DETONATION DES MONOCRISTAUX. ANALYSE EXPERIMENTALE. LIMITES

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Submitted on 1 Jan 1987

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DETONATION DES MONOCRISTAUX. ANALYSE EXPERIMENTALE. LIMITES

M. Samirant

To cite this version:

M. Samirant. DETONATION DES MONOCRISTAUX. ANALYSE EXPERIMENTALE. LIMITES.

Journal de Physique Colloques, 1987, 48 (C4), pp.C4-85-C4-98. �10.1051/jphyscol:1987404�. �jpa- 00226636�

JOURNAL DE PHYSIQUE

Colloque ~ 4 , supplément au ne9, Tome 48, septembre 1987

DETONATION DES MONOCRISTAUX. ANALYSE EXPERIMENTALE. LIMITES

M. SAMIRANT

Institut Franco-Attemand de Recherches de Saint-Louis,

12 rue de t'Industrie, BP 301, 68301 Saint-Louis Cedex, France

Résumé

A partir de solutions saturées on fait croître des monocristaux d'hexogène, d'octogène et de pentrite. On décrit les faciès cristallins obtenus.

Sur ces cristaux on a mesuré entre O et 100°C les coefficients de dilatation thermique et sur la pentrite qui est piézoélectrique les coefficients du tenseur des propriétés mécaniques et électriques. Les mesures de vitesse de détonation ont été effectuées sur des échantillons taillés de 4 cm2 de surface frontale et de quelques centimètres de longueur. Seul l'hexogène a montré une différence significative de vi- tesse en fonction des axes cristallographiques.

Abstract

Single crystals like RDX, HMX, and PETN are made to grow from saturated solu- tions. The obtained crystalline habits will be described.

The thermal expansion coefficients of crystals were measured between O and 100°C.

The tensor coefficients of the mechanical and electrical properties of PETN (which is a piezoelectric material) were measured. The detonation velocities were measured on cutted specimens presenting a 4 cm2 ignition surface area and a length of a few centimeters. Only RDX exhibited a significant detonation velocity difference as a function of crystals axis.

Les résultats ici présentés résument un important travail de préparation et de mesures sur les monocristaux d'explosifs, effectué à 1'ISL par plusieurs groupes de recherche : PCH, BPE, MMA. Ce travail, longtemps suspendu, est à présent repris avec, pour objectif, une approche physico-chimique de l'onde de détonation dans un milieu parfaitement défini.

1 - Préparation des monocristaux

La méthode générale de préparation consiste à sélectionner des germes cristal- lins millimétriques de la substance choisie, particulièrement purs et exempts de dé- fauts, et à les faire croître dans une solution légèrement sursaturée.

1 - 1 Etude de la solubilité

Afin de pouvoir préparer des solutions saturées et de calculer la sursatura- tion, il faut parfaitement connaître la variation de la solubilité en fonction de la température. Ces données étant relativement rares dans la littérature, on les a dé- terminées pour les substances explosives et les solvants utilisés.

On a utilisé une méthode gravimétrique pour déterminer la concentration des solutions saturées aux différentes températures. On prépare, en maintenant la tempé- rature constante et en agitant fortement, une solution saturée d'explosif dans le solvant. Il faut veiller à ce qu'au fond du récipient il reste toujours un résidu de substance non dissoute de manière à établir l'équilibre entre la solution et la pha-

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1987404

C4-86 JOURNAL DE PHYSIQUE

se solide. Au bout d'un certain temps on aspire la solution saturée et on la fait passer sur un filtre en laine de verre pour la transvaser dans un récipient qui sera ensuite pesé. L'ensemble de l'appareil est en verre Pyrex et se trouve dans une en- ceinte thermostatique. On détermine la quantité d'explosif dissoute dans la solution qui a été aspirée et pesée en précipitant l'explosif par addition d'eau, en filtrant sur Büchner et en pesant le résidu après lavage et séchage.

En général la solubilité d'une substance solide dans un solvant croît plus ou moins rapidement avec la température, c'est-à-dire le coefficient de température est positif. En refroidissant la solution saturée à chaud, la substance cristallise.

Cette cristallisation met deux processus en jeu suivant que la sursaturation est for- te ou faible, compte tenu du gradient de température. Dans le cas d'une forte sursa- turation il y a apparition de germes, dans le cas d'une faible sursaturation il y a croissance des cristaux. Dans le diagramme d'équilibre concentration-température, il existe une zone métastable dans laquelle se produit la croissance des monocristaux.

Cette zone étant déterminée par les mesures de solubilité, on opère exclusivement dans cette zone.

