Effet des neutrons rapides sur le quartz cristallin et la silice vitreuse

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Effet des neutrons rapides sur le quartz cristallin et la silice vitreuse

Guy Mayer, Marcel Lecomte

To cite this version:

Guy Mayer, Marcel Lecomte. Effet des neutrons rapides sur le quartz cristallin et la silice vitreuse. J.

Phys. Radium, 1960, 21 (12), pp.846-852. �10.1051/jphysrad:019600021012084600�. �jpa-00236391�

846.

EFFET DES NEUTRONS RAPIDES SUR LE QUARTZ CRISTALLIN ET LA SILICE VITREUSE Par. GUY MAYER (1) ^{et MARCEL LECOMTE}

Centre d’Études Nucléaires de Saclay.

Résumé.

Une dose de 2.1020 neutrons rapides. ^cm-2 transforme le quartz cristallin et la silice vitreuse en une même substance isotrope. ^{Nous avons} suivi cette évolution par des ^mesures de densité, de dilatation thermique, d’énergie interne, de constantes élastiques ^et piézoélectriques.

Avant de devenir isotropes, les cristaux irradiés prennent les caractères de symétrie ^du quartz 03B2.

Par réchauffage ^ils peuvent ^se transformer, suivant la dose reçue, soit ^en silice vitreuse, ^{soit de nou-}

veau en quartz naturel, ^{soit en une} nouvelle structure que ^{nous avons} étudiée.

Abstract.

A dose of 2 1020 fast neutrons cm-2 transforms crystalline quartz ^{and vitreous} silica into the ^same isotropic substance. We have used measurements on density, ^{thermal ex-} pansion, internal energy, elastic and piezoelectric ^{constants to} follow this transformation. Before

reaching ^the isotropic state the irradiated quartz crystals ^{assume the} symmetry characteristics of 03B2-quartz. ^On reheating, ^and according ^to the neutron dose received, ^these crystals ^{can be} transformed either into vitreous silica, ^or again ^{into natural} quartz, ^or into another structure which is described. ^’

LE JOURNAL PHYSIQUE 21, ^DÉCEMBRE 1960,

Nous avons montré dans un précédent ^travail [1]

que les modifications subies ^{dans un} réacteur par des échantillons ^de quartz cristallin ^{et de silice} vitreuse sont dues essentiellement ^aux neutrons

rapides. ^{Dans le} présent ^{article nous} décrivons les effets d’irradiations plus longues ^{sur la densité,}

les propriétés élastiques ^et piézoélectriques ^et l’énergie interne de ^ces deux variétés allotropiques

de Si0 2. ^{Nous avons continué à utiliser les mêmes}

méthodes d’irradiation et de mesures [2], ^mais

l’ensemble de nos échantillons a maintenant at- teint la dose de ’l,’l .1019 ^neutrons rapides par cm 2,

alors _que ^notre précédente étude s’arrêtait ^à

2,2. 1019 ^{n.cm-2. De} plus, nous avons pu ^mesurer des échantillons irradiés ^au Material Testing ^Reac-

tor (MTR) ^{à la dose} de 2 .102° ^n. cm-2.

I. Effets d’irradiation. ^r- Différents ^au- teurs [3, 4] ont montré que des doses de neutrons

FIG. 1.

Allongements ^relatifs de la silice et du quartz

suivant les axes électrique ^{Ox et} optique Oz, ^{en fonction}

de la dose d’irradiation.

supérieures ^à 1,5.102° ^{n.cm 2} transformaient le

quartz cristallin et la silice vitreuse en une même substance isotrope. ^{Cet « état final » a été étudié}

aux rayons X [5, 6] ; ^{il a la structure} désordonnée

caractéristique ^{de l’état} vitreux, mais ^{il se} distingue

de la silice ordinaire _par un ordre à courte dis- tance un peu plus grand.

Nous avons donc cherché à suivre l’évolution de nos échantillons vers cet état final.

