Electroréflexion et ellipsométrie spectroscopique d'hétérostructures InGaAsP/InP et GaAlAs/GaAs

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Electroréflexion et ellipsométrie spectroscopique

d’hétérostructures InGaAsP/InP et GaAlAs/GaAs

C. Alibert, Fan Jia Hua, M. Erman, P. Frijlink, P. Jarry, J.B. Theeten

To cite this version:

Electroréflexion

et

_{ellipsométrie}

spectroscopique

d’hétérostructures

InGaAsP/InP

et

GaAlAs/GaAs

C. Alibert, Fan Jia Hua

Equipe

de

_{Micro-optoélectronique}

de

_Montpellier

_(E.M.2)

_(*),

Université des Sciences et

_Techniques

du

_{Languedoc, place}

E. _Bataillon, 34060

_Montpellier

Cedex, France

M.

Erman,

P.

_Frijlink,

P.

_Jarry

et J. B. Theeten

Laboratoire _{d’Electronique} et de

_{Physique Appliquée}

_(L.E.P.),

3, avenue _Descartes, 94450 _{Limeil-Brevannes,} France

(Reçu

le 25 _juillet 1983, accepté le 1 er août 1983)

Résumé. 2014 On utilise deux

techniques optiques

sensibles non destructives et

_{complémentaires :}

l’électroréflexion

et

_{l’ellipsométrie spectroscopique}

_pour

_analyser

des structures semiconductrices multicouches. On _montre, sur

un

_{alliage quaternaire}

de _GaInAsP,

_qu’il

existe une bi-couche d’InP. Sur des

_empilements

d’hétérostructures contenant des couches _{ultra-minces,} on détermine la

_{composition chimique}

des _couches, les

_épaisseurs,

la _qualité des _interfaces, les contraintes

_mécaniques

et les

_principales

transitions _optiques. On mesure _par électroréflexion

les niveaux _{électroniques} d’un _{double puits}

_quantique

de GaAs dans une matrice de GaAlAs. Abstract. 2014 Two

complementary, non destructive and sensitive _optical technics _{(electroreflectance} and

spectro-scopic

ellipsometry)

are used to

_analysed

semiconductor _multilayers. Ultra thin _layer of InP is detected on InGaAsP

quaternary alloy. On stacked heterostructures with ultra thin

_layers,

chemical

_{compositions,}

thicknesses, inter-faces

_quality,

mechanical stresses and the mains _optical transitions are determined. Electronic levels of a GaAs

double _quantum well in a GaAlAs matrix are measured

_by

electroreflectance.

1. Introduction.

De nombreux _composants

_{électroniques}

et

optoélec-troniques

à base de semiconducteurs III-IV sont basés

sur des hétérostructures formées

_{d’empilements}

de

couches dites minces

_(épaisseur

de 100

Á

à 10 000

_Á)

ou ultra minces

_(épaisseur

inférieure à 100

Â).

Ce _type

de structure en couche renforce

l’importance

des

propriétés

liées aux interfaces et à la surface _par

rapport

aux

propriétés volumiques

des matériaux

constituant

_chaque

couche.

Une bonne

_{compréhension}

des

_phénomènes

phy-siques

intervenant dans le fonctionnement de ces

dispositifs

nécessite la mesure des

paramètres

essentiels caractérisant ces structures multicouches : il

_s’agit

de

_{paramètres intrinsèques}

tels _que

_épaisseur,

nature

chimique, dopage

de

_chaque

couche,

et de

_paramètres

extrinsèques

tels _que états de

surface,

contraintes interfaciales... Il est

_également

_important

de connaître

la nature

_abrupte

ou

graduelle

de la transition entre

deux couches de

_{composition chimique}

différente :

une transition

_abrupte

se réalise sur une

_monocouche,

et on

_parle

alors d’interface «

_{physique »}

alors

_qu’une

transition

_graduelle

se réalise sur

_plusieurs

mono-couches en faisant intervenir de nouvelles liaisons

chimiques

et l’on

_parle

d’interface «

_chimique

».

L’interaction mutuelle

_{mécanique, électrique}

ou

chimique

entre les différentes couches de ces

empile-ments rend

_{indispensable}

la maîtrise de

_techniques

de mesures non destructives et même non

_{perturbatrices}

capables

d’extraire des

_{renseignements}

sur des couches intermédiaires sans modifier l’influence de leur

envi-ronnement. De telles contraintes ont donné un

regain

d’intérêt aux méthodes de mesures

_optiques.

