Partie IV. Etude expérimentale du séchage de levures par fluidisation.

Partie IV.

Etude expérimentale du séchage de levures par fluidisation.

Le séchage des levures est une technique de conditionnement destinée à garantir la conservation de la viabilité de ces dernières pendant plusieurs mois à température ambiante.

Les micro-organismes sont séchés jusqu’à une teneur en eau comprise entre 4 à 8%. Cette quantité d’eau leur permet de survivre en état de latence [Taeymans, et al. ,1983] [Beker, et al.

,1987]. Les micro-organismes seront réactivés ultérieurement par réhydratation.

Une cinquantaine d’expériences a été réalisée dans le but de tenter d’identifier les paramètres responsables de la perte de viabilité des levures en cours de séchage en lit fluidisé. Une partie des résultats a fait l’objet d’une communication orale dans la session « Matière biologique et systèmes vivants » lors du huitième congrès francophone de Génie des Procédés en octobre 2001 à Nancy et d’un article intitulé « Séchage des levures en lit fluidisé » paru dans les actes du congrès. La copie de l’article se trouve en Annexe 1 .

Le but poursuivi dans la présente étude expérimentale est de mettre en évidence les conditions opératoires de séchage conduisant à la viabilité la plus élevée de la levure .

L’étude expérimentale se divise en 2 séries d’expériences :

¤ dans une première série d’expériences, les caractéristiques de l’air de séchage sont maintenues constantes durant toute l’opération de séchage et la viabilité est évaluée principalement en fin de séchage,

¤ ensuite, les caractéristiques de l’air de séchage sont modifiées en cours de séchage de manière à tenir compte des observations faites lors de la première série d’expériences. La viabilité de la levure est mesurée en cours et fin de séchage.

En outre, les résultats de ces expériences permettront de valider les modèles mathématiques

développés dans le cadre de ce travail.

IV.1. Analyse de courbes expérimentales de séchage.

IV.1.1. Phases de séchage.

L’installation pilote de séchage en lit fluidisé exploitée ci-après a été présentée en Partie III du présent travail. Elle permet de suivre pendant les essais de séchage l’humidité et la température de l’air à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé ainsi que l’humidité du solide (Figure IV.1) .

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Temps (min)

Température (%), HR (%)

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

X (kg d'eau/kg de M.S.)

1 2 3

Figure IV.1. : Evolution en fonction du temps de l’humidité et de la température de l’air à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé ainsi que de l’humidité absolue du solide pendant l’essai Sclf20

.

A partir des courbes de la Figure IV.1 , les trois phases de séchage présentées précédemment (cf.

Partie II.2.2.) peuvent être clairement distinguées :

- phase 1 : la phase de mise en régime, de courte durée (≈ 5min),

- phase 2 : la phase de séchage à vitesse constante, durant laquelle la température du solide reste constante et est égale à la température humide de l’air de séchage.

L’humidité du solide décroît linéairement et l’humidité relative de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé est constante et proche de son niveau de saturation (HR=100%). L’air de séchage à la sortie du lit fluidisé peut ne pas atteindre son niveau de saturation soit parce que l’activité en eau développée par le produit à sa surface est inférieure à 1, soit parce que l’air ne passe pas un temps suffisant au contact direct de la levure pour entrer en équilibre avec celle-ci. Autrement dit la vitesse de l’air de séchage serait trop élevée. Des essais de séchage réalisés dans les mêmes conditions mais avec une vitesse de l’air supérieure (Figure IV.2a) ou inférieure (Figure IV.2b) à celle de l’essai Sclf20 (Figure IV.1) montrent que l’humidité relative de l’air à la sortie du lit fluidisé reste dans le voisinage de 90% quelle que soit sa vitesse.

1 Les conditions opératoires des essais de séchage se trouvent dans le Tableau IV.5, paragraphe IV.2.2.

♦ : température de l’air à l’intérieur et à la sortie du lit fluidisé (°C) - : température de l’air à l’entrée du lit fluidisé (°C)

▲ : humidité relative de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé (%) ■ : humidité relative de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé (%)

♦ : humidité

absolue du solide

(kg d’eau kg ^-1 de

matière sèche)

La gamme des vitesses de l’air visitée dans ce travail semble donc permettre un temps de séjour du gaz dans le lit fluidisé suffisant pour que l’équilibre humide entre le solide et le gaz s’installe. D’ailleurs, le temps de séjour de l’air dans le lit fluidisé est de l’ordre de 10 ^-1 s (rapport du volume des particules en fluidisation par le débit volumique de l’air de séchage) et le temps caractéristique de transfert de l’humidité de la surface des grains dans l’air est de 10 ^-4 s (rapport de la surface d’un grain de 1mm de diamètre par le coefficient de diffusion de l’eau dans l’air).

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Temps (min)

Température (%), HR (%)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Temps (min)

Température (%), HR (%)

(a) (b)

♦ : température de l’air à l’intérieur et à la sortie du lit fluidisé (°C) - : température de l’air à l’entrée du lit fluidisé (°C)

▲ : humidité relative de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé (%) ■ : humidité relative de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé (%)

Figure IV.2 : Evolution en fonction du temps de l’humidité et de la température de l’air à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé ainsi que de l’humidité absolue du solide pendant l’essai Sclf13 (a) et Sclf21 (b).

La phase de séchage à vitesse constante a une durée de 22 minutes, dans le cas de l’essai considéré, ce qui correspond à environ 25% du temps de séchage total, - phase 3 : la phase de séchage à vitesse décroissante débute lorsque l’humidité du

solide atteint le taux d’humidité critique X cr . Pour rappel, cette phase est

caractérisée par le fait que le transfert de l’eau de l’intérieur vers la surface du

solide n’est plus suffisant pour saturer la pellicule de gaz entourant le solide. Il se

crée dans les matériaux poreux un front de vaporisation qui progresse vers

l’intérieur de la matière à sécher. La pression de vapeur d’eau en surface du

produit est plus faible, ce qui induit une diminution de la vitesse de séchage. Le

flux d’eau évaporée est donc plus faible, ce qui implique une diminution plus

faible de la température de l’air de séchage. Pendant cette phase de séchage, la

température de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé va donc augmenter jusqu’à

atteindre sa température d’entrée dans le lit fluidisé.

IV.1.2. Humidité critique du solide.

L’humidité du solide au moment du passage de la phase de séchage à vitesse constante à la phase de séchage à vitesse décroissante est appelée humidité critique X cr . Elle dépend de la vitesse de séchage en phase 2 et du type de matériau séché (nature et forme) [Nonhebel, et al.

,1971] [Perry ,1984].

L’humidité critique X cr a été déterminée pour les 5 essais ² de séchage pour lesquels les caractéristiques de l’air de séchage (vitesse, température et humidité) sont maintenues constantes pendant toute la durée du séchage et pendant lesquels plusieurs prélèvements de levures ont été effectués pendant la phase de séchage à vitesse constante (Tableau IV.1) . Le diamètre des particules de levures est de 1 millimètre pour ces 5 essais.