La figure 1 montre les allongements ^du quartz

suivant Ox (axe électrique), ^Oz (axe optique) ^et

celui de la silice. Comme dans les figures suivantes,

la flèche portée ^sur le bord droit du cadre donne la valeur relative à l’état final. La dose de

7,7 ^{.1019 n. cm 2 a} augmenté la densité ^de la silice de 2,205 g. cm 3 ^à 2,27 g.enr-3 ^{et diminué celle}

du quartz ^de 2,650 g. cm-a ^à 2,47 g. cm-3 ; ^celle-

ci n’a donc fait que la moitié de son chemin vers

l’état final.

FIG. 2. --- Évolution des coefficients de dilatation ther-

mique moyens mesurés entre -190°C et 0 OC pour la silice et le quartz (directions ^{Ox et} Oz) ^en fonction de la dose reçue.

(1) Actuellement à la Compagnie générale de T. S. F., ^{Domaine de} Corbeville, Orsay (S. ^et 0.)

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:019600021012084600

847

La figure ^{2 montre} l’évolution des coefficients de dilatation thermique ^{moyens mesurés}

entre - 190° et 0 °C. Ces coefficients changent

très peu jusqu’à 2,2.1019 n. cm2, ^{mais se re-}

trouvent presque égaux ^{entre eux à la dose de} 7,7.1019 ^{n.cm-2. La} figure ^{3 est relative aux}

" U

FIG. 3.

Variations des constantes élastiques ^{de vibra-}

tion longitudinale 811 et S33 du quartz ^et 811 de la silice pour diverses doses d’irradiation.

constantes élastiques s11 et S33 du quartz (corres- pondant respectivement ^aux directions Ox et Oz)

et à la constante Su de la silice. Pour des barreaux minces de longueur ^{1 et de} densité p, ^{ces constantes} sont liées à la fréquence longitudinale fondamentale

f par l’équation

Sii 4p 12 12- ¹

Bien qu’à la dose de 7,7.1019 n.en,72 les fré- quences longitudinales ^{de barreaux de} quartz ^Ox

et Oz et de silice, ^{de mêmes} longueurs, ^soient

devenues _peu différentes, ^{le Sn} de la silice reste

éloigné ^de s11 et 833, ^car les densités des deux subs- tances sont encore assez différentes.

La même remarque ^est valable à propos de la

figure 4, ^les constantes s44, s66 et ^stt étant cette fois relatives à la vitesse des ondes transversales.

L’irradiation affecte non seulement la vitesse des ondes acoustiques,- ^mais aussi leur atténuation.

D’une façon générale, l’atténuation augmente par

FiG. 4.

Influence de la dose d’irradiation ^sur les cons- tantes élastiques de vibrations trarsversales _s44 et _S66 du quartz. ^{Pour la} silice, la constante stt varie peu entre 320 et 317.10-4.

irradiation. Par exemple, ^{pour un barreau Ox}

vibrant à une fréquence longitudinale ^{voisine de}

105 s 1, le coefficient de surtension mécanique qui vaut environ 10s avant irradiation, passe, à la dose de 5.1019 n. cm-2, par ^un minimum de 103, puis ^{se met à croitre lentement.}

Bômmel et Dransfeld [12] ^{ont récemment} mesuré,

a dans des quartz ^{naturels et} irradiés, l’atténuation d’ondes acoustiques de très hautes fréquences (de ^{l’ordre de 109} S-l). ^Ces mesures, de même nature physique que ^{les mesures de} conductivité

FIG. 5. ^- Évolution en fonction de la dose d’irradiation

des constantes s12 et s13 du quartz ^{et s} de la silice.

thermique de Berman [13] pourront ^{donner des} renseignements ^sur les dimensions et la nature

des ^défauts créés par l’irradiation, ^{avec d’autant} plus ^de précision que les longueurs d’onde utilisées seront plus petites.

La figure ^{5 montre} l’évolution des quantités

812 ^et S13 relatives au quartz ^{et de si;} relatives à la silice. Ces quantités ^{sont liées aux modules de}

Poisson ^a _{par des} relations du type

Ce n’est qu’aux ^doses supérieures ^{à 3.1019}

n . cm-2 que s12 ^commence à évoluer en direction de la valeur relative à l’état final.

La figure ^{6 montre les} variations relatives

FIG. 6.

