la crémaillère), car la valeur de Xi n’est pas mesurée,

mais imposée par le dispositif expérimental, grâce à

un contrôle en boucle ouverte, précédé d’un calage

du goniomètre aux deux extrémités de la crémaillère.

Mais nous pouvons reporter sur Yi les incertitudes existant sur xi grâce à une procédure particulière de

mesure des yl. Nous ferons 50 déterminations de contraintes en changeant pour chaque yi la valeur

j correspondante avant d’y revenir à nouveau.

Puisqu’il existe une dépendance fonctionnelle entre j et y;, l’incertitude qui existe sur Xi se traduira par

une incertitude sur yi, l’incertitude sur yi intègrera

donc l’incertitude sur Xi comme faisant partie des

facteurs aléatoires portant sur la mesure.

Les hypothèses 3) et 4) seront vérifiées expérimen-

talement à partir des 50 déterminations des contrain-

tes et de tests statistiques adaptés. Le paragraphe 5 présentera la procédure et les résultats d’une telle vérification. Mais tout d’abord nous décrivons l’esti-

mateur de la variance sur le calcul de ro.

3.2 ESTIMATION DE LA VARIANCE SUR LE CALCUL DE 03C4~.2013 Dans ce cas l’estimation de la pente obtenue à partir du critère des moindres carrés n’a pas la même expression que précédemment. En effet les xi et les Yi ont, dans le cas du cisaillement, une dépendance fonctionnelle linéaire et non affine.

S’il existe une incertitude sur la mesure de yt, l’écart quadratique q des points de mesures par rapport à la droite de régression s’exprime par :

où p est le nombre d’angles el (= nombre d’angles f/J -) utilisé pour faire la mesure.

Il faut minimiser q, c’est-à-dire trouver a tel que

03B4q/03B4a

=

0. On obtient ainsi :

Si yi est distribuée suivant Yi + 0394yi, « a » sera

distribuée suivant :

on en déduit :

Les Ayi étant indépendants et leur variance ne

dépendant pas de xt, nous avons :

où 03C32y,x =var (0394yi).

Nous obtenons un estimateur non biaisé de

Uy, x avec :

ce qui donne une estimation non biaisé de 03C32a:

(8)

C’est la deuxième équation importante que nous proposons dans cette étude. Cet estimateur nécessite les mêmès hypothèses que le précédent pour être utilisé.

Dans le paragraphe suivant, nous décrivons les conditions expérimentales qui nous ont servi à

vérifier les hypothèses 3) et 4).

4. Dispositif expérimental. Dépouillement des mesu-

res.

Les mesures ont été effectuées sur le SET X, dispositif fabriqué par la société Elphyse sous licence

ENSAM (Fig. 5).

L’acquisition de pic de diffraction se fait sur un

compteur à localisation linéaire type Elphyse.

Après correction et traitement, un calculateur fournit la position du pic, son intensité, sa largeur, le

bruit de fond et l’angle 03C8 correspondant.

Le traitement du pic de diffraction est une étape importante et délicate de la mesure de la déforma-

tion [4]. La localisation du pic est déterminée par un

traitement statistique qui consiste en :

-

l’élimination du bruit de fond,

-

la correction du profil par le facteur d’absorp-

tion et le facteur de Lorentz-polarisation,

-

la détermination de la position du pic corrigé.

La détermination du bruit de fond est faite à partir

d’une régression linéaire sur les dix premiers et les

dix derniers points de la plage de mesure.

La détermination de la position du pic se fait par le calcul du milieu de la corde au 2/5 de la hauteur

après lissage par déplacement d’une cubique du profil corrigé [9].

50 analyses de contraintes ont été effectuées au

point 0 d’un acier allié à haute limite d’élasticité de

Fig. 5.

-

Dispositif expérimental.

[Experimental device.]

type 18CMD 5 rectifié. Cette rectification introduit essentiellement une contrainte de compression dans

la direction cP = 03C0 /2 perpendiculaire à la direction

de rectification (Fig. 6). C’est suivant cette direction

que nous avons effectué les mesures.

Avant chaque mesure, la position de la surface irradiée par rapport au centre goniométrique de l’appareil a été réglée avec une précision du dixième

de millimètre.

Fig. 6.

-

Micrographie de l’acier 18MCD 5.

[Micrography of the 18MCD 5 steel.]

(9)

Chacune des analyses de contraintes nécessite huit

mesures de 2 03B8 pour des angles e égaux à :

Le temps d’exposition est pris égal à 30 secondes

ce qui exclut toute dépendance statistique de la position du pic avec le taux de comptage [10].

