INFLUENCE DE L'HYDROGENE SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DU SILICIUM AMORPHE

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INFLUENCE DE L’HYDROGENE SUR LES

PROPRIÉTÉS OPTIQUES DU SILICIUM AMORPHE

P. Bouchut, A. Chenevas-Paule

To cite this version:

P. Bouchut, A. Chenevas-Paule. INFLUENCE DE L’HYDROGENE SUR LES PROPRIÉTÉS OP-

TIQUES DU SILICIUM AMORPHE. Journal de Physique Colloques, 1981, 42 (C1), pp.C1-439-C1-

451. �10.1051/jphyscol:1981134�. �jpa-00220684�

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JOURNAL D E PHYSIQUE

Colloque CI, suppZément au nO1, Tome 92, janvier 1981 page Cl-439

INFLUENCE D E L'HYDROGENE SUR L E S PROPRIÉTÉS OPTIQUES D U S I L I C I U M AMORPHE

P. Bouchut et A. Chenevas-Paule

L . E . T . I . , C o m m i s s a r i a t à 1 ' E n e r g i e A t o m i q u e , 8 5 X - 38041 G r e n o b l e , F r a n c e

Résumé.

-

Des Mesures optiques (i. e. réflexion R et transmission T) dans le silicium amorphe et à partir d'expériences d'optique gui- dée nous avons montré que :

.

la largeur du pseudogap Eg s'accroîtavec laprésenced'hydrogène

.

l'absorption en dessous du gap optique (E < Eg), déduite de ces mesures, ne peut être assignée à des transitions éventuelles entre queues de bande mais proviendrait de la morphologie du matériau.

Abstract.- From optical measurements (i.e. reflection and transmission T) in amorphous Silicon and from experiments of guided optics,we have shown that :

.

the width of the pseudogap Eg increases with the presence of hydrogen

.

the absorption below the optical gap (E < Eg), deducedfromthese measurements, cannot be assigned to transitions induced by even- tua1 band tails, but would arise fromthe morphology of thematerial.

1. Introduction.- Le silicium amorphe hydrogéné se démarque totalement du silicium amorphe par ses propriétés optiques, mais c'est surtout ses nouvelles propriétés électroniques qui lui permettent d'aborder un champ d'applications différent (cellules photovoltaIques, tubes vidicon...).

La connaissance des propriétés optiques du mat6riau ( a ( X ) coefficient d'absorption et n(X) indice de réfraction), en fonction de la longueur d'onde sert surtout selon l'emploi envisagé à l'amélioration des pro- priétés photoélectriques par couches antireflet, déplacement du maxi- mum d'absorption dans une gamme d'énergie plus appropriGe, etc.

Mais il existe un domaine spectral où ces propriétés peuventaussï rendre compte de la "qualité" électronique du matériau : celui corres- pondant au bord de bande d'absorption du matériau (pour des énergies E < Ego ; Ego étant le gap optique du matériau, communément détermine, dans les amorphes semi-conducteurs, Dar extrapolation de la loi = B(hv

-

Ego) pour une absorption nulle, ou par Eo3 l'énergie pour ia-

-

¹

quelle a = 103 cm

.

Dans une première partie, nous rappellerons quelques proprietés optiques du a-Si:H afin de replacer l'étude du bord d'absorption dans son contexte et dans une deuxième partie, nous montrerons quedesqueues d'absorptions quasiment constantes en énergie pour hv < 1,6 eV peuvent être dues à des inhomogénéités microscopiques du matériau.

2. Quelques rappels sur les propriétés optiques du a-Si:H.- Comme le

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1981134

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cl-440 JOURNAL DE PHïSIQUE

montre la figure 1, le bord d'absorption (faibles énergies) du silicium amorphe hydrogéné marque une forte dependance selon les paramètres du mode d'insertion de l'hydrogène dans la couche.

Fig. 1.- Coefficient d'absorption a en fonction de l'énergie E pour différents types de silicium amorphe.