1

-

La croissance des cristaux se fait dans un récipient cylindrique d'un litre, muni d'une embouchure à la base, à double paroi en Pyrex (fig. 1). Ce récipient est muni d'un couvercle rodé comportant cinq tubulures. Dans ces tubulures sont logés les dispositifs de suspension et de rotation des cristaux, le thermomètre et un conden- seur à reflux; une tubulure est libre pour l'introduction des germes cristallins.

L'enceinte du récipient à double paroi est reliée à un thermostat capable de faire varier la vitesse de refroidissement entre 0,5 et 3,0°C/24 heures. Pour obtenir avec précision des gradients de température plus faibles, on utilise une commande élec- tronique. Afin d'éliminer dans la mesure du possible l'influence des variations de la température ambiante, l'ensemble de l'appareil est installé dans une pièce com- portant un réglage de température et il est placé, en outre, dans une enceinte iso- lante remplie de coton hydrophile. La température de la solution, mesurée à l'aide

Fig. 1

Cristallisation par abaissement de la température

CrystaZZisation by temperature decrease

d'un thermocouple relié à un enregistreur, varie de 1 0 , 0 2 ° C . Afin d'éviter des dif- férences de concentration dans la solution, le support auquel sont suspendus les cristaux effectue un mouvement de rotation avec inversion du sens de rotation toutes les 20 secondes.

Les germes cristallins sont fixés par un noeud au bout d'un fil en Nylon (12/100 nnn de diamètre) et suspendus à un support cruciforme en verre dont la tige est reliée au moteur assurant l'agitation. Dans une étuve on chauffe le support et les germes à la température de la solution saturée afin d'éviter les tensions dans les germes cristallins qui pourraient résulter d'une différence de température lors de leur introduction dans la solution.

Les substances explosives et les solvants utilisés pour la préparation des mo- nocristaux sont préalablement purifiés par recristallisation à partir d'une solution dans l'acétone ou par précipitation en ce qui concerne'les explosifs, par distilla- tion - en partie sous vide - en ce qui concerne les solvants. La solution saturée à chaud est préparée à la température voulue dans un évaporateur rotatif muni d'un condenseur à reflux. L'équilibre de saturation étant atteint,on augmente la tempéra- ture de quelques degrés et on procède à un filtrage à chaud de la solution. La solu- tion ainsi obtenue est introduite dans le récipient de cristallisation où elle est maintenue pendant quelques heures à une température constante à un degré au-dessus de la température correspondant à la saturation pour que s'établisse l'équilibre des températures par rapport au milieu ambiant. La solution est ensuite amenée à la tem- pérature correspondant à la saturation et on introduit les germes cristallins préala- blement chauffés à la même température. L'introduction s'effectue par échange des couvercles des récipients de cristallisation par lesquels passent les dispositifs de suspension des cristaux.

La température de la solution est mesurée à l'aide d'un thermocouple relié à un enregistreur. La croissance des cristaux est contrôlée deux fois par jour à l'ai- de d'un cathétomètre.

1- 3 Préparation de monocristaux par la méthode de la différence de tempéra- ture

-

Un autre procédé permettant d'obtenir une faible sursaturation constante con- siste à saturer la solution et à faire croître les cristaux entre deux températures différentes maintenues constantes, et à alimenter la zone où se trouvent les cris- taux en solution sursaturée. Dans cette méthode dite "de différence de température", dont l'appareillage est plus simple (fig. 2), la solution saturée se forme à la tem- pérature T2 au contact du dépôt de substance se trouvant au fond du récipient. Par thermosyphon la solution chaude monte dans le récipient. Celui-ci est placé jusqu'à mi-hauteur dans une enceinte thermostatique. Dans la partie supérieure du récipient est plongé un serpentin de refroidissement dont le fluide est maintenu à la tempéra- ture Ti, T2 étant supérieur à Ti. Ce serpentin refroidit la solution qui se trouve ainsi sur-turée. Par le tube central elle descend par gravité vers la partie infé- rieure du récipient. Dans ce tube central sont suspendus les germes cristallins. La solution appauvrie en substance dissoute par la croissance des cristaux est de nou- veau saturée par un apport provenant du dépôt sur le fond du récipient où elle est une nouvelle fois chauffée à la température T2. La circulation de la solution est continue. Sur la figure 2 on a indiqué en différents endroits du circuit les tempé- ratures mesurées à l'aide d'un thermomètre à résistance de platine. Le gradient de température est donné par deux thermostats. En opérant à une température voisine de la température ambiante, les variations de celle-ci exercent la même influence sur les deux systèmes de réglage thermostatiques. Le degré de sursaturation peut être choisi en agissant sur les températures Ti et T2 OU en plongeant plus ou moins le récipient dans l'enceinte thermostatique maintenue à la température T2.

