Les résidus de l'Industrie Viticole · BabordNum

LES RÉSIDUS

DE

L'INDUSTRIE VITICOLE

PAR

J. LABORDE

SOUS-DIRECTEUR DE LA STATION AGRONOMIQUE DE BORDEAUX

EXTRAIT DE LA REVUE DE VJJ'ICULTURE

PAHIS

BUREAUX DE LA '' REVUE DE VlTlCLiLTUHE '' 5, RUE GAY-LUSSAC, 5

1899

LES RÉSIDUS

DE

L'INDUSTRIE VITICOLE

PAR

J. LABORDE

SOUS-DIRECTEUR DE LA STATION AGRONOM[QUE DE BORDEAUX

EXTRAIT DE LA REVUE DE VJTICUL'PURE

PARIS

BUREAUX DE LA '' REVUE DE VITICULTURE ''

5, RUE GAY-LUSSAC, 5

1.899

LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE

La culture de la vigne, une des principales sources de la richesse de la France, produit actuellement 33 millions d'hectolitres de vin environ, dont la valeur _ moyenne est de plus de un milliard de francs. Dans cette somme n'entre pas en ligne de compte la valeur des dérivés et des résidus de l'industrie vinicole qui est difficile à apprécier, mais qui apparaît très importante si on considère le poids total de ces matières secondaires. On compte ordinairement qu'il faut

rno

kilos de raisin pour avoir un hectolitre de vin, et que ce poids de matière première laisse un résidu de 25 kilos, constitué principalement par le marc; par conséquent, la production française donne environ 800.000 tonnes de ces pro- duits résiduels.

Les industries essentiellement agricoles ont cela de particulier que leurs résidus sont entièrement utilisables, et nous allons voir que ceux de l'inrlustrie viticole ne font pa~· exception ^à cette règle.

COMPOSITION nu R_AISIN. - Si la nature des principes immédiats du raisin est peu variable, il n'en est pas de même de lr1 constitution de la grappe, ni de la composition centésimale du jus qu'elle fournit. On a maintenant de nombreux documents sur cette question, et, en France, on peut ci ter, pa_rmi les travaux les plus importants, ceux de M. Dugast, sur les cépages cultivés en Algérie, et ceux, phts récents, de MM. Aimé Girard et Lindet qui ont envisagé la composition géné- rale de la grappe des principaux cépages de France. En choisissant dans les tableaux de MM. Aimé Girard et Lindet le cépage Cabernet Sauvignon, dont la composition est à peu près une moyenne de celles de tous les autres, on peut déduire de cette composition les chiffres suivants :

Constitution de la grappe.

Eau... 74.44 Rafles ... . 2.94 84.87 8.46 3.71 100.00 Matière sèche ... · 2;$.56 Pulpe ... .

10. 00 Eau ... . Pépins.... . ... .

Ces différentes parties de la grappe prises séparément ont les compositions suivantes :

Composiüon de la pulpe.

Densité du jus.. . ... . Eau ... . Sucres fermentescibles ... . Bi tartrate de potasse ... . Acide tartrique libre. . . } Acide malïque et autres.. / Matières azotées ... . Matières non dosées.. . .. .

10.88 77,03 17.83 0.56 0.37

0 :22 3.40 Matières minérales... . . 0 .14 Ligneux ... , ... .

Composition des peaux.

Eau ... . Tanin ... . Bitartrate de potasse ... . Acides libres ... . Ligneux, etc... . . ... . l\Iatières minérales.... . . .

7!1. 47 1. 33 )) »

)) ))

23. 71 i.4?

4 J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE Composition des pépins.

Eau ... .

I--Iuile ... . Acides volatils ... . Tanin ... , ... . Matières résineuses ... . Ligneux, etc ... . Matières minérales ... .

32.80 7.25 0.72 1. 8l 3.35 02.38 1.69

Composition des râfles.

Eau ... . Tanin ... . Matières résineus~s ... : Bi tartrate de potasse ... . Acides libres ... . Ligneux, etc ... . Matières minérales. . . . . .

52.83 0.61 1.01

)) ))

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40.62 3.89 La fermentation alcoolique, qui se produit le plus souvent en présence de ces différentes parties de la grappe et qui transforme le moût en vin, détermine en même temps des mutations nombreuses parmi les matériaux solubles du raisin.

Certains principes comme les matières astringentes et, en particulier, la couleur des vins rouges, qui n'existaient qu'en très petite quantité dans le moût, entrent en dissolution en plus grande proportion, tandis que d'autres, comme les matières azotées ou des sels organiques, tartrates et malates, sont insolubilisées plus ou moins sous l'influence des phénomènes physiologiques ou simplement physiques qui se produisent au cours de la fermentation. En définitive, la quan- tité de matières solubles qui existe dans ]e vin complètement achevé est de beaucoup inférieure au poids de matières solubles contenues dans la grappe entière ou même dans le moû~ seulement. Il est vrai qu'une portion importante de ce dernier poids, le sucre, a été gazéifiée et liquéfiée par sa transformation en acide carbonique et alcool. Si on compare le poids de matière sèche fourni par 100 kilos de grappes entières et le poids de matière sèche contenu dans le vin qui en proviendrail, en supposant que ce vin contienne encore le sucre non transformé, on trouve la différence suivante :

Apportée par le raisin. . . . . · 2;Sks 5

, . ~ Extrait 1 ^kg 400

Emport~e par le vrn ...

l

^{Sucre. H5kg} ₁₀₀ ^16kg ₅

Différence.. . . 9kg O

Le poids de matière sèche qui constitue le résidu global de la vinification est d'environ 35 % de la matière première sèche. C'est donc un chiffre important qui augmente encore dans le cas des vins blancs soumis à la distillation, pour lesquels il n'y a, en somme, que le sucre qui est enlevé au raisin; tou.t le reste entre dans les résidus industriels.