A pulvérisation cathodique pH 3 O T = 25OC /1/

B dépôt plasma anodique 'T = 32S°C /Il/

C CVD 'T = 600°c /3/

D dépôt plasma anodique Ts = 25OC /26/

E ^5, ,<

TE

⁼^{270°C /4/}

F pulvérisation cathodique

pH = 0,4 m torr Ts = 200°C /2/

G pulvérisation cathodique

pH = 5 m torr T s = 200°C /2/

Ces paramètres, la tempétature du substrat, le taux de déposition, la pression partielle d'hydrogène (en pulvérisation cathodique) ou le débit de silane (en dépôt plasma et en CVD) n'ont d'imr>ortanceques'ils font varier la quantité d'hydrogène incorporé et la façon dont l'hydro- gène se trouve finalement lié.

Ces paramètres sont en plus fortement cou~lés (par ex : puissance RF et pression partielle d'hydrogène ou de silane) ce qui explique la grande dispersion des résultats. Nous allons donc faire ressortir les tendances principales tant en ce qui concerne la teneur en hydrogène que le site où se trouve l'hydrogène dans la couche.

Par les méthodes n' incluant pas d'hydrogène, (évaporation sous ultravide, pulvérisation sous argon seulement), le gap de d é ~ a r t Eo3 peut varier entre 0,8 eV et 1,3 eV (Fig. 2). Ces variations sont, pour l'essentiel, attribuables à différentes densités d'états dans le gap, produites par différentes densités de défauts naturels dont la liaison pendante ou la liaison longue (ainsi aue l'occurence de cavités). Ces défauts sont partiellement éliminés par recuit ou dépôt à haute tempé- rature. L'insertion d'hydrogène à faible dose (moins de quelques % ) par

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CVD /3/, pulvérisation cathodique sous faible pression oartielle d'hy- drogène /2/, forte température de substrat ou post hydrogénation /10/

montre tout d'abord la décroissance du signal de R.P.E. de plus de 10 19 spins/cm3 à moins de 1017 spins/cm3 ; en parallèle, le gap optique croit rapidement (Fig. 3).

Fig. 2.- f érents

A

Coefficient d'absorption a en fonction de l'énergie pour dif- types de silicium amorphes non hydrogéné.

pulvérisation cathodique TS = 25OC recuit 25OC (2h) /1/

pulvérisation cathodique TS = 200°c /2/

pulvérisation cathodique TS = 25OC recuit 223OC (2h) /1/

pulvérisation cathodique TS = 25OC

recuit 396OC /1/ r

evaporation sous Pe = 1,8 x 10-" torr Tc = 25OC /9/

-

evaporation sous Pe = 4 x IO-' torr Ts = 25OC /9/

Fig. 3.- Gap optiaue Eo3 en fonction de la teneur en hydrogène CH O pulvérisation cathodique T = 2 5 O ~ / 2 /

X " 1, = 2oo0c /2/

1, II

T!

⁼250°C /2/

A II TS = 270°C notre point

u

" ^II ^TS⁼350°C /2/

Les points au-dessus et en dessous de la ligne (-.-.) ont une pressioa partielle en hydrogène (pH) plus grande ou plus faible qu'un millitorr, respectivement / 2 / .

La ligne (---1 représente l'approximation des moindres carrés / 6 / .

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JOURNAL DE PHYSIQUE

E n s u i t e on observe une c r o i s s a n c e r é g u l i è r e de c e l u i - c i j u s q u ' à un t a u x d ' e n v i r o n 10 % e t au d e s s u s de c e t t e v a l e u r une grande d i s p e r t i o n s e l o n l e s paramètres d ' i n s e r t i o n . L ' i n t e r p r é t a t i o n e s t l a s u i v a n t e (Fig. 4 ) :