Les figures 7 et 8 donnent l’exemple de courbe

2 03B8 = f(sin2 03C8 ) dans deux cas extrêmes où d’une

part la dispersion des points de mesure est maximum (mesure 1) et d’autre part la dispersion est minimum (mesure 2).

Fig. 7.

-

Mesure 1. Direction ¢ =

1T

/2.

[Measurement 1. Direction ~ =

1T

/2.]

Fig. 8.

-

Mesure 2. Direction * =

ir

/2.

[Measurement 2. Direction 0 =

ir

/2.]

(10)

Les figures 9 et 10 montrent les courbes obtenues à partir de ces mesures après application de la

méthode de Dôlle au calcul de 03C3~.

5. Vérification des hypothèses.

5.1 VÉRIFICATION DE LA NORMALITÉ DE LA LOI DE DISTRIBUTION DES yi (NORMALITÉ DE LA MESURE

DES ANGLES DE DIFFRACTION).

-

Pour tester la normalité, nous utiliserons le test du X 2 dans le cadre de la norme AFNOR X06 050 [11].

Les tableaux 1 et II donnent les valeurs de

X 2 de chacune des populations (2 03B8+ + 2 03B8-)/2 et (2 03B8+ - 2 03B8-)/2 nécessaires aux 50 analyses de

contraintes.

Fig. 9.

-

Mesure 1. Méthode de Dôlle.

[Measurement 1. Dôlle’s method.]

Fig. 10.

-

Mesure 2. Méthode de Dôlle.

[Measurement 2. Dôlle’s method.]

(11)

Tableau I.

-

Normalité et variance des populations

(203B8++203B8-)/2.

[Normality and variance of populations

(203B8++203B8-)/2.]

Tableau II.

-

Normalité et variance des populations (203B8+-203B8-)/2.

[Normality and variance of populations (2 03B8+ - 2 B - ) /2.]

L’effectif de chaque population est donc 50 pour

chaque xi (chaque sin2 03C8).

Avec X 2 figure la valeur moyenne et la variance de

chaque population. X 2 est calculée à partir d’une partition en six classes. Elle doit, si l’hypothèse de la

normalité est vérifiée, suivre une loi de Pearson à

3 degrés de liberté. Les tables donnent

P(~2 > 6,25 ) = 0,1. On peut donc affirmer que les distributions ne s’éloignent pas significativement de

la distribution normale. (Le test de X 2 ne peut donner que le risque de première espèce, c’est-à-dire le risque pris lorsqu’on rejette l’hypothèse de norma- lité).

5.2 VÉRIFICATION DE L’ÉGALITÉ DES VARIANCES

(VARIANCE LIÉE INDÉPENDANTE DE xi).

-

Afin de

tester l’égalité des variances, nous utiliserons le test

préconisé par la norme AFNOR X06 065 [11].

Les conditions d’applications de ce test imposent

la nécessité de normalité des populations.

Les valeurs des X 2 obtenues démontrent que les conditions d’application du test sont satisfaites.

F est défini comme le plus grand rapport de deux variances estimées dont on veut tester l’égalité : si

les variances sont effectivement égales, F suit une loi

de Snédécor à {49/49} degrés de liberté.

Le plus grand rapport F que l’on peut former dans chacun des tableaux est :

Fmax étant inférieur à la valeur 1,8 donnée par la table au risque de 5 % on peut affirmer que les variances ne sont pas significativement différentes.

Nous pouvons remarquer également que les variances des deux types de populations : (2 e + + 203B8-)/2 et (203B8+-203B8-)/2 ne sont pas significativement différentes car le plus grand rap-

port F que l’on peut obtenir avec les variances des deux tableaux est :

En fait, une non-égalité des variances des deux types de populations peut résulter d’un mauvais réglage de la position de la surface de l’échantillon par rapport au centre goniométrique de l’appareil.

Nous avons vérifié ce point en réalisant 33 mesures

dans des conditions identiques aux mesures précé-

dentes à l’exception du positionnement de la pièce

dont la surface a été déplacée de 1 mm en dessous du

centre goniométrique.

Les surfaces irradiées pour des angles 03C8

=

39° et f/J

= -

39° ont été enregistrées sur papier photogra- phique afin d’illustrer le déréglage (Fig. 11).

Fig. 11.

-

Section du faisceau incident pour

[Cross section of incident beam for

Les tableaux III et IV montrent les résultats des calculs obtenus à partir de ces mesures.

On remarque que les distributions ne s’éloignent

pas significativement de la normalité à l’exception

d’une population repérée par *.

(12)

Tableau III.

-

Normalité et variance des popula-

tions (203B8+ + 203B8-)/2.

[Normality and variance of populations

Tableau IV.