L'avantage de ce procédé réside dans les larges limites entre lesquelles on peut faire varier le degré de'sursaturation. Elles permettent de définir rapidement les conditions correspondant à une croissance presque sans défauts des cristaux. En outre,llopération peut être prolongée à volonté, le dépôt de substance au fond du

JOURNAL DE PHYSIQUE

Fig. 2

Cristallisation par différence de température

CrystaZZisation by temperature step

récipient pouvant au besoin être recomplété sans interruption du processus de crois- sance: Ceci est primordial lorsqu'on cherche à obtenir de très grands monocristaux.

Dans la méthode de sursaturation par abaissement de la température, en effet, la croissance des cristaux est en principe terminée lorsque la température ambiante est atteinte. C'est un facteur important surtout lorsqu'on opère avec des solvants à point d'ébullition relativement bas, comme par exemple l'acétone. L'introduction de cristaux déjà relativement grands dans une nouvelle solution chaude permet de pour- suivre le processus de croissance, à condition de procéder soigneusement à un échauf- fement préalable du cristal pour éviter les tensions internes.

1

-

Les germes cristallins ont été obtenus en évaporant lentement le solvant d'une solution saturée par chauffage sur bain-marie à réglage thermostatique, de cristalli- soirs couverts de feuilles d'aluminium. Afin de régler la vitesse d'évaporation, les feuilles d'aluminium étaient percées de trous qui pouvaient être obturés isolément.

Après des essais préliminaires avec différents solvants,on a finalement choisi pour l'hexogène comme pour l'octogène, de ltacétone qui permet d'obtenir rapidement de petits cristaux bien transparents. La préparation de monocristaux exigeant des ger- mes sans défaut, à faces lisses et nettes, on a mis au point un procédé qui permet d'obtenir en majeure partie de tels germes. Après purification de l'hexogène ou de l'octogène par dissolution dans l'acétone ou dans le diméthylsulfoxyde, filtrage et précipitation par addition d'eau, on prépare, au moyen d'un évaporateur rotatif, une solution saturée dans l'acétone à 50°C. et on la verse dans un cristallisoir. Lors d'une ~remière sursaturation par abaissement de la température, un grand nombre de petits cristaux se déposent au fond du récipient. On ajoute un peu de solvant, ce qui permet de dissoudre à nouveau la majeure partie de ces cristaux. Dès que la so- lution est de nouveau sursaturée, les petits cristaux restants servent de germes et deviennent plus grands. ~ors~u'ils ont 4 à 5 mm on interrompt la croissance, on extrait les cristaux de la solution et on les sèche.

En opérant suivant l'une ou l'autre des deux méthodes présentées et en faisant varier les conditions de sursaturation, on a préparé plus de cent monocristaux

d'hexogène et d'octogène. Les cristaux d'hexogène ont surtout été préparés à partir de solutions dans la cyclohexanone et dans l'acétone et quelquefois à partir de solu- tions dans le diméthylformamide. Pour l'octogène on a surtout utilisé le diméthyl- sulfoxyde et quelquefois l'acétone comme solvant. Dans l'acétone et dans la cyclohe- xanone la croissance est très lente.

L1hexogène cristallisé à partir d'une solution dans la cyclohexanone par abais- sement de température, a donné des monocristaux de masse 18 g, cristallisé à partir d'une solution dans l'acétone par différence de température,des monocristaux de masse 50 g.

L'octogène cristallisé à partir d'une solution dans du diméthylsulfoxyde par différence de température a donné des cristaux de masse 20 g.

1

-

Les germes cristallins sont obtenus à partir d'une solution d'acétone saturée à 30°C après double recristallisation de la pentrite et distillation de l'acétone par évaporation lente, de manière analogue à celle employée pour l'hexogène. Par le même procédé, on a préparé des germes à partir d'une solution dans l'acétate d'éthy-

le. Les cristaux obtenus à partir des deux solutions sont très transparents et bril- lants.

La préparation des monocristaux a été faite à partir de solutions dans l'acé- tone, l'acétate d'éthyle et le diméthylformamide. De tous les explosifs essayés, c'est la pentrite qui présente la croissance cristalline la plus rapide. Sur les cristaux obtenus à partir du diméthylformamide,la croissance suivant l'axe c est pré- dominante; on obtient donc des prismes allongés. Les solutions dans l'acétate d'éthy- le donnent naissance à des cristaux dont les axes (a et c) présentent à peu près la même longueur. La vitesse de croissance était en moyenne de 10 g/jour pour les solu- tions dans l'acétone et d'environ 1 g/jour pour les solutions dans l'acétate d'éthyle et dans le diméthylformamide. Les cristaux obtenus à partir d'une solution dans le diméthylformamide présentaient une croissance sans défauts jusqu'à 40 g. A partir d'une solutions dans l'acétone, par contre, il a été possible d'obtenir des cristaux pesant jusqu'à 220 g. Toutefois, en raison des tensions internes, ces gros cristaux présentaient des fissures suivant les plans de clivage car pour les obtenir il a fal- lu opérer en plusieurs passages entre 55°C et 30°C et réchauffer lentement au four les cristaux de 30°C à 55OC.

