HAL Id: jpa-00226853
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Submitted on 1 Jan 1987
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ATOM PROBE STUDY OF A Ti-10V-2Fe-3Al ALLOY : PRELIMINARY RESULTS
L. Hadjadj, A. Menand, C. Martin
To cite this version:
L. Hadjadj, A. Menand, C. Martin. ATOM PROBE STUDY OF A Ti-10V-2Fe-3Al ALLOY : PRELIMINARY RESULTS. Journal de Physique Colloques, 1987, 48 (C6), pp.C6-293-C6-297.
�10.1051/jphyscol:1987648�. �jpa-00226853�
Colloque C6, supplkment au n O 1 l , Tome 48, novembre 1987
ATOM PROBE STUDY OF A
Ti-IOV-2Fe-3A1 ALLOY
:PRELIMINARY RESULTS
L. Hadjadj, A. Menand and C. Martin
UA
CNRS 808, Laboratoire d e Microscopie Ionique, Facultd des Sciences d e Rouen, B.P. 67, 76130 Mont-Saint-Aignan, France
R e s u m 6 : N o u s a v o n s S t u d i s
a
l a s o n d e a t o m i q u e l'Gvolution d e l a p h a s e o q u i a p p a r a l t , a p r s s t r e m p e d e p u i s l e d o m a i n e P Cou a+
P I , d a n s un a l l i a g e T i - I O V - 2 F e - 3 A l . C e t t e 6 t u d e e s t ef f e a t u s e P o u r d e s d u r d e s d e r e v e n ua
300'C a l l a n t jusqu'a l'apparit ion d e l a P h a s e ai n t r a g r a n u l a i r e .
L e s p r e m i e r s r d s u l t a t s m o n t r e n t q u e l e s p a r t i c u l e s d e l a P h a s e o i s o t h e r m e s e c a r a c t s r i s e n t p a r un e n r i c h i s s e m e n t en t i t a n e et un a p p a u v r i s s e m e n t p o u r t o u s l e s a u t r e s d l d m e n t s .
A b s t r a c t : W e s t u d i e d t h e e v o l u t i o n of t h e o p h a s e w h i c h a p p e a r s a f t e r q u e n c h i n g f r o m t h e P C o r CL + P ) f i e l d in a T i - I O V - 2 F e - 3 A l a l l o y . S t u d i e s a r e p e r f o r m e d f o r d i f f e r e n t a g i n g t i m e s a t 300'C U P t o t h e g r o w t h of a P h a s e s e c o n d a r y p r e c i p i t a t e s .
P r e l i m i n a r y r e s u l t s r e v e a l t h a t i s o t h e r m a l o p h a s e p r e c i p i t a t e s a r e e n r i c h e d in t i t a n i u m a n d d e p l e t e d in a l l a d d i t i o n a l e l e m e n t s .
I - I N T R O D U C T I O N
B e c a u s e of t h e i r r e l a t i v e l y l o w d e n s i t y a n d h i g h m e c h a n i c a l s t r e n g t h t i t a n i u m b a s e a l l o y s a r e o f g r e a t i n t e r e s t in a e r o s p a t i a l a p p l i c a t i o n s . T h e T i - l O w t X V - Z w t % P e - 3 w t % A l a l l o y is a n i n d u s t r i a l a l l o y m a i n l y u s e d f o r m a k i n g s t r u c t u r a l c o m p o n e n t s of a i r c r a f t .
A f t e r q u e n c h i n g f r o m t h e P f i e l d , t h e a l l o y is c o m p o s e d o f t w o p h a s e s : t h e B C C P m a t r i x a n d p r e c i p i t a t e s o f t h e h e x a g o n a l a t h e r m a l w p h a s e w h o s e c o m p o s i t i o n is t h e s a m e as t h e m a t r i x . D u r i n g a g i n g a t 3 0 0 * C p r e c i p i t a t e s of t h e h e x a g o n a l i s o t h e r m a l w p h a s e a p p e a r e i t h e r b y t r a n s f o r m a t i o n of a - t h e r m a l o p h a s e o r d i r e c t l y . A f t e r a f e w d a y s a t 300'C s m a l l n e e d l e s h a p e d a p h a s e p r e c i p i t a t e s a r e v i s i b l e b y T E N [I 1.
T h e p u r p o s e of t h e a t o m p r o b e s t u d y is t o d e t e r m i n e t h e c o m p o s i t i o n a s well a s t h e s i z e a n d t h e v o l u m e f r a c t i o n o f t h e i s o t h e r m a l o p h a s e a n d t o f o l l o w t h e e v o l u t i o n of t h i s p h a s e f r o m t h e q u e n c h e d s t a t e t o t h e g r o w t h of t h e oc p h a s e .
In t h i s p a p e r w e w i l l r e p o r t s o m e p r e l i m i n a r y r e s u l t s f o r a g i n g t i m e s of I h a n d 8 h a t 300'C.
