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Submitted on 1 Jan 1993
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Formalisme rationnel le la méthode de détermination des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X:
application aux couches minces et multicouches
K. Badawi, C. Kahloun, J. Grilhé
To cite this version:
K. Badawi, C. Kahloun, J. Grilhé. Formalisme rationnel le la méthode de détermination des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X: application aux couches minces et multicouches. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1993, 3 (6), pp.1183-1188. �10.1051/jp3:1993108�. �jpa-00248991�
J. Phys. III France 3 (1993) l183-l188 JUNE 1993, PAGE l183
Classification
Physic-s Abstiacts
62.20 68.25
Formalisme rationnel de la mdthode de ddtermination des contraintes rksiduelles par diffraction des rayons X :
application aux couches minces et multicouches
K. F. Badawi I'), C. Kahloun (2) et J. Grilhd (') (') Laboratoire de mdtallurgie physique, 86022 Poitiers, France (2) L-P-M-T-M., 93430 Villetaneuse, France
(Re~,u le 22 ddcembre 1992, acceptd Je 19 mars 1993)
Rksumk. L'utilisation du formalisme rationnel dans la mdthode de ddtermination des contraintes rdsiduelles par diffraction des rayons X amdliore la rigueur, la prdcision et l'dldgance mathdmatique
de la m£thode. Elle permet d'dviter (es approximations faites dans le formalisme conventionnel, et
apporte des corrections qui ddpassent 15% dans certains cas de couches minces et de multicouches.
Abstract. The use of the rational formalism in the residual stress determination method by X-ray diffraction improves the precision and the mathematical elegance of this method. It eliminates the approximations made in the conventional formalism, and corrects the results by
more than 15 % in certain
case of thin films and multilayers.
Introduction.
Dans des travaux antdrieurs [1, 3] nous avons prdsentd le formalisme rationnel de la mdthode de determination des contraintes par diffraction des rayons X et ses applications aux matdriaux
massifs. Nous avons ddmontrl que
ce formalisme permet de supprimer toutes les approxima~
tions faites dans la mdthode conventionnelle sur le facteur cot 60, oh 6~ est l'angle de diffraction du matdriau sans contraintes relatif h la famille diffractante utilisde. Il permet en
outre de calculer la valeur prdcise de cet angle, amdliorant ainsi la prdcision de toute la
mdthode. Dans cet article, nous rappelons le formalisme utilisd et nous montrons ses
implications dans le cas des couches minces et des multicouches.
Formalisme rationnel.
La mdthode de ddtermination des contraintes par diffraction des rayons X est fondde sur la
mesure de la ddformation e~~ suivant la direction caractdrisde par les angles d'Euler #, $~
(Fig. I) ;
1184 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° 6
couche mince
°16~
substrat
Fig, I. R£fdrenciel utilisd.
[Reference system.]
Dans le rdfdrentiel de la pibce (X,, X~, X~), s~~ est relide au tenseur des ddformations 7 par la relation
~4~ " ~4~ ~ ~4~ (1)
oh e~~ est le vecteur unitaire suivant la direction (#, $~, Fig. I). II est donna par la relation : e~~ =
sin $~ cos # X, + sin $~ sin #X~ + cos $~X~ (2)
en reportant (2) dans (I) on obtient :
s ~~ = (s
~ e~3 + ej2 sin 2 # ) sin~
$~ + (ej~ cos # + e~~ sin # ) sin 2 $~ + e~~ (3) oh
e~ = e,j cos~ #
+ e~~ sin~ # (4)
L'dquation (3) est l'dquation de base de la mdthode considdrde. Elle montre que pour ddterminer les six e,~, il faut effectuer six mesures de e~, correspondant h deux $~ et trois #. En
pratique, le nombre de mesures et beaucoup plus important afin d'amdliorer la prdcision des rdsultats.
MESURE DE s~~.-Elle est basde sur la mesure prdcise de l'angle de diffraction
6~~j correspondant h une famille (hkl) donnde de plans cristallographiques. En effet, la loi de
Bragg s'dcrit dans ce cas
~ dhk'slll ~hkl
" ~ (5)
La ddformation s~ est relide h d~~, (Fig. 2) par l'une ou l'autre des Equations suivantes :
E~~ = 3d/do
= cot 60 3 6 (6)
N° 6 FORMALISME RATIONNEL DES CONTRAINTES RESIDUELLES l185
~44
do dhkl
Fig. 2. Principe de la mesure.