1

-

-

Les méthodes précédentes appliquées à ces deux composés n'ont pas conduit à des monocristaux massifs et transparents. Divers additifs modifiant les conditions de diffusion dans la solution dans le but de favoriser la croissance de certaines faces cristallines n'ont pas donné les résultats escomptés. Les cristaux prismatiques de perchlorate d'ammonium ainsi obtenus étaient optiquement opaques. Quant à la nitro- guanidine, les cristaux de masse intéressante étaient toujours en plaques ou en ai- guilles.

II - Faciès cristallins obtenus

L'hexogène appartient au système orthorhombique, groupe spacial P b ca avec a = 1,318 nm, b = 1,157 nm, c = 1,071 nm. Il y a huit molécules par maille. Selon le solvant utilisé les cristaux obtenus ont deux habitus différents représentés sur la figure 3.

L'octogène est polymorphe et quatre formes sont connues; la forme B (HMX 1) est stable à température ambiante et appartient au système monoclinique, groupe spatial P21/c, avec a = 0,654 nm, b = 1,105 m , c = 0,87 nm. Il y a deux molécules par maille

(centro-symétrique). L'habitus obtenu est représenté sur la figure 4.

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La pentrite cristallise dans le groupe spatial ~ 6 2 ~ / c hémièdrie du système quadratique avec a = 0,938 nm, c = 0,671 nm. Il y a deux molécules par maille. L'ha- bitus obtenu est représenté sur la figure 5.

Fie. 4

Octogène : cristallisation dans le DMSO HMX : crystaZZisation in the DMSO

. 1

@

^{- -}

_ _ Y '

. ' .

. ^Fig. 5

lxPentrite : cristallisa-

b

I PETN : crystaZZisation in the aceton

Fig. 3

Hexogène : cristallisation dans RDX : crystaZZisation in the

a) cyclohexanone/cycZohexanon b) acétonelaceton

III

-

Les mesures de dilatation peuvent se faire soit à l'aide d'un dilatomètre par la mesure de la différence d'allongement entre le quartz et lféchantillon,au moyen d'une vis micrométrique ou d'un miroir de Poggendorf (mais les dimensions du cristal ne sont pas suffisantes), soit à l'aide de méthodes optiques, par interférences, mais elles nécessitent un montage minutieux et assez délicat à réaliser, ainsi qu'un four permettant le passage du faisceau lumineux, que nous ne possédions pas.

Aussi avons-nouspensé effectuer ces mesures avec des jauges extensométriques, telles que celles fabriquées par la maison Hottinger. On a utilisé des jauges de contrainte autocompensées, c'est-à-dire qui compensent d'elles-mêmes, dans un domai- ne de température déterminé, la dilatation thermique de l'élément de structure sur lequel elles sont posées. La caractéristique de réponse résiduelle en température est donnée avec une tolérance de

+

hexogsne c r i s t a l l i s e h p a r t i r

de cyclohoxanox

d'acdtone

octogène c r i s t ? l l i s é A p a r t i r

de dinSthylsulfoxyde

Tableau 1

Coefficient de dilatation linéaire de monocristaux d'hexogène, d'octogène et de pentrite

Linear thermal expansion coefficients of RDX, HMX and PETN crystals

, n a t u r e du c r i s t a l

PETN

c r i s t a l opaque transp-rent t r a n s p a r e n t opaque t r a n s p a r e n t opaque t r a n s p a r e n t

plan

(1,0,0) (0,0,1) (1,0,0!