Du

_point

de vue

_optique,

une substance donnée est

caractérisée _par sa fonction

_{diélectrique a(E), image}

de l’ensemble des transitions

_{électroniques}

créées _par un

_{photon d’énergie}

E. La fonction

_{diélectrique}

possède

des

_{points singuliers qui correspondent}

à des

extrema de la structure de bandes

_{électroniques [1].}

La connaissance de la

_répartition

en fonction de

l’énergie

E de ces

_{points singuliers}

est un _moyen d’identification

_chimique

du matériau. D’autre

_part,

la variation de la fonction

_{diélectrique}

en fonction de

E,

fournit des

_{renseignements précieux}

sur la struc-ture

_{électronique}

des matériaux et

_permet

de

_prévoir

et de

_comprendre

leurs autres

_propriétés

dans

les-quelles

interviennent les mêmes électrons.

Nous

_présentons

ici deux méthodes

_optiques

s’appli-quant

parfaitement

à l’étude des multicouches et

donnant des

_{renseignements complémentaires :}

il

s’agit

de l’électroréflexion et de

_{l’ellipsométrie}

spec-troscopique.

Après

une

description rapide

des

techniques

expé-rimentales,

nous donnons des

_{exemples d’application}

à l’étude d’hétérostructures

_InGaAsP/InP

et

_(GaAlAs,

GaAs)/GaAs

ayant des couches ultra-minces

présen-tant des

_{propriétés électroniques}

bidimensionnelles. 2. Electroréflexion.

Un _spectre

_{d’électroréflexion,}

donne la mesure du

rapport ,

0394R R =

R(8) - R(0)

en fonction de 1 énergie E

des

_photons

incidents.

R(8)

est le

_pouvoir

réflecteur en incidence normale de la surface de l’échantillon et 8 le

_champ

_électrique

en surface.

Pour les semiconducteurs

[2],

la

_quantité

11:

est

inférieure à

10- 3.

Pour mesurer ce

_signal

il est donc nécessaire de moduler le

_champ

_électrique

8

_appliqué

à l’échantillon

et de détecter la variation

_{correspondante}

du

_pouvoir

réflecteur _par des

_techniques

de détection

_synchrone.

Le

_{champ électrique}

8 est

_appliqué

à

_partir

de la barrière de

_Schottky

formée _par l’échantillon et une couche

_évaporée

de 800

A

de

_{Cu2S [3].}

Cette

_épaisseur

de

_Cu2S

_permet

d’effectuer des mesures entre

_0,5

et

3,5

eV. L’ensemble de

_{l’appareillage}

utilisé est

schématisé _par la

_figure

1.

A « faible

_champ

_électrique

_[4],

la forme des

spectres

est

_{indépendante}

du

_{champ électrique 8}

et est

donnée _{par :}

où

_A,

B sont des fonctions de E lentement

variables,

Eg

l’énergie

de la transition à

observer,

D la dimension du

_{point critique}

et r un

_paramètre

phénoménolo-gique

décrivant la «

_{largeur »}

du

_spectre

et relié à la durée de vie T de la

_paire

électron-trou _{par r. l’} =

~/2.

---

est

_{proportionnel}

à la dérivée troisième de la fonction

_{diélectrique}

ce

qui permet

de mesurer avec

précision l’énergie

des

_principales

transitions

_optiques

directes

_qui

sont _pour les

_composés

III-V :

Eo

transition entre le niveau

_{r 8v}

et

_F6c

Eo

+

₀₃₉₄₀

transition entre le niveau

_{r 7v}

et

_{03936c ,}

El

transition entre les niveaux

_L4,sY

et

_L6c’

El

+

₀₃₉₄₁

transition entre le niveau

_L6v

et

_{L6c ,}

Eo

transition entre le niveau

_03938v

et

_{03937c ,}

Eo

+

_0394’0

transition entre le niveau

_03938v

et

_{F 8c}

A

_{champ électrique}

_{« moyen »}

_[5],

la forme des

spectres

dépend

du

_champ

_électrique

en

_particulier,

pour des

énergies supérieures

à la transition

_Eg

appa-raît les oscillations de

_{Franz-Keldysh}

variant comme :

où

_A’,

_B’,

C’ sont des fonctions de

_l’énergie

E

lente-ment variables. hQ est

_l’énergie

_{électro-optique qui}

représente

le

_{gain d’énergie}

de la

_{particule classique}

de masse réduite

_1À

_~ accélérée

_pendant

le

_temps

_par le

_{champ électrique}

8.

Le

_{champ électrique 8}

est « _{moyen »} si hQ

_F/3,

Fig. 1. - Schéma

synoptique de

_{l’expérience}

d’électroréflexion

_{spectroscopique.}

et « faible » dans le cas contraire. L’observation des oscillations de

_{Franz-Keldysh}

est une mesure directe du

_champ

_{électrique 9}

_{si l’on suppose} connue la masse réduite

_Ilii

_(parallèle

à

₉₎

donnée _{par :}

où me

et _111¡¡ sont

_{respectivement}

les masses effectives des électrons et des trous mis en

_jeu

_par la transition

optique.

