Propriétés ferromagnétiques de films minces de nickel

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Submitted on 1 Jan 1956

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Propriétés ferromagnétiques de films minces de nickel

E.C. Crittenden, R.W. Hoffman

To cite this version:

E.C. Crittenden, R.W. Hoffman. Propriétés ferromagnétiques de films minces de nickel. J. Phys.

Radium, 1956, 17 (3), pp.270-273. �10.1051/jphysrad:01956001703027000�. �jpa-00235356�

PROPRIÉTÉS FERROMAGNÉTIQUES ^{DE FILMS} MINCES DE NICKEL

Par E. C. CRITTENDEN Jr. et R. W. HOFFMAN,

U. S. Naval Postgraduate School, Monterey, California (U. ^S. A.).

Summary. 2014 ^The ferromagnetic properties ^of thin films of nickel in the thickness range ²⁰ Å to 495 Å are reported ^{as a} function of temperature ^{between 4° K and 475°} K. The behavior of the

hysteresis loops is consistent with Kittel’s theory. ^{The data on} saturation magnetization ^{as a}

function of temperature ^{is as} yet ^{not able} to settle the question ^{of the} slope ^{at T =} 0, although

better data is anticipated ^{soon. The} theory ^of Klein and Smith fits the observations of Curie

temperature ^{as a} function of thickness surprisingly ^well.

PHYSIQUE 17, 1956,

Les propriétés ferromagnétiques des films fins ont de l’intérêt en ce qu’elles ^{sont un moyen d’élar-} gir l’intelligence ^du ferromagnétisme par la compa- raison des théories ^aux expériences ^{dans une} région qui, jusqu’à ^{ces derniers} temps, ^est restée inex-

plorée. ^Une prédiction théorique ^du comportement

des films fins a été donnée par Klein et Smith [1].

Quelques observations expérimentales ^{faites dans}

le but d’étudier ce comportement ^ont été rappor- tées précédemment. ^Ces observations ont récem-

ment,été ^{étendues à des} températures plus ^basses

et seront rapportées ^ici.

Plusieurs autres observateurs ont aussi fait des recherches à ce sujet. Drigo [3] ^a rapporté plus ^tôt

les résultats ^sur des films de nickel déposés ^électro- lytiquement. ^{Jensen et Nielsen} [4] ^{ont fait un} rap-

port ^{de leurs} observations sur des valeurs de l’aimantation à saturation obtenues à la tempé- rature ambiante sur des films fins de nickel _par une

modification de la méthode de Curie. Reincke [5] ^a rapporté des résultats sur l’aimantation de films de fer à la température ambiante. Collins et Heavens

[6] ^{ont fait un} rapport des résultats sur la configu-

ration des domaines de films de nickel monocristal- lin formés sur la face 100 de sel gemme.

Le nickel présente ^des avantages ^{sur d’autres}

éléments purs pour l’étude du ferromagnétisme.

Son anisotropie magnétique ^est petite ^{et l’aniso-} tropie induite par ^{tension est tout à} fait constante pour ^toutes les orientations des cristaux individuels relativement à la tension du film. Heureusement,

le nickel est aussi capable ^{de former une lame unie}

et fine ^comme indiqué ^{dans une étude} jointe ^à

celle-ci.

Plusieurs spécimens d’épaisseurs allant de 20 A

à 495 A ont été préparés par les techniques ^décrites

dans une des études accompagnant celle-ci. Ils ont tous été déposés ^{à 750 C à un taux de 60 A} /seconde,

et recouverts par 200 A de SiO. ^{Ils ont} été recuits

pendant quatre ^{heures à} 2750 C dans le vide. Ces

spécimens ^{étaient munis «} d’électrodes de courant et d’électrodes-sondes de potentiel » similaires à celles employées pour ^l’étude de la résistivité élec-

rtique des films fins, Les électrodes ^ont permis

l’observation du changement ^en épaisseur par

oxydation ^{lente à} travers la couche de SiO. La

perte ^en épaisseur ^{allait de} 0,5 ^A jusqu’à ^{20 A. Les} spécimens ^ont changé d’épaisseur ^{très lentement} pendant ^les plusieurs mois durant lesquels ^{ils ont}

été observés. Le changement ^{de 20 A s’est} produit

pour ^un spécimen ^{chauffé à 200° C dans du} N2 qui

contenait un peu de 02, ^ceci pendant approxima-

tivement une heure tandis que les ^mesures magné- tiques ^{étaient faites} L’épaisseur ^{rectifiée de ces} petites pertes ^{a été} employée ^dans les données

magnétiques.

