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Submitted on 1 Jan 1960
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Mesures des propriétés diélectriques des substances à
fortes pertes
Edmond Groubert, Paul Caillon
To cite this version:
MESURES DES PROPRIÉTÉS
DIÉLECTRIQUES
DES SUBSTANCES A FORTES PERTES Par EDMOND GROUBERT et PAULCAILLON,
Laboratoire de Physique, Faculté des Sciences de Montpellier.
Résumé. 2014
Nous avons réalisé un appareillage de mesure des propriétés diélectriques des isolants
en haute fréquence, basé sur la variation de la largeur de bande présentée par un circuit oscillant
lorsqu’on place à ses bornes une impédance présentant des pertes. Cette méthode de mesure devient meilleure que d’autres dans certaines conditions que nous définissons.
Abstract. 2014 In order to
measure the dielectric properties of insulating materials at high
fre-quencies we have constructed an apparatus based on the variation of the width of the resonance curve of a tuned circuit when an impedance with losses is in circuit. This method of measure
ment is found better than others in certain conditions that we de fine.
PHYSIQUE APPLIQUÉE 21, 1960,
1. Introduction. --- Les
propriétés diélectriques
d’un corps sont caractérisées par sa
permittivité
E = Zl étant la constantediélectrique
de la substance et s" son facteur de
perte.
Expéri-mentalement on
peut
mesurer el et lerapport
tg S
==E"/E’,
8 étantl’angle
deperte.
On sait quela variation de ces deux
quantités caractéristiques
en fonction de la
température
et de lafréquence
peut
fournir desrenseignements précis
sur lastruc-ture du corps étudié et les modi fications
qu’elle
subitlorsque changgnt
les conditionsd’expérience.
Pour fixer l’ordre desgrandeurs
de cesquantités
pour divers corps, nous donnons
quelques
valeurs dans le tableau I. Lepolystyrène
est considérécomme un corps à faibles
pertes
diélectriques
tan-dis que leglycérol
est unexemple
de corps à fortespertes.
L’appareillage
que nous avons réalisé aulabo-ratoire nous a
permis d’étudier,
entre latempéra-ture ambiante et - 50
OC,
lespropriétés
diélec-triques
de certaines substances dans la bande de0,1
à 16 MHz.Par
ailleurs,
nos recherches sur lesdiélectriques
liquides
et solides nous ont montré l’intérêtqu’il
y a à étudier les
propriétés
de ces corps en fonc-tion de la tension. Notredispositif,
contrairement à d’autresmontages
classiques,
nouspermet
de fairefacilement ces mesures. Grâce au
gain
élevé del’amplificateur
àlarge
bande dont est muni notredispositif,
onpeut
soumettre lediélectrique
à destensions variant entre 30 V et
0,03
V. Lechamp
électrique
danslequel
se trouve la substancepeut
ainsi varier notablement sansqu’on
ait à faire varier sonépaisseur.
II.
Rappel
duprincipe
des mesuresd’impé-dances en haute
fréquence.
-- Dans la bande defréquences HF,
le circuit de mesure de base est lecircuit oscillant. Il est utilisé dans tous les cas à la résonance et à son
voisinage.
Lephénomène
de surtension dont il est le
siège
dans ces conditionsprocure une
grande
sensibilité aux mesures. Nousrappellerons
lespropriétés
essentielles de cecir-cuit, qui
interviennent directement dans lepro-cédé de mesure
qui
nous intéresse.Considérons un circuit constitué par une bobine
(L, r)
et unecapacité (C, R)
en dérivation. Si l’onfait
agir
sur cet ensemble une force électromotrice Ede
fréquence f ,
ilapparaît
aux bornes ducir-cuit,
à larésonance,
une tensionU.
On a lesrelations fondamentales
La condition de résonance de tension ne fait pas
intervenir la valeur de la résistance R
qui peut
seplacer
enparallèle
sur lecircuit,
cequi
estcapital
dans le cas de la mesure sur des corpsprésentant
de fortes
pertes.
