HAL Id: jpa-00226901
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Submitted on 1 Jan 1987
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DERIVATION OF MICROSTRUCTURE
PARAMETERS OF FINELY DISPERSED SYSTEMS FROM ATOM-PROBE DATA
D. Blavette, A. Menand, A. Bostel
To cite this version:
D. Blavette, A. Menand, A. Bostel. DERIVATION OF MICROSTRUCTURE PARAMETERS OF
FINELY DISPERSED SYSTEMS FROM ATOM-PROBE DATA. Journal de Physique Colloques,
1987, 48 (C6), pp.C6-571-C6-576. �10.1051/jphyscol:1987693�. �jpa-00226901�
Colloque C6, supplCment au n O 1 l , Tome 48, novembre 1987
DERIVATION OF MICROSTRUCTURE PARAMETERS OF FINELY DISPERSED SYSTEMS FROM ATOM-PROBE DATA
D. Blavette, A. Menand and A. Bostel
UA CNRS 808, Laboratoire d e Microscopie Ionique, Facult6 des Sciences
d eRouen, B.P. 67,76130 Mont Saint Aignan, France
R E s u m E : Dif f E r e n t e s m b t h o d e s d' e x p l o i t a t i o n d e s prof i l s d e c o n c e n t r a t i o n o b t e n u s h l a s o n d e a t o m i q u e s o n t d i s c u t E e s . L e c a l c u l d e s p a r a m e t r e s m i c r o s t r u c t u r a u x d'un s u p e r a l l i a g e h b a s e N i c k e l c o n t e n a n t d e pet i t s p r € c i p i t E s e s t c o m m e n t € e n e x e m p l e .
A b s t r a c t : Vari.ous m e t h o d s a v a i l a b l e f o r t h e e x p l o i t a t i o n of a t o m - p r o b e c o n c e n t r a t ion prof i l e s a r e d i s c u s s e d . T h e d e t e r m i n a t ion of m i c r o s t r u c t u r e P a r a m e t e r s o f a n i c k e l b a s e s u p e r a l l o y c o n t a i n i n g s m a l l p r e c i p i t a t e s is g i v e n a s a n e x a m p l e .
I-
I N T R O D U C T I O NT h e P 1 M a t o m - p r o b e i s a w e l l s u i t a b l e t e c h n i q u e f o r t h e s t u d y o f e a r l y s t a g e s o f p r e c i p i t a t i o n in a l l o y s . T w o m o d e s o f i n v e s t i g a t i o n a r e c u r r e n t l y u s e d : t h e s e l e c t e d a r e a a n a l y s i s of p h a s e s a n d t h e c o n t i n u o u s r a n d o m a r e a i n v e s t i g a t ion. T h e l a t t e r m o d e a c t u a l l y h a s t w o m a i n a d v a n t a g e s . R a n d o m a r e a a n a l y s e s d o n o t n e e d t h e o c c u r e n c e of a c o n t r a s t b e t w e e n p h a s e s . T h e h i g h t e m p e r a t u r e r e q u i r e d f o r t h i s c o n t r a s t t o o c c u r is, in f a c t , n o t n e c e s s a r i l y t h e b e s t c h o i c e f o r p r e v e n t i n g p r e f e r e n t i a l e v a p o r a t i o n o r l o c a l m a g n if i c a t ion e f f e c t s . T h e s e c o n d a d v a n t a g e is t h a t o n e c a n a l s o d e r i v e t h e m i c r o s t r u c t u r e p a r a m e t e r s f r o m t h e c o n c e n t r a t ion p r o f i l e s .
V a r i o u s s t a t i s t i c a l m e t h o d s w e r e p r o p o s e d in t h e p a s t C 1 3 . L a s t y e a r [21, we d e s c r i b e d a s i m p l e a n a l y t i c a l m o d e l a v a i l a b l e f o r s p h e r i c a l p r e c i p i t a t e s f i n e l y d i s p e r s e d in a m a t r i x . T h i s p a p e r p r e s e n t s s o m e r e c e n t e x p e r i m e n t s w e p e r f o r m e d o n n i c k e l b a s e s u p e r a l l o y s c o n t a i n i n g s m a l l p r e c i p i t a t e s . O u r i n t e n t i o n i s t o d i s c u s s t h e v a r i o u s r e l e v a n t m e t h o d s of i n t e r p r e t a t i o n . T h e s e c o n d c h a p t e r r e c a l l s t h e m a i n r e s u l t s p r o v i d e d b y t h e m e t h o d w e p r o p o s e d l a s t y e a r .