2 Les données opératoires pour ces essais se trouvent dans le Tableau IV. 5 , paragraphe IV.2.2 .

Nom de l’essai

Vitesse de séchage en phase 2 (g d’eau s ^-1 )

X cr

(kg d’eau kg ^-1 de

M.S.) Sclf15 0,21 1,28 Sclf18 0,26 1,44 Sclf20 0,17 1,19 Sclf21 0,15 1,24 Sclf24 0,18 1,26

Tableau IV.1 : Humidité critique de la levure pour 5 essais de séchage.

1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5

0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

Vitesse de séchage en phase 2 (g d'eau/s)

Xcr (kg d'eau/kg de M.S.)

Figure IV.3 : Humidité critique de la levure en fonction de la vitesse de séchage en phase 2.

La vitesse de séchage durant la deuxième phase de séchage est déterminée par la pente de la

droite représentant la décroissance de l’humidité du solide puisque durant cette phase

l’humidité du solide décroît linéairement (cf. Partie II.2.2.2) . Cette vitesse de séchage, exprimée

en kilogramme d’eau enlevée par kilogramme de matière sèche et par seconde, est multipliée

par la masse de levures sèches pour chaque essai de séchage. La vitesse de séchage est alors

exprimée en grammes d’eau enlevée par seconde. L’humidité critique est calculée à partir de

l’équation de la droite de décroissance de l’humidité du solide obtenue par régression linéaire

sur les points de mesure effectués durant cette phase de séchage (cf. droite A, Figure IV.4) à la fin

de cette phase. La fin de la phase de séchage à vitesse constante est déterminée à partir des

courbes d’humidité et de température de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé, puisqu’en

fin de phase 2, l’humidité de l’air de séchage diminue et sa température augmente.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 20 40 60 80 100

Temps (min)

HR ( % ) , température (°C)

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

X (kg d'eau/kg de M.S.)

X cr

A

1 2 3

Figure IV.4 : Détermination graphique de l’humidité critique X

pour l’essai Sclf20.

Pour des particules de 1 millimètre de diamètre, l’humidité critique X cr est de l’ordre de 1,24 kilogramme d’eau par kilogramme de solide sec pour une vitesse de séchage comprise entre 0,15 g d’eau s ^-1 et 0,21 g d’eau s ^-1 . L’humidité critique X cr calculée pour l’essai Sclf18 est supérieure à celle obtenue pour les 4 autres essais. Les conditions d’humidité et de température de l’air de séchage varient peu pour les 5 essais présentés, par contre la vitesse de l’air de séchage pour l’essai Sclf18 est beaucoup plus élevée que lors des 4 autres essais.

La vitesse de l’air de séchage durant l’essai Sclf18 est de l’ordre de 10 fois la vitesse minimale de fluidisation calculée pour des particules de 1 millimètre de diamètre. Pour cet essai, l’air de séchage en sortie du lit fluidisé s’éloigne de la saturation, l’humidité relative de l’air en sortie du lit fluidisé est inférieure à 85%, témoignant d’une vitesse excessive de l’air de séchage c’est-à-dire d’un temps de séjour insuffisant de l’air dans le lit fluidisé. La valeur élevée de l’humidité critique peut s’expliquer par la formation d’une croûte en surface des grains freinant l’alimentation en eau de la surface du grain, provoquant une chute prématurée de la vitesse de séchage. La littérature nous renseigne d’ailleurs que l’humidité critique X cr

augmente généralement lorsque la vitesse de séchage en phase 2 augmente (cf. II.2.2.2) .

La vitesse de séchage pendant la phase de séchage à vitesse constante est reliée aux caractéristiques d’entrée de l’air de séchage (vitesse, humidité, température) par la relation (II.10) , paragraphe II.2.2.2 . :

sol c air sol vsat

eau

tr v sol

m dX h (T - T ) p

- = = k (1 - y )

A dt L RT (II.10)

Les caractéristiques de l’air de séchage et la surface de transfert pouvant être mesurés, seul le coefficient de transfert de chaleur par convection h c ou d’échange de matière k doit être estimé.

Le coefficient d’échange de matière k peut soit être déduit des courbes de séchage pendant la

phase de séchage à vitesse constante par la relation (II.10) , soit être estimé par la relation de

Froessling (IV.1) , valable pour des particules de diamètre supérieur à 600 µm, séchées dans un

lit fluidisé [Kunii, et al. ] :

2 3

. ^p 2

Sh k d CRe Sc

= D = + (IV.1)

où k : coefficient d’échange de matière k (m s ^-1 ) Sh : nombre de Sherwood (-)

d p : diamètre des particules (m)

D : diffusivité de la vapeur d’eau dans l’air (m ² s ^-1 ) (= 2,54 10 ^-5 m ² s ^-1 à 20°C) [Buchlin ,2001]

C : constante, vaut 1,16 dans le cas d’un lit fluidisé [Charreau, et al.

,1991]

Re : nombre de Reynolds particulaire

p air

air

Re d u ρ

= μ

u 0 : vitesse superficielle du gaz (m s ^-1 ) ρ air : masse volumique de l’air (kg m ^-3 ) μ air : viscosité de l’air (kg m ^-1 s ^-1 ) Sc : nombre de Schmidt

air air

Sc D

μ

= ρ

La vitesse de séchage en phase 2 est déterminée à partir de la variation par unité de temps de l’humidité du solide multiplié par la masse de levures sèches. La pression de saturation et la pression partielle de vapeur d’eau dans l’air de séchage sont obtenues à partir du diagramme de l’air humide de Mollier [Goenaga ,1965]. La surface d’échange A tr , exprimée en m², est obtenue en multipliant la surface d’un grain de levures par le nombre de grains N gr présents dans le sécheur. Le nombre de grains est évalué par la relation (IV.2) :

( 1 0 ) ² 0 ( 1 0 )

l l

gr

gr gr

V r H

N V V

ε π ε

− −

= = (IV.2)

où N gr : nombre de grains (-) V l : volume du lit déposé (m ³ )

ε 0 : degré de vide dans le lit déposé (-), cf. III.3.2.3.

r l : rayon du sécheur (m ² )

V gr : volume d’un grain de levures (m ³ )

Une comparaison du coefficient d’échange de matière k estimé par la relation (IV.1) et du

coefficient d’échange de matière k déduit des courbes de séchage pendant la deuxième phase

de séchage est présentée ci-dessous (Tableau IV.2) :

Nom de l’essai

k estimé par la relation de Froessling

(m s ^-1 )

k déduit des essais

(m s ^-1 ) Sclf15 0,31 0,51 Sclf18 0,40 0,78 Sclf20 0,32 0,41 Sclf21 0,36 0,63 Sclf24 0,29 0,41

Tableau IV.2 : Coefficients de transfert de masse estimés à partir de la corrélation de Froessling et déduits des courbes de séchage expérimentales pour

5 essais de séchage

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45

k estimé (m/s)

k dé duit (m/s )

Figure IV.5 : Coefficient de transfert de masse déduit des courbes expérimentales de séchage en fonction du coefficient de transfert de

masse estimé par la corrélation de Froessling, pour 5 essais de séchage.