-

Normalité et variance des popula-

tions (203B8+ - 203B8-)/2.

fNormality and variance of populations

Compte tenu de l’effectif élevé des populations (supérieur à 30), les variances dans chaque tableau

ne sont pas significativement différentes puisque Fm..,

=

1,88 est inférieur à la valeur 2,1 donnée par la table au risque de 5 % pour une variable de

Snédécor à {32/32} degrés de liberté.

En revanche les variances des deux types de populations (203B8+ + 203B8-)/2 et (203B8+ - 203B8-)/2

sont différentes puisque F max est égal à 2,85.

Le mauvais positionnement de la surface irradiée provoque ainsi la non-égalité des variances de ces

populations. C’est un résultat qui pourra servir de critère de bon réglage du positionnement de cette

surface par rapport au centre goniométrique de l’appareil.

6. Intervalle de confiance sur l’analyse de contrainte.

Les populations (203B8+ + 2 0 - ) /2 et (203B8+ - 203B8-)/2 ne s’écartent pas significativement de la normalité, les pentes et donc les valeurs des contrain- tes seront aussi distribuées normalement.

Le tableau V qui donne les valeurs de X 2 associées

aux 50 calculs respectifs de 03C3~ et ro en atteste. Le

Tableau V.

-

Normalité de cr 0 et r 0.

[Normality of cr 0 and 03C403A6.]

calcul de X 2 est obtenu à partir d’une partition en

6 classes et P(~2>6,25) = 0,1.

Soient :

Kl â l’estimation de la contrainte

KI a son espérance

s2 la variance sur la valeur de la contrainte

L’égalité (33) montre que K1â-K1a suit une loi

s

de Student à n - 2 degrés de liberté que nous noterons t.

L’intervalle de confiance au seuil de ( 1- a ) est

donné par :

La variance estimée s2 qui intervient par sa racine dans l’expression de l’intervalle de confiance est

constituée de deux facteurs :

- un facteur qui dépend statistiquement de

n : l’estimation de la variance liée 2X’

- un facteur qui dépend analytiquement de

i=n

n : l’écart quadratique f(xi) = L (xi - x)2.

i = 1

f(x; ) est fixé par le choix du nombre des angles 03C8: un choix judicieux permet de maximiser f(xi) et

donc de minimiser s2.

Le comportement statistique de 2 x avec le nom-

bre n de points de la régression est caractérisé par la fonction t.

L’évolution de t

( 1-03B1 2) est donnée figure 12.

(13)

Fig. 12.

-

Evolution de t(1-03B1/2) en fonction de

n.

[Evolution of t(1 - a /2) with n.]

On peut constater une variation rapide de t entre

n

=

3 et n

=

5 puis une variation beaucoup plus

lente.

A partir de cette courbe l’utilisateur peut, compte

tenu d’une précision de l’analyse de contrainte définie initialement, déterminer le nombre d’angles 03C8 nécessaire.

Par exemple au seuil de 0,95 pour un choix de six

angles e la valeur de la contrainte est donnée à

± 12,71 fois s.

On peut diminuer la largeur de cet intervalle à + 3,18 fois s en utilisant dix angles e.

7. Application des estimateurs à l’analyse de

contrainte.

A partir des 50 déterminations des contraintes effectuées au même point de l’échantillon rectifié,

nous avons vérifié le non-biais de l’estimation de la variance.

Le paragraphe suivant donne les résultats obtenus.

7.1. VALEUR MOYENNE DES VARIANCES ESTIMÉES.

-

Soient 03C3~, 03C4~, S203C3, S203C4 les contraintes et les variances obtenues par les estimateurs proposés

dans le cadre de la méthode de Dôlle.

Le tableau VI regroupe les valeurs moyennes et les variances des 50 calculs de 03C3~ et 03C4~ ainsi que les valeurs moyennes de S203C3 et sT.

Il montre que la différence entre la variance

expérimentale et la moyenne des variances estimées est très faible : par conséquent, les estimateurs

proposés dans cette étude sont effectivement non

biaisés.

Tableau VI.

-

Comparaison entre variance expéri-

mentale et variance estimée.

[Comparison between experimental variance and estimated variance.]

Dans le paragraphe suivant nous présentons des exemples de déterminations de contraintes 03C3~ avec

leurs intervalles de confiance pour des choix diffé- rents d’angles e en nombre et en valeur.

7.2 EXEMPLES DE CHOIX DES VALEURS ET DU NOM- BRE D’ANGLES e. - Pour illustrer l’influence du choix des angles e nous avons déterminé les contraintes pour plusieurs combinaisons de ces

angles dont les valeurs sont regroupées tableau VII.

Figurent aussi dans ce tableau les valeurs de

s00FF, x, t(1-03B1 2), f(xi), S2 (pour les définitions cf.

paragraphe 6) ainsi que l’intervalle de confiance sur

chaque détermination de contrainte.