On sait en effet que le circuitéqui-valent d’un condensateur réel
peut
êtrereprésenté
par une
capacité
C et une résistance endéri-vation
( fcg. 1)
et que, dans cesconditions,
on atg 8 ==
Une substance à fortes
pertes
servant dediélec-trique
à un condensateur sera caractérisée par une156
résistance R assez faible. Les relations
fondamen-tales
(1)
sont valables même pour ces valeursrela-tivement faibles de R
(ce
qui
ne serait pas le caspour la résonance de
courant).
Si nous faisons varier C d’une
quantité
AC parrapport
à la valeurCm
derésonance,
nous obte-nons une nouvelle tension telle queLa courbe U = est
symétrique
parrap-port
à l’axe des tensions.Dans la réalisation
pratique
du circuit ons’atta-chera à éliminer le
plus
possible
lesimpédances
parasites.
En reliant les
points
DBF(flg. 2)
à la masse onn’aura à tenir
compte
que del’impédance
des connexions CAEqui
doivent être lesplus
courtespossibles.
Lacapacité parasite
dupoint
A parrapport
à la masse vient seplacer
enparallèle
surla
capacité
C et entre dans sacapacité
résiduelle. Il ne reste donc quel’impédance
série de lacon-nexion CAE
qu’il
est difficile d’éliminer etqui
estreprésentée
engrande
partie
par son inductance.L’utilisation de connexions
plates
augmente
lacapacité
au détriment de l’inductance.III.
Principales
méthodes de mesure utilisantun circuit oscillant. -
1)
SUBSTITUTION DERÉSIS-TANCE
[1].
- Dans unepremière
opération
onInjecte
une tension inconnue dans le circuitoscil-lant
(par
couplage
inductif avec unoscillateur)
aux bornesduquel
est branchée lacapacité
Cx
àétu-dier. On
règle
le condensateur variable à la valeurC,
pour avoir la résonance et obtenir la tensionmaximum
Um.
On retire lespécimen
et on insèredans le circuit une résistance R de
façon
àretrou-ver, à la
résonance,
la même tensionU ;
la valeurde la
capacité
du condensateur d’accord est alorsC2.
La
plupart
dutemps
on obtient parinterpola-tion entre deux valeurs
R1
et.R2 correspondant
àdes tensions
légèrement
supérieures
et inférieuresà U. Mais cette méthode n’est utilisable que dans la bande
fréquence
de0,1
à 1 MHz.2)
ACUITÉ DE RÉSONANCE. - C’est la méthodequi
est utilisée dans leQmètre
où oninjecte
unetension connue dans le circuit oscillant et où l’on
mesure la tension de résonance
Um.
Lerapport
Q
=U ml U
fournit directement le coefficient desurtension
apparent
du circuit. En considérant lecircuit seul défini par
1/Ql
et le même circuit avec aux bornes unecapacité
inconnueCx
pourlequel
onobtient on a les relations :
et
C’est une formule
qui
se révèle enpratique
peucommode à utiliser pour la mesure de
pertes.
3)
VARIATION DE LA LARGEUR DE BANDE.--Dans cette
méthode,
dite aussi méthode de varia-tion desusceptance,
oninjecte
aux bornes ducir-cuit oscillant une tension inconnue et on
règle
lacapacité
d’accord defaçon
à obtenir sur le volt-mètreélectronique
une tension maximumUm
pourla résonance. On
dérègle
ensuite lacapacité
pourobtenir une tension U dans un
rapport
donné avecla tension maximum
U.
Nous avons dans cesconditions,
si AC est ledérèglage
decapacité
et Ale
rapport
des tensionson choisit habituellement le
rapport
des tensionségal
à k/2 ,
la formule devient alorsC’est la formule utilisée dans la méthode de
variation de la
largeur
de bande etqui
sert de baseà
l’appareil
que nousavions
réalisé. On remarquerala
simplicité
de cette formulequi
facilite le calculdes
pertes
descapacités.
der-nières
méthodes,
seules utilisables dans unelarge
gamme de
fréquences,
dupoint
de vue de lapré-cision et de la commodité
d’emploi
pour l’étudedes
diélectriques
à fortespertes.