Les propriétés magnétiques ^{ont été observées}

avec un instrument qui ^{montre la courbe} d’hysté-

résis sur l’écran d’un oscillographe cathodique [7].

Le spécimen ^est placé ^{dans un très} petit ^{tube de} Dewar, ^autour duquel ^{est enroulée une bobine}

« pick up ^» à nombreuses spires ^{de fil fin. Le tout}

est alors placé ^{au centre d’un} solénoïden magné-

tisant parcouru par ^{un courant} de 60 périodes. ^Le signal ^{de la bobine «} pick up ^{» a} été compensé par

comparaison ^{avec une bobine «} pick up ^» identique

dans un solénoïde identique. ^Le signal différentiel des deux bobines ^« pick up ^{» est} alors amplifié, ^inté- gré, amplifié ^de nouveau, et appliqué ^aux plaques

verticales d’un oscillographe cathodique. ^Le balayage horizontal est rendu proportionnel ^au

courant magnétisant. ^{Pour des mesures faites à la} température ambiante, l’aimantation à saturation

présente ^une incertitude d’environ 1 A exprimée

comme épaisseur magnétique ^{pour des films} épais

de 50 A. Par ceci nous voulons dire l’épaisseur appa- rente, ^étant supposé que le spécimen ^{à la densité}

de flux d’une masse normale de nickel à la tempé-

rature ambiante (6 ⁰⁵⁰ gauss). ^Le champ magné- tique appliqué que l’on peut ^{atteindre est de} 400 oersteds. A d’autres températures ^{le main-}

tien de l’équilibre ^{entre les deux bobines «} pick

up ^» opposées ^devient plus difficile, ^{et les mesures}

souffrent quelque peu ^en précision. ^La température

est établie en faisant passer ^un gaz ^à température

fixe à travers la chambre à parois ^{de Dewar. Dans}

les mesures rapportées ici, ^{on a} éprouvé ^{des diffi-} cultés au-dessous du point d’ébullition ^de l’oxy-

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01956001703027000

271

gène, ^90° K, qui semblent résulter de la conden- sation de l’oxygène ^au voisinage de la chambre du spécimen. De meilleurs résultats sont anticipés

pour ^une date ultérieure grâce ^{à une} modification de l’équipement qui ^sera rempli ^{d’hélium. Dans les}

les résultats rapportés ^{ici les} points ^{à la} tempé-

rature de l’hélium liquide ^sont plus sûrs que ^ceux entre 40 K et 900 K apparemment parce que l’hélium à l’état gazeux ^se dégageant de l’hélium

liquide ^en ébullition _purge très efficacement l’oxy- gène ^du système.

La technique employée pour les ^mesures magné- tiques ^{fournit une courbe} d’hystérésis, ^{B en fonc-}

tion de H, pour chaque spécimen ^à chaque tempéra-

ture. Les changements qui ^se produisent ^{dans la}

courbe d’hystérésis suivent la prévision de la théo- rie de Kittel [8] quant ^{à la} configuration ^des

domaines sous un champ ^zéro.

Les films de nickel, ^ainsi produits, ^{ont une} tension élastique ^de 2,5 ^{X 109} dynes /cm 2 ^à

250 C qui ^est isotrope ^{dans le} plan ^{du film} [9].

Ceci ^a été observé par la courbure du film lorsque déposé ^{sur une} sous-couche fine. L’effet de l’effort associé à cette tension sur l’énergie anisotropique

est de produire ^une anisotropie ^{uniaxe avec une}

facile orientation de l’aimantation à angles ^droits

avec le plan du film. Les films sont polycristallins

avec une orientation au hasard des cristaux mais l’effet d’un tel effort sur un cristal individuel n’est pas ^très sensible à son orientation _par rapport ^{à la}

direction de l’effet.

Pour un matériau ^{avec une} seule direction facile de l’aimantation perpendiculaire ^au film, ^les pré-

dictions de Kittel indiquent que la configuration

du domaine devrait être un seul domaine aimanté

parallèlement ^au film, pour ^une petite épaisseur.

Pour une grande épaisseur ^le système de domaines devrait consister en domaines aimantés perpendi-

culairement au film avec des directions d’aiman- tation alternées et avec des ^« domains of closure ^» à la surface. Sur la base de ceci, ^on s’attendrait à trouver des courbes d’hystérésis rectangulaires

pour ^une épaisseur faible, ^et des courbes arrondies pour ^une grande épaisseur. ^{Ceci est observé et}

c’est une heureuse circonstance car cela fournit une

courbe vraiment rectangulaire pour ^mesurer l’aimantation .à saturation quand les films sont fins et, partant, ^les signaux ^faibles.