(0,1,0) ( 0 , 0 , 1 ) (1,2,0)

d i r e c t i o n

[o,~,o] oy

[o,l,CI [0,0,1] Oz [1,0,0] ox

[1,~,0]

Lït2,ùl

c o e f f i c i e n t de d i l a t a t i o n li é a i e B 0°C

ho-ipc]

8 6 , 5 t 3 a 35°C 89,5

+

8 3 , 5 Z 4 B 45°C 32,5 2 1 A 4j°C

?1,5 2 1 A 45°C 68 % 3 a 4SCC

plan

( 0 , 0 , 1 ) ( 0 , 0 , 1 ) ( o , o , I ) O ( o , T , i )

(0,1,1) (0,1,0)

plan

(1,0,0) ( I , o , o ) ( o , I , o ) ( 1 , 0 , 0 ) (1,0,0) (O,l,o) ( 1 , 1 , 1 )

v a r i a t i o n du c q e f f i c i e n t avec ~ 0 - 8 4 & 3 a t u r e a t a

+ 0 , 1

+ 0 , l + 0 , l

d i r e c t i o n

[0,1,0] %

[1,0,0] Ox

[o,I,o] OY [o,I,o] ùy

[I,o,o] ox

C0,l,lI [0,0,1] Oz

c o e f f i c i e n t d s d i l a t a t i o n li e a i e

bo2/.$0"'

3 0 , 5 t 1 i 4S0c 30 2 2 A 4Ç°C 2 9 , ~

+

37

+

30 i 2 a 45OC 93

*

118 2 4 B 45s:

v a r i a t i o n du c o e f f i c i e n t avec l a t g ~ g é r a t u r e

CIO- 1 C l

+ 0,03S/OC

+ 0,05 /OC

+ 0,08 /Oc

+ ^0.2 /Oc + 0,25 /OC

d i r e c t i o n

[o,o,.fi1 [o,u,~] Oz k , 0 , 1 ] Oz EJtlto] (y P , l ,O]

Cl,o,ol Ox [0,l,l]

cooff i c i e n t de d i l a t a t i o n l i n e a i r e ve-- 45OC

[ t o - b ~ ê j

95,5 2 3 9 9 , 5 2: 3 98 1 3 70 t 3 75 2 3 68,5 2 3 73,5 -f 3

V a r i a t i o n du c o e f f i c i e n t avec a t

110-896iyture

+ 0 , 2

+ 0,16

+ 0 , 3

+ 0 , l

JOURNAL DE PHYSIQUE

La méthode de mesure a été vérifiée sur un cristal de coefficients de dilata- tion connus : NaCR, puis appliquée aux monocristaux d'explosif, les résultats sont résumés sur le tableau 1. On notera la faible anisotropie dans la pentrite, le coef- ficient dans la direction Oz étant 1,4 fois plus élevé que le long des autres axes et des anisotropes plus fortes dans l'hexogène (le coefficient le long de Ox est 2,5 fois plus faible que le long des autres axes), et dans l'octogène où le coeffi- cient dans la direction Oz est 3,7 fois plus élevé que dans les autres directions.

IV

-

Le groupe spatial de la pentrite étant une hémiédrie sans centre de symétrie, le cristal peut présenter un effet piézoélectrique. Afin de mesurer simultanément les contraintes électriques et mécaniques, on a mesuré l'effet piézoélectrique in- verse. On a choisi de réaliser des coupes Xrs et Z45,permettant d'obtenir pour ce cristal des vibrations longitudinales pures (fig. 6).

utilisation d'un pont capacitif équilibré (fig. 7), avec un espace inter- électroderéglable, permettait de passer du mode de vibration série au mode parallèle.

Fig. 6 Cristal de pentrite, coupe X4s et Z4g PETN CrystaZ eut X4 and Z4

Le diagramme du système de mesure est reproduit sur la figure 8. La plage de fréquen- ces d'excitation était parcourue avec un synthétiseur numérique de très grande sta- bilité. La détection du déséquilibre était réalisée avec une sonde à haute impédance suivie d'un redresseur ultralinéaire, puis d'un traceur de courbe asservi à la fré- quence d'excitation. L'amortissement des vibrations dans le cristal était mesuré avec un oscilloscope. Les dimensions géométriques des cristaux et de la cellule de mesure ont fourni les données complémentaires nécessaires aux calculs.

Les principaux résultats sont consignés dans le tableau 2.

Coupe 21,s Coupe X4s

permitivité T

31,l 010-l2 ~ - m - l 30,5*10-'~ ~ * m - '

vitesse du son 2319 m-s-' CR 2607 mes-'

module d'Young C"E ₁₁ 9,5.109 Pa

ci;

module piézoélectrique d36 13-10-l2 C.N-' dl4 4,3*10-l2 C.N-I

coefficient de surtension Q 4000 Q 4000

Tableau 2

Fig. 7 Principe du pont de mesures piézoélectriques

PrincipZe of the bridge for piezoeZectric measurements a) cristallcrystat

b) intervallelspacing

c) lame d'équilibrageladjustement plate

Fig. 8

Schéma synoptique de l1installa- tion de mesure

BZock diugram of the measuring arrangement

JOURNAL DE PHYSIQUE

V

-

-

L'habitus des cristaux ne permet pas d'effectuer le tir de ceux-ci sans une mise en forme préalable. On les taille en forme de cylindres. Lors du travail, il faut respecter les mesures de sécurité propres à-l'usinage des explosifs, et veiller à ne pas briser les cristaux soit par un choc thermique, même faible (contact des doigts, lubrifiant non tempéré

...