Ces résidus peuvent être classés, d'une manière générale, en

o

catégories : 1 ° les marcs; 2° les lies ; 3° les vinasses ; 4° les sels tartriques; 5° les résidus de l'industrie tartrière. Nous allons étudier successivement l'utilisation de ces divers produits.

I. - MARCS

Le marc de vendange ordinaire ':3St constitué par toutes les parties solides de cette vendange qui sont restées dans la cuve après la fermentation et l'écoulage du vin, c'est-à-dire la rafle, les pellicules et les pépins du raisin qui retiennent une portion de la ]ie produite et des sels tartriques précipités. Porté au pressoir, ce marc est privé de la plus grande partie du vin qui l'imprègne et qui entraîne une certaine quantité de lie. Ce vin de presse, réuni au vin très trouble qui s'écoule en dernier lieu de la cuve, laisse déposer ensuite les matières de nature diverse qu'il tient en suspension et qui constituent les grosses lies. Le marc

J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE 5

pressé n'est pas encore considéré comme un rés_idu de l'industrie vitic.:ole puis- qu'il est généralement soumis à des traitements qui ont pour but de l'épuiser

davantage. ·

C'est là le but de la fabrication des piquettes destinées à être consommées ou distillées, et de la fabrication des eaux-de-vie de ma~c par distillaLion directe de ces marcs. Les marcs de raisins blancs qui sont séparés avant fermentation du jus de raisin, contiennenL encore du sucre, au lieu d'alcool; ce sucre fermente quand on ajoute de l'eau et l'on obtient des piquettes qui sont utilisées comme précédemment.

Je n'insisterai pas sur ces procédés d'épuisement des marcs qui sont du domaine de l'industrie viticole courante, mais je dirai quelques mots d'un pro- cédé particulier qui constitue une industrie spéciale; je veux parler de la

abrication des verdets ou acétates de cuivre. Ces produits qui étaient utilisés autrefois pour ,la peinture seulement ont reçu, comme on sait, une nouvelle application importante, c'est le traitement des maladies cryptogamiques de la vigne. Je n'entrerai pas dans l'appréciation des raisons qui font préférer les bouillies au verùet aux bouillies ordinaires à base de sulfate de cuivre; mais je crois que les avantages que peuvent présenter les premières ne compensent pas, en général, l'excédent de leur prix de revient. Aussi, c'est probablement à cause de cela qu_e l'emploi du verdet ne se s'est guère répandu que dans le Midi de la France où se trouvent les centres de production et où, par suite, le produit est moins r,her; c'est, en effet, dans les départements de l'Aude et de l'Hérault que s'est localisée la fabrication des verdets par le marc de raisin.

Voici la description succincte du procédé :

On fait provision de marc après les vendanges pour la fabrication de l'année, en le conservant par l'ensilage dans des cuves ou des tonneaux, afin d'éviter autant que possible son acétification qui ne doit s-e produire que dans le cours de la fabrication. On l'amorce alors quelques jours avant d'utiliser le marc en aérant celui-ci, et, lorsqu'on est sûr qu'elle se produira normalement, on dispose dans un local des couches alternatives de marc et de plaquettes de cuivre, de façon à avoir un las de 1 mètre de hauteur sur 80 centimètres de large et 2 mètres de long.

Sous l'action de la chaleur développée par l'oxydation de l'alcool du marc, l'acide acétique formé attaque le cuivre et donne divers acétates qui seront ensuite transformés en acétate basique sous l'influence d'une nouvelle oxyda- tion du cuivre. Lorsque la réaction est terminée dans le las de marc et de plaques _de cuivre, on le démolit et on enlève ces dernières recouvertes d'une couche verte qui se modifie quand on expose les plaques :dans une étuve à 30°

où l'on entretient une humidité suffisante en trempant de temps en temps les plaques dans l'eau. Leur couche verte formée par des acétates de cuivre divers se transforme ainsi au bout d'une vingtaine de jours en une croûte bleuâtre

<l'acétate bibasique de cuivre. Par le raclage des plaques on détache cette croûte et l'on obtient le verdet gris frais contenant au moins 50 % d'eau. Il est ensuite vendu sous des formes diverses, boules, pains, grains, contenant plus ou moins d'eau.

Les marcs, épuisés par l'un quelconque des procédés qui ont été indiqués, ne doivent pas être considérés comme un déchet sans aucune valeur agricole; nous allons voir, en effet, qu'il y a deux manières d'en tirer parti avanh1geusement, en les faisant entrer dans l'alimentation des animaux domestiques ou dans la cons-

6 J. LABORDE, - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VINICOLE

titulion des fumures destinées à restituer au sol les matières fertilisantes empor- tées par la récolte:

ALii\IENTATION DES ANIMAUX PAR LE MARC. - C'est sur les conseils de M. Marès, vers· 1865, que l'on commença à utiliser les marcs dans l'alimentation du bétail, et cette pratique a rendu depuis et rend encore de très grands services daJ?S les années de disette pour les fomrages; généralement même, c'est une ressource précieuse dans les pays viticoles du midi de la France où la production four- ragère est souvent insuffisante. Mais, pour faire entrer le marc en consomma- tion régulière, il faut d'abord le conserver à l'état humide sans qu'il :s'altère-au- delà de certaines limites; c'est ce que l'on obtient par l'ensilage dans des cuves en pierres ou en bois, ou bien dans de véritables silos en maçonnerie. La seule précaution importante à prendre, c'est de le tasser aussi fortement que possiLle dans les récipients pour éviter d'emmagasiner une trop grande quantité d'air et de soustraire ensuite la couche supérieure au contact de l'air qui déterminerait des altéraÜons de mauvaise nature. M. Marès conseille de couvrir le marc d'une couche de plâtre de 20 à ~5 centimètres d'épaisseur; on peut aussi y mettre d'abord une couche de paille bien tassée et de la terre par-dessus.

