MICRO-ANALYSE DE CRISTAUX EN CROISSANCE SUR UNE SURFACE DE SILICIUM

HAL Id: jpa-00223825

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Submitted on 1 Jan 1984

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MICRO-ANALYSE DE CRISTAUX EN CROISSANCE SUR UNE SURFACE DE SILICIUM

J. Beauvillain, Alain Claverie, Yolande Kihn, Jean Sévely, B. Jouffrey

To cite this version:

J. Beauvillain, Alain Claverie, Yolande Kihn, Jean Sévely, B. Jouffrey. MICRO-ANALYSE DE

CRISTAUX EN CROISSANCE SUR UNE SURFACE DE SILICIUM. Journal de Physique Collo-

ques, 1984, 45 (C2), pp.C2-657-C2-660. �10.1051/jphyscol:19842153�. �jpa-00223825�

Colloque

C2,

suppl6ment au n02, Tome

45,

f6vrier 1984 page C2-657

MICRO-ANALYSE DE CRISTAUX

EN

CROISSANCE SUR UNE SURFACE

DE

S I L I C I U M

J. B e a u v i l l a i n , A. Claverie, Y. Kihn, 3. Sevely e t B. Jouffrey

Laboratoire drOptique EZectronique du C.N.R.S.,

29

rue Jeanne Marwig,

31055

TouZouse Cedex, France

Resume : Sur une surface de s i l i c i u m , prealablement p o l i e , chauffee dans un micros- cope electronique, nous avons f a i t c r o l t r e des c r i s t a u x que nous avons observes e t analyses.

A b s t r a c t : C r y s t a l s were grown on a p o l i s h e d s i l i c o n surface by h e a t i n g i n an e l e c - t r o n microscope column. These c r y s t a l s and t h e i r growths were s t u d i e d by TEM and analysed by EELS, r e v e a l i n g s t r u c t u r e and composition.

Ces d e r n i e r e s annees, l a technique d ' o b s e r v a t i o n des surfaces en micrsocopie Glectro- nique par r e f l e x i o n a connu un nouveau developpement ( I ) , (2), (3). Nous avons r e p r i s ces travaux e t essay@ d'observer des & t a t s de surfaces propres dans un v i d e r e l a t i v e - ment modeste (10-5, 10-6 T o r r ) . Avec du S i l i c i u m , l a technique couramment u t i l i s e e pour o b t e n i r une surface propre e s t une " r e c o n s t r u c t i o n " de l a surface p a r chauffage

(41, ( 5 ) -

Au cours de t e l l e s op@rations, nous avons observe l a formation de c r i s t a u x dont l a forme, l a t a i l l e e t l a s t r u c t u r e dependent de l a temperature l a q u e l l e i l s sont

trees.

Nous Douvons d i ff e r e n c i e r t r o i s types de c r i s t a l l

- . i

s a t i o n s d i f f e r e n t e s

( t > 800°c) : 2

-

La premiere se f a i t sous forme de pyramides (base % qq p

) ,

t r e s transparentes aux e l e c t r o n s , mais t r e s i n s t a b l e s ( F i g . 1).

-

Un chauffage prolong&,

a

une temperature 16gPrement superieure, f a i t a p p a r a i t r e des c r i s t a u x sous forme degrosses f i b r e s

( @

% 5000

h)

q u i c r o i s s e n t perpendiculaire- ment ii l a surface ( F i g . 2).

-

A une temperature p l u s @levee encore ( 2 . 900°c), l a surface e s t recouverte de nom- breuses f i b r e s dont l e diamPtre e s t i n f e r i e u r

ii

1000

a

(Fig. 3). Ces f i b r e s peuvent, s u i v a n t l a temperature, se recombiner e n t r e e l l e s pour c o n s t i t u e r , soi t des

fi

b l e s p l u s epaisses ( F i g . 4), s o i t des c r i s t a u x contenant de nombreuses mdcles.

A p l u s haute temperature (> 1000°c),

il

a p p a r a i t des excroissances l i n e a i r e s cour- bees e t terminees l e u r e x t r e m i t e par une boule, s i g n a l a n t un mecanisme de formation de type V.L.S. ( 6 ) ( F i g . 5).

