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Submitted on 1 Jan 1984
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MICROANALYSE EN INCIDENCE RASANTE
C. Landron, K. Raouadi
To cite this version:
C. Landron, K. Raouadi. MICROANALYSE EN INCIDENCE RASANTE. Journal de Physique
Colloques, 1984, 45 (C2), pp.C2-25-C2-28. �10.1051/jphyscol:1984206�. �jpa-00223762�
JOURNAL DE PHYSIQUE
Colloque C2, suppl6ment a u n02, Tome 45, f 6 v r i e r 1984 page C2-25
MICROANALYSE EN INCIDENCE RASANTE
C. Landron et K. ~aouadi*
Facult6 des Sci-ences e t Techniques, Sfax, Tunisie
* ~ a c u ~ t e ' des Sciences, Tunis, Tunisie
Resume
-
L ' u t i l i s a t i o n d'une microsonde e l e c t r o n i q u e en i n c i d e n c e r a s a n t e p o u r l a c a r a c t 6 r i s a t i o n des couches minces e s t d e c r i t e . La s i m u l a t i o n des t r a j e c t o i r e s e l e c t r o n i q u e s p a r l a methode de Monte-Carlo montre que l e s c a l c u l s de c o r r e c t i o n e f f e c t d s en m i c r o a n a l y s e ne dependent pas de l a c o m p o s i t i o n de l a couche mince s a u f p o u r 1 'a b s o r p t i o n e t l a f l u o r e s c e n c e d o n t l e s e f f e t s s o n t f a i b l e s dans ce cas. On n o t e un bon a c c o r d e n t r e l e s r e s u l t a t s t h e o r i q u e s e t experimentaux.A b s t r a c t
-
A s i m p l e method i s p r e s e n t e d wherby an e l e c t r o n probe can be used a t g r a z i n g i n c i d e n c e f o r s u p p o r t e d t h i n f i l m c h a r a c t e - r i z a t i o n.
Monte c a r l o c a l c u l a t i o n s show t h a t a p a r t f r o m X-Ray a b s o r p t i o n and fluorescence which a r e weak i n t h i s p a r t i c u l a r case, m i c r o a n a l y s i s c o r r e c t i o n c a l c u l a t i o n s do n o t depend on t h e f i l m composition. F a i r agreement between t h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s and t h e o r e t i c a l c a l c u l a t i o n s a r e o b t a i n e d .La recherche des c o n d i t i o n s o p t i m a l e s en m i c r o a n a l y s e d ' e c h a n t i l l o n s e p a i s ou minces a s t i m u l e un i n t e r & p a r t i c u l i e r p o u r l ' u t i l i s a t i o n des sondes G l e c t r o n i q u e s en i n c i d e n c e r a s a n t e , c e l l e - c i e s t rendue p o s s i b l e avec l e s m i c r o a n a l y s e u r s a c t u e l lement d i s p o n i b l e s . Pour amel i o r e r l a p r e c i s i o n des r e s u l t a t s , une bonne connaissance des phenomenes d ' i n t e r a c t i o n e n t r e l e s e l e c t r o n s e t l e s c o n s t i t u a n t s de l a m a t i e r e e s t n e c e s s a i r e . Di3erses etudes /1,2/ o n t p e r m i s d ' o b s e r v e r l a v a r i a t i o n de l ' i n t e n s i t e X emise en f o n c t i o n de 1 ' a n g l e d ' i n c i d e n c e . N o t r e o b j e t e s t d ' a p p l i q u e r l a methode ZAF en d e c r i v a n t l e comportement l i m i t e des f a c t e u r s de c o r r e c t i o n l o r s q u e l e f a i s c e a u p r i m a i r e s ' i n c l i n e s u r l a s u r f a c e d ' u n @ c h a n t i l l o n c o n s t i t u e p a r une couche mince depos@e s u r un s u b s t r a t . Ces c o n d i t i o n s p a r t i c u l i e r e s r e v e l e n t l ' i n f l u e n c e de l 1 @ t a t de s u r f a c e s u r l e s r e s u l t a t s de l a m i c r o a n a l y s e . C e r t a i n s programmes de c o r r e c t i o n o n t i n t e g r e s l ' i n f l u e n c e de l ' i n c i d e n c e du f a i s c e a u p r i m a i r e . Archard/3/
