Dispositif de mesure de la polarisation des diélectriques à pertes

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Submitted on 1 Jan 1977

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Dispositif de mesure de la polarisation des diélectriques

à pertes

J.-M. Palau, L. Lassabatère

To cite this version:

DISPOSITIF

DE

MESURE

DE

LA

POLARISATION

DES

_{DIÉLECTRIQUES}

A

PERTES

J. M. PALAU et L. LASSABATERE

Centre d’Etudes

_{d’Electronique}

des Solides

_(*)

Université des Sciences et

_Techniques

du

_Languedoc,

Place

_{Eugène-Bataillon,}

34060

_Montpellier

Cedex,

France

(Reçu

le 29

_{juin 1976,}

révisé le 25

_janvier

1977

_accepté

le 3

_{février 1977)}

Résumé. 2014 Nous décrivons _un

intégrateur performant capable de fournir la primitive de courants

périodiques basse _fréquence, de valeur moyenne non nulle. Cet appareil,

qui

a été construit pour

étudier les _cycles de _polarisation d’un _composé nouveau, le fluorobéryllate de lithium _hydrazinium

LiN2H5BeF4, diélectrique non linéaire _présentant des pertes importantes, peut être utilisé dans d’autres applications, par exemple pour tracer les _{cycles d’hystérésis} de

_{ferroélectriques.}

Abstract. 2014 We describe _an

integrator for low-frequency periodic currents whose average value

is non-zero. This apparatus, which was built to study polarisation cycles in a new _compound,

lithium _{hydrazinium fluoroberyllate LiN2H5BeF4,} a non-linear dielectric with important losses,

can be used for other applications, for example to record ferroelectric _{hysteresis loops.} Classification

Physics Abstracts 8.710

1. Introduction. - Nous décrivons dans cet article

un

_{intégrateur performant}

_que nous avons construit pour l’étude d’un

diélectrique

non linéaire à pertes, le

fluorobéryllate

de lithium

_{hydrazinium LiN,H,,BeF4.}

Il réalise

_{l’intégration}

d’un courant

_périodique

même

lorsque

sa valeur moyenne est différente de zéro. Il

permet dans les conditions _que nous allons

préciser

d’obtenir la

_{polarisation diélectrique}

d’un

matériau,

mais _peut avoir d’autres

_{applications.}

2.

_Principe

et limites de la méthode de mesure de la

polarisation diélectrique.

- L’observation

expéri-mentale directe de la

_polarisation

P n’est

_pratiquement

jamais possible.

On déduit P du courant issu d’un condensateur de mesure,

généralement plan,

dont le

diélectrique

est le matériau

étudié,

soumis à une diffé-rence de

_{potentiel V}

variable que nous _supposerons

périodique.

La densité de courant dans le matériau

est, de

_façon

très

_générale,

la somme d’un terme de conduction et d’un terme de

_{déplacement :}

où _yo est la conductivité du

matériau,

80 la constante

diélectrique

du vide et E le

_champ

_électrique.

Nous supposons

que E

et P ne sont fonctions _{que du} temps.

Le courant total mesuré est :

(*) Laboratoire associé au _{C. N. R. S.,} LA n° 21.

où S est la surface du condensateur

_plan

de mesure et

Cp

la

_{capacité parasite,}

en

_parallèle

sur

_{l’échantillon,}

des câbles de connexion.

Si l’on _{suppose que} le

_champ

_électrique

est uniforme dans toute

_{l’épaisseur e}

de

_{l’échantillon,}

_{l’équation (2)}

peut s’écrire :

soit encore

Le schéma

_équivalent

à l’échantillon est alors celui de la

_figure

1 où

3

FIG. 1. - Schéma

équivalent de l’échantillon.

[Equivalent circuit of sample.]

908

Pour obtenir P il suffit donc

_{d’intégrer}

le

_{courant it}

et _{de compenser} les

courants if

et

_io

+

_ip.

C’est ainsi

que de nombreux

expérimentateurs

étudient les variations de P en fonction du

champ

électrique

appliqué

[1, 2,

3,

4, 5]...

Parce que l’information recueil-lie est la fonction

_P(t),

les

_{cycles P(E)}

obtenus

dépen-dent,

dans le cas le

plus général,

de la

fréquence

du

champ,

des mécanismes de

_polarisation

et des temps

de relaxation ou de basculement

_qui

les caractérisent.