In a d d i t ion s o m e e x t e n s i o n s a r e g i v e n .
-
A N A L Y T I C A L C A L C U L U S OF M I C R O S T R U C T U R E P A R A M E T E R SL e t u s c o n s i d e r a m a t e r i a l c o m p o s e d of s p h e r i c a l p a r t i c l e s . T h e i n v e s t i g a t i o n of t h i s a l l o y w i t h t h e a t o m - p r o b e c a n b e i n t e r p r e t e d a s a n a n a l y s i s a l o n g a c y l i n d e r w h o s e d i a m e t e r is @, Cf i g u r e 1). T h e p r o b l e m i s t o c o n n e c t t h e c o m p o s i t i o n p r o f i l e f e a t u r e s t o t h e m i c r o s t r u c t u r e p a r a m e t e r s o f t h e m a t e r i a l , n a m e l y . t h e s i z e , t h e n u m b e r d e n s i t y a n d t h e v o l u m e f r a c t i o n of p r e c i p i t a t e s .
a >
-
B a s i c r e l a t i o n s :A s s u m i n g t h a t : E v e r y p a r t i c l e s h a v e t h e s a m e d i a m e t e r @ a n d a r e a l l d e t e c t e d , t h e a n a l y s e d v o l u m e i s r e p r e s e n t a t i v e o f t h e m a t e r i a l a n d l a s t l y , t h e r e is n o l o c a l m a g n i f i c a t i o n e f f e c t s , t h e f 01 l o w i n g r e s u l t s w e r e d e m o n s t r a t e d l a s t y e a r C 2 1 :
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1987693
JOURNAL DE PHYSIQUE
T h e p a r t i c l e d i a m e t e r 4 c a n b e e x p r e s s e d a s a f u n c t i o n of t h e
-
m e a n a p p a r e n t s i z e of e n r i c h e d r e g i o n s 4? :
C 1 ) w i t h q = + a
/+
a n d F C q ) = 1+
3 l C V 4+
3q2/2W h e n t h e p a r t i c l e s i z e i s l a r g e c o m p a r e d t o t h e s p a t i a l r e s o l u t i o n 4,.
q i s s m a l l a n d t h e r e f o r e : 4 E 3 z/2. T h e q d e p e n d e n t f a c t o r f o l l o w i n g t h i s l a t t e r e x p r e s s i o n in C 1 > is j u s t a c o r r e c t i o n t e r m .
T h e v o l u m e f r a c t i o n F, m a y b e w r i t t e n a s a f u n c t i o n o f t h e l i n e a r f r a c t i o n P C of c r o s s e d p a r t i c l e s : F v = F C / F C q > C2
>
T h e n u m b e r d e n s i t y N v of p a r t i c l e s m a y s i m p l y b e l i n k e d t o t h e m e a n
-
d i s t a n c e d p b e t w e e n p a r t i c l e s a s m e a s u r e d o n c o n c e n t r a t i o n p r o f i l e s .
f o r a m o n o m o d a l d i s t r i b u t i o n of p a r t i c l e s .
In o r d e r t o t a k e a d v a n t a g e o f t h e w h o l e i n f o r m a t i o n it is d e s i r a b l e t o k n o w t h e r e l a t i o n b e t w e e n t h e m e a n a p p a r e n t c o m p o s i t i o n
-
C: of p a r t i c l e s a n d t h e i r a c t u a l c o m p o s i t ion
c:.