Le coefficient d’échange de matière k déduit des courbes de séchage est en moyenne 25%

plus grand que celui estimé par la relation (IV.1). Donc soit ce coefficient k déduit des courbes est surestimé, soit celui estimé par la relation de Froessling est sous-estimé ou soit la différence entre les coefficients k déduits et estimés est due à une surestimation du premier et une sous-estimation du second.

La surestimation du coefficient d’échange de matière k déduit des courbes de séchage peut être dû soit à :

- la sous-estimation de la surface de transfert A tr . Celle-ci est obtenue en multipliant la surface de transfert d’un grain (tous les grains sont supposés parfaitement sphériques et de même diamètre) par le nombre de grains. Une sous-estimation du nombre de grains présents dans le sécheur ou de la surface de transfert conduit à une surestimation du coefficient de transfert de masse.

- la surestimation de la vitesse de séchage en phase de séchage à vitesse constante.

La sous-estimation du coefficient d’échange estimé par la relation de Froessling peut s’expliquer par :

- une vitesse de l’air sous-évaluée, - une constante C trop faible.

La difficulté d’estimer le coefficient d’échange de matière k témoigne de la difficulté de

prédire la vitesse de séchage à priori.

IV.1.3. Bilan de matière.

La cohérence des mesures d’humidité de l’air à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé ainsi que la validité de la mesure de la vitesse de l’air de séchage peuvent être contrôlées par la vérification du bilan de matière des essais de séchage pour lesquels les caractéristiques d’entrée de l’air de séchage (humidité, température et débit) sont constantes durant chacun des essais considérés. Le Tableau IV.3 reprend les paramètres opératoires de 4 essais ³ répondant aux exigences de constance des caractéristiques d’entrée de l’air de séchage.

Sclf15 Sclf18 Sclf20 Sclf21

Levure Masse initiale (kg) 0,39 0,43 0,6 0,45

X e (kg d’eau kg ^-1 M.S.) 2,33 2,45 2,45 2,45 X s 0,25 0,32 0,16 0,28 Air de séchage Débit d’air G (kg s ^-1 ) 0,042 0,077 0,048 0,061

T e (°C) 30 27 28 25 Y e (kg d’eau kg ^-1 d’air) 0,0055 0,007 0,009 0,0098

Tableau IV.3 : Paramètres opératoires des essais Sclf15, Sclf18, Sclf20 et Sclf21.

(les indices e et s signifient respectivement entrée et sortie)

La quantité d’eau emportée par le gaz de séchage est évaluée à partir de l’aire sous la courbe obtenue en soustrayant l’humidité absolue de l’air à l’entrée de l’humidité absolue de l’air à la sortie du lit fluidisé (Figure IV.6) .

0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0,0035 0,004 0,0045

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Temps (min) Différence entre l'humidité absolue de l'air à la sortie et à l'entrée du lit fluidisé (kg d'eau/kg d'air)

Figure IV.6 : Evolution en fonction du temps de la différence entre l’humidité absolue de l’air à la sortie et à l’entrée du sécheur (essai Sclf20).

3 Le bilan de matière ne peut être vérifié sur l’essai Sclf24 car une donnée manque, la masse de levures introduite

dans le lit fluidisé.

Le produit de l’aire sous la courbe par le débit d’air fournit la quantité d’eau absorbée par le gaz de séchage durant l’essai. Celle-ci doit être égale à la quantité d’eau perdue par le solide :

eau absorbée par l'air = A c ⋅ ⋅ G 60 (IV.3)

( )

eau perdue par le solide = m _sol X _e − X _s (IV.4)

où A c : aire sous la courbe (Figure IV.6) (kg d’eau min kg ^-1 d’air ) G : débit d’air (kg d’air s ^-1 )

m sol : masse de solide sec (kg) Nom de l’essai Eau absorbée

par l’air (kg d’eau)

(IV.3)

Eau perdue par le solide (kg d’eau)

(IV.4)

Différence relative

(%)

Sclf15 0,241 0,243 0,8 Sclf18 0,264 0,277 4,7 Sclf20 0,399 0,401 0,5 Sclf21 0,282 0,280 0,7

Tableau IV.4 : Résultats du bilan de matière pour 4 essais de séchage.

La différence relative entre l’eau absorbée par l’air et celle perdue par le solide est faible

(Tableau IV.4) . Elle est plus élevée pour l’essai Sclf18. Lors de cet essai, la vitesse de l’air est

de 10 u mf , proche de la vitesse terminale des particules. Les particules de plus petits diamètres

(ayant donc une vitesse terminale plus faible) peuvent être emportées hors du lit. La masse de

solide sec et donc d’eau perdue par le solide sont alors sous-évaluées. Le bilan de matière

obtenu par les mesures effectuées durant les essais de séchage en lit fluidisé est donc

considéré comme respecté, validant les mesures prises par les sondes d’humidité et de mesure

de la vitesse de l’air.

IV.1.4. Détermination du type de solide à partir des courbes de séchage.

Les courbes de séchage obtenues dans des conditions d’air de séchage constantes (vitesse, température, humidité) permettent également de qualifier le type de solide séché (cf. Partie II.2.2) .

La Figure IV.7 présente deux essais de séchage de levures en lit fluidisé ⁴ pour lesquels les caractéristiques d’entrée de l’air de séchage demeurent constantes pour chaque essai, permettant d’identifier les 3 phases de séchage.

Sclf15

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50

1 2 3-1 3-2

Sclf10

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50

Temps (min)

1 2 3-1 3-2

Figure IV.7 : Mise en évidence des 3 phases de séchage sur les courbes obtenues lors du séchage en lit fluidisé (essais Sclf15 et Sclf10).

4 Les conditions opératoires des essais de séchage se trouvent dans le Tableau IV.5, paragraphe IV.2.2 .

♦ : température de l’air à l’intérieur et à la sortie du lit fluidisé (°C)

- : température de l’air à l’entrée du lit fluidisé (°C)

▲ : humidité relative de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé (%)

■ : humidité relative de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé (%)

♦ : matière sèche du

solide (%)

La première phase de séchage, la phase de mise en régime est présente dans la majorité des courbes de séchage mais n’est pas fonction du solide séché. Par contre, la prédominance ⁵ d’une des deux autres phases et la division éventuelle en deux périodes de la troisième phase de séchage sont caractéristiques du solide séché.

En effet, les solides macroporeux sont caractérisés par [Vanderschuren ,2000] :

- une longue période de séchage à allure constante par rapport à la durée totale de séchage, et donc une humidité critique X cr relativement faible,

- une première période de séchage à allure décroissante longue par rapport à la seconde période de séchage à allure décroissante qui elle est quasi inexistante.