IV.
Qualités
et limitationd’emploi
du Q
mètre.- Cet
appareil
est toutindiqué
pour la mesure dela
qualité
des bobines dont il donne directement le coefficient de surtensionapparent Q. (Ce
coeffi-cientpeut
être confondu avec le coefficient de surtension réel à 5%
près,
à cause de lacapacité
répartie.).
La mesure descapacités
est moinsdirecte,
enparticulier
en cequi
concerne leurspertes.
a)
Lacapacité
inconnue est donnée par unerelation de la forme :
L’erreur
dCx
sur cette mesure estEn l’absence de
diélectriques
lespertes
sontnégligeables,
la surtension du circuit estgrande ;
il est parconséquent
facile de déterminer lacapa-cité de résonance
Cl,
avec une erreurdC,
del’ordre de
0,1
pF.
Dans la détermination de
C2 l’erreur
esttoujours
plus grande
à cause de l’amortissement et ceci d’autantplus
que lacapacité
mesuréeprésente
despertes élevées ; C2
nepeut
être déterminé à moins de 1pF.
Au fur et à mesure que la
fréquence
augmente
lacapacité
mesurable diminue. Ellepeut
se réduireà 25
pF
à 20MHz ;
sa valeur n’est donc connuequ’à
4%
près
environ.b)
Pour lespertes
nous avons la relation :soit pour l’erreur
correspondante :
en
posant
A =1/Q2 - 1/Ql.
Donc : .
Pratiquement
le termeprovenant
de la mesureà vide est
négligeable.
Onpeut
prendre
en moyenne une valeurQ >
150 etdQ
=0,5.
On ne retientdonc que le terme
ce
qui
entraîneet par suite : ’
Si nous prenons par
exemple
Q2 =
160,
Q2
==150, dQl
=dQ2
=0,5
nous obtenons :En y
ajoutant
les termescapacitifs qui
appa-raissent dansl’expression
(9)
et que nous avonsévalués
plus haut,
nous arrivonsdéjà
à une erreur surtg 8
de l’ordre de 10%
environ et nous pou-vons considérer que nous sommescependant
dansles conditions courantes
d’emploi
duQmètre
pour des mesures depertes diélectriques.
La
précision
devient très faible dans le cas où onétudie des corps à fortes
pertes
car l’amortissementdu circuit est alors très
important.
Ilpeut
même arriver(Q ~
5)
que les lectures surl’appareil
deviennent
impossibles.
Pour une substance
donnée,
onpeut
essayerd’augmenter
le termeQ2
en diminuant la valeurde la
capacité
à mesurer, comme le montre la formule(8).
On est très vite arrêté dans cette voie par lacapacité
à vide de la cellulequi
nepeut
des-cendre au-dessous de 5
pF.
De
plus,
les mesures effectuées da«s ce domainede
fréquence
fontpartie
d’un ensemblequi
couvrela gamme de 10 Hz à 16 MHz. Nous avons
pensé
qu’il
étaitpréférable
d’utiliser,
pour l’étude d’un même corps, la même cellule car les erreurssysté-matiques
qui
peuvent
s’introduireproviennent
plutôt
de la cellule que desappareils qui
utilisent la méthode de substitution. Les autres méthodes de mesure utilisées en bassefréquence,
lepont
enparticulier,
nécessitent unecapacité
assezimpor-tante pour fournir une bonne
précision.
Il fautdonc
pouvoir
mesurer degrandes capacités,
cequi
conduit à des valeurs faibles de
Q2.
Un autre inconvénient de
l’emploi
duQmètre
classique
dans les mesuresdiélectriques provient
de la
disposition
de ses éléments. Pourqu’ils
puissent
servir à d’autres usages(mesure
debobine)
les bornes de sorties desQmètres
indus-triels sont situées sur le dessus del’appareil.