Pour arriver à unè conservatian plus facile et débarrasser le marc d'une partie importante de l'excès d'eau qu'il contient, M. C. Saint-Pierre a proposé de le faire sécher partiellement au soleil; mais ce procédé n'est applicable que dans les régions très méridionales où la chaleur solaire est encore suffisante après les vendanges.

D'une manière générale, cependant, la conservation du marc est assez facile, et dans les conditions indiquées elle peut se prolonger plus d'un an. Il peut bien se produire un peu de fermentation acétique, surtout dans les marcs non dis- tillés, mais une légère acétification n'empêche pas les animaux de manger le marc aussi bien que s'il sortait du pressoir. En somme, l'expérience a montré que le ma1'c ainsi conservé est un bon aliment pour le bétail, et les recherches de M. Degrully sur la valeur alimenl.aire du marc de raisin ont confirmé cette opinion.

Le marc complet de raisin, ·provenant de l'introduction dans la cuve de la grappe entière, co~tient les proportions suivantes de ses parties constitutives, après dessiccation à 110° :

Rafles. . . . : . . . . . . . . . . 28. 20 Pellicules . . . 47. 58 Pépins ....... .'... 24. 22 100.00

Mais, dans ]es régions viticoles où l'on égrappe la vendange, le marc ne ren- ferme plus que des pellicules et des pépins, dans la proportion d'un tiers de pépins et deux tiers de pellicules.

Il est évident que la richesse du marc en éléments nutritifs dépendra d'abord des proportions de ses différentes parti es constitutives, et ensuite des traitements qu'il aura subis en sortant du pressoir, tels que lavages ou distillation. On pourrait croire que la distillation surtout modifie beaucoup la valeur alimentaire du marc en faisant varier la nature des principes nutritifs; mais l'analyse ne confirme pas cette supposition, et l'expérience montre que l'appétence du pro-

J. LABORDE. - LES RESIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE '7

duit reste la même, que les animaux mangent indifféremment les marcs distillés ou non, sauf cependant le cas où le marc dislillé provient d'une vendange plâ- trée. En passant dans la chaudière, ce marc contracte une odeur et une saveur extrêmement désagréables, dues probablement à la réduclion du sulfate de chaux par les matières organiques, réduction qui donne naissance à du sulfure de calcium et à de l'hydrogène sulfuré, d'après M. C. Saint-Pierre.

Si les animaux acceptent aussi biP.n les marcs conservés que les marcs frais, il est facile de remarquer qu'ils ne mangent pas toutes les parties des uns ou des autres avec la même avidité. Ils prennent avidement les pépins, mangeant moins bien les pellicules et délaissent les râfles autant qu'ils le peuvent; le.s moutons, surtout, s'attachent particulièrement à ce triage. Par conséquent, si on veut établir la valeur alimentaire du marc de façon qu'elle soit plus voisine de la réalité, il faut déduire la partie délaissée. Le tableau suivant permet de comparer les quau lités de matières nulritives contenues dans 100 kilos de marc frais : 1 ° En tenant compte des rafles; 2° en déduisant les éléments contenus dans las rafles; 3° pour un marc provenant d'une récolte soümise à l'égrappage :

Matières protéiques ... . Matières grasses. . . . ... . Extractifs non azotés (matières hydrocarbonées) .. Cellulose ou ligneux.. . . . ... . Matières minérales. . ... .

Marc n_.⁰ i Marc n° 2 Marc n° 3

3.35 2.36 17.45 4.06 2.93

2.09 2.35 11.74 3.29 1. 97

;>._ 92

3.2~

16.~0 4.65 2.76

On voit que les différences les plus grandes enlre la colonne n° 1 et la colonne n° 2 portent sur les matières protéiques et sur les matières hydrocarbonées, mais la perte la plus notable est pour les matières protéiques puisqu'elle s'élève à un tiers. Les matières grasses, au contraire, se retrouvent intégralement dans les peaux et les pépins.La troisième colonne montre que le marc égrappé contient plus de matières grasses que le marc enlier, à cause d'une proportion plus grande de pépins qui en renferment jusqu'à 14 % à l'état sec. On peut se faire une idée plus exacte de la valeur alimentaire du marc en la comparant, par exemple, au foin de prairie naturelle, comme l'a fait M. Degrully dans le tableau suivant :

Eau ... . Matières protéiques.. . . . ... . Matières grasses ... . Extractifs non azotés ... . Ligneux ... . Cendres ... , ... .

Foin de pré 14.30

8.50 3.00 38.30 29.30 6.02

Marc non égrappé 70.00

3.35 2.36 17.45 4.06 2.93

Marc égrappé 70.00

2.92 3.28 16.30 4.65 2.76

Si l'on ne tient pas compte du coefficient de digestibilité des principes nulri- tifs qui ne doit pas être très différent dans les deux cas, ces chiffres montrent que la valeur alimentaire du marc est égale environ à la moitié de celle du foin, et c'est ce que confirme la pratique.

Si on veut augmenter l'effet utile du marc, on peut le mélanger, comme le conseille M. Marès, à d'autres aliments pour constituer des rations, dont voici quelques exemples :

J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE Bœuf. - Rations d'entretien Bœuf. - Rations d'engrais9ement

y)

Marc non égrappé.. . . . ..

Balles de céréales ... . Foin de luzerne ... .

20 \ Marc ... · ... .

· · 1

Feuilles de mûrier .•..

8kg 0 2 0 12 0

15 7 5

Marc non égrappé ... . Tourteau de lin ... . Son ... . Vesces et orge en tige avec

graines ... .

)

Marc égrappé ... · .. 20 Tourteau de coton ... . Lu:erne sèc_he ... . Mais en grams ... . Rations pour moutons et chèvres.

10 )

~:fi~~ d~ ·1~~~~;~- b~~Ùii~·s·.

^:kg

~

^2°

~ ~:~~t~~~- ^~;;;~~bi

⁰

^d~s·.::: ~

Paille de froment a dis- / Menues pailles.. . . . ...

crétion.