3.

_{Ellipsométrie spectroscopique.}

L’ellipsométrie spectroscopique

est une

méthode

optique d’analyse,

basée sur la mesure de l’état de

polarisation

de la lumière

_après

réflexion sur une surface

_plane.

_{L’ellipsomètre spectroscopique}

utilisé

(Fig.

2) comprend

une

_lampe

au

_xénon,

un

_polariseur

tournant en

_{calcite, l’échantillon,}

un

_analyseur

_fixe,

un monochromateur et un

_{photomultiplicateur}

_[6].

Fig. 2. -

Montage

expérimental

de

_{l’ellipsométrie}

spectro-scopique.

[Experimental

set-up of the

_{spectroscopic ellipsometer.]}

Il _permet la mesure du

_rapport

_p de

_pouvoir

réflecteur

complexe

entre

_1,6

et

_5,4

eV avec

où le

_pouvoir

réflecteur

_Rp

est obtenu _par une onde

lumineuse

_polarisée

dans le

_plan

de l’incidence et

_RS

par une onde lumineuse

_polarisée

perpendiculaire-ment au

_plan

d’incidence. La mesure de _p en fonction de

_l’énergie

E

_permet

d’obtenir la fonction

diélec-trique :

où 0 est

_l’angle

d’incidence de la lumière sur l’échan-tillon.

L’ellipsométrie spectroscopique

est la méthode la

plus précise

pour déterminer la fonction

diélectrique.

Comme le montre

_{l’équation}

_3,

_{l’ellipsométrie}

spec-troscopique

compte à la fois une mesure

_{d’amplitude}

(tg

03C8)

et une mesure de

phase

(cos 0394),

ce

_qui

_augmente notablement les informations fournies par cette

tech-nique

[7].

4. Echantillons.

L’échantillon no 1 est un

quaternaire

de

_In1-xGaxAsy

P1-y

fabriqué

par

épitaxie

en

_{phase liquide}

sur un substrat d’InP. C’est un échantillon non intention-nellement

_dopé

_ayant

une

_épaisseur

de

1,5

J.1m. La

composition

déterminée _{par rayons X} vaut x =

0,23

±

0,01,

y =

0,51

±

0,02

_{avec une} bonne

homo-généité

latérale et en

_profondeur.

En _prenant comme référence la maille a de

_l’InP,

le désaccord de maille mesuré _par double diffractiorf X est faible

_(Aala

=

0,9

x

10-3).

Les échantillons nOS 2 à 5 à base de GaAs et de

GaAlAs,

ont été

_fabriqués

_par la

_{technique d’épitaxie}

en

_phase

_vapeur aux

_{organométalliques}

_[8].

Le

réac-teur fonctionne à

_{pression atmosphérique}

et à une

température

de croissance de 650 OC.

La croissance s’effectue à une vitesse de 5

A

_par seconde à l’aide de deux flux gazeux : l’un pour la

croissance du GaAs _pur, l’autre _pour la croissance du GaAlAs avec une

_composition

de 54

_%

d’aluminium.

Le _montage a été réalisé _{pour que,} au-dessus du

substrat,

la

_composition

des flux _gazeux

_puisse

chan-ger de

façon

contrôlée en

_0,1

s.

Les échantillons no 2 et no 3 ont été

_fabriqués

_pour

présenter

une interface à 100

A

de la surface.

Pour l’échantillon no

_4,

une interface non

_abrupte

a été simulée _par croissance successive de dix couches

de

1,5

A

de GaAs +

1,5

A

de

_{Gao,46Alo,s4As.}

Ce

procédé

est

_équivalent

à un

_{mélange chimique puisque}

l’épaisseur

des couches est inférieure à la mono-couche. Il _permet d’obtenir

30 Å

de

_{Ga0,73Al0,27As.}

L’échantillon no 5 est un double

_{puits quantique.}

5. Surface réelle d’un

_alliage

_GaInAsP/InP.

L’échantillon étudié est une couche

épitaxiée

de GaInAsP _ayant une

_épaisseur

de

_1,5

_pm. Une mesure

d’ellipsométrie spectroscopique

effectuée entre 2 et

4 eV sur l’échantillon dès sa sortie de l’enceinte de

croissance _permet d’obtenir la courbe

d(cos

A

_)/dE

en fonction de E

_(Fig.

_3).

Cette courbe

_présente

entre

2,7

et

_3,5

eV une structure

_large

_composée

de trois

pics.