L’effet de la température ^sur les courbes d’hysté-

résis est aussi sensible. Quand ^la température ^était

abaissée la courbe d’hystérésis s’arrondissait. Les

films les plus ^{fins sont} cependant restés ^{« rectan-}

gulaires ^{» aux} plus basses températures ^observées.

Les spécimens épais ^{ont commencé à donner des}

ennuis à une température ,très ^{basse car un} champ de + ^{400 oersteds devenait} incapable ^{de saturer}

les spécimens. ^Ce comportement ^{est celui} auquel

on s’attendrait d’après la théorie de Kittel.

L’abaissement de ^la température accroit la ten-

sion élastique du film par expension différentielle et ainsi accroît l’anisotropie ^avec la direction facile

perpendiculaire ^au film. Ceci diminue l’épaisseur

idéalisée à laquelle ^la configuration ^{en domaines}

pour ^un champ ^zéro passe d’un domaine aimanté

parallèlement ^{au film à} plusieurs domaines aiman- tés à arigles ^{droits avec le film et avec de} petits

« domains of closure ^».

Une autre vérification de ia configuration ^en

domaines a été le fait _que, pour ^un film fin ayant

une courbe d’hystérésis rectangulaire, ^un petit champ statique transversal dans le plan ^{du film}

mais à angles droits par rapport ^{au fort} champ magnétique oscillatoire, changeait ^{la courbe} d’hystérésis ^{en une courbe arrondie. Ceci} signi-

fiait qu’au ^{lieu de renverser} soudainement l’aiman-

tation, l’aimantation du spécimen ^{demeurait dans}

le plan ^{du film et suivait lentement la} direction du

champ ^tournant magnétique. ^{Le même} champ

transversal appliqué ^à angles droits par rapport ^au

film et au fort champ magnétique oscillatoire n’a pas ^eu d’effet. Ceci signifiait que le spécimen ^rete-

nait son aimantation dans’le plan du film. Les

spécimens plus épais ayant ^{une courbe} d’hysté-

résis arrondie n’ont-montré aucune sensibilité pour l’une ou l’autre direction du champ transversal

comme on s’y attendrait _pour des films ayant

dans un champ ^{nul une} configuration ^de plusieurs

domaines aimantés à angles droits par rapport ^au champ ^{et avec de} petits ^« domains of closure ^».

En comparant ^les prédictions ^{de Klein et de}

Smith avec les observations expérimentales, ^on

rencontre une difficulté que leur théorie partage

avec la théorie du spin ^de Bloch dans le cas

d’une grande épaisseur. ^{La théorie} de ^Bloch prédit

une variation ^en T3/2 de 7 /Io. Bien que ^cette forme soit une meilleure représentation ^de la variation de 7/7o ^avec T, ^{aux basses} températures, que la théorie de Weiss, ^{elle ne} peut pas être employée

sur toute l’étendue de T. On a besoin d’un ajus-

tement pour adapter la courbe pour ^un gros spé-

FIG. 1.

cimen, ^{et ainsi on} s’attendrait à ce qu’un ajuste-

ment similaire soit appliqué ^{aux courbes de Klein-}

et Smith pour ^une plus ^faible épaisseur. ^Suivant Drigo [3], ^{les courbes} théoriques employées ici pour

comparaison ^{avec les} renseignements expérimen-

taux ont été obtenues en multipliant les ordonnées d’une courbe donnée de Klein et Smith par le rap-

port de la valeur d’aimantation de Bloch à la valeur d’aimantation de Weiss _pour chaque tempé-

rature après avoir établi TB

Tc, ^où TB ^{est la} température caractéristique ^{de Bloch et} Tc ^la température de Curie. Dans la figure 1 les valeurs de I /Io ^sont portées ^en fonction de T /TC. ^La ligne

verticale marquée ^AA’ représente ^le changement

en un point ^sur la courbe de Klein-Smith, pour des couches de 64 atomes, pour donner un point ^{sur las}

courbe ajustée pour cette épaisseur.

Puisque ^la théorie de Klein et Smith a été appli- quée ^{pour un} simple ^cristal cubique, ^on doit choisir

un espacement ^des plans réticulaires pour le

’nickel à faces centrées pour correspondre ^{à leur} simple paramètre ^{du réseau} cubique. ^{La distance}

entre les plans ^{111 dans du nickel de} 2,0 ^{A a été} employée ^ici. L’adaptation ^{aux données est éion-}

namment bonne, malgré l’arbitraire de cette

hypothèse.

h’IG. 2.