3kg 0 1 0

o n

12 0 6 0 1 2 8 0 1 0 1kg 5 0 5

·2 5

Comme pour les drèches liquides, les marcs chauds sortant de l'alambic sont mieux mangés que froids, mais la distillation étant rapide eL passagère, on ne peut les faire consommer entièrement à cet état. L'alimentation des vaches lai- tières par le marc chaud n'est cependant pas à recommander, tandis que c'est bien différent pour l'entretien et même l'engraissement des moutons et des bœufs.

On pourrait craindre que les matières employées au traitement des maladies de la vigne, telles que le soufre ou les bouillies cupriques, qui se retrouvent par- tiellement dans les marcs_, aient des inconvénients pour la santé des animaux, mais il n'en est rien. Nous avons ,,u que les marcs plâtrés et distillés sont à rejeter, tandis que ces mêmes marcs avant distillation sont sans aucun effet nui- sible. Il n'en est pas de même des altérations dues à un mauvais ensilage et provenant des moisissures ou des ferments de la putréfaction : ces altérations ont leurs conséquences habituelles sur la santé des animaux. ·

EMPLOI DU MARC DANS LES FUMURES. - L'étude de la composition minérale et azotée des marcs est très importante au point de vue de la restitution au sol des matières fertilisantes emportées par la récolté. Beaucoup de savanLs se sont occupés de la question, et il existe de nombreuses analyses de ces résidus de la vinification. Je vais en reproduire quelques-unes des plus récentes empruntées à l'important ouvrage de M. Müntz sur la culture et l'exploitation des vignes. Elles se rapportent à trois régions viticoles françaises très différentes les unes des autres, le midi de la France, la Bourgogne et le Bordelais.

Composition centésimale des marcs secs

Midi Bourgogne Bordelais

Azote... . ... . Cendres ... , ... . Acide phosphorique ... . Potasse ...•...

Chaux .•...

Magnésie . , ... . 2.26 6.48 0.66 1.26 1.23 0.11

2.10 7.10 0.61 2.52 1.19 0.03

Rafles Marcs 1.47

H.31 0.6i 5.42 0.76 0.08

1.87 7.83 0.60 3.09 0.50 0.06; On voit que la composition des marcs ne varie pas beaucoup pour les diffé- rentes régions de production; ces chiffres sont également peu différents de ceux

J. LABORDE - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE 9 publiés par M. Degrully, par exemple, en 1877. On peut calculer, d'après les tableaux de M. Müntz, pour un vignoble de chacune des régions précédentes, les quantités de matières fertilisantes emportées par la récolte comprenant le vin, le marc, les lies et les sarments, en ne tenant compte, cependant, pour ces der- niers, que de l'azote qui disparaît par la combustion, tandis que le-s cendres sont restituées au sol, et comparer ensuite ces quantités totales à celle que con- tient le marc seul; on trouve alors les chiffres du tableau suivant, rapportés à un hectare de vigne :

Azote Acide Potasse Chaux Magnésie phosphorique

Domaine de Saint- ) Emporté par la récolte ( a) 29k65 9k9i 34k20 13k91 1k52 Laurent-d'Aigouze ~estitué pal' le marc (b) .. _{19.16 5.60 10.68 10.43 0.93} (Gard) Rapport b a-... . 64.6% 56.5% 31.10% 74.6% 61.2%

Terroir de Gevrey- [ Emporté par la récolte (a). 10.86 2.44 Chambertin ) Restitué par le marc (b).. 4.11 1.22 (Côte-d'Or). ( Rapporti··· ... 38.4% 50.0%

Médoc Restitué par le marc (b).. 6. 0i 2. 08

6.59 2.48 0.01 5.00 2.26 0.06 15.1% 91.1% 81:i.5%

1.9.23 12.98

2.78 1. 98

o. 38 . 0 .22 Châtcau-Laffi tte ) Emporté par la récolte (a). 13. 74 2. 95

(Gironde). Rapporta ... b 41.3% 10.5% 68.4% 71.4% 5î.9%

On voit que, partout, le rapport des poids des matières fertilisantes contenues dans les marcs au poids de ces mêmes matières emportées par la récolte est très élevé, et il montre combien est importante la restitution que l'on opère en les faisant servir d'abord à ]a nourriture des animaux dont les déjections consti- tueront ensuite 'les fumures. Lorsqu'on n'a pas intérêt à appliquer celte dernière méthode, on incorpore simplement les marcs au fumier des animaux, ou bien on ]es mélange avec des détritus organiques et de la terre poùr fabriquer des composts. Par ces mélanges avec des matières organiques en voie de décompo- sition, les marcs sont plus vite désagrégés et leurs éléments rendus plus rapide- ment assimilables que s'ils étaient introduits directement dans le sol et surtout simplement répandus à sa surface. Le tableau ci-dessus ·peut servir encore à mesurer l'étendue de la faute commise par de petits propriétaires ignorants qui se débarrassent de leurs marcs en les dispersant sur les chemins ou les laissant se consommer et se perdre avec d'autres débris tout à fait inutiles.

Il. - LIES

On distingue deux catégories dè lies, les grosses lies et les lies de fouet. Les premières, appelées aussi lies de débourbage ou lies de premier soutirage, sont des mélanges très complexes, mais dans lesquels dominent la levure alcoolique qui s'est produite pendant la fermentation et les sels potassiques et calcaires qui se sont précipités pendant la fermentation et pendant la conservation du vin. Les plus intéressants de ces sels sont les tartrat.es, parce qu'ils sont les plus abon- dants et qu'ils ont une valeur réelle. Aussi les lies de cette catégorie constituent une matière première importante pour l'industrie tartrière. Avant d'être livrées à cette industrie, elles sont séparées le mieux possible du vin qu'elles retiennent:

par flltralion, égouttage el compression; et même Je plus souvent e11es sont préalablement desséchées à l'air, sous l'action de la chaleur solaire, ou bien à l'étuve. Celte dessiccation est utile pour faciliter l'extraction du tartre et néces-

10 J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITIUOLE

saire pour assurer leur conservation qui n'est complète, néanmoins, que da·ns des locaux privés d'humidité. Le tableau suivant, tiré de l'ouvrage de M. Carles sur les dérivés tartriques du vin, donne quelques exemples de la teneur des lies de diverses provenances en bitartrate de potasse et tartrate de chaux. · ·

On voit què les proportions de bilartrate de· potasse et de tartrate de chaux , varient beaucoup, non seulement avec la provenance des lies, mais aussi pour une même provenance avec la qualité de la lie et avec la fabrication du vin. Les yins tartriqués donnent des lies qui contiennent naturellement beaucoup de bitartrate de potasse et pour les vins plàtrés ou provenant de terrains très cal- caires, les lies sont paunes en bitartl'ate et riches en tartrate de chaux.