Dansle cas
qui
nous occupe, comme nous l’avonsdit,
il est essentiel de faire des mesures en fonction de
la
température.
Pour que celle-ci soit, bien stable(condition
essentielle dans la détermination du maximum detg ú)
on estobligé
deplacer
la cellule de mesure dans une enceintethermostatique
conve-nable,
cequi
entraînel’emploi
de fils de connexionsrelativement
longs ;
ces fils interviennent d’unefaçon
nonnégligeable
par leur inductance et leurcapacité parasite.
Cette
capacité parasite
réduit non seulement la158
en diminuant
Cl,
elle limite la valeur maximum dela
capacité
Cx
mesurable.Ce sont ces diverses raisons
qui
nous ont conduitsà réaliser un
appareil
mieuxadapté
à nos besoinsque nous proposons
d’appeler Susceptance
mètre.Nous l’avon s voulu
plus
précis
etplus
commode que leQmètre
auprix
évidemment d’une moinsgrande
universalité
d’emploi
(nous
n’envisageons
pas demesurer des bobines de
self).
V.
Qualités
et limitationd’emploi
du «Suscep-tance mètre ». --
a)
On a pour lescapacités
larelation Cx =
Ci - C2 (10).
L’utilisation d’uncondensateur de mesure de 500
pF
muni d’uncadran
démultiplié
(rapport 2)
de 180 mm dedia-mètre
permet
d’obtenir dC =0,5 pF,
soit2dC = 1
pF.
Cette erreur estsupérieure
ou
égale
à celleprovenant
de la lecture de la ten-sion sur le millivoltmétreélectronique.
Onpeut
donccompter
sur une erreur inférieure à 1%
surdes
capacités
à mesurer de l’ordre de 300pF.
Les bobines montées surl’appareil
sont en résonance avec 400pF
environ.b)
Pour la détermination despertes
on à l arelation
soit pour l’erreur
correspondante
On lit les valeurs de
AC,
etOC2
sur un vernierconstitué par un condensateur de 60
pF muni,
luiaussi,
d’un cadran de 180 rmi et unedémultipli-cation de
rapport
2.On
peut
estimer ainsi qued(AC)
est d’environ0,03 picofarad.
Habitnellement on mesure ACcor-respondant
à une même variation de tension depart
et d’autre de larésonance,
soit le double du ACfigurant
dans la formule.Pour une
capacité
Cx
de 300pF
et unangle
deperte
de1/1000
on obtient une variationLlC2 -- ACI
d’environ 3
pF.
Il en résulte que pour despertes
supérieures
à1/1000
onpeut prendre
les valeurs :On trouve ainsi au moyen de la formule
(12)
une
précision
voisine de 3%
sur les mesures detg 8 lorsque
lespertes
sontégales
ousupérieures
à
1/1000.
Alors que laprécision
des mesures auQmètre augmente
avec la valeurdes
mesurée(produit8
à faibleperte),
dans le cas de la méthodede variation de
largeur
debande,
cetteprécision
augmente
avec la valeur de lacapacité
mesurée,
uneaugmentation
deperte
correspondant
à unplus grand
AC(produits
à fortespertes).
En outre les formules de cette dernière méthode
sont
plus
commodes pour le calculnumérique.
VI. Réalisation
pratique
del’appareil. -1}
LE CIRCUIT OSCILLANT. - Nous avons réalisé unjeu
de 12 bobines de très bonne
qualité
dont lescarac-téristiques
sont données dans le tableau II. Laplupart
de ces bobines sont montées sur un noyaude ferrite ce
qui
nous apermis,
vu leur faibleencombrement,
de lesplacer
sur un rotacteur de 20 cm de diamètre enfermé dansl’appareil.