[Measurement principal.]
obtenue en diffdrenciant l'dquation (I). C'est la ddfinition conventionnelle des ddformations
qui est une approximation de la ddfinition exacte ou rationnelle donnde par
~~~ "
~n (dhk'~d0) ~ Ln (Sin 6o/Sin 6h~,) (~)
oh do est la distance interrdticulaire de la famille (hkl) du matdriau sans contraintes, et
60 l'angle de diffraction correspondant.
Le formalisme rationnel est fondd sur l'dquation (7) alors que le formalisme conventionnel est fondd sur l'dquation(6). Ceci entraine quelques consdquences importantes. En effet,
posons dans l'dquation (3), en suivant Dblle [4, 5] :
p+
= p~~ pour ~0 (8)
et e~
= s ~~ pour < o (9)
et formons les quantitds :
A+
=
(s+ + e~ )/2 = (e
~ s~~ + ej~ sin 2 # ) sin~ ~ +
e~~
=
M sin~ ~i +
s~~ (lo)
et
A~
=
(e+ e~ )/2
= (p,~ cos # + s~~ sin # ) sin [2 $~
=
N sin 2 $~ (I I)
En combinant les dquations (6) (7) (10) et (11), on obtient :
a+
= (1/2 Ln (I/sin 6 sin 6 +
=
M sin~ #i +
e~~ + Ln (I/sin 6~) (12)
a~ = (1/2) Ln (sin 6~/sin 6 +
= N sin [2 $~ (13)
b+
=
(6+ + 6~ )/2
=
(M/cot 6~) sin~ $~ e~~/cot 60 + 60 (14)
et
b~
=
(6+ 6 )/2 = (N/cot 60) sin [2 $~ (15)
oh 6+ et 6 sont les angles de diffraction correspondant au mdme # et h des angles dgaux en
valeur absolue et opposds en signes.
II 86 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° 6
Dans ces Equations les quantitds h ddterrniner sont M et N. Le formalisme rationnel les donne directement par les pentes de (12) et (13) en fonction de sin~
$~ et sin [2 $~[, alors que le formalisme conventionnel ne permet de les obtenir que si on connait 6~. C'est le premier avantage de la mdthode proposde, car 6~ est gdndralement inconnu, et qu'en pratique on
recourt h des approximations de ce terme [6, 7 par exemple] ; ce sont ces approximations que le
formalisme rationnel permet de supprimer. Dans nos travaux antdrieurs [2, 3], nous avons
montrd que les erreurs rdsultant de ces approximations peuvent atteindre 49b dans les
matdriaux massifs. Dans ce qui suit nous donnerons l'expression formelle de ces erreurs et nous les calculerons dans le cas des couches minces et des multicouches.
CALCUL DE 6~. -Le formalisme rationnel permet dgalement de calculer avec prdcision
6~. En effet l'ordonnde h l'origine de l'dquation (12) donne cet angle dbs que le terme
p~~ est connu. Ceci est obtenu quand la pente de la mdme Equation a dtd ddterminde pour au
moins deux angles phi. Des informations prdcieuses sur la microstructure du matdriau sont ainsi obtenues.
Calcul de l'erreur produite par les approximations de 90.
Les approximations les plus couramment utilisdes dans la mdthode conventionnelle sont [es suivantes
cot 60 = cot 6~
cot 60
= cot 6
~
oh 6~ est l'angle de diffraction correspondant h psi zdro, et 6
~
le mdme angle pour le matdriau recuit. Ces approximations sont souvent justifides dans des matdriaux contenant de faibles
ddformations, en revanche dans les couches minces et les multicouches oh les ddformations
ddpassent souvent 5 9b [8 h 13 par exemple], elles conduisent h des erreurs relatives qui peuvent ddpasser 10 9b.
En effet, l'dquation (6) montre qu'une erreur sun cot 60 entraine une erreur dquivalente sur
s~~ donnde par :
3 cot 6~/cot 60 = 3ele (16)
avec
3 cot 60 = cot 6 cot 60 (17)
oh 6, est l'approximation de 60 (6~ ou 6~). Un ddveloppement limitd de cette expression au voisinage de 6~ donne
3 cot 60 = (6, 6~)(- 1/sin 2 6~). (18)
A partir de l'dquation (18) il faut distinguer chacune des deux approximations considdrdes
sdpardment.