Par contre, les solides microporeux présentent [Vanderschuren ,2000] :

- une phase de séchage à vitesse constante courte constante par rapport à la durée totale de séchage, voire inexistante et par conséquent une humidité critique X cr

élevée,

- une première période de séchage à vitesse décroissante courte par comparaison avec la seconde période de séchage à vitesse décroissante qui est longue, voire la seule observée.

La qualification de la levure sur base de cette distinction solide microporeux - solide macroporeux est difficile. En effet, les courbes de séchage obtenues lors du séchage des levures montrent (Figure IV.7) :

¾ une période de séchage à allure constante non négligeable par rapport à la durée totale du séchage (correspondant à environ 30% du temps de séchage total pour certains essais dont Sclf10) ,

¾ la présence d’une phase de séchage à allure décroissante pouvant être divisée en deux périodes,

¾ une longue seconde période de séchage à allure décroissante (cf. Figure IV.7, période 3.2) ,

¾ une humidité critique élevée (supérieure à 50% d’humidité du solide, cf. Tableau IV.1 ).

L’observation des courbes de séchage ne permet pas de déterminer si les grains de levures sont des solides microporeux ou macroporeux. La porosité des grains de levures a donc été mesuré par porosimétrie au mercure.

Les mesures de porosité effectuées sur des échantillons de levures hydratées ont montré une porosité supérieure à 0,05 µm ⁶ . Le diamètre des pores les plus nombreux est de 18 µm (de l’ordre de 0,4 cm ³ par gramme de levures) (Figure IV.8) .

5 Durée d’une des phases de séchage par rapport à la durée totale du séchage.

6 Les pores dont le diamètre est supérieur à 0,05 µm sont considérés comme des macropores, les pores de

diamètre compris entre 2nm et 0,05 µm sont les mésopores et les pores dont le diamètre est inférieur à 2 nm sont

considérés comme des micropores [Sing, et al. ,1985].

Figure IV.8 : Distribution de la taille des pores des grains de levures hydratés obtenue par porosimétrie au mercure

.

Les échantillons de levures sont constitués en majorité de pores (78% ⁸ ) dont le rayon est supérieur à 0,05µm (macropores). Donc, le réseau de pores constituant les grains de levures est constitué de macropores et dans une moindre mesure (22% ⁸ ) de mésopores. La présence dans les grains de levures de macropores et de mésopores explique que les courbes de séchage obtenues lors du séchage de grains de levures en lit fluidisé pour des conditions d’entrée de l’air constantes affichent aussi bien une longue période de séchage à allure constante qu’une longue seconde période de séchage à allure décroissante ainsi qu’une humidité critique élevée.

7 La taille des grains de levures a été mesurée à trois reprises par porosimétrie au mercure, les résultats étant similaires, seul une distribution de tailles est présentée ici.

8 Pourcentage en volume du mercure injecté dans l’échantillon.

IV.2. Présentation des essais de séchage : étude paramétrique.

IV.2.1. Paramètres opératoires.

Les nombreux paramètres pouvant varier dans l’étude expérimentale du séchage en lit fluidisé peuvent être classés en deux catégories :

♦ paramètres de fonctionnement : - la vitesse de l’air de séchage,

- la température de l’air de séchage à l’entrée, - l’humidité de l’air de séchage à l’entrée, - l’humidité initiale des grains à sécher, - la taille des grains à sécher,

- la hauteur du lit au repos,

♦ paramètres résultants : - le temps de séchage, - le taux de matière sèche,

- le taux de survie des levures (viabilité), - la température de l’air de séchage à la sortie, - l’humidité de l’air de séchage à la sortie.

Les Tableaux IV.5 et IV.6 résument les conditions de séchage et les résultats des essais réalisés sur l’installation pilote au laboratoire de Génie Chimique.

La vitesse de l’air de séchage est exprimée en multiples de u mf (vitesse minimale de fluidisation, cf. III.3.2.1 ), son intervalle de variation est compris entre 2 et 10 u mf . La borne inférieure est justifiée par le fait qu’en dessous de cette valeur le lit fluidisé n’est pas parfaitement mélangé. En effet, une bonne fluidisation n’est obtenue que pour une vitesse de l’air égale à 2 ou 3 fois la vitesse minimale de fluidisation [Kunii, et al. ,1991]. Une vitesse de 10 u mf permet de rester en-dessous de la vitesse à partir de laquelle les particules de levures sont emportées hors du lit fluidisé (cf. III.3.2.2) .

Pour la première série d’expériences de séchage (essais Sclf01 à Sclf35, Tableau IV.5 ), la température de l’air de séchage a été maintenue constante pendant toute la durée du séchage.

La température semblant être la cause principale de mortalité des levures durant le séchage (cf.

II.4.2) , dans un premier temps la température de séchage a été limitée à 30°C. Pour la seconde série d’expériences, la température de l’air de séchage n’a plus été maintenue constante pendant toute la durée de l’essai mais elle est modifiée en fonction de l’avancée du séchage des levures.

Les premiers essais de séchage (essais Sclf01 à Sclf35, Tableau IV.5 ) se sont déroulés sans assèchement de l’air de séchage entrant dans le lit fluidisé. L’humidité de l’air de séchage n’était donc pas sous contrôle et dépendait de l’humidité de l’air du laboratoire au moment de l’essai. L’installation de séchage a ensuite été pourvue d’une cartouche de gel de silice en amont du lit fluidisé permettant d’obtenir des taux d’humidité de l’air de séchage moins élevés, voir nuls.

L’humidité initiale des grains de levures change peu d’une expérience à l’autre. Elle est

fonction de la manière dont la pâte de levures est pressée à la sortie de la centrifugeuse.

La mise en forme de la levure avant fluidisation a dans un premier temps été réalisée au CWBI. Le matériel servant à cette mise en forme des levures ne permettait l’obtention que de sphères de 1 et 1,5 mm de diamètre. Pour les essais nommés Sglf03 à Sglf08, la levure a été fournie par la société Gelka sous forme de filaments dont le diamètre est de 0,5 mm. Ces filaments sont cassés et tamisés de manière à obtenir des cylindres de 0,5 mm de diamètre et de longueur de 2 à 3 mm, dont le diamètre équivalent est de 0,76 mm (cf. III.3.1) .

La hauteur du lit au repos dépend de la quantité de levures utilisées pour les tests. Celle-ci

variait de 250 grammes à 1 kilogramme, ce qui correspond à des hauteurs de lit au repos de 15

mm à 55 mm.

IV.2.2. Tableaux récapitulatifs des données opératoires et des résultats expérimentaux des essais de séchage.

Le Tableau IV.5 résume les conditions de séchage et les résultats des essais effectués avec un air de séchage dont les caractéristiques d’entrée sont constantes durant l’entièreté des essais. Les essais marqués d’un astérisque sont les essais pendant lesquels des prélèvements de matière ont été effectués. Ces prélèvements ont permis de suivre l’évolution de la matière sèche et de la viabilité de la levure au cours du séchage. Pour les autres essais présentés dans ce tableau, la viabilité et la matière sèche ont été mesurés uniquement en fin de séchage.

