FROTTEMENT INTÉRIEUR ET MICRODÉFORMATION À TEMPÉRATURES MOYENNES DANS L'ALUMINIUM DE HAUTE PURETÉ

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Submitted on 1 Jan 1983

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FROTTEMENT INTÉRIEUR ET

MICRODÉFORMATION À TEMPÉRATURES MOYENNES DANS L’ALUMINIUM DE HAUTE

PURETÉ

L. No, J. San Juan, C. Esnouf, Gilbert Fantozzi, A. Bernalte

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L. No, J. San Juan, C. Esnouf, Gilbert Fantozzi, A. Bernalte. FROTTEMENT IN- TÉRIEUR ET MICRODÉFORMATION À TEMPÉRATURES MOYENNES DANS L’ALUMINIUM DE HAUTE PURETÉ. Journal de Physique Colloques, 1983, 44 (C9), pp.C9-751-C9-758.

�10.1051/jphyscol:19839114�. �jpa-00223349�

FROTTEMENT I N T É R I E U R ET M I C R O D É F O R M A T I O N TEMPÉRATURES MOYENNES DANS L' A L U M I N 1 UM DE HAUTE P U R E T É

L. No, J. San Juan, C. Esnouf, G. Fantozzi et A. ~ernalte'

Groupe drEtudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux

(LA 3 4 1 / , I.N.S.A., Bât. 502, 69621 ViZZeurbanne Cedex, France

'D@O Electricidad y Magnetismo U. N. E. D., Apdo 50487 Madrid, Espagne

Résumé : La détermination précise des paramètres d'activation de l a relaxation s i t u é e vers 0,5 Tf dans 1 'aluminium de haute pureté (6N) a é t é entreprise à l ' a i d e des techniques conjuguées de frottement i n t é r i e u r e t de microdéforma- t i o n . Le mouvement des dislocations contrôlé par l e déplacement des noeuds de dislocations associées en parois e s t probablenent à son o r i g i n e . Les deux modèles possibles : montée des noeuds

-

déviation des noeuds sont comparés.

Une analyse précise nous i n c i t e à associer l a relaxation au mécanisme de montée, l e second é t a n t sans doute opérant l o r s du fluage.

Abstract : The determination of activation parameters i n the case of the r e l a - xation around 0.5 Tf in high purity aluminium (6N) has been obtained with interna1 f r i c t i o n and nicrodeformation's technics. The dislocation motion control led by the displacement of nodes of dislocation wall s explains probably t h i s relaxation b u t two models are possibles : The jog climbing and the cross- s l i p a t a node. An accurate analysis indicates t h a t the relaxation seems due t o the jog climbing mode1 then the cross-slip nodel i s nrobably observed during a creep.

1

-

INTRODUCTION

Un important pic de frottement i n t é r i e u r Pl observé dans l'aluminium p o l y c r i s t a l - l i n de haute pureté e t s i t u é vers 0.5Tf a é t é observé récetmnent C l ] , C21. Les Ca- r a c t é r i s t i q u e s de ce pic ont conduit l e s auteurs à l ' a s s o c i e r au mécanisme de montée des crans contrôlant l e glissement des dislocations. Les r é s u l t a t s antérieurs, connus sur l e mouvement des dislocations dans l e même domaine de température (C31, C41, C51, C61, C71) permettent également de donner une autre interprétation : l e glissement dévié. Le b u t de ce t r a v a i l e s t de déterminer l e plus précisément possi- ble l e s paramètres d ' a c t i v a t i o n afin de f a i r e un choix certain entre l e s deux modè- l e s . Pour c e l a , nous avons effectué des expériences de frottement i n t é r i e u r e t de microfluage sur de l'aluminium de haute pureté a f i n d'essayer de mieux préciser son comportement anélastique.

I I

-

CONDITIONS EXPERIMENTALES

Nous avons étudié l e spectre de frottement i n t é r i e u r d'un Aluminium de zone fondue 6N" e n t r e 150 e t 600 K dans un pendule de torsion inversé o s c i l l a n t à une fréquence de l ' o r d r e de 1 Hz, 1 'amplitude d ' o s c i l l a t i o n variant e n t r e 2x10-7 e t 3 x 1 ~ - ~ . L'é- chantillon peut ê t r e déformé plastiquement i n s i t u .

Nous avons également r é a l i s é des expériences de microf luage sur l e même échantil Ion afPn d ' o b t e n i r plus précisément l e s paramètres d ' a c t i v a t i o n .