...).

La taille est conduite de la façon suivante :

On choisit sur -le cristal une face de bonne qualité dans le plan d'amorçage étudié. Puis on taille sur ce cristal deux plans perpendiculaires entre eux et à la face correcte. Les deux plans taillés servent alors de référence pour définir le plan d'amorçage. Deux guides perpendiculaires entre eux et à la meule permettent de maintenir fermement le cristal contre l'outil abrasif. Lorsque l'on obtient des fa- ces d'entrée et de sortie de dimensions suffisantes, le cristal est taillé en cylin- dre avec le même appareillage. On cherche à conserver à ce cylindre un diamètre ma- ximal, compatible cependant avec le diamètre final du cristal enrobé (28 mm). Les erreurs de parallélisme entre les plans taillés et celui d'origine sont très faibles et non décelables par les moyens géométriques usuels.

La nécessité de confiner le cristal pour obtenir une détonation régulière a conduit à l'enrober de résine thermodurcissable. Un diamètre de 28 mm a été essayé.

Les résultats étant concluants, cette dimension a été maintenue.

Une résine polyester a servi à tous les essais.

Lors de la polymérisation, le retrait subi par le polyester ne permet pas d'obtenir un cylindre ~arfait. La direction réc ci se de l'axe cristallographique est alors perdue. Pour y remédier, on introduit un disque de Plexiglas entre le fond du moule et le cristal. La face inférieure de ce disque conserve le plan de référence pour les opérations ultérieures.

Le bloc est placé dans une boîte à onglets spéciale et scié à proximité de la partie supérieure du cristal. Puis la surface de l'explosif est dégagée à la meule.

Cette surface est ensuite rendue parallèle au disque de Plexiglas au moyen d'une meule lubrifiée, montée horizontalement sur une perceuse. On opère de même sur l'au- tre extrémité du bloc après le perçage du cristal.

V

-

La détonation est visualisée avec une caméra à fente. Lors des premiers essais avec les monocristaux d'hexogène, il s'est avéré que l'onde de détonation n'est pas visible sur le film. Une méthode a été mise au point pour rendre très lumineux un explosif émettant peu de lumière lorsqu'il détone. Il s'agit de forer dans cet ex- plosif un canal visible de l'extérieur. Ce canal est ensuite rempli de billes de verre (150 à 300 um), destinées à provoquer de multiples rencontres d'ondes de choc dans l'air entourant les billes. Par le remplissage du canal avec les billes, l'ef- fet "tunnel" - vitesse élevée du gaz comprimé dans le canal

-

Deux cas se présentent alors : ou bien le canal est parfaitement visible, et il n'y a pas lieu de modifier le bloc, ou bien il faut pratiquer une fenêtre trans- parente entre le canal et la surface, On la réalise en sciant très finement le bloc suivant une génératrice jusqu'à joindre le canal puisale canal étant obturé par une tige en acier poli, on coule du polyester dans la fente.

On n'a pas noté de différence sensible sur la vitesse de détonation obtenue dans les deux cas. La lumière parvenant à la caméra est cependant neuf fois plus in- tense dans le cas de la fenêtre moulée, car il n'y a pas la surface dépolie par le foret entre les billes et la caméra.

V

-

Les cristaux d'hexogène et d'octogène, prêts pour le tir, ont un diamètre d'en- viron 25 mm, pour une longueur comprise entre 25 et 35 mm, et un poids sans enrobage de 20 à 30 g.

Les cristaux de pentrite diffèrent légèrement suivant l'axe. Pour un tir dans le plan {100), ils ont un diamètre de 25 mm, une longueur de 28 mm et un poids de 25 g. Pour un tir dans le plan {O01 1 , ils ont une section de 15 x 15 à 20 x 20, une longueur de 35 à 60 mm et un poids de 15 à 25 g.

La chaîne pyrotechnique utilisée lors des tirs est représentée sur la figure 9.

Les observations ont été faites avec une caméra à fente à miroir tournant Hitachi, avec une vitesse de balayage de 4 mmlps.

Les films sont étudiés au microscope comparateur et les coordonnées sont corri- gées des erreurs dues à la non-perpendicularité des axes d'espace et de temps et aux variations de la distance image au cours du balayage. Un étalon de longueur est pho- tographié avec chaque tir. L'ensemble de la manipulation a été contrôlée sur un ex- plosif de caractéristiques connues.