Fig. 4.- I n f l u e n c e de l'hydrogène s u r l e gap du s i l i c i u m amorphe

t o u t d ' a b o r d il y a compensation des l i a i s o n s pendantes ( l a T i a i s o n Si-H e s t c o v a l e n t e

e t

fortement é n e r g é t i q u e , 3,3 eV c o n t r e 2,3 eV Gour S i - S i , e t e l l e f a i t p a s s e r de nombreux é t a t s du gaw l o i n dans l a bande de v a l e n c e ) . E n s u i t e , l a c r o i s s a n c e de Ego e s t p l u s l e n t e , c a r l ' a d d i - t i o n d'hydrogène a l t è r e l e s d e n s i t é s d ' é t a t s p r è s d e s bords d e bande p e u t - ê t r e p a r une compensation d e s l i a i s o n s f a i b l e s Si-Si / 2 / . Pour Ego s u p é r i e u r à 1 , 7 eV ( c o n c e n t r a t i o n en hydrogène s u p é r i e u r e à 1 0 % ) il e s t p o s s i b l e d ' o b t e n i r p l u s i e u r s v a l e u r s du gap o p t i q u e pour un mê- me t a u x d'hydrogène. Cela s ' e x o l i q u e p a r l e s d i f f é r e n t e s c o n f i g u r a t i o n s que p e u t prendre l'hydrogène ; SiH2, S i ( H 2 ) , / 1 4 / , SiH3 /15/ ou même un s i t e monohydride un peu p a r t i c u l i e r /13/. Chaque c o n f i g u r a t i o n c o r r e s - pondant à une m o d i f i c a t i o n p a r t i c u l i è r e de l a d e n s i t é des é t a t s .

En c e q u i concerne l ' i n d i c e , c e l u i - c i d é c r o î t q u a n d l a p r o w o r t i o n d'hydrogène c r o î t (Fig. 5 ) . Martin e t Pawlewick r a n p o r t e n t d e s v a r i a - t i o n s de n ( h ) à 2,5 Dm de 3,45 à 2,10 quand l a c o n c e n t r a t i o n d'hydro- gène c r o î t de 8 à 36 %. D'une façon g é n é r a l e , l ' i n d i c e d e r é f r a c t i o n dépend de l a d e n s i t é de l ' é c h a n t i l l o n e t de s a s t r u c t u r e de bande é l e c - t r o n i q u e . Ziman /16/ p r é d i t que pour un semi conducteur :

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N é t a n t l a d e n s i t é é l e c t r o n i q u e de l a bande de v a l e n c e , m l a masse d e l ' é l e c t r o n , E l e gao d ' é n e r g i e moyen e n t r e l a bande de valence e t de conduction. g

Fig. 5.- Dépendance de l ' i n d i c e d e r é f r a c t i o n N à hv = 0,3 eV s e l o n l a c o n c e n t r a t i o n en hydrogène CH

p u l v é r i s a t i o n cathodique T = 200°C / 2 /

A ^SI ^Ir :T = 270°C n o t r e p o i n t

x

décomposition plasma TS v a r i a b l e /22/

Le p l u s souvent l e ga? v a r i a n t p l u s v i t e que l a d e n s i t é , c ' e s t l u i q u i impose l e s i g n e de l a v a r i a t i o n d e l ' i n d i c e . Pour un é c h a n t i l l o n de mê- gap o p t i q u e , l ' i n d i c e de r é f r a c t i o n en d é p ô t plasma e s t sensiblement p l u s f o r t ( à peu p r è s 1 0 % ) a u ' e n p u l v é r i s a t i o n c e q u i implique t o u t e s choses é g a l e s p a r a i l l e u r s , une d e n s i t é de 20 % s u p é r i e u r e (mais il n ' y a aucune preuve e x p é r i m e n t a l e ) , ou un gap o p t i q u e c o r r é l é différemment au gap d ' é n e r g i e moyen e n t r e l a bande de valence e t l a bande de conduc- t i o n s u i v a n t l e mode de d'épôt.

3. P a r t i e expérimentale.- Un moyen c o u r a n t d ' i n v e s t i g a t i o n de cx e s t l a méthode r é f l e x i o n (R) e t t r a n s m i s s i o n (T)

.

^Rr e p r é s e n t e l e r a p p o r t de

l ' i n t e n s i t é r é £ lé c h i e à l ' i n t e n s i t é i n c i d e n t e d ' une onde électromagné- t i q u e e x p l o r a n t l ' é c h a n t i l l o n que l ' o n v e u t é t u d i e r e t T l e r a p p o r t de l ' i n t e n s i t é t r a n s m i s e à l ' i n t e n s i t é i n c i d e n t e .

