Identification des modes de vieillissement d'un assemblage Ni/Cu

20µm

Nickel

Cuivr

e

_Nickel

T

ricouche Ni/Cu électrodéposé :

Ni = r

aideur / Cu = étancheité

Micrographie MEB après attaque chimique

t

5mm

Soufflet de pressostat

20µm

22% 0% Titre massique en cuivre W_Cu

Vieillissement

:

recr

istallisation et interdiffusion

Micrographie MEB après attaque chimique (traitement thermique : 780˚C/15min)

Micrographie MEB après attaque chimique sur une soudure soufflet/acier inoxydable

50µm

Zone affectée thermiquement

Soudure laser Soufflet

Les soufflets sont soudés

au laser sur des interfaces

en acier inoxydable

Présentation

du

problème

de

vieillissement

Identification de couplages mécano-chimiques

dans un multimatériau Ni/Cu

O.Arnould et F.Hild

LMT-Cachan, ENS Cachan/CNRS-UMR 8535/Université Paris VI, 61 av. du Président Wilson, 94235 Cachan Cedex

C a c h a n

AER

Matériaux 2002

Mesures des profils de diffusion par EDS : Déconvolution

Vieillissement par diffusion

Evolution de la raideur

O. Arnould et F. Hild, Mikrochimica Acta, 139(1-4), pp. 3-10, 2002 O. Arnould et F. Hild, X-Ray Spectrometry, soumis

Couplages généraux

Diffusion

Evolution de la composition

W

(x)

et de la porosité

f

(Effet Frenkel)

Couplages "classiques"

Mécanique

Thermique

(Re)Cristallisation

Evolution de la taille des grains

d

, de la

texture et de la densité de dislocation

ρ

DIGM DIR Mouvements de joints de grains Evolution du régime de diffusion Effet Gorsky (gradient de contraintes) Contraintes Loi d'Arrhenius Effet Soret (gradient de température) Loi d'Arrhenius Déf or

mation plastique _Contr

aintes Eff et Kir k endall E ( W ,f ,T )

σ

y (W ,f ,d, ρ ,T ) h (W ,f ,d,T )

α

(W,f,d,T) Principe de la mesure EDS de

l'émission X dans un gradient de concentration Ni/Cu avec une tension d'accélération du faisceau d'électrons primaire de 25keV

θ

Monte Car

lo:

Jo

y 92, CASINO (Drouin, Gauvin, Ho

vington and Jo y 97)

1µm

0

φ(z)

z

Distrib

ution en pr

of

ondeur

(P ac kw

ood & Bro

wn 81 - Bastin et al. 86)

z

y

Faisceau d'électrons primaire

Gradient de titre massique en

Cu : W

_Cu

(Y)

Détecteur EDS

I

_Cu

d

Interface initiale Ni/Cu Surface

0

y

Distribution latérale

Distribution réelle

Distribution approchée

_{Gaussienne d'écart-type}

g (y)

σ

(Wittry 58) σ O . Ar nould et F . Hild, Def

ect and Diffusion

Fo ru m , 203-205 , pp . 61-80, 2002

(diffusion pendant 37minutes à 700˚C)

I_Cu(d)=∆ g σ(y)φ(z) exp(- (µ_Cu )(y+

d

)z/sin )W_Cu(y+

d

)

d

y

d

z

y=- z=0

ρ

Ni/CU

Ni/Cu θ

Intensité du faisceau d'électrons, efficacité du détecteur, ...