L’existence de trois

_pics

est ici

_surprenante

d’autres auteurs

_[9]

_ayant montré _que dans ce domaine

d’énergie,

il

_n’y

a _pour cette

_composition

_que deux transitions

_{possibles El}

=

2,77 eV,

El

+

₀₃₉₄₁

=

2,99

eV.

pour attaquer sélectivement l’InP

_{(1 HCI,}

1

_H3po4),

la courbe

d(cos 0394)/dE

ne

présente plus

_que deux

pics

et sa forme et son

_amplitude

sont

_{caractéristiques}

de

l’alliage quaternaire

GaInAsP

_[9]

_(Fig.

_3).

Fig. 3. - Variation de la dérivée de cos Li avec _l’énergie

pour un échantillon d’InP (en

pointillés

...), un échantillon de GaInAsP non

_décapé

_(en tirets ---) et le même échan-tillon de GaInAsP

_décapé

(en trait _{plein ).}

[Cos 4

energy derivative for an InP _{sample (dotted line...)} an unetched GaInAsP sample (dashed line ---) and the same etched GaInAsP _{sample (full} line

2013).]

Pour mieux

_comprendre

_l’origine

du troisième

_pic,

nous avons

_présenté

sur la

_figure

_3,

d(cos

A

)/dE

_pour un échantillon d’InP. Cette courbe

_présente

un maxi-mum au

voisinage

de

3,2

eV _pouvant être modélisé à

partir

des transitions

_El

_(3,17

_eV)

et

_El

+

₀₃₉₄₁

_(3,3

_eV).

Compte

tenu de la faible valeur de l’éclatement

spin-orbite

₀₃₉₄₁

dans InP et des valeurs

_importantes

des

paramètres d’élargissement

pour ces transitions

_[10],

il est normal d’observer une seule structure dans la courbe de

_d(cos

A

_)/dE.

Pour

_expliquer

les valeurs de

_{d(cos J )/dE}

sur le

quaternaire

non

_décapé,

nous avons calculé la fonc-tion

_{diélectrique}

en faisant

_{l’hypothèse}

de l’existence sur le

quaternaire

d’une couche d’InP ultra-mince.

La modélisation est effectuée à

_partir

de 4 oscillateurs

harmoniques :

2 centrés aux

énergies El

et

_El

+

₀₃₉₄₁

de l’InP et les deux autres centrés aux

_{énergies El}

et

_El

+

₀₃₉₄₁

du

_quaternaire

et en

_{prenant l’épaisseur}

de l’InP comme

paramètre ajustable

à déterminer.

La meilleure

_{approximation}

est obtenue _pour une couche d’InP _ayant une

_épaisseur

de

8,4 A.

L’exis-tence de cette couche ultra-mince d’InP est normale

compte tenu des conditions de croissance au stade

final de la

_technologie

de fabrication.

Sur la

_figure

_4,

nous avons

_représenté

le _spectre

d’électroréflexion de l’échantillon

_décapé

au

voisi-nage des transitions

Eo

et

_Eo

+

_{A o.}

Les valeurs de la transition

_Eo

_(0,994

_eV)

et

_Eo

+

_do

_{(1,236 eV)}

obte-nues _par la méthode des trois

_points

_[4]

sont en bon

accord avec les résultats d’autres auteurs

_[11-13],

ce

_qui

confirme la

_{composition chimique}

de ce quater-naire.

Fig. 4. -

Spectre d’électroréflexion au _voisinage des

tran-sitions _Eo et _Eo +

_{do de}

l’alliage quaternaire

Gao,23Ino,77

Aso,51PO,49-[Electroreflectance

spectra near the

_Eo

and _Eo + _{d o} transi-tions of the

_{Ga0.23In0.77As0.51P0.49}

quaternary alloys.]

6. Etude de multicouches et d’interfaces à base de GaAs et GaAIAs.

Les échantillons décrits dans le tableau 1 ont été

fabriqués spécialement

pour

présenter

une interface à une

_profondeur

de 100

A

de la surface. Cette

épais-seur a été choisie _pour

_qu’au

voisinage

de 3 eV seule

cette interface intervienne dans les _spectres

d’ellipso-métrie

_{spectroscopique.}

Les autres

interfaces,

trop

profondes

ne

_jouant

aucun rôle.

6.1 ANALYSE DE L’ÉCHANTILLON N° 3. - Le

spectre

d’électroréflexion de l’échantillon no 3

_présente,

entre

1,3

et

_{3,5 eV,}

6 structures

_principales

_provenant des couches de GaAs et de GaAlAs

_(Fig.

_5).