Rappelons t o u t d ' a b o r d , l e s hypothèses e t l e s p r i n c i p e s de c e t t e méthode. Une couche p a r f a i t e m e n t p l a n e d'un m i l i e u homogène e t i s o t r o - pe e s t déposée s u r un s u b s t r a t d o n t on c o n n a î t p a r a i l l e u r s l e s pro- p r i é t é s o p t i q u e s . On montre que sous i n c i d e n c e q u a s i normale ( < 10°) /17/, R e t T ne s o n t f o n c t i o n que de n t a e t de l ' é p a i s s e u r de l a couche.

De f a i b l e s é p a i s s e u r s , comprises e n t r e 0,8 e t 1,4 Um, o n t é t é c h o i s i e s pour é t u d i e r l e bord d ' a b s o r p t i o n , p a r c e aue l'homogénéité en é p a i s s e u r des dépôts e s t p r i m o r d i a l e en c e u u i concerne l a r é f l e x i o n

( v o i r p l u s l o i n ) ; d ' a u t r e p a r t , l e s c o n d i t i o n s de dépôt s o n t mieux s t a b i l i s é e s en une heure qu'en 1 0 , ce f f u i d o i t p e r m e t t r e un p l u s grande

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Cl-444 JOURNAL DE PHYSIQUE

homogénéité de l'indice en fonction de l'épaisseur.

3.1. Méthode de pré~aration.- La couche est déposée par pulvéri- sation cathodique R.F de Si cristallin (111) dans un mélange Ar/H2 com- prenant 70 % d'hydrogène ; la pureté du mélange est la suivante :

99,9999 % Ar et 99,9999 % H2. Conditions expérimentales :

.

température du substrat : 270°C,

-

⁶

.

pression totale : 2 x 1 0 - ~ torr (après vide à 10 torr),

.

^puissance^:2,5 watt/cm 2

,

.

vitesse de dépôt 3 A/s.

Les substrats sont en silice fondue (25 x 25 x 1,5 mm 3 ) et repo- lis en laboratoire suivant la méthode indiquée par Bennet /18/. Dans le plus mauvais cas, la hauteur des microdéfauts de surface de ce substrat est estimée inférieure à 10

A.

Le substrat passe par divers cycles de nettoyage :

.

10 min. dans le trichloréthylsne

+

ultra son,

.

^méthanol,

.

rinçage eau distillée,

.

1min.dans l'acide nitrique fumant,

.

rinçage eau distillée jusgu'à obtention pH = 7,

.

méthanol bouillant,

.

séchage sous pression azote,

en fin de cycle, le substrat est observé au microscope pour vérifier sa qualité optique. Il est à préciser qu'il n'y a pas de préetching dusub- strat avant dépôt car si cette opéiration sert à l'adhérence elle neweut être que défavorable à la qualité optique de la couche.

3.2.- Caractérisation des échantillons.-

-

pourcentage en hydrogène atomique : 15 % /19/,

-

signal de R.P.E. : 1017 spins/cm3 /20/, dans le noir

-

densité d'état au milieu du gap : 1017 états/cm3;ev /21/,

-

photoconductivité sous 1015 photons/(s x cm 2 ) à 622 nm : passage de

-

⁹

10 (8x cm)-' à 1 0 - ~ (8x cm)-',

-

gap optique : Ego : 1,93 I0,Ol eV ; indice de réfraction à 1,15 Pm

= 3,13.

3.3. Conditions expérimentales de mesure de R et T.- Les mesures de transmission et de réflexion ont été effectuées avec un spectropho- tomètre Carry 17 DX et en ce qui concerne la réflexion au moyen de l'accessoire de Strong qui permet une mesure absolue. Cet accessoire mesu- rant la réflexion en deux ?oints de l'échantillon, on peut vérifier 1' homogénéité de l'épaisseur de la couche en mettant ainsi en évidence l'interaction de deux systèmes d'interférence ; si l'épaisseur est dif- férente, un phénomsne de battement se uroduit /22/ (Fig. 6)

.