Cependant,

si la

_fréquence

du

champ électrique

est

assez basse par _rapport à ces _temps de relaxation ou de

basculement,

les courbes obtenues sont des

représen-tations suffisamment fidèles de la fonction

_P(E).

C’est ainsi _{que les}

_cycles

_{d’hystérésis}

des

ferroélec-triques

sont _presque

_toujours

tracés à 50 ou 60 Hz.

L’intégration

du

_{courant it}

est

_réalisée,

dans les

montages décrits _par les

_{expérimentateurs,}

_par un

condensateur de

_capacité

C très

_supérieure

à celle de l’échantillon

_[1,

_{2, 3, 4,}

_5]...

Cette méthode ne _{pose pas de}

_problème

_lorsque

la

conductance de fuite

_Gf

est très faible et

_lorsque

l’impédance

de la

_capacité

C est faible devant

l’impé-dance d’entrée du voltmètre de mesure branché à ses

bornes.

Si la conductivité _{yo du matériau n’est pas}

négli-geable,

on doit

_distinguer

deux cas suivant les valeurs

relatives de la résistance

_intrinsèque

de l’échantillon

et de la résistance

_équivalente

au contact matériau électrode. Si cette dernière est très inférieure à celle de

l’échantillon,

le _montage

_précédent

est utilisable. Par contre, s’il n’en est _pas

_ainsi,

éventualité d’autant

plus probable

que yo est

grande,

il faudra tenir compte

d’une conductance _apparente

_globale

G

_qui

_dépend

de la nature des contacts et _peut

_{éventuellement,}

suivant les mécanismes

_{d’injection}

mis en

_jeu

à

l’interface,

dépendre également

de la tension

_appliquée.

L’hypo-thèse d’un

_champ

_électrique

uniforme _peut ne pas être réalisée et

le

courant de

_déplacement

mesuré vaut

où a et

_P.

sont

_{respectivement}

la densité de

_charges

de

_polarisation

et la

_polarisation

aux électrodes.

Si les deux contacts entre les armatures et le

diélec-trique

ne sont _pas absolument

_identiques,

ce

qui

expérimentalement

est

_{généralement}

le _cas, la valeur moyenne

de it

n’est

_{plus rigoureusement}

nulle. La valeur _moyenne de la tension aux bornes du

condensa-teur

_{d’intégration}

C est différente de zéro et dérive au cours du _temps. La tension aux bornes de

l’échan-tillon n’est

_plus

correctement définie.

Le condensateur C doit donc être

_remplacé

_par un

intégrateur

compensant

automatiquement

la valeur moyenne

de it

et donc sa

dérive,

et

_présentant

une

impédance

d’entrée nulle _{même pour} la valeur moyenne de

it.

C’est pour

répondre

à ces

_impératifs

que nous avons construit le traceur de

_cycles

_que nous

décrivons.

3.

_Description

du traceur de

_cycles.

- Le schéma

synoptique

du traceur de

_cycle

est donné

_figure

2.

L’appareil

se _{compose :}

- d’un

intégrateur

sommateur recevant le courant

it

issu de

l’échantillon,

un courant

_{proportionnel}

à

- V et

un courant i’ de

_compensation

de la valeur moyenne

de it ;

- d’un échantillonneur

bloqueur

dont la

prise

d’échantillon est

_{synchronisée}

sur la

_fréquence

de la

tension

_{V ;}

- d’un

sommateur recevant la tension de sortie de

l’intégrateur

et une tension

_{proportionnelle}

à V.

FIG. 2. - Schéma de principe du traceur de cycle. [Block diagram of the circuit for _{observing loops.]}

L’échantillonneur

_bloqueur

_reçoit

du

_dispositif

de

synchronisation

une

_{impulsion d’échantillonnage}

_par

période.

La durée de cette

_impulsion

est très inférieure à la

_période

de la tension alternative V

_appliquée

au

condensateur de mesure. L’échantillonneur

_bloqueur

délivre donc une tension

_V’,

constante

_pendant

une

période, égale

à la valeur

_Vie

de la tension

_{Vi présente}

à la sortie de

_{l’intégrateur}

au moment de l’échantillon-nage. Il fournit donc un courant i’ =

Vie/R’

à

l’inté-grateur. Celui-ci dérive entre deux

_périodes

d’une

quantité proportionnelle

à la valeur _moyenne de la

somme des trois courants

_qu’il

reçoit.