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1987648
JOURNAL DE PHYSIQUE
I I
-
EXPERIMENTALT h e a1 l o y s w e r e s u p p l i e d b y t h e O f f i c e N u t i o n a l d ' E t u d e s e t d e R e c h e r c h e s A C r o s P a t i a l e s CONERA). T h e a t o m p r o b e s t u d i e s a r e c o n n e c t e d w i t h TEM o b s e r v a t i o n s , h a r d n e s s m e a s u r e m e n t s a n d m e c h a n i c a l t e s t s p e r f o r m e d a t ONERA b y M . H . CAMPAGNAC C2J. T h e a 1 l o y s w e r e s o l u t i o n t r e a t e d 2 h a t 1 8 0 ' C i n t h e a +
P
f i e l d t h e n q u e n c h e d . T h e y a r e c o m p o s e d o f l a r g eP
p h a s e g r a i n s C N 1 O p m ) a n d o f a p h a s e P r i m a r y p r e c i p i t a t e s w h i c h f o r m a t g r a i n b o u n d a r i e s .T h e f i e l d i o n m i c r o s c o p y s p e c i m e n s w e r e p r e p a r e d b y a n o d i c e l e c t r o p o l i s h i n g i n a s o l u t i o n o f 6 % p e r c h l o r i c a c i d 34 % n - b u t y l a l c o h o l a n d 60 % m e t h a n o l c o o l e d a t - 4 0 ' C . I n o r d e r t o P r e v e n t p a s s i v a t i o n p h e n o m e n a a c i r c u l a t i o n o f t h e s o l u t i o n is p r o d u c e d b y m e a n s o f a p e r i s t a l t i c p u m p .
T h e a t o m p r o b e u s e d i n t h i s s t u d y i s a c o n v e n t i o n a l o n e . T h e i n s t r u m e n t d e t a i l s a n d p e r f o r m a n c e s a n d t h e a c q u i s i t i o n s y s t e m a r e d e s c r i b e d e l s e w h e r e C3][4]. R e l i a b l e d a t a w e r e o b t a i n e d b y u s i n g a p u l s e f r a c t i o n o f 2 0 % o f t h e DC v o l t a g e a n d a t i p t e m p e r a t u r e b e t w e e n 4 0 K a n d 80 K . A n a l y s e s w e r e c a r r i e d o u t i n t h e r a n g e
l o - ' '
t o l o - 'T o r r .
I I I
-
RESULTS AND DI S C U S S l ONA s s h o w n i n F i g . 1 a l l t h e e l e m e n t s A l . T i , V , F e a r e o b s e r v e d a s d o u b l y c h a r g e d i o n s a n d a r e c l e a r l y s e p a r a t e d i n m a s s s p e c t r a . P r i m a r y p h a s e s a a n d f3
T h e p h a s e c o m p o s i t i o n as g i v e n b y a t o m p r o b e a n a l y s e s i n t h e t w o p r i m a r y p h a s e s a a n d P a r e c o m p a r e d w i t h m i c r o p r o b e a n a l y s e s i n t a b l e s 1 a n d 2 . T h e r e s u l t s o b t a i n e d b y b o t h t e c h n i q u e s a r e c l o s e t o g e t h e r e x c e p t f o r A l
.
T a b l e 1 : C o m p o s i t i o n o f p r i m a r y a p h a s e o b t a i n e d b y m e a n s o f a t o m p r o b e a n d m i c r o p r o b e a n a l y s e s .
T a b l e 2 : C o m p o s i t i o n o f f3 p h a s e o b t a i n e d b y m e a n s o f a t o m p r o b e a n d m i c r o p r o b e a n a l y s e s
A t o m p r o b e a n a l y s e s of a l l o y s heat t r e a t e d 1 h a t 300'C r e v e a l e d t h e p r e s e n c e of t i t a n i u m e n r i c h e d z o n e s , a s s h o w n in F i g . 2 a T h e s e z o n e s a r e i n t e r p r e t e d a s o p h a s e p r e c i p i t a t e s . M a t r i x B a n d o p h a s e c o m p o s i t i o n s a r e g i v e n in t a b l e 3 , t h e e r r o r b a r s a r e t a k e n a s t w o s t a n d a r d d e v i a t i o n s .
T a b l e 3 : C o m p o s i t i o n s of w p h a s e a n d m a t r i x P f o r a g i n g t i m e of 1 h a t 300'C
T h e a t o m i c f r a c t i o n F a d e d u c e d f r o m c o m p o s i t i o n s is F a = 20% f 5% w h i c h g i v e s a v o l u m e f r a c t i o n F, = 2 1 % f 5% t a k i n g in a c c o u n t t h e d i f f e r e n c e b e t w e e n a t o m i c v o l u m e s f o r t h e t w o p h a s e s .
