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Submitted on 1 Jan 1962
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Description d’un cryostat à température réglable
G. Monod-Herzen, A. t’Kint de Roodenbeke, H. Giquelais
To cite this version:
147
DESCRIPTION D’UN CRYOSTAT A
TEMPÉRATURE RÉGLABLE
Par G.
MONOD-HERZEN,
A. T’KINT DE ROODENBEKE et H.GIQUELAIS,
Laboratoire de Luminescence de la Faculté des Sciences de Rennes.Résumé. 2014 L’étude de la thermoluminescence
exige non seulement la réalisation de basses températures, mais le contrôle de leurs variations, le plus souvent suivant une loi linéaire. On donne la description d’un cryostat destiné à tenir compte de ces conditions et dont les premiers essais ont été satisfaisants.
Abstract. 2014 Researches in thermoluminescence
require not only low temperatures, but the control of their variations with time, mostly linear. A cryostat has been
designed
to fulfill these requirements : its first performance is satisfactory.LE JOURNAL D E PHYSIQUE ET LE RADIUM PHYSIQUE APPLIQUÉE
SUPPLÉMENT AU TOME 23, DÉCEMBRE 1962, PAGE
Les techniques
d’expérimentation
utilisées pourl’étude des luminescences à différentes
tempéra-tures nous ont amené à concevoir et à réaliser un
«
cryostat
àtempérature
réglable »
avec :Une gamme de
températures
d’études étendue de - 190 OC à + 100 OC environ(A) ; la
possibilité
d’une remontée très lente de la
température
depuis
celle de l’azoteliquide jusque
l’ambiante(B) ;
lapossibilité
de maintienprolongé
du corps étudié àbasse
température (C) ;
la commande de laremon-tée de
température
à des allures diverses et l’éta-blissement detempératures
sensiblementcons-tantes à des valeurs fixées d’avance
(D) ;
l’exclu-FIG. 1. - Schéma,
sion de l’humidité à la surface de l’échantillon
étu-dié
(E) ;
une faible distance entre l’échantillon et lesappareils
d’observation(F) ;
une surfaced’échantillon
pouvant
atteindre 20 cm2(G) ;
unminimum de
manipulations
de l’échantillon per-mettant une série d’observations sans modificationdes conditions initiales
(H) ;
un minimumd’en-combrement
compatible
avec les nécessitésd’adap-tation facile
d’appareils
d’excitation oud’analyse
de la lumière émise
(I) ;
lapossibilité
de mesuredes
températures
dans des conditions compa-rables(J) ;
la facilité denettoyage
duporte-échan-tillon
(K)
...représentent
onze conditionsqui
nousont
guidé
dans la mise aupoint
del’appareil
sui-vant
(fige 1),
dont 1 étudetechnique
et la réali-sation ont été faites par M.Giquelais.
Une
enveloppe
est constituée par une. boite enchlorure de
polyvinyle 1
doublée intérieurement1
FIG. 2.
148
d’une
paroi
enaluminium
poli
2.L’espace
de45 mm existant entre les deux boîtes est
rempli
de« laine de roche » stillite 3. Les passages
indis-pensables
des canalisations ou connexionsélec-triques
sont « tubés » par les éléments 4 en chlorurede
polyvinyle.
Une boîte-tiroir 5 contient unpro-duit desséchant du
type
Actigel
pour éliminer legivrage
à l’intérieur de cette boîte.Une enceinte en cuivre 6 constitue
l’enveloppe
d’un vase de Dewar
métallique ;
cetteenveloppe,
à l’intérieur de
laquelle
nous faisons levide,
estpolie
extérieurement et intérieurement etcomporte
les éléments de fermeture et d’accès nécessaires à
Fié. 3, - Détails de
montage.
l’utilisation de
l’appareil
7,
8. A la traversée decette
enveloppe
de cuivre par lestuyauteries
dufluide
réfrigérant,
unepièce
emboutie9,
en acierinoxydable,
assure une coupure de liaisonther-mique
etpermet
le librejeu
des dilatationsou contractions dans le même sens que les
tubu-lures.
Un
récipient
central en acierinoxydable
10 est destiné à recevoir lefluide,
chaud-oufroid, origine
des
températures
obtenues. Cerécipient
n’estsus-pendu,
au milieu del’ensemble,
que par ses tubu-luresd’alimentation,
trèslongues
enégard
desdi-mensions de
l’appareil
et en métal mauvaiscon-ducteur
thermique
(acier inoxydable).
Il fautnoter la forme en « col de cygne » du
tuyau
derem-plissage
qui
permet
de déterminer un niveau maxi-mum du fluide contenu.Le bloc
porte-échantillon,
totalement encuivre,
est fixé par
brasage
aurécipient
10. Unepièce
conique
évidée 11plonge
presque totalement dans le fluide. Un blocporte-résistance
électrique
chauf-fante 12 vients’ajuster sur
uneportée
rodée àl’intérieur de la
pièce
11. La résistance chauf-fante 13 est bobinée defaçon
non inductive et isolée de la masse. Une autrepièce
de cuivre14,
qui porte
quatre couples thermoélectriques
pourmesure des
températures,
se trouvesimplement
posée
sur lespièces
11 et 12. Lesquatre
thermo-couples,
soudés à 900 l’un de l’autre sur une courbespirale,
permettent
de mesurersoit,
ensérie,
unetempérature
globale
d’échantillonsoit, séparément,
lestempératures
enquatre
points
del’échantillon ;
il faut mentionner que les
thermocouples
«Ther-mocoax
Philipps
» utilisés sont isolés de la massepar construction mais réunis à la masse par leur
blindage.
