CARACTERISATION FINE DE CARBURES REFRACTAIRES PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION

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CARACTERISATION FINE DE CARBURES REFRACTAIRES PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION

T. Epicier

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T. Epicier. CARACTERISATION FINE DE CARBURES REFRACTAIRES PAR MICROSCOPIE

ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION. Journal de Physique Colloques, 1986, 47 (C1), pp.C1-291-

C1-295. �10.1051/jphyscol:1986142�. �jpa-00225572�

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JOURNAL DE PHYSIQUE

C o l l o q u e C1, s u p p l e m e n t a u n 0 2 , Tome 47, fevrier 1 9 8 6 p a g e CI-291

CARACTERISATION FINE DE CARBURES REFRACTAIRES PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION

GEMPPM, U A 341 C.N.R.S., I N S A de Lyon, B d t . 502, F-69621 Villeurbanne Cedex, France

R6sume: 1' i n t e r & de la Microscopic Electronique en Transmission, e t en par- ticulier d e s techniyues de haute r6solution (champ &re en faisceau f a i b l e et obtention de franges d e r e s e a w c r i s t a l l i n s )

,

p u r la c a r a c t k r i s a t i o n f i n e des d i s l o c a t i o n s et d e s microstructures ordonnges dans les carbures & t a l l i - ques est i l l u s t r 4 par quelques exenples, VC-0.83, NbgCg, bk32C e t W2C.

Abstract: the i n t e r e s t of the weak beam dark f i e l d anel l a t t i c e imaging techniques i n Transmission Electron Microscopy applied to the f i n e characterisa- t i c n of d i s l o c a t i a n s and ordered microstructures i n m e t a l l i c c a r b i d e s is shown through various exanples, VC-0 83, NbgCg, MQC and W2C.

a ) gendralit6s.

Nous prbsentons quelques observations en s u r d e s carbures de d t a u x de transi- t i o n compacts ^(VC-O.~,Nb6C5, M>2C e t W2C). Deux types d'etudes sont abordes:

l ' a n a l y s e des dislocations, dans la perspective dEe aompleter n o t r e connaissance du c m p r t e m e n t &anique (exemple de WzC), e t la c a r a c t e r i s a t i o n de la microstructure ordonn&.

Le choix des matdriaux Gtudies ici n ' e s t pas exhaustif, e t on trouvera dans la bi- blicgraphie de ncenbreuses references, ^quiservent d ' a i l l e u r s d ' c h i m n t s d e ccarrparai- son pour ce t r a v a i l (l).

b) procGdure e@r imentale (succincte)

.

Le tableau 1 regroupe les c a r a c t 6 r i s t i q u e s gen6rales des carbures pre-cites. Les observations en mVr o n t bt& conduites s u r des lames minces p r e p a r k s par polissage klectrolytique, a l ' a i d e d'un microscope J e o l 200 CX, h i p 6 d'une p i k e p l a i r e a haute r6solution (Cs = 1.9 m) e t d'un porte-objet " t i l t - r o t a t i o n " . k s techniques d e champ sormre en faisceau f a i b l e (CSE'P) e t d'imagerie de franges de reseaux, de- crites r e s p t i v e m s n t dans les references /5,6/, o n t ete employ&s dans c e t t e etude.

I1

-

ETUDE DE LA bT-rUHE FINE DES DESISLD2RI"I'CNS: lSBll'LE DE W?C a ) k a n i s m e s de d6formation.

L'hemicarbure de tungstene hexagonal a f a i t l ' o b j e t d'une etude de p l a s t l c i t 6 en f l e x i c n a haute temperature /7/, s u i v i e d'une c a r a c t e r i s a t i o n generale en MG1' /8/.

I1 r e s s o r t que le glissement b a s a l (1120) (0001) reste preponderant sur l'ensemble du ( l ) u n e d e s c r i p t i o n coiTpl&te des carbures d t a l l i q u e s est donn6e dans la r6f4rence /I/. au s u j e t du monocarbure de tungstene WC: (qui n ' a pas une s t r u c t u r e c a p a c t e ^CFC ou HC), on p u r r a se reporter, dans les compte-rendus du &sent colloque, un a- ticle consacre a des observations e n MET d ' k h a n t i l l o n s deform& & haute t e d r a t u r e

( S . Lay, F. Osterstock, J. Vicens).