Nous avons analyse ces f i b r e s par

spectrometric

de p e r t e s d ' e n e r g i e d ' e l e c t r o n s (7), (8), (9) au cours de l e u r f o r m a t i o n dans l e microscope e l e c t r o n i q u e de lMeV de Tou- louse. Les spectres de p e r t e s d ' e n e r g i e montrent que toutes l e s s t r u c t u r e s c r i s t a l l i - sees sont composees dlOxygene e t de S i l i c i u m q u i peuvent c a r a c t e r i s e r l e dioxyde de S i l i c i u m . L'etude des diagrammes de d i f f r a c t i o n e l e c t r o n i q u e f a i t apparaTtre d i f f e - r e n t e s s t r u c t u r e s dont une seule a @t@ i d e n t i f i e e ( F i g . 3 e t 4 ) . La microanalyse nous a permis aussi de c o n n a i t r e l a composition des excroissances obtenues

a

haute tempe- r a t u r e par un mecanisme de type V.L.S.,

il

s ' a g i t d'un melange de N i c k e l , de Fer e t dlOxygene ; l' e x t r 6 m i t G e t a n t exclusivement c o n s t i t u e e de N i c k e l pur provenant de l a g r i l l e support de l ' o b j e t .

R&f&rences

( 1 ) C. FERT, B u l l . de Microsc. Appl. 6 no 3, 1956, 68-72.

(2)

N.

OSAKABE,

Y.

TANISHIRO, K. YAGI; G. HONJO, Surface Science 102, 1981, 424-42.

(3) Z.C. KANG, J . Microsc. Spectrosc. E l e c t r o n . 7, 1982, 33-39. - (4) S. INO, Jap. 3. Applied Physics 16 no 6, 1977, 891-908.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19842153

C2-658 JOURNAL DE PHYSIQUE

(5)

N. OSAKABE,

Y.

TANISHIRO, K. YAGI,

G.

HONJO, Surface Science 97, 1980, 393-408

(6)

R.S. WAGNER, W.C. ELLIS, K.A. JACKSON, S.M. ARNOLD, J . A p p l i e F ~ h ~ s .

35

no 10,

1964, 2993-3000.

-

( 7 ) J. SEVELY, Le v i d e 191, 1978, 69-75.

(8) B. JOUFFREY,

Y.

KIHN, J.Ph. PEREZ, J. SEVELY e t G. ZANCHI, 9 t h I n t . Cong. Elec.

Mic., 111, Toronto 1978, 292-303.

( 9 ) B. JOUFFREY e t J . SEVELY, Rev. Phys. Appl., 11, 1976, 101-111.

Fig.

1

: T

-

800°c. Croissance d'un c r i s t a l s u r une surface de s i l i c i u m massif. La microanalyse q u a n t i t a t i v e par EELS a donne une compo- s i t i o n de S i e t O2 : a ) image

-

b ) diagramme de m i c r o d i f f r a c t i o n

Fig.

2

: 800°c<T~9000c. Croissance sur une surface de s i l i c i u m massif d ' u n c r i s t a l . Sa microanalyse q u a l i t a t i v e p a r EELS a donne pour compo- s i t i o n Si

+

0

+

quelques t r a c e s de Fe : a ) image

-

b ) diagramme de m i c r o d i f f r a c t i o n

cium massif. Ces c r i s t a u x o n t @t@ c a r a c t @ s i r e s par microanalyse e t p a r i n d e x a t i o n de m i c r o d i f f r a c t i o n

F i g .

4

:

T

P 900°c. F i b r e s de s i l i c e

-

a ) image

-

b ) diagramme de d i f f r a c - t i o n

-

C2-660 JOURNAL DE PHYSIQUE

Fig. 3 et 4 bis

:

T

2

900°c. Fibre de Silice. Spectre de perte d'energie d'electron (Unite arbitraire selon l'axe vertical).

Fig. 5

:

T

>

1000°c. Excroissances lineaires courbees et amorphes en for-

mation sur une surface de silicium massif. Leur microanalyse par

EELS a donne

:

- pour la fibre 0 + Fe + Ni - pour la boule noire

du sommet

:

Ni