a montre que l e f a c t e u r de c o r r e c t i o n se compose de deux termes d o n t l ' u n , d12 l a p e n @ t r a t i o n e s t independant de l ' i n c i d e n c e , e t d o n t l ' a u t r e dli
a
l a r e t r o d i f f u s i o n augmente quand 1 'i n c i d e n c e diminue. Ces r e s u l t a t s s o n t en a c c o r d avec l e s experiences d e c r i t e s p a r Swindel l s / 4 / .La methode de Monte C a r l o se p r e t e p a r t i c u l i @ r e m e n t b i e n
a
l 1 @ t u d e de l a p r o p a g a t i o n d ' @ l e c t r o n s d l u n f a i s c e a u i n c l i n e dans une c i b l e . En e f f e t , l a methode numerique de r e s o l u t i o n de l ' e q u a t i o n de t r a n s f e r t de Boltzmann ne p e u t & r e u t i l i s e e p u i s q u e l e s c o n d i t i o n s aux l i m i t e s ne v e r i f i e n t pas l a s y m e t r i e c y l i n d r i q u e . D ' a u t r e p a r t , s i en i n c i d e n c e normale e t p o u r des f i l m s d ' e p a i s s e u r suffisamment f a i b l e on p e u t e f f e c t u e r 1 'a p p r o x i m a t i o n de l a d i f f u s i o n simple, en i n c i d e n c e r a s a n t e c e t t ehypothese n ' e s t p l u s v a l i d e . Deux parametres d e t e r m i n e n t l e f a c t e u r de r e t r o d i f f u s i o n : p r o b a b i l i t e de r e t r o d i f f u s i o n e t e n e r g i e des e l e c t r o n s r e t r o d i f f u s e s . Kulenkampf e t Spyra/5/ l e s p r e m i e r s o n t determine experimentalement 1 'e x p r e s s i o n de l a d i s t r i b u t i o n Gnergetique des e l e c t r o n s r e t r o d i f f u s e s en f o n c t i o n de 1 'a n g l e d ' i n c i - dence. Lorsque l ' i n c i d e n c e des e l e c t r o n s d e c r o i t
,
l e c o e f f i c i e n t de r e t r o d i f f u s i o nArticle published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1984206
C2-26 JOURNAL D E PHYSIQUE
augmente a l o r s que l e p i c des d i s t r i b u t i o n s e n e r g e t i q u e s d e v i e n t p l u s a i g u e t son e n e r g i e se rapproche de c e l l e des e l e c t r o n s i n c i d e n t s .
D a r l i n g t o n / 6 /
,
en se basant s u r l e s mesures de Drescher e t a1/7/, a c a l c u l e l a v a r i a t i o n du c o e f f i c i e n t de r e t r o d i f f u s i o n qi en f o n c t i o n de l ' a n g l e d ' i n c i d e n c e :s i n i ni = 0.891 ( r7 )
n e s t l e c o e f f i c i e n t de r 6 t r o d i f f u s i o n dans l e cas de l ' i n c i d e n c e normale.
Le f a c t e u r de r e t r o d i f f u s i o n R e s t r e l i e 5 ni p a r l a r e l a t i o n :
avec Uo-= E /E
,
E e n e r g i e i n i t i a l e des e l e c t r o n s e t E e n e r g i e du n i v e a u k.Les poynome~ I ~ U ) @t G(Uo) s o n t c a l c u l e s p a r Love e t a l % 8 / en u t i l i s a n t l a d t h o d e des moi ndres car%%.