Variations relatives moyennes (entre ^{- 190 °C} et + 20 °C) ^des fréquences de vibration longitudinale

de la silice et du quartz ^{selon ses} directions Ox et Oz

en fonction de la dose d’irradiation.

moyennes (1 If) (Af IAT) ^{entre les} températ’ures ^de

--190° et + ^{20 °C des} fréquences longitudinales

des différents échantillons. La courbe relative à la direction Ox présente ^{un maximum. Nous avons}

montré ailleurs (réf. (2), p. 49) que l’influence de la transformation ^oc -03B2 ^du quartz ^{naturel se fait}

sentir sur les fréquences longitudinales ^{de barreaux}

Ox dès la température de --100 OC. Cet effet abaisse la valeur de (1 /f ) (Af /AT). ^{Nous verrons} plus ^loin (à propos de la figure 8) que l’influence de la transformation ^ce - p ^{sur les constantes} élastiques ^diminue rapidement par irradiation.

C’est probablement ^ce qui explique ^les valeurs

croissantes de la quantité (1/f ) (1lIIIlT) ^relative

à Ox au début de l’irradiation. Toutes les courbes de la figure ^{6 montrent la} grande sensibilité à l’irradiation ^des pentes ^en température ^{des cons-}

tantes élastiques. ^Ce phénomène ^{ne semble} pas

particulier ^au quartz ; ^{nous l’avons} également

observé dans le silicium [7] ^et dans l’alumine.

La figure 7 ’montre que l’anomalie de chaleur

FIG. 7. - Analyses thermiques différentielles donnant la différence AC, ^{(en unités} arbitraires) entre les chaleurs

spécifiques ^du quartz irradié et de la silice vitreuse.

Courbe 1 : quartz ^non irradié. Courbe 2 : quartz ^irradié

à 1,1.1019 ^neutrons rapides ^{cm-2. Le} cycle thermique

nécessaire à l’expérience (chauffage ^au rythme ^de

3 OC/minute) ^{suffit à} modifier le quartz ^irradié pendant

les 35 mn qui séparent ^les expériences ^{A et B.}

spécifique ^{liée à la} transformation oc - P ^{est for-}

tement atténuée dès la dose relativement faible de 1,1.1019 ^{n. cm-2.} Son maximum se trouve alors

FIG. 8.

Effets d’irradiations aux neutrons rapides ^sur

les fréquences ^{de résonance} (mode longitudinal ^fonda- mental) ^{de lames « 45°» de 3 cm} coupées ^{dans le} plan xOz.

Lame non irradiée

*- ; lame irradiée à la dose

3,4.1019 n . cm-2 -1- ; lame irradiée à la dose de

5,6.1019 ^{n . cmw -0-.}

849

à 550 OC au lieu dé 574 OC dans le quartz ^{non irra-}

dié. D’après ^{la loi de} Clapeyron, ^ce déplacement pourrait ^{être obtenu dans le} quartz ^{non irradié} par l’application ^d’une pression négative (extension)

de ’l’ordre de 1 200 kg. cm-2. ^On peut ^trouver

là une confirmation d’une hypothèse ^{due à}

Klemens [8], ^selon laquelle l’énergie ^localement

transférée aux atomes du réseau par ^{le choc} d’un neutron dont l’énergie ^est de l’ordre du MeV est suffisante _pour vitrifier une petite ^{zone du} quartz

naturel. Si cette zone n’était pas emprisonnée ^dans

le reste du réseau cristallin, ^elle occuperait ^un

volume plus grand correspondant ^{à la densité} plus ^{faible des états} vitreux de la silice. La zone

vitrifiée se trouve donc en état de compression ^et

le reste du réseau cristallin est en état d’ex- tension [9]. ^{Pour une dose de 2.1019} n . cm 2,

l’anomalie de chaleur spécifique ^du quartz ^{ne se} manifeste plus ^{du tout.}

La figure ^{8 montre} que les anomalies dues à la.

transformation oc - p ^des fréquences propres

longitudinales ^{de barreaux de} quartz orientés sui- vant la bissectrice des axes Ox et Oz dans le plan

xOz s’atténuent progressivement par irradiation.