A s s h o w n last y e a r C21.w i t h C,, t h e m a t r i x c o m p o s i t ion f o r t h e e l e m e n t . i . b >
-
lnf l u e n o e of t h e d e t e c t a b i l i t yT h e a b o v e r e s u l t s a r e o n l y v a l i d w h e n e v e r y p a r t i c l e s a r e d e t e c t e d . L e t u s c o n s i d e r t h a t e n r i c h e d r e g i o n s t h e a p p a r e n t s i z e o f w h i c h i s l o w e r t h a n
ern
c a n n o t b e d e t e c t e d . It i s c l e a r t h a t t h i s l i m i tem
d e p e n d s o n t h e s t a t i s t i c a l f l u c t u a t i o n s a n d on t h e c o m p o s i t i o n a m p l i t u d e b e t w e e n p h a s e s < C p-
C,).
E l e m e n t a r y g e o m e t r i c a l c o n s i d e r a t i o n s l e a d t o t h e f r a c t i o n of d e t e c t e d p a r t i c l e s k C p > a s a f u n c t i o n of t h e r a t i o p = I,/=$ :T h i s d e t e c t a b i l i t y r a t i o r e m a i n s c l o s e t o 1 0 0 X f o r r e a s o n a b l e v a l u e s of w
<em
G 0.4 4%).
B e c a u s e of t h e n o n - i d e a l d e t e c t a b i l i t y , t h e b a s i c r e l a t i o n s g i v e n a b o v e h a v e t o b e c o r r e c t e d . T h e a c t u a l d i s t a n c e-
b e t w e e n p a r t i c l e s d o a n d t h e p a r t i c l e s i z e m a y b e w r i t t e n a s :
A n d f i n a l l y , t h e v o l u m e f r a c t i o n w r i t e s : F v = P C / < P C q )
-
GCy)) C10)It i s n o t e w o r t h y t o n o t i c e t h a t t h e GCP) f a c t o r r e m a i n s s m a l l c o m p a r e d t o F C q ) f o r r e a s o n a b l y s m a l l v a l u e s of P a n d V.
m -
E X P E R I M E N T A L R E S U L T ST h i s s e c t i o n d e a l s w i t h s o m e e x p e r i m e n t s w e m a d e o n n i c k e l b a s e s u p e r a l l o y s c o n t a i n i n g s m a l l s p h e r i c a l p a r t i c l e s . T h e f i g u r e 2 s h o w s f o r i n s t a n c e a p o r t i o n o f c o n c e n t r a t i o n p r o f i l e . T h e 7' P r e c i p i t a t e s a p p e a r a s a l u m i n i u m e n r i c h e d a n d c h r o m i u m d e p l e t e d z o n e s . T a b l e 1 s u m m a r i z e s t h e m a i n a n a l y s i s p a r a m e t e r s a s w e l l a s t h e b a s i c a t o m - p r o b e r e s u l t s . T h e s e d a t a a r e a v e r a g e d o v e r s e v e r a l e x p e r i m e n t s . W e will t r y t o e s t i m a t e t h e m i c r o s t r u c t u r e p a r a m e t e r s of t h e m a t e r i a l w i t h t h e h e l p o f t h e g e o m e t r i c a l m o d e l g i v e n in s e c t i o n
n.
T a b l e 1 S p a t i a l
r e s o l u t i o n
* a
1 3 . 5 A
A P r e l i m i n a r y v a l u e o f t h e p a r t i c l e d i a m e t e r m a y b e r e a d i l y o b t a i n e d : Q
"
3-
8 /2 = 7 8 A.