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1986142

(3)

JOURNAL DE PHYSIQUE

: I : M t 6 r i a u : technique d 1 6 1 a b r a t i c n : natuxe : structure c r i s t a l l i n e ( l ) : W. t : I

: 2 :

I m: a

-

^{4.16 A} ^t ^I

: m - 0 . 8 3

i

zone fondue : m m r i s t a l : ( m n o c l i n i q x B 2 h a = 5.0Ys : /2/ s

I : b = 10.14, c

-

8.84'A,'Y- 1 ~ l 9 . 4 7 ~ ) r s

-

-.

^-

I : F r i t t a g e de p u d r e s : CEC: a = 4.456 .i : I

: m . 8 3

i

ⁱ150O0c : p o l y c r i s t a l : ( t r i g o n a l ~ 3 1 , m i U e I /3/ : : hexagonale: a = 5.46, c = 15.42 A) : : : : I

I HC: a = 3.00, c = 4.73 &. : m r : M$-1 : _:F r i t t a g e sous charge de ~ o u d r e m 7 C (1800°C) : : " : ( o r t h d n t b i q u e Pbcn: b = 6.01, c = 5.21 i ) a

-

^4.73. ^:s ^Wb-li6 ^rr

- -

: t :

: WZC-1 : Carbu~atim! de tungstbne : I ^KC:a = 2.99, c = 4.72 i : : a -. 2 1 0 0 ~ ~

.

ⁿ ^:(hexagcnal ~51m: a-5.19, ~ 4 . 7 2 i ) : /4/ :

Tableau I: caractxkistiqws g e a l e s des carbures etudies.

Table 1: general f e a t u r e s of the studied carbides.

domine de te&rature explore, i.e. 20-22OO0C, avec apparition de la m n t k d e s d i s l o c a t i o n s au-dela de 1750°C (-0.6 Tf)

.

On retrouve un oxqmrtement s i m i l a i r e pour les m o c a r b u r e s c u b i q w s des g r o u p s W et V: le s y s t k de glissement le p l u s fr&uenment a c t i v 6 a haute temp6rature est le plus courant des s t r u c t u r e s compactes CE'C, i.e. (110) jllll ; au-dela d e 0.5 Tf, d e s indices n e t s de mantee sont m i s en evidence dans la p l u p a r t de ces materiaux (nous renvoyons ici le l e c t e u r a quelques travaux s i g n i f i c a t i f s -Tic /9/, ZrC

/lo/,

NkC /U/, TaC /12/)

.

b) Q t a t de d i s s o c i a t i o n des dislocations.

La d i s s o c i a t i o n g l i s s i l e des d i s l o c a t i o n s basales a/3(1i%) est syst&tiquement mise en evidence en CSFF lorsque les d e f a u t s sont observbs dans le plan de glissement

(OWL) (21, &me s'ils l ' a v a i e n t initialement q u i t t 6 en cours de deformation

/a/.

Par contre, pour des t e e r a t u r e s de deformation s u g r i e u r e s a 1750°C, des c r a n s m n d i s s o c i e s , a i n s i que d e s segments totalement ou partiellement reconbin&, s o n t fre- q u e m n t observes s u r les d i s l o c a t i o n s ; ces configurations o n t le p l u s souvent ete c a r a c t 6 r i s & s a p r e s une 16g8re i r r a d i a t i o n dans Le microscope, qui provoque un etalenient d e s rubans fautks, s a n s rrcdifier de f a p notable les segments non dis- s o c i e s /8/.

La f i g u r e 1 m t r e un dipole, forme par a t t r a c t i o n de d i s l o c a t i o n s de &me vecteur d e nurgers, e t g l i s s a n t dans des plans (0001) voisins; ce nkanisme n b s s i t e un glissement devie tres l o c a l , e t le segment v i s corresporadant a p e a r a i t recanbin6 (Cf.

f i g u r e l b ) ) ; on observe egalement d e s c o n s t r i c t i o n s s u r les p a r t i e s mixtes et coins, indiquant d e s changements de plans de base q u i n b s s i t e n t la nwntk.

La f i g u r e 2 m t r e un exemple de defaut partiellement reambin&; l'analyse sterb- gra@ique de cette d i s l o c a t i o n permet d'affirmer que les segments non d i s s o c i e s

(5

-

[ l l ~ b ] e t $

-

141321) s o n t dans des plans non basaux q u i ne d e f i n i s s e n t aucun s y s t h de glissement de la s t r u c t u r e HC.