Provenance des lies Bi tartrate Tartrate Provenance des lies Bitartrate TaeLrate

de potasse de chaux de potasse de chaux

% % % %

Lies de pe qualité Lies de vin tartri-

(Hérault) ... 52. 50 6.00 qué (Hérault) .... 77,50 6.20 Lies de 2e qualité Lies d'Espagne(moy.

(Héra.nit) ... 22.40 2.70 avant 1891) ... 8.70 18.20 Lies de 3e qualité Andalousie ( avant

(Hérault) ... 16.80 3.40 1891) ... 8.08 31.00 Lie de vin de presse Valence ... 5.00 23.00

(Hérault) ... 20,60 2.90 Alicante ( depuis

Lies de vin plâtré 1891) ... , .... 20.00 ï.00 (Héraurt) ... 8.00 20.50 Bari (Italie) ... 1.00 23.00 Lies de vin tartri-

qué (Hérault) ... 63.80 6.00

Les _lies fraîches sont souvent soumises comme les marcs à la distillation, et l'on sait que, dans les Charentes ou dans !'Armagnac, on fait entrer les lies des vins blancs dans l'alambic; les tartrates se retrouvent alors dans les vinasses ou se déposent partiellement dans la chaudière de l'appareil.

Lorsque les moyens de communication ne sont pas faciles, au lieu de livrer directement les lies aux fabriques de tartre, on extrait quelquefois le tartre qu'elles contiennent en opérant sur les lies fraîches ou mieux desséchées. Il suffit de les traiter par l'eau bouillante, de laisser reposer les matières en suspension, et de décanter le liquide surnageant au moment où le tartre commence à cris- talliser; par refroidissement, le liquide abandonne la plus grande partie du bi- tartrate qu'il avait dissous à chaud. Il faut un deuxième ou un troisième traite- ment de ce genre pour épuiser complètementles lies, et l'eau des derniers épui- sements ser.t pour commencer le premier d'une nouvelle quantité de lie neuve.

Les cristaux de lies que l'on obtient ainsi sont ensuite vendus très facilement aux raffineries de tartre. Quant aux lies épuisées, elles peuvent êtTe utilisées comme nous le verrons plus loin à propos des résidus de ces raffineries.

Quelquefois, au lieu de retirer ainsi des lies les deux corps qui ont le plus de valeur, l'acide tartrique et la potasse, on se contente d'en extraire la potasse seu- lement après l'aYoir fait passer à l'état de carbonate par la combustion des lies desséchées, dans laquelle toutes les matières organiques sont brûlées, y compris l'acide tartrique. Par le lessivage des cendres, on obtient, après l'évaporation de l'eau et la calcination du r'ésidu, un produit qui porte le nom de cendres gravelées et qui contient une forte proportion de carbonate de potasse. C'est le seul traite- ment utile que l'on peut faire subir .aux lies pauvres ou aux lies altérées dans lesquelles la plus grande partie du bitartrate de potasse qu'elles contiennent a été transformé.en propionate et acétate de potasse, sels très solubles dans l'eau, qui n'.ont de valeur que pour la po ta~se qu'ils contiennent.

J. LABORDK -. LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE 11 Les lies de la deuxième catégorie proviennent des matières précipitées dans le vin à la suite des collages ou fouettages (lies de fouet). Elles sont constituées surtout par une combinaison de matières astringentes du vin avec les matières' albuminoïdes diverses que l'on emploie pour ces opérations. Ces lies desséchées présentent des compositions an8:logues à celles qui suivent :

A B

Eau... . . . . 24.00 32.50 Matières organiques.. . . . . . . . . 49 .10 37. 50 Azote ... 5.42 4.10 Acide phosphorique. . . . . . . . . 0. 42 0. 25 Potasse ... 0.19 0.22

On voit qu'elles sont assez riches en matières azotées, mais très pauvres en crème de tartre, sauf cependant quand elles proviennent de vins tout à fait jeu'nes. Dans ce cas se\llement, elles méritent d'être traitées comme les grosses lies, mais le plus souvent elles sont utilisées comme les lies épuisées.

III. - VINASSES

D'une manière générale, le mot vinasse désigné lR résidu fluide Je la distilla- tion d'un vin 9u d'un liquide alcoolique naturel. Ce résidu contient toutes les matières solubles et insolubles du liquide primitif, lesquelles se trouvent même plus concentrées, puisque le départ complet de l'alcool par la distillation simple, exige une ébullition qui fait disparaître le 1/3 environ.du volume du liquide soumis à cette opération. Dans la distillation des marcs qui sont mélangés avec une forte proportion d'eau, on obtient également des vinasses qui sont une dis- solution de la majorité des produits solubles du marc. Dans les vinasses, ce sont toujours les sels tartriques qui ont le plus de valeur et que l'on cherche à extraire.