Unesimple
manoeuvre du bouton du rotacteurpermet
de mettre en
place
la bobine désirée et évite ainsi lesmanipulations
de bobinesexigées
pour leQmètre
àchaque changement
de gammes de fré-quences. Nos bobines ont été construites pour résonner avec unecapacité
voisine de 400pF,
cequi
a fixé les valeurs de L etf
pourchaque
bobine.Il a donc fallu sacrifier le coefficient de surtension au détriment de la
capacité
de résonancecontrai-rement à ce que l’on fait dans
les Q
mètre.1Blais,
lorsque
lacapacité
Cx
à mesurer reste faible(50 pF
environ),
onpeut
toutefois améliorer le coefhcient de surtension du circuit en utilisant une bobineprévue
pour une résonance à desfréquences plus
basses. Cette
possibilité
est intéressantelorsqu’on
étudie parexemple
le début d’unphénomène
dedispersion Debye.
La
capacité
d’accord du circuit se compose d’uncondensateur
principal
de 500pF
à variation linéaire et d’un condensateur vernier de 60pF.
Tous deux sont àair,
à lames en laitonargenté
et leur inductance estnégligeable jusqu’à
200 MHz. Le condensateur vernierpermet
non seulementd’obtenir une meilleure
précision
delecture,
maisencore
permet
à lui seul d’assurer la variation deAC sans que l’on ait à modifier le
réglage
duconden-sateur
principal
(ce
qui
évite de faire varier lespertes
séries de cedernier, plus
importantes
quecelles du condensateur
vernier).
2)
CAPACITÉS RÉSIDUELLES. - Lescapacités
résiduelles dont nous avonsdéjà signalé
l’action fâcheuse en tant quecapacités
parasites,
inter-viennent indirectement sur laqualité
du circuit : elles entraînent l’utilisation d’une bobine dont laself est
plus
faible que celle que nécessiterait laseule
capacité
à mesurer, cequi interdit,
engénéral,
son usage à lafréquence
pourlaquelle
soncoeffi-cient de surtension est maximum.
Nous nous sommes par
conséquent
attachés à réduire cescapacités parasites.
Nous avons utiliséun condensateur
principal n’ayant
que 17pF
decapacité
résiduelle,
un condensateur verniern’ayant
que 5pF
et nous avons assuré la liaisonavec la source de tension au moyen d’une chaîne
de trois condensateurs
céramiques
de 10pF
chacunn’ajoutant
ainsi que 3pF
supplémentaires
auxcapacités précédentes.
Cescapacités
résiduellesqu’il
estpratiquement impossible
d’éliminern’attei-gnent
donc que 25pF.
défi-nitif,
n’ayant
faitapparaître
qu’une
capacité
résiduelle totale de 37pF,
celleimputable
auxconnexions est donc réduite à 12
pF
dans notreréalisation.
3)
LES BOBINES DE SELF. - En cequi
concerneles bobines de
self,
nous donnons au tableau II lecoefficient de surtension
Qo
des bobines seules et lecoefficient de surtension
QI
de ces mêmes bobinesmesuré au moyen de
l’appareil lui-même,
fonc-tionnant à vide
(qui
est aussi le coefncient desur-tension
apparent
de tout le circuit demesure).
4)
SCHÉMA DE PRINCIPE. °-- Le schémad’en-semble du
montage
électrique
(fig. 3)
est lesui-vant :
Il
comprend
ungénérateur
HFqui
alimente unamplificateur
àlarge
bande(0,1
à 20MHz)
àgain
élevé(20
db +
1db)
que nous avons réalisé aulaboratoire. C’est cet ensemble
qui
attaque
lecir-cuit oscillant. A la sortie du circuit est
disposé
unmillivoltmètre
électronique
dont la sensibilité minimum est de 1 mV et dontl’impédance
d’en-trée
(3 pF)
est trèsgrande.
Les divers organes du circuit oscillant sontplacés
dans un coffretmétal-lique
assurant leblindage.
Le rotacteur estdisposé
de tellefaçon
que la bobine mise en circuit viennese
placer juste
au-dessus du condensateurprinci-pal
de mesure. On retrouve alors ladisposition
des bobines enfichées desQmètres.