O n e c a n n o w c a l c u l a t e t h e a n a l y s i s P a r a m e t e r q : q"
0 . 1 7 . T a k i n g i n t o a c c o u n t t h e v a l u e of t h e q d e p e n d e n t f a c t o r C s e e e q u a t i o n C1)) a m o r e r e l i a b l e P a r t i c l e s i z e c a n n o w b e e s t i m a t e d : Q z 7 0 A w i t h P C q 3 = 1 . 5 . It is i m p o r t a n t , just n o w , t o e s t i m a t e t h e r a t i o of d e t e c t a b i l i t y kc&). T a k i n g t h e s i z e of t h e s m a l l e s t e n r i c h e d r e g i o nem
a s g i v e n in t a b l e 1 , o n e g e t s : kb =em /a
= 0 . 3 8 a n d t h e r e f o r e"
0.9 < e q u a t i o n C6)). It i s c l e a r t h a t a v e r y h i g h p r o p o r t i o n of p r e c i p i t a t e s i s d e t e c t e d . W e c a n t h e r e f o r e c o n s i d e r t h a t n o c o r r e c t i o n s a r e r e q u i r e d h e r e . T h e v o l u m e f r a c t i o n i s d e r i v e d f r o m t h e l i n e a r f r a c t i o n of c r o s s e d p a r t i c l e s F C ( e q u a t i o n C2)) : F,, = 1 0 . 7 X T h e n u m b e r d e n s i t y N v a s d e d u c e d f r o mT o t a l p r o b e d d e p t h
5 2 5 0 A
t h e m e a n d i s t a n c e b e t w e e n p a r t i c l e s is : N,
"
6 . 1 0 1 7 part./cm3U p t o n o w , t h e i n f o r m a t i o n s w e r e d i r e c t l y d e r i v e d f r o m t h e c o n c e n t r a t i o n p r o f i l e s . It i s t h e r e f o r e i n t e r e s t i n g t o c o m p a r e t h e s e r e s u \ t s w i t h t h o s e g i v e n b y a u t o c o r r e l a t ion a n a l y s i s . T h e f i g u r e 3 g i v e s t h e a u t o c o r r e l o g r a m c o r r e s p o n d i n g t o t h e A l u m i n i u m c o n c e n t r a t ion prof i l e p r e s e n t e d f i g u r e 2 . T h e d i a m e t e r o f t h e p a r t i c l e s a s d e d u c e d f r o m t h e v a l u e of t h e f irst m i n i m u m k* is in a s u r p r i s i n g l y g o o d a g r e e m e n t w i t h t h e a n a l y t i c a l c a l c u l u s < 6 5 A < k*< 15A). H o w e v e r t h e v a l u e of t h e f i r s t m a x i m u m Ckl), s u p p o s e d t o m e a s u r e t h e m e a n d i s t a n c e b e t w e e n t h e p a r t i c l e s ,
-
is a p p a r e n t l y t w o t i m e s l o w e r t h a n e x p e c t e d Ck, r 1 5 0 A w h i l e d p = 3 3 0A).
B y c o m p a r i n g f i g u r e s 2 a n d 3 , o n e c a n e a s i l y s e e t h a t k 1 is c l o s e t o t h e s m a l l e s t d i s t a n c e b e t w e e n t h e p r e c i p i t a t e s . T h i s w o u l d s u g g e s t t h a t k t i s r a t h e r a m e a s u r e m e n t of t h e m i n i m u m d i s t a n c e C p r o j e c t e d a t t h e a n a l y s i s d i i e c t i o n ) b e t w e e n t h e f i r s t n e i g h b o u r p a r t i c l e s .M e a n a p p a r e n t s i z e
- e
5 2 A
L i n e a r f r a c t i o n
P L
0 . 1 6 S m a l l e s t
a p p a r e n t s i z e
' m 2 7 A
M e a n d i s t a n c e
b e t w e e n p a r t i c l e s
-
d P 3 3 0 A
JOURNAL DE PHYSIQUE
A n o t h e r P r o b l e m of i n t e r e s t is t h e d e t e r m i n a t i & of t h e a c t u a l c o m p o s i t i o n of p a r t i c l e s . It is c o n v e n i e n t t o P l o t t h e C o m p o s i t i o n d a t a in a s y n t h e t i c a l g r a p h . In t h e f i g u r e 4, t h e Al + T i c o n c e n t r a t ion i s d r a w n v e r s u s t h e c h r o m i u ~ c o n c e n t r a t ion CAI a n d T i a r e b o t h k n o w n t o b e 7'-like elements). A t o m p r o b e d a t a a r e p l o t t e d f o r e a c h i s o l a t e d p a r t i c l e a n d f o r t h e w h o l e m a t r i x . T h e a d v a n t a g e o f t h i s g r a p h i c r e p r e s e n t a t i o n i s t h a t it i s e a s y t o s e e w h e t h e r a t o m - p r o b e d a t a a r e c o n s i s t e n t o r n o t . A l s o t h e a t o m i c f r a c t i o n i s s i m p l y g i v e n b y t h e l e v e r r u l e : F a = NM/PM.