A basse

_énergie

on observe entre

_1,35

et

_1,45

eV

une structure très

_aiguë

_provenant de la transition

_Eo

du GaAs. La méthode des trois

_points

_[4]

_permet

d’obtenir

_l’énergie

de la transition

_Eo

à 300 K :

1,420

±

0,003

eV. L’incertitude évaluée comme étant le dixième du

_{paramètre d’élargissement}

r. Cette valeur de

_Eo

à 300 K est en excellent accord avec les valeurs données _par Sell et al.

_{[14] (1,424 eV)}

et _par

Thurmond

_{[15] (1,422 eV).}

La structure observée aux environs de

_1,8

eV a _pour

origine

la transition

_Eo

+

_{d o}

où

₀₃₉₄₀

est

_l’énergie

spin-orbite séparant

les niveaux

_{03938v, 03937v.}

La méthode des trois

_points

donne

_Eo

+

_{d o}

=

1,780

_±

0,003

eV

soit

_{d o}

= 360 meV valeur _en excellent accord _avec

Tableau

I. -

Epaisseurs

et

_compositions

désirées _pour

_chaque

échantillon à base de

GaAs,

GaAlAs.

Fig.

5. -

Spectre d’électroréflexion de l’hétérostructure

GaAlAs, GaAs, GaAlAs/GaAs (Al = 0,54) _entre 1,3 _et

3,5 eV.

[Electroreflectance

spectra of the _{GaAlAs, GaAs, GaAlAs/} GaAs (Al = 0.54) heterostructure between 1.3 and 3.5

eV.]

Entre

_2,8

et

_{3,5 eV,}

on observe le doublet

_El

et

El

+

₀₃₉₄₁

du GaAs. La méthode des trois

_points

donne

El

=

2,977

eV _et

El

₊

03941

=

3,207

eV,

la valeur de

03941

= 229 meV donne _un

rapport 03940/03941

=

1,57

_ce

qui

est un excellent accord avec la valeur

_théorique

_[17]

(1,50).

La structure à

2,210

eV

_provient

de la couche super-ficielle et de la couche intermédiaire de GaAlAs. En

effet,

à

2,2 eV,

les

_photons

_atteignent

la couche inter-médiaire

_puisque

le coefficient

_{d’absorption}

a du GaAs

vaut 5 x

104 cm-1

et

_{l’épaisseur}

d du GaAs à

traver-ser vaut 1000

_{A (ad}

=

0,5).

La transition

_Eo

+

_Jo

du GaAlAs est observée à

2,535

eV (do

= 325

meV).

Il ne nous a _pas été

_possible

d’observer les structures

associées à

_El

et

_El

+

₀₃₉₄₁

du GaAlAs. Ceci

_provient

du fait

_{qu’au-dessus}

de

_{3,5 eV,}

la couche de

_Cu2S

éva-porée

pour créer la barrière de

Schottky

nécessaire aux

expériences

d’électroréflexion n’est

_plus

transpa-rente aux

_photons.

Par contre nous verrons _par la suite _que ces transitions sont observables _par

ellipso-métrie

_{spectroscopique.}

Plusieurs autres

_{points importants}

ressortent de ce

spectre :

- la transition

Eo

du GaAlAs

_correspond

à une

composition

de 54

_%

d’aluminium,

l’absence de dou-blet au niveau de

_Eo

du GaAlAs

indique

_que les deux couches de GaAlAs ont la même

_{réponse optique}

donc même

_composition

et mêmes contraintes

méca-niques ;

- l’étude

en fonction du

_{champ électrique}

montre

que la structure « anormale » à

1,49

eV n’est _pas une oscillation de

_{Franz-Keldysh}

liée à la transition

_Eo

du GaAs. Cette structure

_{peut provenir}

d’états loca-lisés dans le GaAs au

_voisinage

d’une des trois

hétéro-jonctions

GaAs-GaAlAs

_puisque,

à cette

_énergie,

les

_{photons peuvent pénétrer jusqu’au}

substrat. Cet état localisé _peut être créé _par un

_puits

de

_potentiel

triangulaire

provoqué

par la

polarisation

de

l’échan-tillon.

Les _spectres

_{d’ellipsométrie spectroscopique (Fig.}

6)

de l’échantillon no 3

_présentent

des oscillations entre

1,6

et

2,5

eV créées _par les couches de 1 000

A

de GaAs

et GaAlAs. Dans la

_région

3-4

eV,

on observe

claire-ment les structures

_provenant

des transitions

_El

et

El

+

₀₃₉₄₁

du GaAs et du GaAlAs.

_Compte

tenu des coefficients

_{d’absorption,}

ces structures ne _peuvent

GaAs. A

_partir

des _spectres et en utilisant une méthode

d’analyse

multicouche,

on montre que la transition

GaAlAs-GaAs est

_{abrupte, qu’elle}

s’effectue sur une monocouche et

_permet

de déterminer avec

précision

l’épaisseur

de la couche

_supérieure

de GaAlAs

(voir

encart de la

_figure

_6).

