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Submitted on 1 Jan 1971
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INFLUENCE DE LA MICROSTRUCTURE
GRANULAIRE SUR LES MODES DE RÉSONANCES FERROMAGNÉTIQUES DANS LES FILMS MINCES
POLYCRISTALLINS DE NiFe2O4
G. Suran
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G. Suran. INFLUENCE DE LA MICROSTRUCTURE GRANULAIRE SUR LES MODES DE RÉSONANCES FERROMAGNÉTIQUES DANS LES FILMS MINCES POLYCRISTALLINS DE NiFe2O4. Journal de Physique Colloques, 1971, 32 (C1), pp.C1-1168-C1-1170.
�10.1051/jphyscol:19711418�. �jpa-00214460�
JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C 1, supplément a u no 2-3, Tome 32, Février-Mars 1971, page C 1 - 1168
INFLUENCE DE LA MICRO STRUCTURE GRANULAIRE SUR LES MODES DE R~%ONANCES FERROMAGNÉTIQUES DANS LES FILMS MINCES POLYCRISTALLINS DE NiFe,04
G . SURAN
Laboratoire de Magnétisme, C . N. R. S., 92, Bellevue, France
Résumé. - Nous montrons que la position et l'amplitude des modes de résonances dans les films minces polycris- tallins de NiFe204 peuvent être interprétés par la microstructure. Suivant leur amplitude, on peut diviser les modes en deux séries. Les modes fortement excités se propagent dans le plan du film et sont pinnés sur le joint de grain. Leur position
est déterminée par le diamètre moyen des cristallites et par le rapport e!dm. Le spectre de résonance est cependant bien résolu car la dispersion des diamètres des grains est faible. Les modes faiblement excités possèdent un vecteur de propa- gation non n d dans l'épaisseur du film. Nous expliquons qualitativement ces résultats à I'aide d'une théorie de Sparks.
Abstract. - It is shown that the positions and intensities of the ferromagnetic resonance modes in thin polycristallin films of NiFe204 can be interpreted in terms of the films' microstructure. According to their intensities these modes can be divised into two classes. The strongly excited,ones propagate in the qlan.of the film and are pinned at the grain boundaries. The position of these modes are determined by the average gfain size and by the thickness to the average grain diameter ratio e/dm. The resonance spectra are well-resolved as the dispersion of the grain diameter is very small.
The weakly excited modes has equally a propagation vector in the thickness of the film. A qualitative explication of these results based on Spark's theory is given.
11 est bien établi maintenant que les modes de réso- nance d'échange et magnétostatiques peuvent être observés expdrimentalement dans les films minces ferromagnétiques. Dans les films métalliques, seuls les modes d'échange sont observés e t se propagent dans l'épaisseur du film. Leur position est déterminée par o / y = Hi + Dk; [ I l o ù H i est le champ interne, D l a constante d'échange, k , = n, n/e et e l'épaisseur. Dans les films monocristallins de YIG les deux types d e modes sont bien résolus [2] et la loi de dispersion est :
Dans (la) o, est le champ démagnétisant hyperfré- quence. Il est d û aux charges magnétiques qui sont créées par la composante transverse d u vecteur d'onde.
k , et k, sont respectivement les vecteurs d'onde dans l'épaisseur et dans le plan d u film.
Pour expliquer les résultats expérimentaux obtenus dans les films d e NiFe20,, nous proposons un modèle simple auquel nous appliquons la théorie d e Sparks [3].
Nous supposons que la couche mince polycristalline est formée de grains d e même dimension (Fig. la).
Chaque cristallite remplit toute l'épaisseur d u film et les joints de grain ont une dimension finie mais négli- geable devant dm. On admet que l'interaction d'échange est nulle dans le joint d e grain. Dans une telle structure les équations (la) e t (1 b) restent valables. Les valeurs quantifiées d e k , et k , sont k , = n, nid, e t k, = n, %,le et w, est fonction d e n,, de n, et d u rapport e/d,*. Les modes peuvent être divisés en deux types : ceux pour lequel k, est nul et ceux où k , est différent de zéro.
O n peut différencier expérimentalement les deux types d e modes grâce à leur amplitude. Les modes avec k , e O sont excités s'il existe un pinning sur le bord d u grain, et ceux avec k , # O s'il existe un mécanisme
FIG. 1. -
(*) dm est le diamètre moyen des grains.
Spectre de résonance de deux films de même épaisseur mais de dm différent.
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19711418
INFLUENCE DE LA MICROSTRUCTURE GRANULAIRE SUR LES MODES DE RÉSONANCES C 1 - 1169 de pinning sur la surface du film. Un calcul montre [3]
qu'en présence de ces deux types de pinning l'intensité des modes k, = O et k, # O est respectivement pro- portionnelle à l/nf et à l/n: n:. Il en résulte que les modes avec k, e O sont fortement excités et ceux avec k, # O faiblement. La position des modes pour k, = O est déterminée par kt + o,. Dkf et o, aug- mentent quand nt augmente. D'autre part pour une épaisseur donnée, Dk: et o, diminuent quand dm augmente et les modes doivent se rapprocher. Pour k, différent de zéro la position des modes est donnée par ~ ( k : + k:) + O,. Dans la série (nt, O) ... (nt, n,) o, est d'autant plus petit que n, est grand. Il en résulte que les modes avec k # O sont à un champ plus fort ou plus faible que le mode principal de la série (k, = 0) suivant que ~ k : + wd(nt, n,) est plus petit ou plus grand que @,(nt, O).