Un autre aspect de la théorie de Klein-Smith semble de nature à manquer de s’accorder ^avec les observations. Par la thermodynamique ^{on s’atten-}

FIG. 3.

drait à ce que la courbe I/Io ^{en fonction de T} s’approche ^de l’axe horizontalement à 0° K.

L’ajustement arbitraire de la courbe employé par

Drigo ^diminue l’inclinaison à T

0 mais ne

l’amène pas ^{à une} inclinaison zéro.

Les valeurs d’aimantation rapportées ^{ici ont été}

obtenues en divisant le flux total observé par

l’épaisseur ^{de masse rectifiée} pour ^une faible _quan- tité d’oxydation. On n’a pas ^tenu compte ^{des effets}

de rugosité décrits dans une étude jointe ^{à celle-ci.}

En ce qui ^{concerne la} résistivité, ^{les films} agissent

comme si des fissures dans l’ordre de grandeur ^de

4 Á de profondeur ^se projettent dans le film. La

présence des fissures signifiera que quelques ^atomes

auront un nombre réduit de voisins et qu’une ^lame

unie ne se rapproche pas bien du film ^{à une} épais-

seur extrêmement petite. ^Du reste, ^{on ne s’atten-} drait pas ^{à ce} que le comportement ferromagné- tique soit aussi fortement affecté que la conduction

électrique.

Des mesures représentatives de l’aimantation à saturation en fonction de la température pour plu-

sieurs épaisseurs différentes sont montrées par les

figures ^{2 à} 5. Dans la figure ^{2 et la} figure ^{3 la courbe}

de Klein-Smith ne semble pas convenir. Dans ^ces

figures ^{la courbe en tirets est celle} de la théorie de Klein-Smith et la courbe pleine ^{est tracée de} façon

à s’adapter plus étroitement aux données dans le

voisinage ^{de la} température ^{de Curie. Aux extrê-}

mités des basses températures ^des figures ^{2 et} 3,

des courbes devraient être tracées approchant ^l’axe

d’aimantation à une pente zéro, ^et qui s’adap-

teraient aussi bien aux données.

FIG. 4.

Pour la figure ^{4 et la} figure 5, ^une pente ^zéro

à l’axe d’aimantation semble indiquée. ^{Il semble}

très probable que des mesures plus précises ^de

4° K à 90° K avec l’équipement modifié mainte- nant en construction puissent ^{montrer une} pente

zéro à 0° K pour des films très fins.

En portant les valeurs de la température ^de

Curie observée en fonction de l’épaisseur ^{on obtient}

la figure ^{6. La courbe tracée est celle} de la théorie de Klein-Smith. La nécessité d’ajustement telle que par le système ^de Drigp ^ne s’applique pas ^aux

températures ^de Curie, mais la théorie comporte toujours ^des difficultés similaires. La théorie de Bloch ne peut s’appliquer qu’à ^{une basse} tempé-

rature. Fixer la température ^{de Bloch} égale ^{à la}

273

température ^{de Curie est un} traitement plutôt arbitraire, ^{et cela} s’applique ^{aussi à} la théorie de

FIG. 5.

FIG. 6.

Klein et Smith. Néanmoins les points expérimen-

taux tombent près de la courbe.

Les auteurs tiennent ^à remercier M. D. E. Cun-

ningham pour les ^mesures de l’aimantation en

fonction de la température.

DISCUSSION

M. Néel. - Avez-vous fait des mesures de forces coercitives pour des films très minces ?

M. Crittenden.

Les valeurs de forces coerci- tives ont été mesurées simultanément avec la satu- ration de l’aimantation pour chaque température

et pour chaque échantillon. Malheureusement, je

n’ai pas ^ici de données sur les forces coercitives.

Les valeurs de ces forces pour les couches les plus

minces à basse température sont, ^si je ^{m’en sou-}

viens bien, de l’ordre de 50 0153rsteds.

M. Van Itterbeek.

Je voudrais demander à M. Crittenden s’il a mesuré la température ^de

l’hélium _gazeux qui ^{gervait à} refroidir l’échantil- lon.

Je pense que la température ^{de ce} gaz pou- vait être supérieure, ^de plusieurs degrés, ^{à celle}

de la température d’ébullition de l’hélium liquide.

M. Crittenden.

La température ^{de l’hélium}

gazeux qui ^{servait à} refroidir l’échantillon était mesurée à l’aide d’un thermocouple qui ^{est évi-}

demment très peu sensible ^{aux très} basses tempé- ratures. ^La plus ^basse température mesurée était

bien d’au moins 10° K.

BIBLIOGRAPHIE

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