Des courbes analogues ^{sont obtenues} pour des modes longitudinaux relatifs à des directions de

propagation quelconques.

Les figures ^{9 et 10 sont} relatives à lai constante

FIG. 9.

Influence de la dose d’irradiation

sur la constante élastique sl4 du quartz.

élastique s14 et à la constante piézoélectrique dll.

Ce sont les deux constantes qui s’annulent de façon

discontinue à 574 °C dans le quartz naturel, ^l’axe optique ^{ternaire en} phase ^cc devenant sénaire en

phase p. ^{Il est} remarquable de constater que

s14 et dll ^diminuent régulièrement par irradiation et s’annulent toutes deux à la dose de 6,5.1019

n. enf-2. Au-delà de cette dose, ^le quartz ^irradié

a donc la symétrie ^du quartz p ; ^{; en} effet, ^à 7,7.1019 ^{n . cm 2} par exemple, ^le pouvoir ^rota-

toire [4] ^et la constante piézoélectrique ^d14, quoique ^très diminués, ^{ne sont} pas nuls.

FIG. 10.-- Influence de la dose d’irradiation

sur la constante piézoélectrique dll ^du quartz.

Pour les doses inférieures à 6,5.1019 n. cm-2,

la transformation ^a - p ^se produit toujours ^dans

le quartz irradié, ^{mais elle n’a} plus ^{les mêmes effets}

que dans le quartz naturel, ^{comme le montre la} figure ^{8. Par} exemple, ^à la dose de 5,6.1019 ^{n. cm 2}

où elle peut ^{être étudiée entre 20 OC et 700,DC sans}

que ^ces traitements thermiques ^ne guérissent ^le quartz ^{de ses effets} d’irradiation, on ^constate qu’elle

n’est plus accompagnée d’anomalies de volume [2]

ni de chaleur spécifique. ^{La constante} piézoélec- trique dll ^{ne s’annule} que ^vers 680 OC et de façon

continue au lieu de disparaître brusquement ^à

574 oQ cemme dans le quartz naturel ; cette trans- formation donne aux, courbes de fréquences (fig. 8) ^{une forme en} S ; ^{le S devient de moins en}

moins marqué quand ^la dose , augmente ; enfin, quand ^{la dose a} dépassé 6,5.1019 n. cm-2, ^les

courbes de fréquences ^n’ont plus ^de point ^d’in-

flexion (fig. 11).

La figure ^{14 montre les courbes de} fréquences

d’échantillons de silice vitreuse plus ^{ou moins}

irradiés. Nous n’avons pas suivi de façon ^continue

l’évolution du quartz ^entre la dose de 7,7.1019

n. cm-2 où il possède ^encore les caractères d’ani-

sotropie ^du quartz P, ^et la dose de 20.1019 n. cm-2 où il est devenu isotrope ^{comme un verre, mais}

la mesure d’échantillons ^de quartz cristallin et de la silice vitreuse ayant reçu cette dernière dose

nous a montré qu’ils ^{.étaient bien tous} identiques

et isotropes. ^La conductivité thermique ^{à basse} température ^{de cet état final est} supérieure ^{à celle}

de la silice ordinaire [10], ^ce qui ^{confirme les}

observations d’un ordre à ^courte distance plus

élevé faites aux rayons X [5, 6].

II. Effets de traitements thermiques ^{sur les} échantillons irradiés.

Tous les échantillons ir- radiés de quartz cristallin et de silice vitreuse évoluent lorsqu’on ^{les recuit à une} température suffisamment ^{haute. Cet effet est} déjà apparent

sur les figures 7, ^{11 et 14. Il ne} semble pas que

cette évolution telle qu’on peut ^{la suivre par des}

850

FIG. 11. - Variation, ^.en fonction de la température,

de la fréquence fondamentale de vibration longitudinale ^{selon l’axe Oz}

d’un échantillon de quartz ayant ^{subi une dose} d’irradiation supérieure ^à 6,5.1019 ^{n .cm-s.}

mesures de densité ou de constantes élastiques

obéisse à des lois cinétiques simples ; ^d’autre part ^nous ignorons ^{la structure} microscopique ^des

formes que prennent ^les échantillons irradiés, puis guéris. ^C’est pourquoi ^nous allons seulement

indiquer les caractères généraux des effets observés.

a) ^{CAS DU} QUARTZ CRISTALLIN. -La dose de

6,5.1019 ^{n. cm-2 à} laquelle ^le quartz ^{irradié ac-} quiert ^la symétrie ^du quartz p joue ^{ici encore un}

rôle. Au-dessous de cette dose, ^le quartz ^irradié

retourne à son état initial par réchauffage. ^La température ^à laquelle ^{il faut le} porter--pour ^obte-

FIG. 12.