Une partie se dépose bien dans les chaudières sous forme de cristaux consti- tués par un mélange de bitartrate et de potasse et de tartrate de chaux, mais la plus grande quantité reste à l'état de dissolution trop étendue pour être soumise à une concentration, de sorte que, au lieu de chercher à extraire le tartre, on se contente de récupérer l'acide tartrique seul, en transformant le bitartrate de po- tasse en tartrate de chaux qui est à peu près insoluble dans l'eau. Pour cela, on ajoute dans les vinasses un lait de:chaux jusqu'à la saturation des neuf dixièmes de l'acidité; on ne va pas jusqu'à la saturation complète pour éviter la précipi- tation d'une trop forte proportion d'impuretés diverses qui rendraient la dessic- cation et la conservation du tartrate de chaux très difficiles. Le tartrate de chaux, séparé du liquide par décantation, doit être desséché le plus rapidement el le plus complètement possible et conservé dans cet état afin d'écarter toutes les causes d'altération et surtout la fermentation propionique.

Les vinasses, après ln. précipitation du tartrate de chaux, sont généralement abandonnées et envoyées à l'égout ou au ruisseau comme les eaux mères des raffineries de tartre; elles se putréfient très rapidement et dégagent des mau- vaises odeurs très incommodes pour le voisinage. Cet inconvénient serait évité, et les matières fertilisantes, azote, acide phosphorique et potasse, que con- tiennent encore ces eaux, seraient utilisées si on les employait à l'arrosage des terres. Pour remédier aux mêmes inconvénients, M. Carles conseille d'alcaliniser avec un léger excès de chaux ces eaux résiduaires, pour déterminer la précipita-

12 J. LABORDE. - LES RESIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE

tion des phosphates et des albuminoïdes sous forme de limon très convenable pour fumer les terres; l'eau qui surnage n¹étant plus putrescible peut être ré- pandue sur le sol. Mais par ce procédé, si cette eau n'est pas :employée en arro- sages, on perd la potasse qu'elle conlient. M. Bernaed, dans un arLicle paru dans la Revue de Viticulture, s'est oc Cil pé aussi de l'utilisation des vinasses; il constate que le transport et l'épandage sur le sol de ces liquides ne sont pas toujours fa_- ciles à pratiquer, et conseille de préférence la fabrication d'un engrais en ajoutant aux vinasses 1/3 de leur poids de phosphate minéral et de l'acide sulfurique, de façon à fai.re un superphosphate très fluide que l'o.n ferait absorber à de la tour.be pour le rendre pulvérulent. Dans la Charente, le procédé serait d'autant plus pratique qu'il existe des tourbières très abondantes.

IV .. - SELS TARTRIQUES

Le bitartrate de potasse et le tartrate de· chp.ux sont les principaux, tartrates qui existent dans le raisin, et le premier est généralement plus abondant que le second. Dans le moût de raisin, ils sont presque en totalité à l'état de dissolution, mais on en trouve aussi quelque peu en suspension à l'état solide, du tartrate de chaùx principalement. Ce dernier sel, qui est presque complètement insoluble dans l'eau, se dissout en proportion un peu plus forte dans les liqueurs aciq.es comme le moût de raisin, mais bien inférieure à celle du bitartrate de potasse.

Après la fermentation alcoolique, la nature du dissolvant a changé, le moût s'est transformé en vin dans lequel les deux tartrat8s sont beaucoup moins solubles parce que c'est un liquide alcoolique; par conséquent une partie de ces sels doit se précipiter dans la cuve d'abord, puis dans les tonneaux où sera ensuite con- servé le vin. A mesure que la température du vin s'abaisse sous l'influence du froid de l'hiver, cette précipitation augmente encore pour s'arrêter lorsque la quantité restée en dissolution est réduite à la moyenne de 2 à 3 grammes par litre.

C'est donc à ces phénomènes qu'est due la présence des sels tartriques dans les marcs, les lies de la cuve et du premier soutirage, les lies de fouet. Le dépôt de ces tartrates se fait toujours sous forme cristalline, et les cristaux petits et très nombreux, 8.ans les cas ci-dessus, ont l'aspect d'un sable brillant et un peu coloré si c'est du vin rouge; mais, lorsque la cristallisation est lente, lorsqu'elle se produit par exemple à la suite d'un long séjour dans les•récipients, cuves ou tonneaux du vin déjà en partie dépouillé, les cristaux peuvent être assez volumi- neux, s'agglomérer les uns avec les autres et former sur les parois des vais- seaux vinaire~ des incrustations qui ont parfois plusieurs centimètres d'épais- seur, si on ne les détache pas pendant plusieurs années consécutives comme il arrive dans certains pays.

Nous avons vu comment on peut extraire sur place dans certains cas le tartre des lir-s; les cristaux obtenus sont riches en bitartrate de potasse et pauvres en tartrate de chaux et portent le nom de cristaux de lies. On recueille des cristaux analogues dans les alambics par la distitlation des vins, marcs ou piquettes, et on les désigne sous le nom de cristaux d'aln.mbic, nom quel' on applique égale- ment à des produiLs analogues, mais extraits des marcs par lessivage à l'eau bouillante comme on le fait pour les lies.

Tous ces produits sont avec les lies sèches des matières premières pour les raffineries de tartre qui ont pour but-d'obtenir du bitartrate de potasse à peu près

J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE 13

pur ou crème de tartre destiné à différentes industries, et du tartrate de chaux employé dans la fabrication de l'acide tartrique.

DOSAGE DES SELS TARTHIQUES CONTENUS DANS LES RÉSIDUS DU VIN. - La valeur des matières premières, lies, tartres bruts, .etc., employées dans l'industrie du tartre ou dans la fabrication de l'acide tartrique est variable naturellement avec leur richesse en produits ntiles qui doit être déterminée au moment de la vente.

Le dosage de la crème de tartre 88 fait habituellement par un procédé varita- b lem en t industriel, appelé procédé à la casserole1 qui est très ancien et très avanta- geux pour les raffineurs de tartre, car il leur montre en petit les résultats qu'ils pourront obtenir en grand. Pour pratiquer l'essai à la casserole, on prend 50 grammes de matière tartrique bien échantillonnée et on les fait bouillir avec i200 centimètres cubes d'eau dans un récipient en cuivre peu profond et un peu évasé pendant six à. neuf minutes suivant la qualité de la matière.