C e s observations, q u i indiquent la m n t & des d i s l o c a t i o n s basales, initialement dissoci&s, suggerent que ce ndcanisne n k e s s i t e la recombinaison des rubans fautes;

elles inpliquent e n o u t r e qu'aucun a u t r e syst&me d e glissement n ' e s t favorable dans les conditions de deformation c h o i s i e s /I/.

(l)lPre &rie de p a r d t r e s : sous-r6seau k t a l l i q u e ; e n t r e parentheses: sous-rkseau de carbone.

(2)cette s i t u a t i o n est COIipaKabk a celle des m m c a r b u r e s CEC, ou une d i s s o c i a t i o n d e Shockley est a t t e n d w pour les d i s l o c a t i o n s a/2<110) dans les plans 11111/13/:

au voisinage de la s t o e c h i o r k t r i e MC-1, la d i s s o c i a t i o n des d i s l o c a t i o n s a k t 6 vue dans des p l y c r i s t a u x -deform& ou m- d e TaC0.94 par CSW /14/; une observation timide est h a l e r e n t rapport& pour un p o l y c r i s t a l d e f o r d d e TiC-L, e t q u i m t r e une d i s l o c a t i o n v i s apparemnent d i s s o c i b sur une largeur de 2.5 nm /15/, d i s t a n c e c q a r m l e a celle des d e f a u t s btendus dans TaQ.94. Par contre, une r k e n t e etude d e deformation de rr~nocr istaux N ~ C L , ~ .(x v a r i a n t de 0.14 0.22) s i g n a l e qu'aucune dissociaticm n'a pu d t r e detectbe en C5FF /12/.

(4)

a ) ~ r b u r e s cub&u&s s_$l-x:-e~~le de VC-0.83 - - i r i s t a l l i n .

Les p&%%&n~ de mise en o r d r e dans les carbures cubiques o n t bien kt& apprehendes dans l a l i t t e r a t u r e , t a n t ^pard e s techniques de d i f f r a c t i o n ( n o t a n e n t d e neutrons), que par LYET (/16,17/ r e ~ ~ e c t i v e m e n t ) ; l ' i u t e u r r e n v o i t le l e c t e u r & ces travaux p u r une d e s c r i p t i o n complete s u r le s u j e t .

La contribution de cet a r t i c l e dans ce &mine repose s u r 1' i n t 6 r g t que p e u t p r 6 s e n - ter l'imagerie de plans c r i s t a l l i n s dans l ' e t u d e d e la microstructure ordomee.

L'exenple c h o i s i est c e l u i du carbure de vanadium, au voisinage de la s t o e c h i d t r i e VgCg. Ie materiau n'ayant s u b i aucun r e c u i t p a r t i c u l i e r , s a microstructure est camplexe, f o r e de domines, contenant a la f o i s une grande d e n s i t 6 de p a r o i s d'antiphase e t de f a u t e s d'enpilement /17/, e t d e s "longues p&icdes", dues

a

l'eta- blissement d'une super-maille q u i permet d ' a d a p t e r l ' e c a r t & l a s t o e c h i o d t r i e

"id6aleW VgCg /18/ (Cf. f i g u r e 3 a ) ) . On peut noter que dans le c a s du carposh homoghne M~CE; (VgCg, NbgCg), les f a u t e s s o n t p a r a l l h l e s a w plans 11111 (/17/ e t f i g u r e 3 b ) ) , ce q u i n ' e s t pas le cas d e l a f i g u r e 3a).

D e s images du sous-reseau de carbone o n t Q t 6 cbtenues, q u i nrontrent clairement que l ' o r i e n t a t i o n c r i s t a l l o g r a p h i q u e n ' e s t pas ^la&a de p a r t et d ' a u t r e d e s i n t e r f a c e s (Cf. f i g u r e 3 c ) ) . Bien ~ ' u n e meilleure resolution soit n k e s s a i r e pour v 6 r i f i e r formellement cette hypothese, de nombreuses micrographics sugggrent que la d6viation des dkfauts de quelques degr6s hors d e s plans 11111 est directement l i 6 e l ' e x i s -

tence des longues $riodes, donc aux f l u c t u a t i o n s de c o n p s i t i o n dans le materiau.