Fig. 9 : Chaîne pyrotechnique/Pyrotechnic chain A charge d'amorçage/initiation

B renf orçateur en hexolite 65/35/RDX/TNT 65/35 booster

C cristal et son canal central/crystal with its central chanel

D charge réceptrice (témoin de détonation)/acceptor charge witnessing detona- tion

V - 4 Résultats

Les résultats présentés découlent de valeurs moyennes obtenues dans des condi- tions expérimentales précises et limitatives. Les mesures de vitesses sont effectuées sur des longueurs variant de 1 à 3 calibres pour des échantillons de 4 cm2 de surface frontale. ~ ' a m o r ç a ~ e est obtenu par un barreau de 30 mm en hexolite coulée (65135) de vitesse de détonation 8030 m/s.

On n'a jamais obtenu de vitesse stable de détonation quel que soit l'axe choi- si. Pour les dimensions étudiées la réaction était complète (la détonation se propa- geant jusqu'à la face de sortie du cristal), mais la vitesse après avoir accéléré du- rant un temps variable et peu reproductible, diminuait sévèrement en fin de parcours.

JOURNAL DE PHYSIQUE

Hexoghne

Après amorçage, on atteint très rapidement une vitesse stable. Les résultats sont les suivants :

Plan

-

(m/s

Compte tenu des incertitudes de mesure la probabilité que les différences de vitesses entre les axes soient significatives sont :

{110} / C001~ 87,5%

{Il01 1 E l 1 1 1 94%

La haute vitesse selon l'axe [O011 peut donc être considérée comme assurée.

Pentrif e

Après une rapide accélération initiale, la pentrite montre une lente croissan- ce de la vitesse au cours de la propagation de l'onde de détonation sur des distan- ces de 1,7 à 3 calibres.

Les résultats moyens obtenus sont les suivants : Plan

-

(m/s)

La différence de vitesse entre les axes n'est pas significative.

Q u e s t i o n s - A . ZAREMBOWITCH

Quelles méthodes avez-vous u t i l i s é e s pour mesurer l e s modules d'Young ? Que peut-on d i r e de l a s t a b i l i t é de vos c r i s t a u x , en p a r t i c u l i e r de l a p e n t r i t e , e t de quelles précautions doit-on s ' e n t o u r e r pour l e s conserver ou l e s manipuler ?

R é p o n s e -

Le module d'Young e s t déduit des mesures des propriétés mécaniques obtenues à p a r t i r des caractéristiques ~ i é z o é l e c t r i q u e s du c r i s t a l de PETN.

La manipulation des c r i s t a u x de p e n t r i t è pose des problèmes dlori'ine thermique. La moindre différence de température e n t r e deux zones du c r i s t a l entraine une rupture. I l semble que l a s t a b i l i t é s'accroisse avec l e v i e i l - lissement.

Q u e s t i o n - A . DELPUECH

Des études d ' i n t e r a c t i o n l a s e r - m o n o c r i s t a l d'hexogène o a r s o e c t r o m é t r i e de masse à temps de v o l o n t m i s en évidence un mécanisme o h o t o n - p h o n o n - ~ o l a - r i t o n . Il a é t é expérimentalement montré que s e l o n l a f a c e c r i s t a l l i n e envisagée, l a v i t e s s e de p r o p a g a t i o n de l ' o n d e de p o l a r i s a t i o n é t a i t d i f f é - r e n t e . E l l e d é p e n d a i t de l a c o n c e n t r a t i o n en urouoements n i t r é s dans l a d i r e c t i o n concernée. Ces r é s u l t a t s au n i v e a u m i c r o s c o n i q u e p e u v e n t - i l s r e n d r e compte de vos r é s u l t a t s au n i v e a u m a c r o s c o ~ i q u e s u r l a v i t e s s e de d é t o n a t i o n du m o n o c r i s t a l de l ' h e x o g è n e s e l o n l a d i r e c t i o n c r i s t a l l i n e ?

Réponse -

C e t t e hypothèse e s t envisageable. On n o t e r a que l e s v i t e s s e s D de détona- t i o n dans l a p e n t r i t e s e l o n l e s axes 100 e t 001 s o n t égales a l o r s q u ' e l l e s correspondent à des d i f f é r e n c e s i m p o r t a n t e s s u r l e p l a n c r i s t a l l o g r a p h i q u e . La mesure i n t é r e s s a n t e , à f a i r e prochainement, e s t c e l l e de D s e l o n l a b i s s e c t r i c e des axes 100 e t O01 q u i correspond à l ' o r i e n t a t i o n des l i a i s o n s des groupes -NO2.