Le
porte-échantillon,
constitué despièces
encuivre 15 et 16 vient se superposer par
vissage
surla
pièce
10 enbloquant
sous lui lapièce
porte
thermocouple
14. La mesure de latempérature
del’échantillon
s’opère
donc au sein d’une masse de cuivre à moins de 1 millimètre de l’échantillon étudiéplacé
horizontalement en(X).
Il faut remarquer que le passage des fils d’ali-mentation de la
résistance
chauffante,
le passage desthermocouples,
et aussi deux trouspermettant
le pompage de
l’air jusqu’au
niveau de la résistancechauffante,
sont usinéssymétriquement
dans lespièces
11 et 12 defaçon
à ne pas créer dedissy-métrie anormale dans la
répartition
destempé-ratures au sein de l’échantillon.
Une
prise générale
de massepermet
de relierélectriquement
toutes lesparties métalliques
del’appareil
à la terre. 1L’accès et l’utilisation du
cryostat
sont renduspossibles
par l’enlèvement de lapièce
7qui
peut
subir toutes modifications nécessaires à différentes
études,
pour autant que soientprévues
lestravaux
préliminaires,
nous avons utilisé uneglace
en verre 7a.Dans un même ordre
d’idées,
leporte-échan-tillon
15, 16, qui
estamovible,
est modifiable enfonction des études
poursuivies
dans la mesure oùles dimensions se
rapportant
à l’encombrement etaux moyens de fixation seront
conservées.
Cette
description
nouspermet
de faire lesre-marques suivantes : 10 la
conception
dïun b’ocporte-échantillon
fixé de manière étanche à unréservoir
comportant
une entrée et unesortie,
répond,
pour autant que l’on utilise des fluidesdifférents en
stagnation,
en apportpériodique
ou encirculation,
à la conditionA ;
20 la condition B setrouve
remplie
par la trèsf,aible
quantité
deséchanges
thermiques
due aucalorifugeage
del’appareil.
Leséchanges
parrayonnement
et par conductivité ont été réduits à un minimum par lechoix des
métaux,
leur état desurface,
levide,
l’épaisseur
et laqualité
des matériauxcalorifuges.
Les effets lesplus
importants
semblent être liés à la condition Fqui
nousimpose
unrapprochement
del’échantillon avec les
appareils
d’observation etd’excitation extérieurs. En laissant s’effectuer naturellement la remontée de la
température,
àpartir
de l’airliquide,
nous avons puobtenir,
enfonction du
temps,
la courbe de lafigure 4,
surlaquelle
nous pouvonsdistinguer :
Fiv. 4.
X)
Une zone de stabilité due au contactper-manent du bloc
porte-échantillon
avec unliquide
enébullition ;
latempérature
varie très peu, en fonc-tion de la baisse du niveau deliquide
parévapo-ration
et,
parsuite,
del’augmentation
de la dis-tance entre ce niveau et l’échantillon.Y)
Une zone de remontée très lente de latempé-rature ;
iln’y
aplus
deliquide
et seules lespertes
thermiques
del’appareil provoquent
la variation detempérature.
Z)
Unedernière, zone,
d’alluredifférente,
indique
l’approche
del’équilibre
avec latempérature
exté-rieure.
Chacune de ces zones, considérées
seules,
corres-pond
à une remontée da latempérature
à très peuprès
linéaire.La
possibilité
de maintienprolongé
à une trèsbasse
température,
conditionC,
peut
êtreassurée,
avant
l’évaporation
totale du fluidecontenu,
parl’apport
périodique
de fluidecomplémentaire
150
gnant
constamment,le
blocporte-échantillon
et per-mettant laprolongation
de la zone X de la courbede la
figure
4(fig. 5(1)).
Par l’utilisation de la résistance
chauffante,
nouspouvons accélérer
l’évaporation
du fluideréfri-gérant
et la remontée detempérature
jusqu’à
l’approche
surveillée de latempérature désirée ;
arrètant alors l’alimentation de la
résistance,
nousretrouvons la courbe de remontée
naturelle,
trèslente,
qui
permet
des observations suivant la condi-tison D(fig. 5(2)).
L’établissement d’un courant
électrique
dechauffage
permanent
permet
pour diversréglages
del’intensité,
d’obtenir différentes allures de remontéede la
température (fig. 6).
La
position
del’échantillon,
dans un milieu vidéFIG, 6.
d’air,
permet
d’éliminer par pompage l’humidité quepeut porter
le corpsétudié,
conditionE.
Nous avons pu, par
construction,
satisfaire auxautres conditions
exigées F, G, H, I, J,
K.L’appa-reil
réalisé,
de faible volume et muni depoignées,
peut
êtredéplacé
etadapté
à différentes études. Le corps étudié restantenfermé,
sousvide,
àl’inté-rieur du
cryostat,
n’est soumis à aucunemanipu-lation ou contamination extérieure.
Les
premiers
essais de cetappareil
ont été trèssatisfaisants et nous pensons