T h e m e a n p r e c i p i t a t e s i z e c a n b e d e r i v e d f r o m t h e m e a n a p p a r e n t l e n g t h
3
of p a r t i c l e s c r o s s e d by t h e a n a l y s i s c y l i n d e r w h o s e d i a m e t e r is @ a b y u s i n g CS] :w i t h q = 9, /9 a n d PC?> = 1 +3TCq/4 + 3 q 2 / 2
T h i s m e t h o d g i v e s 9 = 1 4 5 A w i t h
2
= 1 0 0 A . T h i s r e s u l t a g r e e s w i t h t h e v a l u e s d i r e c t l y o b s e r v e d in c o m p o s i t ion prof i l e a f o r p r e c i p i t a t e s n i c e l y c r o s s e d C a s in Fig.2). Of c o u r s e t h e u s e o f t h e s i m p l e e x p r e s s i o n b e t w e e n2
a n d 9 i s n o t a c t u a l l y c o r r e c t a s p a r t i c l e s a r e n o t s p h e r i c a l but c u b o l d a l a s s h o w n b y T E M o b s e r v a t i o n s C1 1.A f t e r a g i n g 8 h at 300'C t h e p r e c i p i t a t e d f r a c t i o n i n c r e a s e s a s s h o w n in F i g . 2 b. M a t r i x a n d o P h a s e c o m p o s i t i o n s f o r t h i s a g i n g t i m e a r e g i v e n in t a b l e 4.
T a b l e 4 : C o m p o s i t i o n of o p h a s e a n d m a t r i x .
P
f o r a g i n g t i m e of 8 h a t 300'CT h e a t o m i c f r a c t i o n F a d e d u c e s f r o m c o m p o s i t i o n is F a = 37.5%
*
5% w h i c h g i v e s P, = 3 9 %'
5%. T h e m e a n p a r t i c l e s s i z e is 9 = 1 7 0 A a l t h o u g h p a r t i c l e s t h e s i z e of w h i c h a r e l a r g e r t h a n 2 0 0 A a r e f r e q u e n t l y o b s e r v e d in c o m p o s i t ion p r o f i l e s .JOURNAL DE PHYSIQUE
I V
-
C O N C L U S I O NW e a n a l y s e d a l l o y s a g e d I h a n d 8 h a t 300'C. T h e o p h a s e a p p e a r s t o b e a t i t a n i u m r i c h p h a s e d e p l e t e d in a l l a d d i t i o n a l e l e m e n t s . T h e v o l u m e f r a c t i o n i n c r e a s e s f r o m 2 1 % f 5% f o r a n a g i n g t i m e of 1 h o u r t o 3 9 % f 5% f o r 0 h o u r s . T h e s e p r e l i m i n a r y e x p e r i m e n t s will b e e x t e n d e d f o r l o n g e r a g i n g t i m e s u p to t h e g r o w t h of or p h a s e s e c o n d a r y p r e c i p i t a t e s .
A c k n o w l e d g m e n t s
W e w i s h t o t h a n k D r V a s s e l a n d M . H. C a m p a g n a c f r o m O.N.E.R.A. f o r f r u i t f u l c o o p e r a t i o n a n d h e l p f u l d i s c u s s i o n . T h i s w o r k h a v e b e e n f i n a n c ial l y s u p p o r t e d b y t h e D i r e c t i o n d e s R e c h e r c h e s E t u d e s et T e c h n i q u e s [DRET c o n t r a t N e 8 7 / 0 3 1 ] w e w o u l d l i k e t o a c k n o w l e d g e . R E F E R E N C E S
[I] M . H. C a m p a g n a c , A . V a s s e l , P r o c . o f " D e s i g n i n g w i t h T i t a n i u m " , B r i s t o l C 1 9 8 6 )
[z]
M. H. ~amp'crsnac, T h e s i s , t o b e p u b 1 i s h e d[ 3 ] C . M a r t i n , D . B l a v e t t e , J . M. S a r r a u , R e v . P h y s . A P P l . , 1 9 , 2 7 C 1 9 8 4 )
[ 4 ] A. B o s t e l , M. B o u e t . J . M . S a r r a u , 3 . d e P h y s . , 4 7 , C ? - 5 2 1 C 1 9 8 6 ) [ S ] D. B l a v e t t e , S. C h a m b r e l a n d , J . d e P h y s . , 4 7 , C 7 - 5 0 3 ( 1 9 8 6 )
&?o 30 amu
F i g . 1 - A t o m p r o b e m a s s s p e c t r u m of a T i - 1 O V - 2 P e - 3 A 1 a l l o y
o ZOO roo MO a00 LOOO ~ 2 0 0 A N A L Y ~ E O D E P T H t i )
P i g . 2 - C o r n P o s i t i o n p r o f i l e s o f a T i - I O V - 2 P e - 3 A l a1 l o y 7 8 0 . C 2 h W . Q . a n d : < a > 3 0 0 ' C I h , < b > 3 0 0 ' C 8 h .