F i t t i n g / 9 / a montre que l a v a r i a t i o n de l ' e n e r g i e moyenne des e l e c t r o n s r & t r o d i f f u s @ s e s t 1 in e a i r e en f o n c t i o n du c o e f f i c i e n t de r e t r o d i f f u s i o n quelque s o i t 1 'a n g l e
d ' i n c i d e n c e e t l a c o m p o s i t i o n de l a c i b l e . I 1
-
ABSORPTIONLa c o r r e c t i o n d ' a b s o r p t i o n a p o u r o r i g i n e l ' a t t e n u a t i o n de l ' i n t e n s i t e du rayonnement engendre dans une couche de l a c i b l e a v a n t de q u i t t e r l 1 @ c h a n t i l l o n . Les cons&quences de ce phenomene se f o n t moins s e n t i r dans l e cas d'une i n c i d e n c e r a s a n t e en r a i s o n de l a f a i b l e p e n e t r a t i o n des e l e c t r o n s . Les s i m u l a t i o n s des t r a j e c t o i r e s e l e c t r o n i q u e s m o n t r e n t que l a profondeur moyenne <pz> a t t e i n t p a r l e s e l e c t r o n s e s t une f o n c t i o n l i n g a i r e de s i n i. L'examen des f i g u r e s 1 e t 2 montre l a convergence des reseaux de d r o i t e s t r a c e e s d'une p a r t
a
une e n e r g i e f i x e e e t d ' a u t r e p a r t p o u r une c i b l e donnee ce q u i permet d ' e c r i r e 1 'e x p r e s s i o n a n a l y t i q u e s u i v a n t e p o u r l a p e n e t r a t i o n des e l e c t r o n s :p = masse s p e c i f i q u e
z = p e n e t r a t i o n des e l e c t r o n s Z = numero atomique de l a c i b l e .
C e t t e r e l a t i o n e s t v e r i f i e e p o u r l e s v a l e u r s de <pz> t r o u v e e s dans l a l i t e r a t u r e dans 1 e cas de 1 ' i n c i d e n c e normale.
Le f a c t e u r d ' a b s o r p t i o n f ( x )
,
v o i s i n de 1 s ix
<pz> < I , e s t de l a forme:x = p / s i n o , y c o e f f i c i e n t d ' a b s o r p t i o n massique
,
o a n g l e d'energence des rayons X I 1 1 -FLUORESCENCES i l a c o r r e c t i o n d ' a b s o r p t i o n e s t generalement f a i b l e , v o i r e n e g l i g e a b l e , il ne f a u t pas en c o n c l u r e que l a c o r r e c t i o n de f l u o r e s c e n c e l e s o i t egalement, du f a i t de 1 ' i s o t r o p i e de 1 ' e m i s s i o n de f l u o r e s c e n c e . Une r a i e c a r a c t e r i s t i q u e d ' u n element X de l a couche mince p e u t a u s s i e x c i t e r p a r f u o r e s c e n c e l i @ m i s s i o n c a r a c t e r i s t i q u e d ' u n element Y se t r o u v a n t
a
l a f o i s dans l e s u b s t r a t e t l a couche mince.Erllinnion-de-fluore,~-csn,cs~,du~-au-~es~_t~s-,c~!~!!u
Henoc/lO/ a c a l c u l e l a c o r r e c t i o n de f l u o r e s c e n c e due au s p e c t r e c o n t i n u dans l e cas 00 un c y l i n d r e de f e r e s t r e c o u v e r t d ' u n e couche d ' a l u m i n i u m ; Oes e x p e r i e n c e s c o n f i r m e n t l e s c a l c u l s t h e o r i q u e s des c a l c u l s de c o r r e c t i o n .
F l g . 1 v P e n G t r a t f o n moyenne des e l e c t r o n s i n c t d e n t s dans d i f f e r e n t e s c i b l e s en f o n c t i o n du s t n u s de l ' a n g l e d ' i n c i d e n c e pour une e n e r g f e donnee.