Nom de l’essai

Masse de levures

m T

(g)

Diamètre des grains de

levures d p

(mm)

Titre en eau du

solide avant séchage

HR (%)

Habs de l’air à l’entrée

du lit fluidisé

Y e

(g d’eau kg ^-1 d’air

sec)

Temp. de l’air de séchage

T e

(°C)

Vitesse de l’air

de séchage

u (u mf )

Temps de séchage

t (min)

Matière sèche du solide en fin de séchage

(%)

Viabilité en fin de séchage

(%)

Sclf01 363 1 69 7,6 34 6 29 87 ND Sclf05 355 1 69 6,5 30 5 34 87 52 Sclf08 365 1 71 6,8 29 5 51 80 89 Sclf10 544 1 71 6,7 30 6 47 75 86 Sclf13 591 1 69 5,8 25 4 89 83 51 Sclf14 401 1 69 5 ,5 25 5,5 75 83 55 Sclf15* 390 1 70 5,8 30 5,5 50 80 80 Sclf17 898 1 70 6 ,5 28 4 150 87 66 Sclf18* 429 1 71 7 27 10 63 76,5 82 Sclf20* 602 1 71 9 28 6 87 86 73 Sclf21* 445 1 71 9,8 25 8 79 78 ND Sclf24* ND 1 70 7,7 28 5 80 82 76

Sclf25 998 1 70 8,5 30 5,5 140 89 53 Sclf26 635 1 70 8,6 30 5,5 95 87 67 Sclf27 379 1 70 8,5 30 5,5 80 88 64 Sclf28 438 1 68 7,4 30 5 72 90 52 Sclf29 443 1 69 7,8 27,5 5 62 89 54 Sclf30 ND 1 68,5 8,6 25 5 78 84,5 65 Sclf31 449 1 69 9,2 30 5 110 90 42 Sclf32 444 1 68,5 7,8 30 4 116 90 47 Sclf33 443 1 68,5 7 30 5 64 91 51 Sclf35 450 1,5 70,5 7,6 30 3 78 91 39

Tableau IV.5 : Paramètres opératoires et résultats partiels des essais de séchage de levures en lit fluidisé.

ND : non déterminé.

La particularité des essais présentés dans le Tableau IV.6 est la variation de la température et de l’humidité de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé durant le séchage. Seule la vitesse de l’air de séchage est maintenue constante pour chaque essai (excepté l’essai Sclf222). Des prélèvements de levures ont été effectués pendant ces essais de manière à mesurer la viabilité et la matière sèche en cours de séchage.

Nom de l’essai

Masse de levures

m T

(g)

Diamètre des grains de

levures

d p

(mm)

Titre en eau du

solide avant séchage

HR (%)

Vitesse de l’air

de séchage

u (u mf )

Temps de séchage

t (min)

Matière sèche du solide en fin de séchage

(%)

Viabilité en fin de séchage

(%) Sclf205 ND 1 67,5 4 30 80 78 Sclf206 704 1 68 4,5 54 82 69 Sclf208 640 1,5 67 2,5 100 87 59 Sclf209 505 1,5 71 3 62 84 83 Sclf210 453 1,5 71 3 68 83 84 Sclf211 467 1,5 68 2,5 46 84 46 Sclf212 509 1,5 70 2,5 34 75 ND Sclf213 420 1,5 69,5 3 43 84 60 Sclf214 510 1,5 69 2 33 68 92 Sclf215 749 1,5 70 2 82 76 62 Sclf221 477 1,5 68 3 57 88 ND Sclf222 498 1,5 68 (+) 63 93 34 Sclf223 453 1,5 67 3,5 49 87 42 Sclf224 409 1,5 67 3,5 54 88 34 Sclf302 303 1,5 68 2,5 75 92 10 Sclf303 590 1,5 70 ND 50 91 56 Sclf304 350 1,5 70 2,5 47 92 40

Sglf03 349 0,76 67 9 55 88 ND Sglf04 330 0,76 67 7 39 85 42 Sglf05 395 0,76 67 9 33 83 ND Sglf06 250 0,76 64 5 24 96 50 Sglf07 245 0,76 63 5 22 93 88 Sglf08 374 0,76 63 5 33 94 52

Tableau IV.6 : Paramètres opératoires et résultats partiels des essais de séchage de levures en lit fluidisé.

ND : non déterminé. (+) : diminution du débit d’air pendant l’essai.

IV.2.3. Influence des modifications des caractéristiques de l’air de séchage.

Les paramètres de fonctionnement les plus largement modifiés sont les caractéristiques (vitesse, température, humidité) de l’air de séchage. L’objectif poursuivi est de confirmer l’influence des paramètres d’entrée de l’air de séchage sur la phase de séchage à vitesse constante (Figures IV.9, IV.10 et IV.11) et, par conséquent, sur la durée totale de séchage. Durant cette phase de séchage, la vitesse de séchage est limitée par les conditions à l’entrée de l’air de séchage.

Les conditions opératoires des essais pour chacun des couples d’essais présentés en Figures IV.9, IV.10 et IV.11 sont similaires excepté le paramètre étudié (Tableau IV.5) .

IV.2.3.1. Etude de l’influence de la température de l’air à l’entrée du lit fluidisé.

0 10 20 30 40 50 60 70

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Temps (min)

HRe-HRs (%)

25 °C (Sclf14) 30 °C (Sclf15) HR

Figure IV.9 : Influence de la température de l’air à l’entrée du sécheur sur la phase de séchage à vitesse constante.

(HR

: humidité relative à l’entrée du lit fluidisé, HR

: humidité relative à la sortie du lit fluidisé, HR

: humidité relative en fin de séchage)

Une augmentation de la température de l’air à l’entrée du lit fluidisé induit une augmentation de la vitesse de séchage (hauteur du palier). En effet, la vitesse de séchage dans la phase de séchage à vitesse constante peut être estimée par l’équation (II.10) ci-dessous :

( )

(1 )

sol c sol vsat

tr v s

e u o

a ir

l

m dX h a T p

A k y

d L R

T

t T

− = − = −

Une augmentation de la température de l’air de séchage T air induit une augmentation du rapport dX/dt c’est-à-dire une augmentation de la vitesse de séchage du solide en phase 2 (m sol

étant une constante de l’expérience) et donc une diminution du temps de séchage ⁹ . Pour une humidité absolue donnée de l’air de séchage, une augmentation de sa température va induire une diminution de son humidité relative y eau , et donc une augmentation de la vitesse de séchage du solide en phase 2 qui se traduit par un palier de hauteur plus élevée.

9 L’augmentation de la température T air a également comme conséquence une diminution de la chaleur latente de vaportisation L v mais cette diminution ne permet pas de compenser l’augmentation de la différence (T air -T sol ).

La température peut également avoir une influence sur le coefficient de transfert de chaleur h c et sur le

coefficient de transfert de masse k, mais celle-ci est négligeable pour de faibles différences de température.

IV.2.3.2. Etude de l’influence de l’humidité de l’air à l’entrée du lit fluidisé.