Les échantillons r e c u i t s 1 h à 500 K après laminage, ont subis divers traitements thermomécaniques :

a ) Déformation de 1.2 % à l'ambiante

b) Laminage de 30 % à 77 K e t r é c u i t à l'ambiante

x Aluminium fourni par l e CECM de Vitry-sur-Seine

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19839114

JOURNAL DE PHYSIQUE

c) Laminage de 40 % à 77 K suivi d'une montée en température à 700 K pendant 30 s e t d'une trempe à 1 'azote. Ce traitement permet de diminuer l a t a i l l e de grain : l a t a i l l e de grain varie alors de 1 mm à 0,lmm.

I I I

-

RESULTATS EXPERIMENTAUX

111.1 Spectres de frottement intérieur

Tous les échantillons étudiés présentent un pic appelé P l vers 450 K C l ] e t une composante

P i

vers 360 K dont 'les caractéristiques (hauteur, température, largeur) sont sensibles à 1 'amplitude de l a s o l l i c i t a t i o n .

Afin de connaître précisément leurs évolutions avec 1 es paramètres expérimentaux nous avons entrepris d'appliquer l e t r a i ement numérique présenté sur l a f i g .

f

1.

Premièrement nous traçons l e spectre en - - (courbe l ) , puis nous traçons l e spectre en log 6 = f(T) (courbe 2 ) , on observ& sur cette courbe que l e c6té basse tempé- 1 rature du fond dé frottement intérieur peut ê t r e l i s s é par une droite de pente faible a e t l e fond haute température à une droite de pente b. La t o t a l i t é du fond (ea+eb, courbe 3) e s t alors soustrait (courbe 4 ) , ensuite nous procédons à l a décomposition des pics. Les hypothèses retenues pour effectuer c e t t e décomposition sont : l e pic P l e s t symétrique en e t l e flanc hautes températures du spectre e s t celui du pic P l (hormis près dk son maximum). Nous obtenons alors P l (courbe 5) e t P i (courbe 6) par différence.

Cas du traitement a

Les spectres de frottement intérieur enregistrés 1 ors d'une première montée en tem- pérature jusqu'à 750 K puis lors d'une seconde montée, montrent une évolution de la microstructure de l'échantillon, l a hauteur du pic diminuant. Les montées ultérieu- res en température ne modifient plus les résultats.

Sur la figure 2, nous avons représenté 1 'ensemble des courbes de relaxation obtenues à différentes amplitudes d'oscillation &m. La variation de la hauteur (oM) e t de la température (Tfl) du pic avec 1 'ampli tude de vibration e s t indiquée par l a figure 3.

(courbe a ) e t figure 4 (courbe a ) . On y observe que 6M augmente avec ^Em jusqu'à

Em = 7 ~ 1 0 - ~ , valeur à p a r t i r de laquelle 1 'intensité de relaxation diminue alors que TM diminue toujours avec

De la même façon nous avons tracé l e s caractéristiques â ~ , TM du pic P ' en fonc- tion de 1 'amplitude de mesure ( f i g . 5 courbe a , f i g . 4 courbe a ' ) . On voik que 1 'é- olution du pic e s t semblable à c e l l e de P l , son évolution étant seulement décalée vers les fortes valeurs de D'autre part, un recuit à hautes températures (740 K pendant 1 h ) , ne modifie pas l e spectre de frottement intérieur signifiant une gran- de s t a b i l i t é des éléments relaxants.

Cas du traitement b

Une évolution du pic P l entre l a lère montée e t les autres montées en température e s t également observée, el l e e s t cependant beaucoup pl us importante comparée à 1 ' é t a t précédent (!SM passe de 0:15 à 0.12). Les évolutions de Pl e t de

P i

avec l a con- t r a i n t e appliquée ont été représentées sur l a figure 3 (courbe b ) , 4 (courbe b ) , 5 (courbe b) e t 4 (courbe b ' ) respectivement. Elles sont semblables à celles du t r a i t e - ment a ) .

laxation ne varie pas avec 1 'amplitude de s o l l i c i t a t i o n jusqu'à 6x10'6 puis décroît à p a r t i r de c e t t e valeur. Quant à 1 'évolution du pic

P i ,

e l l e e s t semblable à c e l l e des échantillons a e t b.

Apres l a r é a l i s a t i o n des expériences d é c r i t e s pour l e traitement c , nous avons re- marqué qu'une déformation plastique de 0.2 % à 1.2 % à 630 K ne provoque aucune mo- d i f i c a t i o n des spectres.