Évolution, ^en fonction de la température,

.

des fréquences ^{de résonance} longitudinale (directions ^Ox

et Oz) ^de quartz ayant ^{subi une dose de} 7,7.1019 ^{n .cm-2}

et un chauffage ^{à 1 250°C.}

FIG. 13.

Variation avec la température ^des allonge-

ments relatifs suivant les directions Ox et Oz de quartz ayant ^{subi une dose de} 7,7.1019 nicm- 2 et un-chauffage

à 1 250°C.

851

nir cette guérison ^en quelques ^{heures croit avec}

la dose. Elle est de 850 oC pour 1,5.1019 ^{n. cm 2 et}

de 1 000 OC pour la dose de 5,6.1019 ^{n. cm-2.}

Pour des doses comprises ^entre 6,5 .1019 ^{n. cm-2 et}

une limi+e supérieure que nous savons seulement inférieure à 20.1019 n . cm 2, ^le quartz ^irradié

évolue vers une nouvelle forme anisotrope qui

n’existe pas dans la nature. Par réchauffage ^à

1 250 oc de quartz ^{irradiés à} la dose de 7,7.1019 n . cm 2, ^{on obtient une substance} ayant ^{les ca-}

ractères de symétrie ^du quartz ^oc (elle possède

notamment une constante piézoélectrique dll),

mais ^dont la densité est seulement 2,35 g. cm-3

au lieu de 2,65 g. cm-3 pour le quartz ^naturel.

Les figures ^{12 et} 13 montrent l’influence de la

température ^{sur les} fréquences longitudinales ^et

les allongements ^{de deux} barreaux différemment orientés de ce ^« quartz léger ». ^{Ces deux} figures

montrent qu’il ^existe encore une transformation

ce -- 3 ^{dans cette} substance. Elle donne une forme

en S ^aux courbes de la figure 12, ^{et sur la} figure ¹³

nous voyons les coefficients de dilatation de la forme oc évoluer ^vers leurs ^valeurs presque nulles de la forme p.

La valeur anormalement faible de la densité de cette substance qui ^a pourtant ^les propriétés

de l’état cristallin peut s’expliquer par la présence

d’une grande quantité ^de pores dont il serait intéressant d’étudier la distribution en dimensions

par la méthode de Guinier et Lambert [11].

Pour des doses encore supérieures, ^{des traite-}

ments thermiques ^{à 1 200 OC} transforment _{le pro-} duit irradié en silice vitreuse ordinaire.

b) ^{CAS DE} LA SILICE VITREUSE.

Quelle que soit sa dose d’irradiation, ^{la silice vitreuse retourne} à son état initial par réchauffage. ^Deux des courbes de la figure ^{14 montrent} le début de cette évolu- tion. La courbe relative à l’échantillon très irradié est interrompue ^{à 520 OC} parce que le cylindre

ainsi chauffé au rythme ^{de 3 OC} mn-I s’est écaillé,

l’évolution de sa structure ayant ^{sans doute} pro-

voqué ^une brusque ^{variation de densité.}

.

Certains auteurs ayant signalé que la silice vitreuse irradiée se transformait volontiers en cris- tobalite ou en quartz, nous avons cherché à re-

produire ^ces effets, ^{mais nous n’avons} jamais

observé au cours de divers traitements thermiques

que la silice irradiée se dévitrifiât plus ^aisément

que la silice ordinaire.

C) CONSIDÉRATIONS GÉNÉRALES.

C’est tou’-

jours ^{vers un état de moindre} énergie ^libre que

se produisent spontanément ^des réarrangements

FIG. 14.