Les

_épaisseurs

des couches inférieures sont déduites des structures entre 2 et 3 eV. Le

_décalage

entre le _spectre

_{expérimental}

de cos d

et le _spectre calculé est créé _par une couche

_d’oxyde

qui

croît naturellement à la surface de l’échantillon.

Fig. 6. -

Spectres

d’ellipsométrie spectroscopique (tg 03C8

et cos ₀₃₉₄₎ de l’hétérostructure _{GaAlAs, GaAs, GaAlAs/GaAs}

(Al = 0,54) _{sous un} angle d’incidence de 660. En traits pleins,

les courbes

_{expérimentales,}

en

_pointillés,

les courbes

calcu-lées en _prenant le modèle multicouche donné en encart.

[Spectroscopic

ellipsometry measurements at 66° _angle of incidence of the GaAlAs, GaAs, GaAlAs/GaAs (Al =

0.54)

heterostructure.

_Experimental

curves _{(full line)} and calcu-lated curves for the _multilayer model _given in the inset

(dotted

line).]

6.2 ANALYSE DE L’ÉCHANTILLON N° 2. - Le spectre

d’électroréflexion de l’échantillon n° 2

_(Fig.

₇₎

a une allure très différente du _spectre d’électroréflexion de l’échantillon n° 3.

A basse

énergie,

la structure

_Eo

du GaAs

_présente

de

_larges

oscillations de

_{Franz-Keldysh}

_provenant d’une zone où il existe un

champ électrique

de l’ordre

de 250

_kV/cm.

Ces oscillations ne _peuvent avoir

pour

origine l’hétérojonction

GaAlAs-substrat

puis-que pour l’échantillon n° 3

préparé

de

façon analogue,

nous n’avons observé sur le

_spectre

de la

_figure

5

qu’une

faible valeur du

_champ

électrique.

Le

_spectre

« fort

champ électrique »

de la

figure

7 a donc pour

origine

la couche

supérieure

de GaAs.

D’autre

_part,

on observe au

_voisinage

de

_1,4

eV une

structure _que l’on _peut attribuer à des niveaux

d’impu-reté. Ces deux observations prouvent que la couche

superficielle

de GaAs est de mauvaise

qualité

élec-trique

ou _que la

_première

interface GaAs-GaAlAs

n’est _pas

_abrupte.

Fig. 7. - _Spectre d’électroréflexion de l’hétérostructure

GaAs, GaAlAs/GaAs (Al = 0,54) _entre 1,3 _et 3,5 eV.

[Electroreflectance

spectra of the _{GaAs, GaAlAs/GaAs}

(Al = 0.54) heterostructure between 1.3 and 3.5

eV.]

La transition

_Eo

du GaAlAs

_(Al

=

0,54)

_{est en} fait

un doublet. Une étude détaillée de ce doublet montre

l’existence de contraintes dans la couche

_épaisse

de GaAlAs. Ce

_phénomène

est bien connu dans le cas

des couches

_épaisses

de GaAlAs

_épitaxiées

sur GaAs

et a

_déjà

été observé en électroréflexion

[20].

Les _spectres

_{d’ellipsométrie spectroscopique (Fig.}

₈₎

de l’échantillon no 2

_présentent

de nombreuses oscilla-tions au

voisinage

de 2 eV. Ces oscillations dues à des

interférences

_permettent

de déterminer

_{l’épaisseur}

de la couche _tampon de GaAlAs

₍₁₀

500 ± 100

_À).

Fig. 8. -

Spectres

d’ellipsométrie spectroscopique (tg 03C8

et cos _A) de l’hétérostructure GaAs, GaAlAs/GaAs (Al = 0,54)

sous un _angle d’incidence de 660. En traits

_pleins,

les courbes

expérimentales,

en

_pointillés,

les courbes calculées en _prenant

le modèle multicouche donné en encart.

[Spectroscopic

ellipsometry measurements at 66° _angle of incidence of the GaAs, GaAlAs/GaAs

(Al

= 0.54)

hetero-structure.

_Experimental

curves _{(full lines)} and calculed curves for the _multilayer model _given in the inset (dotted

Au

_voisinage

de 3

_{eV, tg 03C8 présente}

un doublet

_qui

a _pour

_origine

la couche

supérieure

ultra-mince de

GaAs. Une

_analyse

multicouche _prouve

_qu’il

existe une

_région

d’interface entre la couche

_{superficielle}

de GaAs et la couche _tampon de GaAlAs. La meilleure estimation est obtenue _pour une couche de GaAs de 62 ± 9

A

avec une interface

_chimique

de GaAlAs

contenant 27

_%

d’aluminium de 15 ± 9

A.