Le sens de i’

est tel

_qu’il

_s’oppose

à cette dérive

_qui

s’annulera

lorsque i’

sera

_égal

et

_opposé

à la valeur moyenne de

it.

Si le

_gain

de

_boucle,

défini _par

_exemple

_par

_R’,

n’est pas choisi trop

grand,

le saut de V’ entre deux échan-tillons est faible et l’asservissement peut être assimilé à

un asservissement du

premier

ordre et est donc stable. Considérons maintenant les _composantes

alternati-ves des tensions et des courants. En

_adoptant

les

nota-tions de la

_figure

2 on obtient sans difficulté les

FIG. 3. - Schéma

électrique du traceur de cycle. [Effective circuit for observing loops.]

En

_{remplaçant it}

_par son

_{expression (3)}

et donc en

supposant le

_{champ électrique}

uniforme,

on obtient :

En

_ajustant

les valeurs de ce et

_{de fi}

on _peut annuler

les deuxièmes et troisièmes termes de cette

_équation,

c’est-à-dire réaliser la

_compensation

de la conductance de fuite et des

_{capacités parasites}

et

_{géométriques.}

Les

potentiomètres

a et

_fl

_peuvent être

_gradués

de

_façon

linéaire en conductance et

_capacité.

Le schéma

_complet

du traceur de

_cycle

est donné

figure

3. Avec les valeurs des _composants

_indiquées

ses

caractéristiques

sont les suivantes :

- capacité

d’intégration

1 nF à 1

_03BCF

-

compensation

de la

_capacité

_parasite

de 0 à 10

_pF

-

compensation

de la conductance de fuite en

quatre

gammes : 0 à

10-9, 10-8,

10-’,

10-6 n-1

--

impédance

d’entrée

_quasi

nulle

-

fréquence

d’utilisation : 1 Hz à 10 kHz - durée

d’échantillonnage :

30 _{gs, 300 03BCs, 3} ms et 30 ms - la

910

FIG. 4. -

Cycles du fluorobéryllate double de lithium et

d’hydra-zinium _{LiN2H5BeF4 :} effet de la _compensation de « conductance

de fuite. »

[Lithium

hydrazinium fluoroberyllate (LiB2HsNeF 4) loops :

conductive compensation

effects

4.

_Exemple

de relevés. - La

figure

4 montre à titre

_d’exemple

les

_{cycles d’hystérésis}

du

fluorobéryl-late de lithium

_{hydrazinium LiN2H5BeF4}

relevés à différentes

_fréquences.

Ces courbes sont obtenues directement sur table _{traçante par}

_adjonction

au

tra-ceur de

_cycle

d’un

_{stroboscope électronique}

_que nous avons réalisé. Les

_{cycles compensés}

donnés à titre d’illustration du fonctionnement de

_l’appareil

concer-nent

_LiN2H5BeF4,

matériau

_qui

a un

_comportement

tout à fait semblable à son

_isotype

_LiN2H5SO4

et

_qui,

d’abord considéré comme un

ferroélectrique

[6],

apparaît

aujourd’hui

devoir ses

_propriétés

à un

méca-nisme de conduction

_{protonique, partiellement bloqué}

et

_quasi

unidimensionnel

_{[7, 8].}

5. Conclusion. - Le

dispositif

de mesure de la

polarisation

des

_{diélectriques}

_que nous avons réalisé

peut être utilisé _pour des échantillons dont la

_capacité

est

_comprise

entre

_quelques

_pico

farads et

_quelques

nano farads et la conductance

_comprise

entre 0 et

10-6 03A9-1

_(ces

valeurs _{n’étant pas} strictement

limi-tatives).

Il _peut

_cependant

être utilisé dans d’autres _types de

mesures où on désire obtenir la

primitive

de courants

faibles

_périodiques

de basse

_fréquence.

Son

_originalité

est due à sa

_{large plage}

d’utilisation en

fréquence

et en forme

d’onde,

au fait

qu’il

réalise,

sans altération de la mesure, la

compensation

automa-tique

du courant de fuite moyen

qui

traverse l’échan-tillon. Sa

réalisation,

qui

utilise des _composants courants, est

_économique

et à la

_portée

de nombreux laboratoires.

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