F t g . 2
-
P h n k t r a t t o n moyenne des e l e c t r o n s dans une c i b l e de c u i v r e en f o n c t i o n du s t n u s de l ' a n g l e d ' t n c t d e n c e d d t f f e r e n t e s e n e r g i e s du f a i s c e a u i n c i d e n t .Cox e t a l . /11/ o n t e t u d f e l l ~ m t s s i o n X de f l u o r e s c e n c e p r o d u i t e d l a surface d l u n e couche mince p a r un rayonnement X c a r a c t e r i s t i q u e engendre dans l e s u b s t r a t , 11s w o n t r e n t que c e t t e emtsston d e c r o 4 t avec l e rendement de f l u o r e s c e n c e du s u b s t r a t ; $1 c r o P t avec l e c o e f f P c i e n t d ' a b s o r p t i o n massiaue de l a couche mince l e r a p p o r t I
/
I (00 I e s t l l i n t e n s t t @ de f l u o r e s c e n c e e t I e s t l ' i n t e n s i t e d i r e c t e m e n t g x c f t g e d a d 1 a couche mtnce) e s t tndeoendant de 1 d ~ p a i sseur de 1 a couche mtnce e t c r o t t avec l l @ n e r g ? e du rayonnement f n c i d e n t .La v e r i f i c a t i o n e x p e r i m e n t a l e a c o n s i s t 6 & f a i r e v a r i e r l l & n e r g i e des e l e c t r o n s i n c i d e n t s en c o n s i d e r a n t l e s 3 cas d e c r i t s p a r l a f i g u r e 3 e t
a
r e a l i s e r l a m i c r o - a n a l y s e d'une couche mince dans l e s c o n d i t i o n s d e c r i t e s dans l a d e r n i e r e p a r t i e du schema. On remarque que dans ce cas, s i l e s c o r r e c t i o n s de fluorescences s o n t n e g l i - geables, l e s c a l c u l s de c o r r e c t i o n s o n t men& comme p o u r un & c h a n t i l l o n massique, de s o r t e q u ' o n p e u t a l o r s se r P f 6 r e r au temoins u s u e l s . Sur un p o r t e - e c h a n t i l l o nJOURNAL DE PHYSIQUE
F i g . 3
-
Schema montrant l a p e n e t r a t i o n des e l e c t r o n s dans une couche minceon se p l a c e r a dans l e 3Pme cas de f i g u r e p o u r r e a l i s e r l a microanalyse d'une couche mince.
concu de facon l p o u v o i r f a i r e v a r i e r 1 ' i n c i d e n c e des e l e c t r o n s j u s q u ' l 1 'i n c i d e n c e r a s a n t e ; des couches d ' a l u m i n i u m o n t
@ t e
deposees p a r v a p o r i s a t i o n sous v i d e 1 l a s u r f a c e d'une a n t i c a t h o d e de c u i v r e p u r , l e u r s epaisseurs s o n t de : 400 A, 800 A, 1200 A, 1600 A e t 2000 A. On n o t e l a v a l e u r de l ' e n e r g i e du f a i s c e a u p r i m a i r e t e l l e que l a profondeur u t i l e des e l e c t r o n s s o i t @ g a l e l l ' e p a i s s e u r de l a couche 1 p a r t i r de l a q u e l l e l e rayonnement du c u i v r e e s t emis.CONCLUSION
Nous avons p r e s e n t 6 une methode de microanalyse basee s u r l e s c o n d i t i o n s de propa- g a t i o n p a r t i c u l ie r e s des e l e c t r o n s l o r s q u ' u n f a i s c e a u p r i m a i r e d ' e l e c t r o n s i n t e r a g i t sous une f a i b l e i n c i d e n c e avec une couche mince deposee s u r un s u b s t r a t . On determine l e s c o n d i t i o n s d 1 a c c 6 1 @ r a t i o n des e l e c t r o n s q u i p e r m e t t e n t d l @ t a b l i r une correspon- dance b i u n i v o q u e s i m p l e e n t r e l a c o n c e n t r a t i o n de 11@16ment c o n s i d e r @ e t l ' i n t e n s i t e du rayonnement emergent. Notons que l a r B t r o d i f f u s i o n , de mOme que l a p e n e t r a t i o n des e l e c t r o n s dans l a c i b l e d e v i e n t a l o r s independant de sa c o m p o s i t i o n . C e t t e methode d ' a n a l y s e e s t u t i l e p o u r l e c o n t r 6 l e de q u a l i t 6 e t l a recherche des d e f a u t s dans l a t e c h n o l o g i e des c e l l u l e s s o l a i r e s e t des semi-conducteurs.
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