Par contre, les p a r o i s d'antiphase ou les f r o n t i e r e s de domaims sen&lent p l u s aise- ment imageables en haute r e s o l u t i o n , e t la f i g u r e 3d) en donne une i l l u s t r a t i o n . b) h6micarbures du groupeVJ.

B basse t e e r a t u r e , la s t r u c t u r e ordonnee de ce carbure est de type

C-F~~N.

^a

s w t r i e orthorhombique /19/. Nos observations en MET conventionnelle confirment cette mise en ordre ( ~ f . f i g u r e 4 ) , la microstructure apparaissant s i m i l a i r e a ce q u i a 6 t 6 rapport6 dans le c a s de V2C /17/. Les t r o i s v a r i a n t e s p o s s i b l e s pour la m a i l l e o r t n o r b m i q u e (Cf. f i g u r e ^4a))donnent l i e u 2 d e s d o m i n e s de d i f f k r e n t e s o r i e n t a t i o n s , dont les inte_rfaces, i m a g k s par un c o n t r a s t e de franges

"d",

se s i t u e n t dans d e s plans ]0221! (indexes dans la m a i l l e h e x a g p a l e du sous-riseau nletallique) ; ces plans s o n t 2 -15O d e s p l a n s prismatiques {0110/, l V & a r t pouvant t t r e dG aux d i s t o r s i o n s du sous-reseau de c a r b n e e n g e n d r k s par l a m i s e en ordre.

l a s u r s t r u c t u r e o r d o n n k la p l u s fr6quemnent rencontrke dans WLC, d e syme'trie hexagonale type E-Fe2N /20,21/ a d&j& k t 6 observ6e en MET

/a/.

Une r h n t e e'tude par d i f f r a c t i o n de neutrons h haute ter&'rature (J. Dubois, T. @icier, C. Esmuf, G.

Fantozzi, P. Convert, a p u b l i e r ) a m n t r e que cette s u r s t r u c t u r e "&" etait 6galement s t a b l e dans le c a s de bbzC, e n t r e 1250 e t 2UOU°C environ. &iproquement, la maille

"C"

^esto b s e r v k dans W2C /22/, mais elle n ' a

6t6

d 6 t e c t e e qu'en tres f a i b l e q u a n t i t k dans l ' b t u d e aux neutrons mentionn6e/ ci-dessus; son observation en NEX est de &a r a r e , mais la microstructure ordonnee prgsente de grandes s i m i l i t u d e s par r a p p r t au c a s Be P ~ z C , comw en t e m i g n e l a f i g u r e 5.

I1 a p p a r a i t que l a p e u t 6 t r e un puissant myen de c a r a c t e r i s a t i o n f i n e d e s carbures m e t a l l i q ~ e s ( ~ ) , wmne pour beaucoup d ' a u t r e s materiaux d l a i l l e u r s . Les techniques de haute r e s o l u t i o n semblent d r i t e r un s u r c r o i t d ' i n t e r g t dans les do- m a i m s d i s c u t e s ci-dessus: les m e i l l e u r s microscopes a c t u e l s devraient p e r n e t t r e d B imager en d e t a i l les s t r u c t u r e s ordom&s, e t d ' e t u d i e r le coeur d e s d i s l o c a t i o n s , a l ' i n s t a r de ce q u i a 6tC. acwnpli ces d e r n i h r e s ann&s dans l e cas d e s semi- conducteurs; notons cependant que l ' o b t e n t i o n d e lames de carbures k t a l l i q u e s ayant une q u a l i t 6 a d k t e r e s t e une s&v&re li m i t a t i o n p u r de telles observations..

.

(I) l e choix du type d 9 8 t u d e s pr6sentees ici est Gvidemment r e s t r ictif

,

puisque de nombreux probl&nles peuvent Btre t r a i t & par MGT: c i t o n s , en p a r t i c u l i e r , les t r a v a w concernant les phi'no&nes de p r k i p i t a t i o n d e s phases carbures /23/, e t dans une t o u t e a u t r e voie, les mkanismes d e d6placement atomique sous i r r a d i a t i o n /24/, q u i s o n t deux thhmes de recherche dgjh abordes dans ces materiaux.