Les résultats expérimentaux vérifient bien ce modèle théorique. Les films de NiFe,O, ont été obtenus à partir de couches métalliques déposées sous ultra-vide.
Ces dernières ont une composition moléculaire NiFe, et sont oxydées dans un four à haute température. Le substrat est du quartz fondu poli optiquement [4].
La microstructure a été étudiée au microscope élec- tronique sur des répliques de carbone-platine obtenues par une méthode de double empreinte [ 5 ] . La distribu- tion granulaire ainsi observée est très homogène : pour un film où dm vaut 0,3 p l'écart quadratique moyen est de l'ordre de 0'05 p. dm est défini par dm = JS, s étant la surface moyenne des grains. Enfin, nous avons vérifié sur des échantillons décollés de leur substrat qu'il existe une seule cristallite dans l'épaisseur du film.
Les mesures de résonance ont été effectuées à 17 GHz avec le champ continu perpendiculaire au plan du film.
Les figures l a et l b montrent l'influence du diamètre moyen des grains sur la position des modes. Ces spectres correspondent à deux films déposés simultané- ment, de même épaisseur e = 2 300 A, mais recuits à 950 OC et 1 150OC, la valeur de dm étant respective- ment de 0,17 p et de 0,47 p. On voit que l'écart entre les deux premiers modes k, e O passe de 2 410 Oe à 670 Oe quand le rapport eld,,, passe de 1,55 à 0,48.
Pour la gamme d'épaisseur : 1 000 à 3 500 A et pour des films recuits au-dessus de 1 100 OC il y a toujours 3 modes fortement excités avec k, = O. La position de ces modes varie faiblement d'une épaisseur à l'autre.
Ceci est dû au fait que le diamètre moyen dépend essen- tiellement de la température et de la durée du recuit et augmente très lentement avec l'épaisseur. 11 en résulte que Dk: diminue, o, augmente et les deuxvaria- tions se compensent. Par exemple, pour deux films avec une épaisseur de 0,15 p et 0,31 p et un dm de 0,26 p et 0'30 y l'écart entre les deux premiers modes est de 1 400 Oe et 1 000 Oe et l'écart entre le premier et le troisième mode est de 3 250 Oe et 2 750 Oe. Si la posi- tion des modes était fonction de la seule épaisseur, on devrait observer des variations beaucoup plus impor- tantes.
Nous avons également étudié l'interaction entrè les grains voisins ainsi que le mécanisme de pinning en plongeant le film dans l'acide fluorhydrique dilué. En
effet, celui-ci attaque préférentiellement le ferrite aux joints de grains. Les figures 2a et Sb montrent que l'écartement entre les modes avant (Fig. 2a) et après attaque (Fig. 2b) reste inchangé. Par contre, l'ampli- tude des modes secondaires k, = O par rapport au mode principal décroît notablement. Ici (Fig. 2b) l'am- plitude des modes avec k, = O est suffisamment réduite pour qu'un mode avec k, # O soit nettement résolu.
FIG. 2. - Spectre de résonance avant (2a) et après (26) trai- tement à l'acide H. F. Les courbes d'absorption en échelle réduite illustrent la décroissance des modes supérieures (avec
ki e! 0) par rapport au mode principal.
Le fait que l'écartement entre les modes successifs reste inchangé semble montrer que les grains résonnent indépendamment, et que l'interaction d'échange est interrompue dans le joint de grain. Celui-ci est en effet un matériau amorphe et le ferrimagnétisme, qui est associé aux interactions d'échange indirectes, ne peut pas exister dans un milieu désordonné [6]. La transfor- mation près du bord de grain de l'état ordonné spinel en matériau amorphe doit se faire progressivement et doit créer une décroissance de l'aimantation et de la
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constante d'échange locale. Cette variation de M et Remerciements. - Je remercie M. Heurtel, du de D crée le pinning près du joint de grain, car l'acide Laboratoire des Mécaniques de Surface pour l'étude au attaquant cette région transitoire diminue Ie pinning microscope électronique et M. Couranjou pour sa d'où la décroissance de l'amplitude des modes. collaboration technique.
Bibliographie
[l] KITTEL (C.), Phys. Rev., 1958, 110, 1295. [5] CROSS (P.), HEURTEL (A.), COURTEL (R.), Métaux, 121 SPARKS (M.), TITTMANN (B. R.), MEE (J. E.), NEW- Corrosion, Industrie, 1970, 635.
KIRK (C.), J. Appl. Phys., 1969, 40, 1518. [6] BROOK (R. J.), KINGERY (W. O.), J. Appl. Phys., 1970, [3] SPARKS (M.), Phys. Rev., 1970,1, 3831. 38, 1589.
[4] SURAN (G.), C. R. Acad. Sci. Paris, 1968, 226, 998.