(8)

Fig. 6.- Schéma optique du disposi- tif de Strong

Les mesures sont prises Dar un calculateur couplé au suectropho- tomètre et l'échantillonage se fait tous les 0,5 nm. L'accumulation de spectres permet de limiter le bruit électronique provenant du voltmètre numérique. Les s~ectres sont enregistrés sur bande magnétique et traités après coup. La précision estimée sur R

+

^T^{est de 2}^,^O^/ et oermet de connaître le coefficient d'absorption jusqu'à des valeurs de 20 cm-' pour une épaisseur approximativement égale à 1 Pm.

3.4. Méthode de traitement des snectres.

-

Les propriétés optiques du substrat étant connues par ailleurs, le problème est de résoudre à chaque longueur d'onde un système de deux équations (R et T) à trois inconnues (n, a, d épaisseur). Pour éliminer l'épaisseur, une étude d' optique guidée a été entreprise pour une longueur d'onde (1,15 pm) /23/.

Elle permet de connaître précisément l'épaisseur et l'indice de réfrac- tion à cette énergie. Les expressions théoriques ~ r i s e s oour R et Tsont les expressions générales, la méthode emplovée oour résoudre ce systè- me est celle utilisée par Keradec /17/. Elle consiste à trouver le cou- ple de valeurs (n et a) qui minimise une norme, par exemple :

l'indice th indiquant les valeurs théoriques, l'indice exp indiquant les valeurs expérimentales.

Pour débuter, il faut connaître un c o u ~ l e (no, ao) assez près des valeurs réelles, donc un précalcul se fait en utilisant les formu- les approchées de no à partir des ordres d'interférence et de a. aux extremums de T et en interpolant ensuite pour les valeurs intermédiai- res.

- 2

Le fait de travailler dans une zone ou ad < 10 montre que toute erreur expérimentale est cruciale pour la détermination de a, princi-

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Cl-446 JOURNAL DE PHYSIQUE

palement parce que les courbes d'isotransmittance et d1isoréf3ectance sont quasiment tangentes /21/, /22/. Toutefoir, malgrés quelqnes points aberrants, La méthode converge bien.

3.5. Résultats et discussion.- Le résultat est simwle (Fig. 7), il apparaît des queues d'absorption quasiment constantes en intensité pour E < 1,6 eV. Ce résultat n'est pas nouveau, il a été observé plusieurs fois /22/, /26/, / 4 / , /Il/ quoiqu'avec des intensités différen- tes et a été interprété comme étant dû à des transitions optiques entre états dans le gap et les bandes ou même seulement entre états du gap.

Ce qui différencie cette expérience des nrécédentes c'est d'abord qu' elle a été faite en T R, ce gui permet de conclure R + ^T^{étant in-} férieur 3 99,5 % dans tous les cas, au'il a bien perte d'énergie soit par absorption soit par diffusion et qu'il ne s'agit pas d'un simole transfert d'énergie entre la transmission et la réflexion par variation d'indice dans la couche. Ensuite, M. Olivier /27/ ayant effectué de la spectroscopie d'onde guidée dans ces mêmes ébhantillons (Fig. 7 ) , il nous est permis d'infirmer l'hyoothèse selon laquelle cette disparition d'énergie est due à l'absorption intrinsèuue de l'échantillon.

Fig. 7.- Coefficient d'absorption a en fonction de l'énergie E.

A nos échantillons d = 0,96 m

B ^" ^II d = 1,14 m

C " ^II d = 1 , 3 4 m

D " II d = 1,14 m Spectroscopie onde guidée /27/

E échantillon de gap optique Ego*1,72 m é t h o d e ~ o t o c o n d u c t i o n / 7 / F Si cristallin /5/

G échantillon de gap optique Ego=1,65 m é t h a d e p h o t o c o n d u c t i o n / 8 /

(10)

D'autre part, vu les champs d'application différents de l'o~tique guidée et de la méthode R et T (l'optique guidée "voit" beaucoup plus le volume du matériau que la surface, ceci à cause de la réparti- tion énergétique de l'onde en fonction de l'épaisseur de la couche

(Fig. 8)), l'explication de la différence de résultat ne peut se faire que par l'intermédiaire d'un phénomène de surface (ce qui n'exclut pas l'existence d'un phénomène de volume). Les études d'électrons Auger /28/

montrent la quasi inexistence d'une couche d'oxyde de surface quiaurait pu avoir des propriétés optiques différentes de celles du a-Si:H.