Évolution des fréquences de résonance longitudinale d’échantillons de silice irradiés à des doses diffé- rentes. Le plus ^irradié présente ^une interruption ^{à 520 OC par suite} d’une évolution de structure amenant une

brusque variation de densité. _x, non irradié; , ^{dose :} 4:.1 019n . cm-2 ; 0, dose 2 .102°n . cm-2.

atomiques lorsque ^la température ^{est assez élevée}

pour que les ^atomes soient mobiles. L’énergie

libre étant une quantité difficile à définir, ^donc

aussi à calculer, ^nous raisonnerons en termes

d’énergie ^interne.

L’énergie ^{interne de la} silice vitreuse est à 20 °C supérieure de 38 calories g 1 à celle du

quartz « ; ^{il faut donc} qu’aux ^{fortes doses} après lesquelles ^le quartz ^se transforme par chauffage

en silice vitreuse, ^{il ait} emmagasiné ^{au moins cette} énergie ^sous l’effet des radiations.

D’autre part, pour les doses supérieures ^à

2.1019 n. cm-2 où l’analyse thermique ^{révèle que}

la transformation « - p ^n’est plus endothermique,

il faut _que le quartz irradié ait emmagasiné ^au

moins les 7 calories g-1 séparant ^la forme p ^de

la forme ^(x. Une expérience d’analyse thermique

menée jusqu’à ^{870 OC ne nous a montré aucun} phénomène exothermique ^{sur un} échantillon ir- radié à la dose de 5,6.1019 ^{n. cm-2} qui ^{ne serait} complètement guéri que ^{vers 1 000 OC.}

III. Conséquences technologiques.

Les pro-

priétés de la silice vitreuse varient peu ^sous irra-

diation, ^ce qui ^est encourageant pour. ^son utili- sation éventuelle dans ^un réacteur, ^{mais au cours}

de ces études nous avons observé deux effets qui peuvent ^{être nocifs :}

a) ^un échantillon irradié à la dose de 2.1020

n. cm-2 à ^une température voisine de 150 OC s’est écaillé ^{sur une} profondeur ^{de 1 mm à la} tempé-

rature de 520 OC quand ^{on l’a réchauffé à la vi-}

tesse de 3 ()C. mri7-1 ;

b) des études purement qualitatives ^{sur des}

fibres de silice irradiées sous tension mécanique (compression ^et extension), ^{nous ont montré l’exis-}

tence d’un fluage important. ^D’une façon _{très ap-} proximative, ^il semble que, dans ^un flux de 2.1012 neutrons rapides. cm-2, ^un échantillon maintenu à 60 OC flue à peu près ^{aussi vite} qu’à ⁶⁰⁰ OC,

en l’absence de neutrons.

Le quartz cristallin subit une trop forte dilata- tion par irradiation _pour être utilisé comme ma-

tériau dans un réacteur, ^{mais les cristaux de} quartz peuvent ^{être utiles comme doseurs de neutrons} rapides jusqu’aux doses de 10.1019 n. cm-2 ; ^leurs propriétés piézoélectriques permettent ^{en effet de}

mesurer commodément en pile l’évolution de leurs

fréquences propres. Il suffit de pouvoir dispqser

à l’intérieur du réacteur deux fils conducteurs

ou à la rigueur ^un seul, ^{allant à} l’échantillon.

IV. Conclusion.

A l’aide d’irradiations ^aux neutrons rapides ^on peut ^{suivre de} façon ^continue

l’évolution du quartz ^{ce de} l’état cristallin vers

l’état vitreux. Il est remarquable qu’une ^des étapes

de cette évolution soit une structure ayant ^la symétrie ^du quartz p. ^Par chauffage ^on peut ^la

transformer en une autre structure beaucoup

moins dense que celle du quartz ^{oc dont elle a la} symétrie, ^et aussi stable que la silice vitreuse.

Nous tenons à remercier M. A. Miédan-Gros

qui ^{a effectué} beaucoup ^{des mesures relatives à}

cette étude après ^{avoir mis au} point ^les dispositifs expérimentaux.

Manuscrit reçu le 2 août 1960.

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