Nous constatons pour les cinq premières analyses

une diminution de la largeur de l’intervalle de confiance due au nombre croissant d’angles 03C8 utili-

sés.

En effet comme nous l’avons vu au paragraphe 6, l’intervalle de confiance est donné par :

L’estimation de si, x étant plus précise quand le

nombre d’angles e utilisés augmente, t (1-03B1 2) dimi-

nue. D’autre part, quand le nombre d’angles 03C8 augmente f(xi) croît : ces deux facteurs concou- rent à la diminution de la largeur de l’intervalle de confiance.

Les déterminations de contrainte repérées par 6 et 7 utilisent le même nombre d’angles e mais répartis

différemment. Dans un cas le choix des valeurs de gi conduit à f(xi)

=

8,4 dans l’autre à 1,64, ce qui se

traduit directement par une augmentation de la largeur de l’intervalle de confiance qui passe du

simple au double. Une constatation analogue peut être faite entre les déterminations 1 et 8.

Enfin la détermination n" 9 qui utilise huit angles gi correspondant à des valeurs de sin2 ’" situées aux

extrémités de l’intervalle de variation permet d’obte-

(14)

Tableau VII.

-

Influence de la valeur et du nombre des angles çb sur la précision de l’analyse de contrainte.

[Accuracy of the stress analysis with the number and the value of angles .0.]

nir un intervalle de confiance équivalent à la détermi-

nation n° 3 qui utilise dix valeurs de gi plus uniformé-

ment réparties.

On voit sur ces exemples que non seulement le

nombre, mais aussi les valeurs des angles gi impor-

tent afin d’optimiser la précision de l’analyse des

contraintes par diffractométrie X. En particulier lorsque le problème de texture ou de grosseur de

grains n’est pas à craindre, des angles e correspon- dant à des valeurs de sin2 f/J situées aux extrémités de l’intervalle [0 ; 0,5 ] permettent d’obtenir des déter- minations de contraintes plus précises que lorsqu’on

choisit les valeurs de sin 2 euniformément réparties

dans cet intervalle.

C’est là une remarque importante du point de vue pratique.

8. Conclusion.

Dans cette étude nous avons détaillé les calculs permettant d’établir les estimateurs des variances

sur la contrainte normale o-,6 et sur le cisaillement

03C4~, afin de dégager les hypothèses nécessaires à leur utilisation, hypothèses que nous avons vérifiées

expérimentalement.

De même nous avons vérifié expérimentalement

le non-biais de ces estimateurs.

L’estimation de la variance conduit au calcul d’un intervalle de confiance sur la détermination des contraintes. La statistique de Student, nécessaire

pour établir cet intervalle de confiance, permet à l’utilisateur de déterminer le nombre d’angles 03C8 correspondant à une précision fixée à l’avance.

Enfin nous avons montré que la répartition des angles ip à l’intérieur de leur intervalle de variation est également importante afin d’améliorer la préci-

sion de l’analyse.

Des indications concernant le choix des valeurs des angles ip ont été données.

Nous pensons que ces résultats répondent à un

besoin des expérimentateurs qui désirent optimiser

du point de vue de la précision et du temps d’analyse

le mode opératoire de détermination des contraintes

par diffraction des rayons X.

(15)

Bibliographie [1] PRESSE et FLANNERY : Numerical Recipes Cambridge

University Press 1986.

[2] MAEDER G., Définition des ordres de contraintes résiduelles analysées par diffractométrie X, Communication du groupement français pour

l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X (Aix en Provence, octobre 1984).

[3] BADAWI K. F., Thèse Université de Reims (avril 1986).

[4] CASTEX L. et al., Publications scientifiques et techni-

ques de l’E.N.S.A.M. n° 22 (Edition E.N.S.A.M., Paris) 1981.

[5] DÖLLE H., HAUK V., Z. Für Metallk. 70 (1979) 682.

[6] DÖLLE H., J. Appl. Crystallogr. 12 (1979) 489.

[7] DÖLLE H., COHEN J. B., Met. Trans. 11A (1980) 159.

[8] COHEN J. B., DÖLLE H., JAMES M. R., « Stress analysis from powder diffraction patterns », Proc. of Symposium on Accuracy in Powder

diffraction held at (NBS Gaithersburg M. D., June 1979).

[9] DEVIGNES M., CASTEX L., SPRAUEL J. M., Nouvel appareil de diffractométrie X pour l’analyse des

contraintes et dosage d’austénite, Colloque sur

les rayons X (Grenoble, avril 1985).

[10] BOURQUINEL B., Thèse Université de Nantes

(novembre 88).

[11] Norme AFNOR, Statistique, Tome 1.

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