Quand cette matière est très impure, on fait le trailement en deux fois, la première avec 900 centimètres cubes etla seconde ayec 300 centimètres cubes, et l'on réunit ensuite les deux liqueurs. Il faut six à sept minutes d'ébullition p_eu sensible pour les tarlres et les lies, et neuf minutes d'ébullition très vive pour les cristaux d'alambic. Le liquide bouillant est décanté dans une terrine vernissée ou une casse~ole de même nature (les vases en terre vernissée étant préférables à ceux en mélal) en arrêtant avec une passoire les grosses impurtlés el en lais- sant au fond du vase qui contenait le liquide le sable et le tartrate de chaux insolubles. On abandonne ensuite la dissolution au refroidissement pendant douze ou vingt-quatre heures, suivant que la température de la saison est nor- male ou plus élevée, temps pendant lequel se produit la crislallisation du tartre.

On décante alors le liquide dont le volume n'est plus que de 1 litre environ, parce qu'il s'est réduit par évaporation, et l'on sépare les cristaux de leurs impu- retés par lavage avec les eaux mères. La densité de ces cristaux étant à peu près le d'ouble de celle de l'eau, tandis que la densité des impuretés en est très voi- sine, on peut Lrès facilement entraîner ces dernières sans toucher aux cristaux.

On rince ceux-ci finalement avec un peu d'eau pure qui est ajoutée aux eaux mères pour compléter leur volume à 1. litre; les cristaux recueillis sont séchés et pesés. Ces cristaux sont loin d'être du bitartrate de potasse pur, mais très sou- vent la valeur du produit qui les a fournis est réglée d'après ce simple essai qui sert à calculer le rendement en cristaux de la manière suivante: on mulliplie par 2 le poids des cristaux secs obtenus avec les 50 grammes de matière, et on ajoule une correction qui est de 10 % (1.) et qui représente la quantité de crème de tartre restée en dissolution dans les eaux mères. Celte quantité étant égale à

o

grammes par lilre aux environs de 15°, il faut donc ajouter 5 grammes pour 50 grammes de matière traitée par 1 litre d'eau, soit 10 % • La.correction est essentiellement variable avec la température, et doit êlre modifiée en plus ou en moins si on opère à une teqi.pérature supérieure ou inférieure à 15°, d'après la solubilité de la crème de tartre dans l'eau.

Si l'on veut, maintenant, connaître la richesse exacte en crème de turlre des cristaux précédents, il faut procéder à un essai supplémentaire, appelé essai sodique, qui est d'ailleurs très simple. On pulvérise les cristaux recueillis dans

(1) Ainsi, par exemple, 50 grammes de lie ayant donné 16 grar11mes de cristaux, le rendement

sera égal à 16 X 2

+

¹⁰

=

^{42 %- .}

i4 J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITICOLE

la casserole, el on en prélève 1 gramme, pesé exactement, que l'on fait dissoudre dans 50 centimètres cubes d'eau chaude, on ajoute du tournesol ou de la phla- léine du phénol, et on titre l'acidité de la liqueur avec une solnlion de soude caustique que l'on a préalablement titrée, soit avec de l'acide sulfurique normal, soit avec de l'acide tartrique ou du .bitartrate de potasse purs. Si, par exemple, il faut 2ll centimètres cubes.de liqueur sodique pour saturer 1 gramme de bitar- trale de potasse pur, et que l'essai sur 1 gramme de cristaux impurs exige 15 centimètres cubes seulement de la même liqueur, le tilre de ces cristaux en bitartrate pur sera: ~

=

0,75 pour 1 gramme, soit 7o % .

Dans cet essai, on ne tient compte, par conséquent, que de la crème de tartre;

mais on sait que certaines lies contiennent des quantités importantes de tartrate de chaux qui a de la valeur et qui serait perdu pour le vendeur s'il se bornait au dosage précédent. Aussi préfère-t-on souvent connaître la valeur d'un produit tartrique par la détermination de l'acide tartrique total; c'est ce qui est indis- pensable aussi pour les fabricaBts d'acide tartrique, lorsqu'ils achètent des matières de qualité inférieure. Il y a deux méthodes pour faire celte détermina- tion : la première consiste dans la transformation totale de l'acide tartrique en tartrate de chaux, et la seconde en crème de tartre. Je vais indiquer rapidement lerieemrocédé, qui paraît être le plus sûr, d'après M. Carles.

On prélève 50 grammes du produit et on les met à macPrer à froid avec 50 centimètres cubes d'acide chlorhydrique pur et 100 centimètres cubes d'eau pendant une heure. On ajoute ensuite 150 centimètres cubes d'eau, on agite, on laisse reposer, on décante sur un filtre et on lave le résidu avec de l'eau jusqu'à ce qu'on ait recueilli un demi-lilre de liquide qui contient la totalité de l'acide tartrique. On prend 100 centimètres cubes de ce liquide correspondant à 10 grammes de matière et on les introduit dans une capsule placée sur le bain- marie bouillant. Lorsque la température est arrivée aux environs de 100°, on ajoute au liquide une bouillie de craie, jusqu'à ce que les cristaux de tartrate de chaux commencent à se déposer, et l'on achève la saturation de l'acidité avec une solution étendue d'ammoniaque, de façon que la liqueur soit parfaitement neutre. Au bout de douze heures de repos, on sépare par décantation le liquide du précipité qui est lavé par décantation à l'eau pure, recueilli sur un filtre, essoré et séché à 60° au plus. Le poids de ce tartrate de chaux multiplié par le"

coefficient 0,577 el ensuite par 10 donne la quantité d'acide tartrique total con- tenue dans 100 grammes de la matière analysée.

Enfin, on peut avoir à titrer le tartrate de chaux pur contenu dans un tartrate brut; ii convient alors d'employer la méthode due à M. Carles.