Après avoir procédé à une variation de l a fréquence de vibration ( e n t r e 1.5 Hz e t 5 Hz), nous avons mis en oeuvre des expériences de microfluage à d i f f é r e n t e s contrain- t e s c r ~ a f i n d'avoir accès, s u r l e même échantillon à des temps de relaxation beau- coup plus élevés que l a période d ' o s c i l l a t i o n du pendule.

111.2 Microfluage

Les expériences de microfluage ont é t é r é a l i s é e s en appliquant une contrainte s t a t i - que de torsion (temps d'application = 4%), l a température é t a n t maintenue constante.

Après chaque e s s a i s à d i f f é r e n t e s température, l a déformation de l ' é c h a n t i l l o n e s t restaurée par chauffage sans contrainte jusque vers 450 K. La figure 6 présente l e s r é s u l t a t s obtenus à diverses températures pour une contrainte appliquée de 5x10-5 p . Ces r é s u l t a t s sont analysés de l a manière suivante C81 : Dans l e cadre du modèle du s o l i d e l i n é a i r e idéal l o r s d'un essai à contrainte constante, l a déformation ané- lastique e s t de l a forme :

E = C l

-

exp ( - t / ~ ) l avec T = xo exp

(-1

E KT

E, : déformation anélastique au temps i n f i n i , : facteur préexponentiel

2

^: énergie d ' a c t i v a t i o n apparente.

A une température donnée, l a différence iîc des déformations aux i n s t a n t s t l e t t2 e s t égale à :

-t1/.r -t2/r AE = € ( t 2 )

-

( t l ) = cm ( e - e

1

AE présente un maximum en fonction de l a température de mesure TM, l e temps de relaxation à c e t t e température é t a n t donné par :

La figure 7 montre l e s variations de AE avec T pour d i f f é r e n t s couples de valeurs tl e t t2. Les courbes présentent deux maxima a t t r i b u é s aux composantes Pl e t P i . Ces expériences ont également é t é r é a l i s é e s avec d ' a u t r e s valeurs de l a contrainte s t a t i - que. On observe un déplacement du maximum vers l e s basses températures lorsque l a contrainte augmente.

JOURNAL DE PHYSIQUE

111.3 Paramètres d ' a c t i v a t i o n

Les temps de relaxation obtenus à 1 'aide des expériences de microfluage ou de f r o t - tement i n t é r i e u r ^{( T} =

1

à l a température du pic) permettent de t r a c e r l e diagram- me dlArrhénius : Ln T Pii en fonction de

TM

s u r plusieurs décades ( f i g . 8 ) . A par- t i r de l a pente de ces courbes nous avons obtenu l e s énergies d ' a c t i v a t i o n suivantes (pour une contrainte de 5x10'5~ ) :

avec = 9,7 x 10-16+1

O

Epi = 0,78 ev -

+

0'08 avec T = 2 ' 7 x 10-14T1

O

Le volume d ' a c t i v a t i o n a é t é déterminé de deux manières (E = Eo

-

^{U V )}

1) A p a r t i r de l a variation de l a température du pic avec E e t en admettant un comportement 1 in é a i r e e t un volume d ' a c t i v a t i o n constant, onma l a r e l a t i o n

dTM =

-

v - T~ ( 1 ) . Ainsi, d p a r t i r des r é s u l t a t s de l a f i g u r e 4, nous obtenons dans

da-

_E

l e cas du traitement a :

v (Pl) = (2000

+

^{500) b3}

7

vl ( P i ) = (2500 -

+

500) b3

En f a i t , av

IkT

é t a n t de l ' o r d r e . d e 1 , i l e s t necessaire d'appliquer l e modèle non- l i n é a i r e C93 e t a i n s i l e s voluines corrigés sont plus importants :

"lpl ⁼ 7000 b3 V I

,

= 7500 b3 1

Pour l e s autres traitements, l e s volumes d ' a c t i v a t i o n sont légèrement i n f é r i e u r s . 2) A p a r t i r du décalage d u diagramme dlArrhénius avec a e t à l ' a i d e de l a r e l a t i o n ( l ) , on peut c a l c u l e r v : l e s valeurs obtenues sont voisines de 1000 b3 pour Pl.

Elles sont donc du même ordre de grandeur que l e s précédentes.