L’existence de cette interface

_chimique

est à

_l’origine

du fort

champ

électrique

observé _par électroréflexion dans la couche

_{superficielle}

de GaAs. L’existence d’une couche

d’oxyde

à la surface du _{GaAs provoque le}

_décalage

observé entre la courbe

_{expérimentale}

de cos d et la couche

_théorique

de cos 4.

6.3 ANALYSE DE L’ÉCHANTILLON N° 4. -

L’échan-tillon n° 4 a été

_fabriqué

_pour

_présenter

une interface

chimique

de 30

A

de GaAlAs

_{(Al = 0,27)}

entre une

couche ultra-mince de 60

A

de GaAlAs

_{(A1 =}

_0,54)

et la couche

_tampon

de GaAs.

Sur le _spectre d’électroréflexion de cet échantillon

(Fig.

9)

on observe : les transitions

_Eo

et

_E0

+

_Jo

du

GaAs,

et deux structures, l’une provenant de la couche intermédiaire de 30

A

(à 1,67

eV),

l’autre

_provenant

de la couche

_supérieure

de 60

A

_(à

_{1,96 eV).}

Cette der-nière structure

_présente

nettement toutes les

caracté-ristiques

d’un

_spectre

d’électroréflexion à « _faible

champ

».

Fig. 9. -

Spectre d’électroréflexion’de couches ultra minces de

_{GaAlAs GaAl(2)As/GaAs, (Al(1)}

= 0,54,

Al(2)

= 0,27)

entre _1,35 et _2,1 eV.

[Electroreflectance

spectra of the

_GaAl(,)As,

_GaAl(2)As/

GaAs ultra thin _layers between 1.35 and 2.1 eV,

_(Al(1)

= 0.54,

Al(2)

=

0.27).]

En _prenant comme

_hypothèse

_que cette couche ultramince de GaAlAs a la même structure de bande

que le matériau

tridimensionnel,

on obtient une

composition

chimique

en aluminium de 36

_%

ce

_qui

s’écarte notablement de la

_{composition prévue}

de

54

_%.

Avec les mêmes

_hypothèses

bien _que le

_pic

à

1,97

eV soit

_mélangé

aux oscillations de

Franz-Keldyh

provenant de la transition

_E.

du

_substrat,

on en déduit _que la couche intermédiaire contient

18

_%

d’aluminium. On _{remarque que} le facteur 2

prévu’par

le

_procédé

de fabrication entre les

composi-tions

_chimiques

des deux couches est conservé.

Ce _{spectre prouve}

_qu’une

couche ultra-mince de

30

A

_peut

être détectée et

_qu’une

couche ultra-mince de 60

A

de GaAlAs donne en électroréflexion et _pour

la transition

_Eo

une structure étroite

_parfaitement

définie.

Pour

_analyser

les

_{spectres d’ellipsométrie}

spectro-scopique

de la

_{figure 10,}

deux modèles ont été utilisés. L’un _{suppose que} la couche intermédiaire est une interface

_physique

de 50

_%

de GaAs et de 50

_%

de GaAlAs

_(Al

=

0,54),

l’autre une interface

_chimique

ayant

une

_composition

d’aluminium de 27

_%.

Le

deuxième modèle

_permet

de mieux

_approcher

les courbes

_{expérimentales}

et

_{d’apprécier}

avec une meil-leure

_précision

les

_épaisseurs

des différentes couches. Ces

_épaisseurs

sont données _par l’encart de la

_figure

10

Fig. 10. -

Spectres d’ellipsométrie spectroscopique (tg 03C8

et cos _d) de couches ultra minces de

_{GaAl(1)As, GaAl(2)As/}

GaAs,

(Al(1)

=

0,54,

Al(2)

= 0,27), _{sous un} angle d’incidence

de 770. En traits

_pleins,

les courbes

_{expérimentales,}

en

poin-tillés, les courbes calculées en _prenant le modèle multicouche

donné en encart.

[Spectroscopic

ellipsometry measurements at 77° _angle of incidence of the

_GaAl(1)As,

_{GaAl(2)As/GaAs}

ultra-thin

layers.

(AI,

= 0.54,

Al2

= 0.27).

Experimental

curves _(full

line) and calculed curves for the _multilayer model given in the

inset _(dotted

_line).]