(5)

C 1 - 2 9 4 JOURNAL DE PHYSIQUE

L'auteur t i e n t h remercier de nombreux chercheurs q u i o n t c o n t r i b u 6 h rendre ps-

s i b l e cette i n v e s t i g a t i o n : ses c o l l e g u e s Drs. J. Dukols, C. Esnouf e t G. Fantozzi, pour l e u r s o u t i e n e t l e u r s c o n s e i l s ; Drs. Y. Kumashiro ( E l e c t r o t e c h n i c a l Laboratory, IbaraKi

-

^JkWN)

,

J.P. Landeman, N. b r e n z e l l i e t C.11. d e Novion

(a

F o n t e n a y ~ a w -

mses

-

^F-⁾

,

P. Barnier, C. Brodhag e t F. Thevenot (Lcole d e s Mines, s t - ~ t l e n n e

-

FRANCS), q u i o n t & l a b o r & l e s c a r b u r e s , e t o n t g r a c i e u s e m e n t f o u r n i d e s k h a n t i l l o n s de vC-0.a~ m n c c r i s t a l l r n (Y.K.)

,

NbbCg (J-P.L. e t all.) e t MqC (P.B.

e t c o l l . ) p o l y c r i s t a l l i n s ; Dr. M.G. Blanchin (UCt, Lyon

-

FRANCE), pour sot1 i n t e r b t dans l e s Btudes h a u t e r 6 s o l u t i o n ; e n f l n , Dr. G. T h o l l e t (Centre d S E t u d e s d e s d f a u t s , INSA), pour son a s s i s t a n c e technique dans la p r e p a r a t i o n du microscope.

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P i s u r e 1: configuraticm d i p l a i r e typique dans W2C & f o d a 200U°C. a) : a v a n t ir- radiaticm; b) : apr&s i r r a d i a t i o n : CSEF m n t r a n t des mnstrictions sur It? ruban tau-

&; C) : & (les seguents remnbiwk s o n t hors du plan basdl

-

^{v o i r}t e x t e l . Fig. 1: t y p i c a l d i p o l e i n WLC deformed a t 20Uu°C. a ) : b e f o r e i r r a d i a t i o n ; b) : a f t e r

i r r a d i a t i o n : weak beam dark f i e l d image showing c o n s t r i c t i o n s on t h e f a u l t e d ribban;

C ) : drawing ( t h e reconbined s e y ~ ~ e n t s a r e o u t o f t h e b a s a l plane

-

^seet e x t )

.

(6)

Figure 2: W* d i s l o c a t i o n p a r t i e l - t i e l l e n e n t recubin& aprk XI&

a 2000°C. a): CSPIr apres irradia- ticm) ; b) : st&&grampe.

f lg. 2: p a r t l y r e c d i n e d disloca- t l o n i n W g a f t e r climb a t 2000°C.

a): WBDF image ( a f t e r i r r a d i a t i o n ) ; b): stereographic projecticn.

Pigure 3: micr06tructure or- dans X-0.83- a): s t r u c t u r e f a u 6 dans un cia&%

ne: les super-ptkiodes ^/l8/ p r o d u i m t des £ranges f i n e s (fl&he). b): micra6tructu- re recuite dans %%; c): image de franges de p l a w atcmiques dans les ladles s&x&s par les Eautes. d): k q e haute r r h o l u t i a r d'une f a u t e d l o r d r e (le 1"

schka reprksente le r h projet&, le semd m t r e la m a i l k cwrrespadante, dif*e de la milla nymclri- du tableau 1 par Is Lng- de 1'- b (5.07 cette structure n l a ete qulevnquee dans la l i t t e r a t u r e /17/).

Flg. 3: ordered microstructure l n VC-0.83. a): f a u l t e d s t r u c t u r e i n a s i n g l e domain:

t h e superperiods /18/ a r e imaged a s f i n e f r i n g e s (arrow) ; b) : w e l l annealed micro- s t r u c t u r e l n NbgC5; c) : l a t t i c e w g e of ^thelamellae between the f a u l t s ; d) : high r e s o l u t i m imge of a defect ( t n e f l r s t drawlrig sbis t h e p r o ~ e c t e d lattice, t h e second orre shows the corresponcJing cell whigh d l f f e r s frcin the m ~ n o c l i n i c one i n ta- ble 1 by the length of ~ t s b-axis (5.07 A ) ; t h i s cell was only suggested i n t h e l i t t e r a t u r e /17/.

-

Figure 4: microstructure ordmdedansMq& a):

m a i m

.p,

^et& &IS 3 var iantns d 'or ientation;

b) : image des doDPaines e n