0 10 20 30 40 50 60 70

0 20 40 60 80 100

Temps (min)

HRe-HRs (%)

8,5 g eau/kg air sec (Sclf27) 5,8 g eau/kg air sec (Sclf15) HR

Figure IV.10 : Influence de l’humidité de l’air à l’entrée du sécheur sur la phase de séchage à vitesse constante.

(HR

: humidité relative à l’entrée du lit fluidisé, HR

: humidité relative à la sortie du lit fluidisé, HR

: humidité relative en fin de séchage)

Une augmentation de l’humidité de l’air de séchage s’exprime dans l’équation (II.10) par une augmentation du titre en eau de l’air y eau, :

( )

(1 )

sol c air sol vsat

tr v sol

eau

m dX h T T p

A dt L − k RT y

− = = −

ce qui a pour conséquence de diminuer le rapport dX/dt et donc de diminuer la vitesse de séchage du solide en phase 2. Le résultat est alors l’augmentation de la durée du séchage à vitesse constante et donc une augmentation de la durée totale de séchage.

IV.2.3.3. Etude de l’influence de la vitesse de l’air de séchage.

0 10 20 30 40 50 60 70

0 20 40 60 80 100 120

Temps (min)

HRe-HRs (%)

5 umf (Sclf28) 4 umf (Sclf32)

Figure IV.11 : Influence de la vitesse de l’air de séchage sur la phase de séchage à vitesse constante.

(HR

: humidité relative à l’entrée du lit fluidisé, HR

: humidité relative à la sortie du

lit fluidisé)

Une élévation de ce paramètre a pour conséquence une augmentation des coefficients de transferts de chaleur et de masse et donc une augmentation de la vitesse de séchage en phase 2 et une réduction du temps de séchage.

( )

(1 )

sol c air sol vsat

eau

tr v sol

m dX h T T p

A dt L k y

RT

− = − = −

1 3 1

. 2

2

p Re

Sh k d C Sc

= D = + ^{p 0 air}

air

Re d u ρ

= μ ^air

air

Sc D

μ

= ρ

1 1

3

. 2

2

p thair

h d Re

Sh C Pr

= λ = + ^pair _thair ^air

Pr c μ

= λ

La phase 3 de séchage montre une allure similaire pour les deux expériences ce qui semble montrer que le débit d’air n’influence pas cette phase de séchage, et que la résistance principale au transfert se situe donc bien à l’intérieur du solide durant cette troisième phase de séchage.

IV.2.4. Viabilité et activité fermentaire.

Les deux techniques d’évaluation de la qualité de la levure utilisées sont la mesure de la viabilité (cf. II.3.3.1) , mesure réalisée au laboratoire de Génie Chimique par culture sur boîte de Pétri (cf. III.9.2) et la mesure de l’activité fermentaire (cf. II.3.3.2) , mesure réalisée au sein de la société Gelka (cf. III.9.3) . Seul ce dernier critère est mesuré industriellement.

Dans la littérature, les notions d’activité fermentaire et de viabilité sont employées pour qualifier la levure et quelques auteurs [Liu ,1999] [Alpas, et al. ,1996] considèrent qu’elles évoluent parallèlement. Aucune mesure d’activité fermentaire n’a pu être effectuée sur la levure au laboratoire de Génie Chimique, il est donc intéressant d’évaluer la possibilité de corréler viabilité et activité fermentaire de manière à extrapoler à l’activité fermentaire les observations faites sur la viabilité en fonction des conditions de séchage. Pour ce faire, la viabilité de la levure a été mesurée au laboratoire sur des échantillons de levures séchés par Gelka et immédiatement mis sous vide pour assurer une conservation optimale des échantillons. La mesure de l’activité fermentaire a été mesurée par la société Gelka. Les résultats sont repris dans le Tableau IV.8 et sur la Figure IV.12 .

La détermination de l’erreur sur les mesures de viabilité est difficile car cette mesure comporte de nombreuses manipulations dont certaines (étalement de la dernière dilution, comptage des cellules vivantes, qualité du milieu de culture) sont difficiles à quantifier. La technique employée pour déterminer cette erreur est d’effectuer des essais de reproductibilité.

La mesure de viabilité est le rapport du nombre de cellules vivantes par gramme de matière sèche après séchage par le nombre de cellules avant séchage. Le nombre de cellules vivantes par gramme de matière sèche a été évalué 7 fois ¹⁰ (Tableau IV.7) , ces mesures du nombre de cellules vivantes par gramme de matière sèche ont été effectuées dans des conditions expérimentales similaires (cf. III.9.2) .

10 Une quantité de levures a été séchée en lit fluidisé au laboratoire de Génie Chimique. 7 mesures de la viabilité

ont été réalisées à partir de cette levure sèche.

Cellules vivantes g de M.S ¹¹ .

Essai 1 2,31 10 ¹⁰ Essai 2 2,34 10 ¹⁰ Essai 3 2,24 10 ¹⁰ Essai 4 2,17 10 ¹⁰ Essai 5 2,65 10 ¹⁰ Essai 6 2,67 10 ¹⁰ Essai 7 2,39 10 ¹⁰

Moyenne 2,40 10 ¹⁰

Ecart-type 1,94 10 ⁹

Tableau IV.7 : Résultats des essais de reproductibilité pour la détermination du nombre de cellules vivantes par gramme de matière

sèche, ainsi que la moyenne et l’écart-type calculés sur ces mesures.

L’erreur sur les mesures de viabilité est évaluée, à partir des essais de reproductibilité dont les résultats sont présentés en Tableau IV.7 , à 16% (soit 2 fois l’erreur sur la détermination du nombre de cellules vivantes par gramme de matière sèche).

Des mesures de reproductibilité ont également été effectuées sur l’activité fermentaire de la levure. Ces essais ont été effectués chez Gelka et seul le pourcentage d’erreur sur la mesure nous a été communiqué. L’erreur sur la mesure de l’activité fermentaire est évaluée à 5 %.

Nom de l’échan

tillon

M.S. de l’échant illon

(%)

Activité (ml CO 2 )

Viabilité (%)

I 79 1005 79 II 88 1000 74 III 95 930 57 IV 71 995 87 V 84 985 77 VI 94 940 56 VII 95 750 48

VIII 93 860 59

IX 35 1200 100

11 Matière Sèche.

Tableau IV.8 : Viabilité et activité fermentaire de 9 échantillons de levures.

Figure IV.12 : Activité fermentaire en fonction de la viabilité pour 9 échantillons de levures.

Une corrélation entre la viabilité et l’activité fermentaire est observée (Figure IV.12) . Une relation linéaire existe entre ces deux mesures de qualité de la levure pour les 9 échantillons de levures testés. Cette observation, prévisible, confirme donc que la quantité de gaz carbonique produit par fermentation des levures est directement liée à la quantité de levures vivantes introduites dans le pâton.

600 700 800 900 1000 1100 1200 1300

40 50 60 70 80 90 100

Viabilité (%)

Activité (ml C02)

IV.3 Elucidation des causes de perte de viabilité de la levure durant l’opération de séchage.