Les

_compositions

des couches

_prisent

dans le

modèle

₍₂₇

_%

et 54

_%

_{d’aluminium)}

diffèrent de celles trouvées en électroréflexion. En

fait,

pour

analyser

les

spectres

d’ellipsométrie spectroscopique

ces compo-sitions n’ont _pas été

_prises

comme

_{paramètre ajustable}

puisque

de

_façon

_{générale l’ellipsométrie}

spectrosco-pique

est moins sensible à la

_composition

_que l’électro-réflexion. Par _contre,

_{l’ellipsométrie spectroscopique}

7. Double

_puits

_quantique

à base de GaAs dans une matrice de GaAIAs.

Les deux

_{puits quantiques}

de GaAs ont une

épais-seur

_prévue

de 50

_À,

ils sont

_séparés

_{par 120}

Á

de GaAlAs

_(Al

=

0,54)

et contenus dans _une matrice de

GaAlAs

_(Al

=

0,54).

L’épaisseur

de la couche

inter-médiaire de GaAlAs

_{(120 Å)}

_permet de considérer

que ces deux

_{puits quantiques}

sont

_découplés.

Le _spectre d’électroréflexion

_(à

35

_K)

et de

photo-luminescence

_{(à 4 K)}

sont

_{reportés figure}

11. Le

spectre

de

_{photoluminescence}

a été obtenu à l’aide

de la raie

514,5

nm d’un laser _argon avec une densité d’excitation de l’ordre de

0,4

W

cm-2.

_L’énergie

du

pic

de

_{photoluminescence}

_{(1,66 eV) correspond}

à la transition trous lourds

_(n

=

1)

~ _électrons

_(n

=

1)

du

_{puits quantique.}

Le

_spectre

d’électroréflexion est

beaucoup

plus

riche

d’information,

il

_présente

entre

_1,4

et

_2,4

eV 7 structures

_principales.

Fig. 11. - Spectre d’électroréflexion et de

photolumines-cence entre 1,4 et 2,4 eV du double _{puits quantique} décrit par l’encart.

[Electroreflectance and

_{photoluminescence}

spectra of the double _quantum well _given in the inset between 1.4 and 2.4 _eV.]

Trois structures

_(1,5

_eV,

_1,85

eV et

_{2,2 eV)}

pro-viennent du substrat

_{(Eo, Eo}

+

₀₃₉₄₀₎

et de la matrice de GaAlAs

_(Eo).

Les autres structures

_(1,65

_{eV, 1,8 eV,}

2

eV,

2,07 eV)

ont _pour

_origine

les niveaux

_{électroniques}

des 2

_puits

quantiques :

2 niveaux _pour les

_électrons,

4 niveaux

pour les trous de la bande de valence

₍₂

niveaux _pour les trous lourds et 2 niveaux _pour les trous

_légers).

De

_plus,

la structure observée à 2 eV

_correspond

à la transition entre les niveaux des trous de la bande

₀₃₉₃₇

et le niveau n = 1 des électrons de la bande de

conduc-tion.

Les oscillations de

_{Franz-Keldysh}

observables _pour les

_{énergies supérieures}

à

_Eo

du GaAs montrent

_qu’il

existe à l’interface GaAs

_{(substrat)-GaAlAs}

un

_champ

électrique

de l’ordre de 30 kV

cm-1.

La

_largeur

et la

_position

des _spectres d’électro-réflexion _provenant des

_puits

_quantiques

con-firment

_[21]

_pour ce _type d’échantillon _que la

brusque

transition de

_composition

s’effectue sur 5

A

environ. 8. Conclusion.

Nous avons montré _que l’électroréflexion et

l’ellip-sométrie

_{spectroscopique}

sont des outils

_puissants

pour obtenir des informations détaillées sur les struc-tures multi-couches.

L’électroréflexion _permet de mesurer

_l’énergie

des

principales

transitions

_optiques,

de mesurer la compo-sition

_chimique

d’une couche ultra-mince de

30 À

située à 60

A

de la

_surface,

d’évaluer des

_champs

électriques

d’interface,

de montrer l’existence de contraintes

_mécaniques

entre couches et d’observer

une série de niveaux

_{électroniques}

dans un double

puits quantique.

L’ellipsométrie

spectroscopique

permet de mesurer

l’énergie

des transitions

_optiques

situées au-dessus du _gap, d’obtenir les constantes

_optiques,

d’évaluer la

composition chimique,

de mesurer les

_épaisseurs

des différentes couches avec une

_précision

_pouvant atteindre la monocouche et

_{d’apprécier}

la nature

phy-sique

ou

_chimique

des interfaces

_quand

celles-ci

ne sont _pas

_abruptes.

Enfin,

il faut

_souligner

_que ces deux méthodes

spectroscopiques

sont non destructives et

complé-mentaires

_puisque

l’électroréflexion donne ses

prin-cipaux

résultats entre

_0,5

et 3 eV et

_{l’ellipsométrie}

entre 2 et

_5,5

eV.

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