Q u e s t i o n s - S . A . SHACKELFORD

1. D i d y o u Say d u r i n g y o u r p r e s e n t a t i o n t h a t t h e RDX d e t o n a t i o n v e l o c i t y d i f f e r e n c e as a f u n c t i o n o f s i n g l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n r e s u l t s f r o m d i f f e r - ences i n densi t y ?

2. By t h e t e r m " d i f f e r e n c e i n d e n s i t y " between s i n g l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s , a r e y o u r e f e r r i n g t o t h e p a c k i n g a l i g n m e n t o f u n i t c e l l s i n t h e c r y s t a l a l o n g a s p e c i f i c o r i e n t a t i o n ?

3. Why d i d hou n o t achieve a s t a b l e d e t o n a t i o n v e l o c i t y w i t h d i f f e r e n t s i n g l e c r y s t a l o r i e n t a t i o n s o f HMX ?

Réponse -

A l ' é p o q u e où ces e s s a i s o n t é t é exécutés on s u p p o s a i t que, comme dans l e cas des e x p l o s i f s à l i a n t é l a s t i q u e , l a v i t e s s e de d é t o n a t i o n v a r i a i t comme l a d e n s i t é apparente r e n c o n t r é e Dar l ' o n d e r é a c t i v e ( f o n c t i o n de l a d i s - t a n c e e n t r e p l a n s c r i s t a l l i n s ) . Les v i t e s s e s l e s p l u s élevées s a t i s f o n t à ce c r i t è r e mais l a v a r i a t i o n de l a v i t e s s e ne correspond pas à c e t t e hypo- thèse.

- Deux réponses s o n t p o s s i b l e s .

1. Les dimensions des é c h a n t i l l o n s s o n t i n s u f f i s a n t e s .

2. En l ' a b s e n c e de d é f a u t , l ' é n e r g i e d ' a c t i v a t i o n des p r e m i è r e s r é a c t i o n s de décomposition é t a n t t r è s élevée, l a d é t o n a t i o n s t a t i o n n a i r e Deut s ' é t a - b l i r dans l e PETN e t l e RDX mais pas dans l 'HYX ( r é s u l t a t s SCHNUR)

Q u e s t i o n - H . i V . PRESLES

How do y o u e x p l a i n t h e f a c t t h a t t h e d e t o n a t i o n wave i s non luminous ?

Réponse -

L ' e s s e n t i e l du rayonnement v i s i b l e des ondes de d é t o n a t i o n ~ r o v i e n t des gaz e t des d é f a u t s de l ' e x p l o s i f . C e t t e o b s e r v a t i o n a é t é c o n f i r m é e s u r des 1 iq u i d e s t r è s p u r s e t dégazés.

JOURNAL DE PHYSIQUE

Q u e s t i o n s - C. MANSON

- Avez-vous comparé l e s c é l é r i t é s mesurées avec c e l l e s c a l c u l é e s ? Cette comparaison i n d i q u e - t - e l l e que vous observez des déformations f o r t e s ?

- A propos de l a question de Mme Odiot, j e voudrais remarquer que l a t h é o r i e c l a s s i q u e suppose que l e milieu e s t "continu".

- I l s e r a i t p e u t - ê t r e i n t é r e s s a n t de c a l c u l e r l e s nombres de Vach c o r r e s - pondant à chacune des c é l é r i t é s dans RDX.

R é p o n s e -

- Dans l e cas de l a p e n t r i t e e t de l'hexogène l e s v i t e s s e s mesurées c o r r e s - pondent aux v i t e s s e s théoriques.

- Les p r o p r i é t é s mécaniques ne s o n t connues de façon p r é c i s e que dans l e cas de l a p e n t r i t e grâce aux mesures de l ' e f f e t p i é z o é l e c t r i q u e . Nous ne disposons pas de ces données pour l'hexogène.

Questions - P.J. Van T I G G E L E N

- Si l ' o n u t i l i s e des mâcles, qu'en e s t - i l des v i t e s s e s mesurées ?

- Est-ce que l e s détonations deviennent lumineuses en cas de mâcles ?

R é p o n s e -

Nous n'avons oas mesuré l e s v i t e s s e s de détonation de mâcles. Dans l e cas de l a p e n t r i t e , nous disposons de nombreux c r i s t a u x màclés e t l a mesure de D e s t l ' u n e des études envisagée s u r ces c r i s t a u x .

Les premières mesures de p o r o s i t é s u r l e s mâcles montrent au j o i n t de g r a i n un d é f a u t t r è s important probablement source de lumière sous choc.