Ffg. 8.- Répartition énergétique du mode guidé TE dans une couche de slliciurn amorphe hydrogéné déposé sur silice fond8e.

On est donc conduit à oenser que la diffusion de l'onde en surface est seule responsable de la différence de résultat entre l'ovtique guidée et la méthode R et T. Dans le cas d'une répartition gaussienne des hauteurs des microdéfauts de surface, 6 étant la déviation standard de la surface /29/ les valeurs de R et T sont transformées comme suit :

l'indice SI signifiant surface idéale.

nl et n2 sont les indices de réfraction des milieux séparés par la surface considérée.

(11)

cl-448 JOURNAL DE PHYSIQUE

Compte tenu des valeurs numériques de n p et ni (respectivement 3,l et 1)

,

on voit que le terme perturbateur est à peu près le même Dour R et T et égal à exp ^{4 a o} ; considérant X = lpm et o = 50

A,

AR

'1 'x)jO/m

donc des irrégularités de surface on constate aue :

-

^-

- -

0 R T

de l'ordre de 50 A peuvent être responsables de la perte observée dans le bilan énergétique. Finalement, cet effet pourrait raisonnablement être attribué à la micromorphologie du matériau, de tvpe colonnaire, évoquée à plusieurs reprises par J.C. Knights /30/. Cette morphologie

O

(colonnes de diamètre 100 A), non encore résolue en microscouie électro- nique, pourrait induire des irrégularités de surface et/ou de volume responsables de la diffusion. Il reste à connaître comment pourraient évoluer ces microstructures en fonction de l'épaisseur de la couche (et des conditions de dépôt) pour induire une telle diversité dans les ré- sultats obtenus dans l'intensité des aueues de bandes.

Le fait que le bord d'absorption soit beaucoup plus abrupt què ne le laisse supposer une simple méthode de transmission ou la méthode R et T montre que les transitions ontigues entre états à l'intérieur de gap (si elles existent) ou entre états du gap et les bandes ont une im- portance beaucoup plus faible que celle que l'on a pu leur accorder par ailleurs. De fait, il existe bien dans le a-Si une queue de bande suivant la règle Urbach (c'est à dire a variant exponentiellement en fonction de l'énergie), de même qu'il en existe une dans le Si cristallin mais l'explication n'en est pas plus avancée dans un cas que dans l'autre. Le a-Si:H à fort pourcentage en hvdrogène ( > 10 % ) ressemble donc, optiquement du moins, à un semi-conducteur cristallin intrinsèque. L'hy- drogène arrive donc à expulser presque totalement les défauts du a-Si dans les bandes d'états délocalisés contribuant ainsi du même coup à l'augmentation de la stabilité thermiaue de ce système désordonné.

4. Conclusion.- Nous avons montré que des aueues d'absor~tion, d'inten- sité quasiment constantes en énergie pour E < 1,6 eV, ne sont pas dues

à l'absorption du matériau mais résultent d'un phénomène dissi~atif de surface du type diffusion. Il reste à savoir si cette diffusion peut être corrélée avec des microstructures du matériau, en élaborant un pro- gramme d'étude optique systématique en fonction de l'épaisseur des é- chantillons et des conditions de dépôt et en mettant au point un pro- gramme de traitement du type de celui de Szczyrbowski /12/. Donc, l'hy- drogène dans le a-Si induit un bord d'absorption beaucoup plus abrupt que ne le laisse entrevoir la méthode de R et T, favorisant ainsi la sélectivité du matériau aux dépends de la fenêtre d'absorption telle qu'elle est souhaitée par les -hotothermiciens.

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B i b l i o g r a p h i e

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