Dans une capsule d'un demi-litre, on verse 100 centimètres cubes d'eau que l'on mélange avec 50 grammes de tartrate de chaux finement pulvérisé, on ajoute 30 centimètres cubes d'acide chlorhydrique pur à 20° Baumé, et on laisse macérer pendant une heure. Au bout de ce temps, on ajoute 300 centimètres cubes d'eau, on agite, on filtre el on lave la capsule et le résidu de manière à compléter le volume de 500 centimètres cubes. On en prélève 100 cenlimèlres cubes que l'on verse dans une capsule chauffée au bain-marie bouillant, et l'on suture lente- ment par del' ammoniaque étendue; après neutralisation exacte,on laisse refroidir la capsule et cristalliser le tartrate de chaux pendant douze ou yingt-quatre heures, suivant la saison. On décante ensuite le liquide surnageant le dépôt et l'on procède à la séparation des impuretés plus légères que le tartrale de chaux) en remettant en suspension le_ clép(it dans une partie de

r

eau J:?èrc et décantant

J. LABORDE. - LES RÉSIDUS DE L'INDUSTRIE VITIUOLE ^{f .'l} après la précipitation du ·tartrate de chaux; il faut répéter l'opération plusieurs fois et la terminer p.ir un lavage à l'eau froide. Le poids du tartrate de chaux

desséché 60° multiplié par 10, donne le rendement du produit primitif.

V. - RÉSIDUS DES RAFFINERIES DE TARTRE

Les grosses lies ou les lies de fouet dont on a extrait le tartre par l'eau bouil- lante laissent un résidu important, formé de toutes les matières insolubles dans l'eau, et qui, après dessiccation, contient. une assez forte préparation de matières ü"rganiques constituées principalement par la levûre de vin et les précipités de matières albumino'ides combinées au tannin; _les cendres, qui sont aussi abon- dantes, proviennent en grande partie des matières terreuses mélangées acciden- tellement. Voici quelques exemples de la composition de ces produits :

A B

Eau ................. . . .. . . . .. . 33 00 12.25 Matière::; organiques.. . . . .. ....... . 28.00 77.85 Acide phosphorique. . . . . . 0.39 0.35 Potasse .... _ ........ : . . . . ...... . 0.65 2.25 Sable, cailloux, a.rgile ........ . _ ... . 37.96 2.80 Indé_terminés ... , . . . . ...... . 0.00 4. 50 100.00 100.00

La proportion d'azote s'élère en moyenne à 3 ou 4 % • On voit qu'elle n'est pas négligeable, et bien que les quar,itités des autres éléments ferti- lisants soient faibles, ces produits ont cependant une certaine valeur agricole accrue par la présence d'une quantité assez forte de matière organique.

Cependant ils jouissent d'une réputation peu favorable qui les fait livrer ordi- nairement à très bas prix : c'est parce que l'azote qu'ils renferment est consi- déré comme lrès peu assimilable, au même titre que celui du cuir µu de la corne, matières qui ont besoin d'être torréfiées ou traitées par l'acide sulfurique pour être transformées plus facilement dans le sol et abandonner, par suite, leur azote à la nitrification.

Sïl y aune part de vérité dans cetle opinion, je crois qu'elle a été fort exagérée, car des expériences sérieuses ont prouvé que les résidus du tartre sont parfaite- ment utilisables dans les sols contenant du calcaire et suffisamment aérés où ils donnent des résultats très satisfaisants.

J. LABORDE,

S.-Dirocteur do la Station agronomi tue de Bordeaux.

REVUE

DE

ORGANE DE L'AGRICULTURE DES RÉGIONS VITICOLES

PUDLlÉE SOUS LA DIRECTION DE

P. VIALA

lnspeclem Général de la Viticultut'e,

Professeur de Viticulture à l'Institut National Agronomique, Me1:1bre de la Société Nationale d'Agriculturn, Docteur ès sciences.

CONSEIL DE RÉDACTION

fean Cazelles, Membre du Conseil Supé- P. Gervais, Correspondant de la Soc. Natte rieur de !'Agriculture, Secrétaire général d' Agriculture,Membre du Conseil de la Soc.des adj. de la Soc. des Viticulteurs de France. Agriculteurs de France, Secrétaire gén. de la R,. Chandon de Briailles, Vice-Président Soc. des Viticulteurs do France, Prop.-Vitic

de la Société des ViticulLeurs de France, J .· M. Guillon, Directeur de la Station viticole

Propriétaire-Viticulteur. de Cognac. ·

1)• E. Chanut, Président dn Comice agricole H. de Lapparent, Inspecteur Général de de Nuits Saint-Georges (Côte-d'Or), Proprié- l'Agriculture, Propriétaire-Viticulteur.

taire-Viticulteur. ~-

B. Chauzit, Professeur départemental d'Agri- A. Millardet, Correspondant de l'Institut, cultul'e et Directeur du Laboratoire agricule Professeur à la Faculté des Sciences de du Garù, Propriétaire-Viticulteur. Dordeaux, Propriétaire-Yiticulteur.

F. Convert, Profc>sseue d'Economie rurale à A. Müntz, Membre de l'Institut, Professeur- l'Institut National agronomiqne. Directeur <les Laboratoires à l'Institut Natio- G. Foëx, lrispecteur Général de la Vilicullure, nal agronomique, Propriétaire-Viticulteur.

ancien Directeur de l'Ecole nationale d'Agri- A. Verneuil, Président du Comice agricole de culture de Montpellier, Propriétaire-Viti- Sai:ntes,Lauréat de la Prime d'honneur, Pro-

culteur. priétaire-Viticulteur.

U. Gayon, Correspondant de l'Institut, Profes- ·p. Viala, Inspecteur Général de la Viticulture, seur à la Faculté des Sciences de Bordeaux. Propriétaire-Viticulteur.

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Administrateur : G. FLEURY

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