Intensité du rayonnement X de Cu en un point de mesure d

(Hypothèses : couple de matériaux proches (numéro atomique), détecteur parallèle à l'interface initale du couple Ni/Cu, interface initiale perpendiculaire à la surface)

Déconvolution de l'effet de moyenne 1 0,1 0,01 0 10 20 30 Sans déconvolution Avec déconvolution (s ) Avec déconvolution (s = ) Dapparent / D - 1 2 D t /σ Grain de nickel Cuivre au joint de grain Nickel au joint de grain Grain de cuivre

Modélisation simplifiée

du soufflet

Bloc

rigide

Première étape d'homogénéisation :

comportement élastique microscopique

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 0 2 4 6 8 10 12 14

Distance x (µm)

Titre en cuivre

ou

rapport des modules

(%)

Couche initiale de nickel

Couche centrale initiale de cuivre

Interface initiale

Titre massique en cuivre pour une diffusion pendant 37 minutes à 700˚C

Evolution du rapport entre

le module élastique homogénéisée

E(x,t) et le module de nickel pur

Diffusion principalement

transgranulaire pour les

températures considerées

Homogénéisation autocohérente

à trois phases suivant le matériau

qui diffuse aux joints de grains

Deuxième étape d'homogénéisation : raideur macroscopique du soufflet

Soufflet ~ empilement de disque en

composite stratifié à couches isotropes

α

E(x,t)x

2

dx

x=0 l

k(t)

k

₀

Homogénéisation composite

raideur du soufflet au cours du temps :

Temps adimensionné D t/h2 V a riation relativ e de r aideur k( t)/k 0 -1 (%) 0 5 10 15 20 25 0 -8 -6 -4 -2 10 heures (550˚C/h=1,5µm) 6 ans (20˚C/h=1,5µm) 30 -3,7 -7,3 -6,2 -15,7 h/l = 0,11 h/l = 0,14 h/l = 0,06 h/l = 0,06 h/l = 0,11 h/l = 0,14 Simulations Mesures

O. Arnould et F. Hild, Microscopy & Analysis, July, pp.13-15, 2000

Illustration de l'effet de moyenne :

en négligeant l'absorption pour une

diffusion à coefficient constant D

D_apparent = D+ ²/2

σ

t

Ecart-type de la distribution latérale X Temps de diffusion Coefficient de diffusion obtenu avec I_Cu

Τ

λ

(W)=

Σ

_i=1 i N

+

λ

(I

m

-I

_i

(W))

2

σ

n2

Φ

d

2

W

,s

dy

2

Σ

i=1 N

Erreur au sens des moindres carrés pour un bruit de

mesure d'écart-type σ_n Fonction de régularisation à seuil s = connaissance a priori de la solution Paramètre de régularisation (déterminé par GCV)

Déconvolution régularisée par

minimisation de la fonctionnelle

Τ

_λ

(Demoment et al., 01)

Quantification des risques

de DEFAILLANCE

=

Quantification de

la PERTE DE RAIDEUR

et de

la PERTE D'ETANCHEITE

au cours du temps

par l'étude des

COUPLAGES PHYSIQUES

Grains sub-micrométriques Nano-poreux

Module d'élasticité ~ 160 GPa Limite élastique > 760 MPa Limite à rupture > 960 MPa

Peu ductile Comportement thermique Comportement magnétique Coefficient de diffusion Recristallisation > Ni standard

Propriétés du nickel

électrodéposé

Conclusions

Le vieillissement par interdiffusion de soufflets en Ni/Cu électrodéposés a été identifié à l'aide de mesures fines de courbes de diffusion par EDS dans un MEB grâce à la déconvolution régularisée des mesures brutes. L'utilisation d'une homogénéisation représentative du processus principal de diffusion permet d'évaluer l'évolution de la raideur des soufflets au cours du temps.

La comparaison de simulations avec des mesures de raideur montre que le vieillissement par diffusion n'est pas suffisant pour rendre compte du vieillissement réel. Le mécanisme principal de vieillissement est en cours d'étude et repose sur la modification du comportement (élasto)plastique du nickel lors de sa (forte) recristallisation. Il sera, de plus, nécessaire de mieux quantifier le couplage de la diffusion avec la recristallisation.

Enfin, la défaillance du composant par perte d'étancheité est en cours de développement et repose sur l'analyse de la fatigue à grand nombre de cycles des soufflets. Celle-ci est réalisée grâce à un montage spécifique dans une machine de fatigue résonante à moyenne fréquence.