1 t i s n o t e w o r t h y t o n o t i c e t h a t p a r t i c l e s w h i c h a r e p a r t i a l l y c r o s s e d c a n b e e a s i l y l o c a t e d : t h e c o r r e s p o n d i n g d o t s a r e s i t u a t e d b e t w e e n M a n d P . In t h e s a m e way, p r e f e r e n t i a l e v a P o r a t ion e f f e c t s o f N i a t o m s CP' N' M'), a s well a s l o c a l m a g n i f i c a t i o n e f f e c t s CN"3 c a n b e e a s i l y d e t e c t e d o n t h i s k i n d of g r a p h C s e e f i g u r e 4). T h i s g r a p h s h o w s here, t h a t t h e o v e r a l l c o m p o s i t i o n a s m e a s u r e d b y a t o m - p r o b e CN) i s in g o o d a g r e e m e n t w i t h t h e n o m i n a l c o m p o s i t i o n CO).
T a b l e 2 g i v e s t h e p h a s e c o m p o s i t i o n a v e r a g e d o v e r 4 . 1 0 ~ ions._
-
C p is t h e a v e r a g e d a p p a r e n t c o m p o s i t ion of e n r i c h e d r e g i o n s w h i l e C p i s t h e c o r r e c t e d v a l u e < e q u a t i o n (5)).
It i s i n t e r e s t i n g t o n o t i c e t h a t t h e c o r r e c t e d c o n c e n t r a t ion f o r Al is in g o o d a g r e e m e n t w i t h t h e" p l a t e a u " v a l u e s o b s e r v e d in f i g u r e 2.
T a b l e 2 : P h a s e c o m p o s i t i o n
C o r r e c t e d v a l u e s C C p ) f o r A l , T i a n d C r a r c p l o t t e d in f i g u r e 4 CP). T h e v o l u m e f r a c t i o n a s d e d u c e d f r o m t h i s d i a g r a m CF, r 1 0 X ) i s c l o s e t o t h a t p r e v i o u s l y c a l c u l a t e d .
In
- C O N C L U S I O NT h e s i m p l e a n a l y t i c a l m o d e l w e p r o p o s e a l l o w s t h e m i c r o s t r u c t u r e p a r a m e t e r s of f i n e l y d i s p e r s e d s y s t e m s t o b e d e t e r m i n e d . T h e e x a m p l e p r e s e n t e d s h o w s t h a t t h e r e s u l t s a r c in g o o d a g r e e m e n t w i t h t h e a u t o c o r r e l a t ion a n a l y s i s e x c e p t f o r t h e m e a n d i s t a n c e b e t w e e n P a r t i c l e s . O t h e r s e t s of a t o m - p r o b e d a t a w e r e t e s t e d . T h e a n a l y t i c a l m e t h o d w a s f o u n d a g a i n t o w o r k w e l l f o r h o m o g e n e o u s p r e c i p i t a t i o n E31.
R E F E R E N C E S
[I] 3 . P I L L E R a n d H . W E N D T
P r o c . of 2 P t h IFES, A I m q v i s t a n d W i s k e l l C i 9 8 2 > 2 6 5 [Z] D. B L A V E T T E a n d S . C H A M B R E L A N D
P r o c . of 3 3 t h IFES, J
.
d e P h y s . , C o l l o q u e C 7 - 1 1 , t 4 1 C 1 9 8 6 ) 5 0 3 [3] S. C H A M B R E L A N D , D. B L A V E T T E a n d M . B O U E TC198?), t h i s s y m p o s i u m
F i g u r e 2 : C o n c e n t r a t i o n p r o f i l e s r e l a t e d t o A1 a n d C r e l e m e n t s . 7' p a r t i c l e s a p p e a r as Al r i c h z o n e s .
JOURNAL DE PHYSIQUE
-1
F i g u r e 3 : A u t o c o r r e l a t i o n f u n c t i o n r e l a t e d t o t h e A l c o n c e n t r a t i o n p r o f i l e s h o w n f i g . 2
F i g u r e 4 : S c h e m a t i c d i a g r a m m s h o w i n g t h e CAI