CAS DE L'APPROXIMATION cot 60
= cot 6~. L'dquation (14) donne pour psi dgal h zdro :
6~ 6~
= (e~~/cot 60) (19)
d'ob :
3ple
= 2 e~~ sin~ 6~. (20)
L'dquation (20) montre que cette erreur est proportionnelle h e~~ (h 60 constant), et qu'elle est maximale pour 6u = gr/2. Le passage de l'erreur sun les ddformations aux erreurs sun les
N° 6 FORMALISME RATIONNEL DES CONTRAINTES RESIDUELLES l187
contraintes ddpend de la nature des relations entre ces deux tenseurs. Pour des ddformations
importantes cette relation n'est pas lindaire. Dans le cas contraire, elle est donnde par la loi de Hook gdndralisde.
D'autre part, l'erreur donnde par (20) se repercute grice aux Equations (10) et (I I) sur tous les p,~ du tenseur.
La figure 3 montre la variation de 3Ele en fonction de e~~ pour 6~ = 80 deg., valeur souvent utilisde dans cette mdthode. On y remarque que l'erreur ddpasse 10 9b dds que les ddformations
ddpassent 5,15 9b, et qu'elle atteint 19,4 9b pour e~~ =
10 fb1
5E/E
19.4%
...,....o...
ib%
o 5[15 iW~E~~.
Fig. 3. Erreur introduite par l'approximation cot 60 = cot 6.
[Error produced by the approximation cot Ho = cot B-J
CAS DE L'APPROXIMATION 60 = 6
~.
En fonction de la microstructure du matdriau (densitd des ddfauts ponctuels, des impuretds, des dislocations...) 6~ peut s'dcarter notablement de 6~. La mdthode rationnelle permet de calculer avec prdcision 6~ et de le comparer avec
6~. Le tableau suivant donne les diffdrentes valeurs obtenues dans le cas de multicouches CuliV de 75 h de pdriode aprds diffdrents bombardements ioniques au Kr++ [14]. Nous avons prdsentd sur le mdme tableau l'erreur rdsultante par application de l'dquation (16).
Tableau I. Erreurs introduites par l'approximation 6~ = 6
~.
[Error produced by the approximation 9~ = 6~.]
Dose (cm~2) 0 10'3 2 x 1014 10'5
6~ (deg.) 65,43 65,99 66,32 66,65
6~ (deg.) 65,54 65,54 65,54 65,54
3 cot 6~ (10~ ~) 2,44 9,32 16,2 23
3ele 9b 0,54 2,05 3,56 5,06
Ce tableau montre que l'erreur commise par cette approximation peut ddpasser 5 9b. Elle est moins importante que la prdcddente mais demeure non ndgligeable.
l188 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° 6
Erreurs introduites par la dkfinition mkme des dkformations.
En plus de l'erreur prdsentde plus haut, il y a une autre source d'erreur (moins importante) due h la ddfinition mdme des ddformations dans le formalisme conventionnel. En effet, la relation
entre les ddfinitions conventionnelle et rationnelle donndes par les Equations (6) et (7),
s'obtient par le ddveloppement limitd de Ln (d~~,/d~) au voisinage de I. On obtient ainsi :
s~ = e~ e)/2 + (21)
oh p~ et e~ sont respectivement la ddformation rationnelle et conventionnelle.
L'erreur relative introduite par l'utilisation de la ddformation conventionnelle est donnde par
(e~ e~)/s~ = e~/2. (22)
Cette Equation montre que l'erreur est proportionnelle h e~. Pour de faibles ddformations elle est ndgligeable. En revanche, dans les couches minces et les multicouches oh les ddformations
atteignent parfois 10 9b, elle n'est plus ndgligeable puisqu'elle atteint 5 9b. Elle s'ajoute donc
aux erreurs dues aux approximations de la cotangente calculdes prdcddemment. L'erreur
globale commise h cause du formalisme conventionnel atteindra pour e = 10 fb par exemple, 19,4 + 5
= 24,4 9bl. Elle est loin d'dtre ndgligeable et est d'autant plus regrettable qu'elle est introduite artificiellement par le formalisme mEme.
Conclusion.
Dans cet article, nous avons ddmontrd que le formalisme rationnel de la mdthode de ddterrnination des contraintes par diffraction des rayons X permet d'amdliorer la prdcision et la rigueur de la mdthode en supprimant les approximations habituellement faites dans la mdthode
conventionnelle. Nous avons analysd les erreurs introduites par ces approximations et avons
montrd qu'elles peuvent ddpasser 20 9b dans le cas des couches minces et multicouches des matdriaux h faible module d'Young. Par consdquent, l'utilisation du formalisme rationnel est
indispensable dans ce cas, et est avantageux dans tous les autres cas.
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