IV

-

DISCUSSION

La présente discussion porte s u r Ta comparaison des modèles susceptibles d ' i n t e r p r ê - t e r ces r é s u l t a t s , c ' e s t - à - d i r e présentant avant t o u t des paramètres d ' a c t i v a t i o n de l ' o r d r e de ceux observés expérimentalement. Comme cela a é t é suggéré par Friedel 141, l e frottement i n t é r i e u r peut ê t r e a t t r i b u é au déplacement thermiquement activé des parois de polygonisation par mouvement des noeuds de ces parois. Ce déplacement peut ê t r e contrôle s o i t par l a montée des noeuds gouvernée par l a création e t l a diffu- sion de lacunes l e long des d i s l o c a t i o n s , s o i t par déviation thermiquement activée selon un mécanisme d é c r i t par Washburn C101. De récentes observations in s i t u en mi- croscopie électronique C61 ont permis, l o r s d'un fluage, d'observer une t e l l e dé- v i a t i o n . El l e conduit à 1 'échappement d'une dislocation d'une paroi de t o r s i o n , mé- canisme observé l o r s du fluage C111. Un t e l comportement nécessite d'une p a r t l a germination d'une déviation e t l'échappement de l a dislocation pour une contrainte de rappel de 1 'ordre de pb/l, 1 ⁼ longueur moyenne des arcs de l a paroi. Cette con- t r a i n t e nécessaire à 1 'échappement e s t beaucoup trop importante' (de 1 'ordre de ~ o - ~ P ) pour envisager ce mécanisme i c i . Par contre, l e déplacement des noeuds par déviation ne peut ê t r e exclu. Pour ce mécanisme, 1 'énergie d ' a c t i v a t i o n e s t mal connue L61;

e l l e e s t donnée par AG = AGC

-

T b C61 (à contrainte n u l l e ) où A G c e s t l ' é n e r g i e 2 de formation d'une constriction e l _TT l a tension de ligne (Tlb = 2ev s i Tl =O,Sub ) .

e t l e volume d'activation sont bien d é f i n i s : nous devons obtenir respectivement Hd énergie d'autodiffusion l e long des lignes de dislocation l , l eV Cl21 e t 1 j b où l j e s t l a distance entre crans. Compte tenu de 1 'é t a t restauré du réseau des dislocations (peu de crans par déformation), l j e s t l a distance à l ' é q u i l i b r e thermique. Une estimation de 1 'énergie du cran ( = 0,2 eV

,

[13]) montre que 1

-

e s t grande. I l convient a l o r s , dans l'expression du volume d ' a c t i v a t i o n , de remp?a- cer 1 j par 1 l a longueur des a r c s . Ainsi l e s volumes d ' a c t i v a t i o n associés aux deux mecanismes possibles sont certainement voisins.

Examinons maintenant l e s conséquences s u r l e s c a r a c t é r i s t i q u e s de l a relaxation de l ' u n ou l ' a u t r e mécanisme. Elle présente u n maximum en fonction de l a contrainte de mesure e t e s t insensible à l a contrainte s t a t i q u e quand l ' i n t e n s i t é de relaxation e s t appréciable (typiquement as

-

^{5 10-5}

^u,

^{E c:} 10-5). Pour l e s deux modèles, i l e x i s t e une condition nécessaire à l ' a p p a r i t i o n de l a relaxation (condition de Paré), el l e e s t respectée pour une contrainte s u f f i s a n t e de 1 'ordre de

v(b)2

C23. Les f i - gures ( 3 , 5 ) donnent un ordre de grandeur de c e t t e contrainte e t ainsi une idée de l l a valeur de 1 (1

-

²⁰⁰⁰

^-

^{2500 b} pour l e pic P l e t

P i

respectivement, valeurs cohérentes avec l e volume d ' a c t i v a t i o n ) . De plus, s i l a contrainte devient trop grande, l ' i n t e n s i t é de relaxation d o i t décroître. Dans l e modèle des crans, l a r a i - son en e s t que l a montée du cran e s t l imitée par l a diffusion des lacunes ~ ( 1 , 2 s 3 ) 1 . La longueur de diffusion pendant un quart de l a période d'oscillation n ' a t t e i n t que quelques distances interatomiques C21. Dans l e modèle de Washburn, l a déviation de l a dislocation nécessite un seul pincement e t ainsi l'énergie dissipée par cycle res- t e constante quel que s o i t l e niveau de contrainte appliquée (analogie avec l e désan- crage). Aussi, l ' i n t e n s i t é de relaxation décroît selon l a l o i a62 e t ce comportement e s t identique au précédent. Par contre, une grosse différence do1 t e x i s t e r vis-à-vis de l a contrainte s t a t i q u e . Dans 1 'hypothèse de l a montée, c e t t e contrainte déplace seulement l e centre d ' o s c i l l a t i o n de l a dislocation e t ne change pas l ' i n t e n s i t é de relaxation. Dans l'hypothèse de l a déviation, e l l e provoque l a déviation e t l e mouve- ment u l t é r i e u r de l a dislocation sous 1 'e f f e t de l a contrainte de mesure e s t un g l i s - sement non thermiquement a c t i v é donc élastique. I l y a l à une contradiction avec l e s f a i t s expérimentaux.