Les bornes de sortie X sont situées à l’arrière et
au bas du coffret de
façon
àpouvoir
être reliéesdirectement à la cellule de mesure
trempant
dansun bain
thermostatique.
Ladisposition générale
à l’allure ci-contre(fin.
4).
VII. La cellule de mesure. ~-- La cellule
a été
étudiée pour
permettre
des mesures sur des corps à l’étatliquide
entre - 80 ~C et 250 ~C. Elle estconstituée par un condensateur
cylindrique
enacier
inoxydable
avec un isolement au téflon.Aux
températures
supérieures
à latempérature
ambiante aucuneprécaution spéciale
n’estnéces-saire pour son
emploi.
Par contre,quand
onopère
au-dessous de 0
OC,
l’isolant et les fils de sortiesont coiffés d’un tube de bakélite fermé à sa
partie
supérieure
par un film depolythène
qui
empêche
undépôt
degivre
à leur surface. Pour destempé-ratures
comprises
entre - 50 ~C et latempérature
ambiante,
la celluleplonge
dans un vase Dewar degrande
dimension(15 1) qui
contient aussil’évapo-rateur d’une machine
frigorifique.
L’inertiether-mique
de la masse d’alcools’ajoutant
à l’actiondu
régulateur
detempérature
qui
commande le compresseur procure une stabilité d’environ0,1
OC avec une bonnesouplesse
d’emploi.
Pour destempératures plus
basses onpeut
utiiiser le même vase Dewar avec de laneige carbonique
ou del’azote
liquide.
Un thermomètre à alcool
plonge
sans colonn9émergente
dans le bainthermostatique
ainsiqu’une
des sondes d’unthermocouple
dont l’autre estplacée
dans l’électrode centrale de la cellule. On est ainsirenseigné
avecprécision
sur l’instant oùl’équilibre thermique
est réalisé entre le bain et lecorps à étudier.
Pour définir la valeur de la
capacité
à donner à la cellule nous avons tenucompte
du fait que, toutau
long
d’un domaine dedispersion,
lepouvoir
inducteur du corps à étudier
peut
varier entre degrandes
limites.Par
exemple,
pour lepropanediol, Zl,
quand
la160
de - 43°C
et,
pour le
glycérol,
de 3 à 65 à latempérature
de - 52 ~C.Nous avons construit une
première
celluledont
la
capacité
à vide utilisableCo
est de 5pF,
et lacapacité
résiduelle de2,5
pF.
Une deuxièmecel-lule de 20
pF
est utilisée pour les corpsprésentant
un
pouvoir
inducteur faible.Nous avons étalonné ces cellules à vide
puis
remplies
de toluène(el
=2,387
à 20 oC et 10kKz)
pour toutes les
fréquences
utilisées. Grâce à lasuppression
de laplus
grande partie
des connexionsnous avons trouvé une
capacité
apparente
cons-tante dans ces conditions.
VIII.
Exemples
de résultats obtenus. -- Nouscomparons dans le tableau III les résultats bruts obtenus avec un
Qmètre
(Q2)
et avecl’appareil
que nous venons de
décrire,
(AC2),
pour deséchan-tillons
d’éthyl-glycol,
depropanediol
1-2,
et de diacétone alcool. Les résultats concernant les-mesures au
Qmètre
sontempruntés
à un travailantérieur
[2].
On obtient
également
des résultats intéressants dansl’étude,
au moyen de notreappareil,
despro-priétés diélectriques
desmélanges
à forte teneuren eau.
IX. Conclusion. --
Alors que le
Qmètre
est unappareil précis (mais cependant
peucommode),
pour les mesures despropriétés diélectriques
descorps à faibles
pertes,
il semblebien,
parcontre,
quel’appareil
que nous avons réalisé soit mieuxadapté
à l’étude desdiélectriques
à fortespertes.
Manuscrit reçu le 5 avril 1960.
BIBLIOGRAPHIE