L’un des principaux objectifs de la partie expérimentale de ce travail est de déterminer les conditions de séchage permettant d’améliorer la qualité de la levure sèche, montrer l’influence des conditions de séchage sur la viabilité de la levure et par conséquent sur l’activité fermentaire de la levure.

IV.3.1. La viabilité et les caractéristiques de l’air de séchage.

Les caractéristiques de l’air de séchage sont au nombre de 3 :

¾ sa température : elle semble être un paramètre critique en séchage de levures. En effet, les levures semblent être thermo-sensibles (cf. II.4.2.1.) ,

¾ son humidité ¹² , associée à sa température, fixe le pouvoir évaporatoire de l’air de séchage, c’est-à-dire sa capacité à absorber de l’eau placée à son contact jusqu’à atteindre la saturation en eau. La saturation en eau est déterminée par le diagramme de Mollier, diagramme de l’air humide [Goenaga ,1965],

¾ sa vitesse.

IV.3.1.1. La température de l’air de séchage.

Une température de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé supérieure à 30°C (cf. II.4.2.1.) a souvent été suspectée de causer la perte de viabilité durant le séchage de levures [Bayrock, et al. ,1997b] [Grabowski, et al. ,1997] [Luna-Solano, et al. ,1998]. De nombreux essais de séchage ont été réalisés au laboratoire avec de l’air de séchage dont la température à l’entrée du lit fluidisé ne dépasse pas 30°C. La Figure IV.13 ci-dessous reprend la viabilité des levures en fin de séchage en fonction de la température de l’air à l’entrée du lit fluidisé pour les 19 essais ¹³ de séchage pour lesquels la température de l’air de séchage à l’entrée est constante et inférieure ou égale à 30°C ( cf. Tableaux IV.5 et IV.6) .

30 40 50 60 70 80 90 100

22 24 26 28 30 32

Température de l'air à l'entrée (°C)

Viabilité (%)

Figure IV.13 Viabilité en fin de séchage en fonction de la température de l’air à l’entrée du lit fluidisé de 19 essais de séchage en lit fluidisé.

12 Plus précisément sa pression de vapeur d’eau.

13 Sclf05, Sclf08, Sclf10, Sclf13, Sclf14, Sclf17, Sclf18, Sclf20, Sclf24, Sclf25, Sclf26, Sclf27, Sclf28, Sclf29,

Sclf30, Sclf31, Sclf32, Sclf33, Sclf35.

Une température de l’air de séchage inférieure à 30°C ne suffit donc pas pour obtenir des levures sèches présentant une viabilité de 100%.

L’influence de la température sur la viabilité des levures peut également être évaluée par une étude statique ¹⁴ . Durant ces essais, la levure est soumise à différentes températures sans qu’il y ait déshydratation de la levure. Une étude statique de l’influence de la température a été réalisée notamment par Bayrock [Bayrock, et al. ,1997b] à 40°C, 48°C, 50°C, 52°C et 54°C et répétée au laboratoire de Génie Chimique pour d’autres températures, 24 et 30°C. Trois mesures de viabilité ont été effectuées pour chaque température : juste après dilution, 10 minutes et 30 minutes après dilution. Les viabilités mesurées dans chacun des cas ne montrent aucune diminution par rapport à la mesure de viabilité effectuée après dilution dans de l’eau peptonée à 21°C (température ambiante moyenne). Quant à l’étude de Bayrock, elle a montré une chute de la viabilité de la levure lorsque la température du milieu était égale ou supérieure à 48°C. Une température du milieu inférieure à 40°C n’avait pas d’influence sur la viabilité des levures. Or, l’observation de la Figure IV.13 montre que pour une température de l’air à l’entrée du lit fluidisé de 30°C, la viabilité en fin de séchage varie de 86 à 42%. La température ne peut être jugée comme la cause de la mort des levures tant qu’elle ne dépasse pas 30°C.

IV.3.1.2. L’humidité et la vitesse de l’air de séchage.

L’observation des graphiques de la viabilité en fonction de l’humidité ou de la vitesse de l’air de séchage (Figures 14 a et b) ne montrent pas de dépendance claire de la viabilité vis-à-vis de l’un de ces paramètres. L’humidité ou la vitesse de l’air de séchage ne semblent pas être des facteurs agissant directement ou seuls sur la viabilité au vu des Figures IV.14 a et b .

30 40 50 60 70 80 90 100

4 6 8 10 12

Humidité de l'air à l'entrée (g d'eau/kg d'air)

V iab ilité (%)

30 40 50 60 70 80 90 100

2 4 6 8 10 12

Vitesse de l'air de séchage (umf)

V iab ilité (%)

Figure IV.14 : Humidité (a) et vitesse (b) de l’air à l’entrée du lit fluidisé en fonction de la viabilité de 20 essais

de séchage en lit fluidisé.

Aucune des caractéristiques d’entrée de l’air de séchage ne semble causer la mort de la levure pendant le séchage, tout au moins dans l’intervalle des conditions opératoires exploré dans le cadre de ce travail.

14 Le principe de l’étude statique est de plonger une petite quantité de levures (environ 0,02 grammes) dans une grande quantité (100 ml) d’eau peptonée (milieu utilisé pour diluer les levures lors de la mesure de la viabilité) à la température souhaitée. La différence de volume entre l’échantillon et la solution est telle que lorsque l’on plonge l’échantillon dans la solution thermostatisée à la température choisie pour l’expérience, la température ne variera pas et l’échantillon atteindra quasi instantanément la température de la solution.

15 Sclf05, Sclf08, Sclf10, Sclf13, Sclf14, Sclf17, Sclf18, Sclf20, Sclf24, Sclf25, Sclf26, Sclf27, Sclf28, Sclf29,

Sclf30, Sclf31, Sclf32, Sclf33, Sclf35.

IV.3.2 La viabilité et les autres paramètres résultants.

Les paramètres résultants sont au nombre de cinq : la durée de séchage, le taux de matière sèche, la viabilité, la température et l’humidité de l’air de séchage en sortie du lit fluidisé.

Seuls la durée de séchage et le taux de matière sèche de la levure en fin de séchage demeurent à observer en fonction de la viabilité puisque l’humidité et la température de l’air en sortie du lit fluidisé en fin de séchage sont égales aux valeurs d’entrée. La première question à se poser est l’existence éventuelle d’un lien entre la viabilité et les deux autres paramètres résultants.

Ce lien entre la durée de séchage et la viabilité conduirait à revoir les caractéristiques de l’air de séchage de manière à augmenter la vitesse de séchage et donc à diminuer la durée du séchage. Une relation directe entre la matière sèche et la viabilité poserait le problème d’une perte de viabilité inévitable lorsqu’on augmente la matière sèche de la levure. Le séchage de la levure conduirait dès lors fatalement à une diminution du nombre de cellules vivantes après séchage.

IV.3.2.1. La durée du séchage.