Le f a i t d'observer deux composantes P l e t

P i ,

ayant des comportements semblables e t des énergies d ' a c t i v a t i o n d i f f é r e n t e s n ' e s t pas en faveur du modèle de déviation.

En e f f e t , seules l e s dislocations v i s peuvent dévier; i l n ' e x i s t e donc qu'une seule valeur possible de AGc ou de Tl. Par contre, on peut imaginer que 1 'énergie d'ac- t i v a t i o n pour l a montée varie avec l e caractère des dislocations. Les deux pics dans ce c a s , s e r a i e n t dûs à deux types de dislocations (60" e t v i s probablement). On peut cependant argumenter que l e s deux pics s e r a i e n t dûs, dans l'hypothèse de l a déviation, à une d i s t r i b u t i o n bi-modale des contraintes internes et/ou des longueurs de disloca- t i o n s . Elle ne peut ê t r e envisagée : l e s contraintes internes associées &

P i

^se-

r a i e n t plus grandes (ou l e s dislocations plus longues) pour que l e terme ojv re- tranché à AGc

-

T b s o i t plus important. Dans ce cas, l e pic P i devrait s e déve- lopper à plus f a i b l e contrainte que l e pic P

.

Manifestement, l e s r e s u l t a t s obtenus

ne correspondent pas à c e t t e prédiction ( ~ i g . 5 e t 5)

En conclusion, l e modèle de déplacement des dislocations contrôlé par l a montée des noeuds des parois donne une interprétation correcte de 1 'ensemble des r é s u l t a t s . Tl semble donc que ce processus s o i t resoonsable de5 manifestations anélastiques Pi e t Pl

.

k processus de l a déviation observé par microscopie électronique n'intervien- d r a i t que dans l e stade de fluage correspondant au p a l i e r intermédiaire observé par DoPn C21. Tl r e s t e cependant à préciser l ' e f f e t de l a microstructure en mettant en

C9-756 3T)URNAL DE PHYSIQUE

osuvre d ' a u t r e s t r a i t e m e n t s métal 1 u r g i ques. Dans l e cas des expériences r é a l isées

,

l e s r é s u l t a t s obtenus sont s i m i l a i r e s e t semblent i n d i q u e r que l e s é t a t s s t r u c t u r a u x s o n t v o i s i n s .

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REMERCI ENENTS

L.i\lo remercie l e Dpto de Educacion del Gobierno Vasco pour son s o u t i e n financier.

J.San Juan remercie l e Dpto de F i s i c a del Estado s o l i a o de l a U.P.V. pour son s o u t i e i

1 0 Fig. 2.- Spectres ae f r o t t e

ment i n t e r i e u r pour d i f f e r e n t e s ampli tude2 de s o l 1 i c i t a t i o n E~ x 10-

O

O (1)0.2,(2)0.5,(3)1,(4)2,(5)4

* ⁵ (6)7,(7)10,(8)20,(9)30

a t- 1 W o

n

1 2 3 4

5

1000 / TEMP. K

O 1 2 3

LOG (wrn/w 10" 7 )

Fi g.4.- Tenperature des pics en fonction de l'am L!it:de'de sol 1 i c i t a t i o n F l g . 3 e t 5.- Hauteur du pic Pl e t P ' en fonction de I 'ampli tude ae s o l l i c i t a t i o n .

a ) écrouissage 1.2% à 1 'ambian t e

b) écroui ssa?e 40% à 77K c) écrouissape 40'4 à 77K suivi

d'un r e c u i t à 43o0C pendant 3s.

LOG (%1~*10-7)

C9-758 J O U R N A L DE PHYSIQUE

O 1 O0 200

TEMPS F i g . 8

.-

Diagramme dlArrnénius correspondant aux pics P l e t P l 1

F i g . 6

.-

Courbes de microfluage (os = 5x10 5 ) obtenues a d i f f e r e n t e s temperatures

.

- - - - - - .. F i g . 7

.-

Evolucion de

'O0 r ^{_ I}

^{n e = (t,)}

^-

^{( t l )}

I

en fonction de l a température

- _{. . .}

^d

: 1

::

^{6 0 ~}

^{' - . F} - .

⁸

.

a .

1 1 ^{. .}

_il

_{- -}

; . . - . . -

(d) 100 s

1

150 250 1 ^{350 450}

TEMP. K