La durée du séchage est le temps nécessaire pour réduire l’humidité du solide à une valeur définie. Pour la levure, cette valeur est comprise entre 8 et 4% [Taeymans, et al. ,1983]

[Beker, et al. ,1987] de manière à obtenir des micro-organismes secs comportant juste la quantité d’eau nécessaire à leur survie en état de latence pendant plusieurs mois et permettant leur réactivation par réhydratation ultérieurement. Tous les essais de séchage n’ont pas été conduits à leur terme, la durée du séchage est alors le temps pendant lequel la levure a été soumise à un flux d’air dans le lit fluidisé. Le graphique expérimental de la Figure IV.15 reprend tous les essais réalisés au laboratoire, quelques soient les conditions de séchage, pour lesquels la viabilité et le temps de séchage sont connus (cf. Tableaux IV.5 et IV.6) .

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Temps de séchage (min)

Viabilité (%)

Figure IV.15 : Viabilité en fonction du temps de séchage pour 39 essais de séchage en lit fluidisé.

Le graphique expérimental de la viabilité en fonction du temps de séchage (Figure IV.15)

présente un nuage de points témoignant de l’indépendance de ces deux paramètres. La chute

de la viabilité pendant le séchage de la levure en lit fluidisé ne peut donc pas être imputée

uniquement à la durée du séchage.

IV.3.2.2. Le taux de matière sèche.

La viabilité des levures pourrait chuter inévitablement lorsque leur humidité diminue. La Figure IV.16 présente le graphique expérimental de la viabilité en fonction de la matière sèche en fin de séchage pour 39 essais différents obtenus dans des conditions opératoires variées (vitesse, température et humidité de l’air et quantité de solide à sécher) en laboratoire (cf.

Tableaux IV.5 et IV.6) .

0 20 40 60 80 100

60 70 80 90 100

Matière sèche (%)

Viabilité (%)

Figure IV.16 : Viabilité en fonction de la matière sèche pour 39 essais de séchage en lit fluidisé.

Le graphique de la Figure IV.16 montre qu’il semble exister une relation entre la matière sèche et la viabilité en fin de séchage en lit fluidisé. La relation éventuelle entre ces deux paramètres résultants sera soit :

- confirmée par notamment une étude de la viabilité et de la matière sèche de la levure en cours de séchage (et il est par conséquent impossible de sécher la levure sans perdre une partie de sa viabilité),

- infirmée, et cette relation traduit alors uniquement l’application de conditions opératoires de séchage similaires pour un grand nombre des essais analysés.

S’il existait une relation de dépendance entre la viabilité et la matière sèche, à chaque

pourcentage de matière sèche correspondrait une valeur de la viabilité, ou tout au moins un

petit intervalle de viabilité. Or, les Tableaux IV.9 et IV.10 montrent qu’à un pourcentage de

matière sèche ne correspond pas un pourcentage de viabilité.

Nom de l’essai Matière sèche (%) Viabilité (%)

Sclf209 84 83 Sclf211 84 46 Sclf213 84 60 Sclf05 87 52 Sclf17 87 66 Sclf26 87 67 Sclf208 87 59 Sclf223 87 42

Tableau IV.9 : Viabilité des levures pour des matières sèches de 84 et 87 %.

Dans le cas de viabilités associées à des matières sèches acceptables pour la préservation des levures sèches à long terme en état de latence, l’intervalle des valeurs de viabilité obtenu est très grand (18<viabilité<76) ( Tableau IV.10 ).

Nom de l’essai Matière sèche (%) Viabilité (%)

Sglf06 96 50 Sglf08 94 52 Sclf222 93 34 Sclf304 93 40 Sglf07 93 78 Sclf302 92 10

Tableau IV.10 : Viabilité des levures pour des matières sèches de 92 à 96 %.

L’observation de l’évolution de la matière sèche et de la viabilité au cours et en fin de séchage (Figure IV.17) et non plus uniquement en fin de séchage (Figure IV.16) montre un nuage de points très étendu pour les viabilités comprises entre 60 et 100%. Les faibles viabilités observées pour des matières sèches supérieures à 80% peuvent s’expliquer par l’application de conditions opératoires néfastes pour la levure, conditions opératoires conduisant à une matière sèche importante. Le pourcentage de matière sèche ne peut pas être considéré comme le facteur causant la perte de la viabilité des levures.

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100

Matière sèche (%)

Viabilité (%)

Figure IV.17 : Matière sèche de la levure en fonction de sa viabilité en cours et en fin de séchage.

En conclusion, la diminution du nombre de cellules vivantes de levures après séchage en lit fluidisé n’est pas corrélée à la durée du séchage ou au pourcentage de matière sèche atteint.

Elle ne peut donc dépendre que d’une combinaison des conditions opératoires de séchage, de

la matière sèche finale et de la durée du temps de séchage.

IV.3.3. La viabilité : évolution pendant l’opération de séchage en lit fluidisé.

La température de l’air de séchage est souvent considérée comme la cause majeure de perte de viabilité durant l’opération de séchage en lit fluidisé. Grabowski et coll. [Grabowski, et al.

,1997] concluent qu’une température de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé inférieure à 35°C prévient l’inactivation thermique ¹⁶ (cf. II.4.2.1) . Cependant, la viabilité des levures séchées en lit fluidisé n’est pas maximum (100%) même lorsque la température de l’air de séchage est inférieure à 35°C. Lors des essais de séchage effectués au laboratoire de Génie Chimique, la température de l’air à l’intérieur du lit fluidisé a été maintenue dans la plupart des essais inférieure à 35°C durant toute la durée du séchage, mais la viabilité de la levure n’est pas maximum, ni identiques pour les essais aboutissant à une même matière sèche. La perte de viabilité des levures séchées en lit fluidisé ne peut donc être que fonction de l’ensemble des conditions opératoires de séchage.

Une autre manière de chercher la cause de la chute de la viabilité est de ne plus regarder uniquement la viabilité résultante en fin d’opération mais d’observer son évolution pendant l’opération de séchage. Des prélèvements de matière ont été effectués pendant le séchage des levures dans le but de mesurer la viabilité en cours de séchage pour 21 essais de séchage sur les 45 essais effectués au laboratoire.

IV.3.3.1. La viabilité et les phases de séchage.

L’observation de la première série d’essais de séchage (de Sclf01 jusque Sclf35, Tableau IV.5 ) semble mettre en évidence la mort systématique des levures lorsque le séchage est entré dans sa dernière phase, la phase de séchage à vitesse décroissante, comme illustré en Figure IV.18 .

Sclf18

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50 60 70

Temps (min)

0 5 10 15 20 25 30

2 3 1

Figure IV.18 : Evolution en fonction du temps de l’humidité relative de l’air de séchage, de la température à l’intérieur du lit fluidisé et de la viabilité de la levure.

16 Perte de viabilité provoquée par une augmentation de la température.

♦ : température à l’intérieur du lit fluidisé (°C)

▲ : différence entre l’humidité relative de l’air de séchage à la sortie et à l’entrée du lit fluidisé (%)

■ : viabilité (%)