HAL Id: tel-00011770
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Contributions à l’étude expérimentale de l’hélium-3
liquide polarisé
Bérengère Villard
To cite this version:
Bérengère Villard. Contributions à l’étude expérimentale de l’hélium-3 liquide polarisé. Matière Condensée [cond-mat]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 1999. Français. �tel-00011770�
DÉPARTEMENT
DE
PHYSIQUE
DE
L’ÉCOLE
NORMALE
SUPÉRIEURE
LABORATOIRE KASTLER
BROSSEL
THÈSE
DEDOCTORAT
DEL’UNIVERSITÉ
PARIS
VIspécialité :
Physique Quantique
présentée
parBérengère
VILLARDpour
obtenir
le titre deDocteur de
l’Université
Paris VISujet
de la thèse :CONTRIBUTIONS
AL’ETUDE
EXPERIMENTALE
DEL’HELIUM-3
LIQUIDE
POLARISESoutenue le 06
juillet
1999 devant lejury composé
de :Mme
C. LHUILLIER
Présidente
M.
M. CHAPELLIER
Rapporteur
M.
P.E. WOLF
Rapporteur
M. P.
LABASTIE
Examinateur
DÉPARTEMENT
DE
PHYSIQUE
DE
L’ÉCOLE
NORMALE
SUPÉRIEURE
LABORATOIRE
KASTLER
BROSSEL
THÈSE
DEDOCTORAT
DEL’UNIVERSITÉ
PARIS
VIspécialité : Physique Quantique
présentée
parBérengère
VILLARD
pour
obtenir
le titrede
Docteur de
l’Université
Paris VISujet
de la thèse :CONTRIBUTIONS
A L’ETUDEEXPERIMENTALE
DEL’HELIUM-3
LIQUIDE
POLARISE
Soutenue le 06
juillet
1999 devant lejury composé
de :Mme C. LHUILLIER
Présidente
M. M.
CHAPELLIER
Rapporteur
M.
P.E. WOLF
Rapporteur
M. P.
LABASTIE
Examinateur
REMERCIEMENTS
Le travail
présenté
dans ce mémoire a été mené au laboratoire Kastler-Brossel de l’Ecole NormaleSupérieure
Je remercie Michèle Leduc dem’y
avoiraccueillie,
mepermettant
ainsi de bénéficierd’un environnement
scientifique exceptionnel.
Je tiens à remercier ici tous les membres du groupe
hélium ; passés,
EricStoltz,
Benoît Demolderet Peter
Gruter,
etprésents,
Jacques
Dupont-Roc,
XavierMüller,
EmmanuelCourtade,
NathaliePiegay,
KarenSauer,
Geneviève Tastevin qui aguidé
mespremiers
pas dans larecherche,
et Pierre-JeanNacher,
mon directeur de thèse. dontj’ai
puapprécier
la trèsgrande
culturescientifique
et laprofonde compréhension
de laphysique
Je remercie
particulièrement
leprofesseur
Jean Brossel pour l’interêtqu’il
a manifesté pour mestravaux.
La réalisation des
expériences
doitbeaucoup
à lacompétence
de tous lesingénieurs
et techniciens dulaboratoire ,
je ne peux citer tout le monde tant estlongue
la liste de celles et ceux sanslesquels
ce travail n’aurait pas étépossible
Les cellulesexpérimentales
ont été réalisées pasGuy Flory
àqui
je rends
hommage
ici pour sagentillesse,
sa minutie et son savoir-faire. Lecryostat
et de nombreusespièces
"vitales" ont été réalisés à l’atelier demécanique
dulaboratoire,
particulièrement
par JeanOutrequin
et Jean-Claude Guillaume, queje
tiens à remercier pour leurpatience
àm’enseigner
l’utilisation du tour et de la fraiseuse .
Je remercie
également
ClaireLhuillier,
MauriceChapellier,
Pierre-Etienne Wolf et Pierre Labastiépour l’interêt
qu’ils
ont manifesté àl’égard
de cette thèse enacceptant
departiciper
aujury
desoutenance
Table des Matières
1
Montage expérimental
71.1
Préparation
d’un gaz d’hélium-3polarisé
... 71.1.1
Pompage
optique
de l’hélium-3 ... 71.1.1.1
Principe ...
71.1.1.2 Conditions
expérimentales optimales
... 91 1 1.3 Source laser ... 10
1 1 1 4 Détection optique de la
polarisation ...
131 1 2 Les doubles cellules ... 15
1 1 2 1
Caractéristiques
géométriques
... 161.1.2.2 De l’intérêt du gros réservoir ... 17
1.1 2.3
Remplissage
des cellules ... 181.124 L’enduit de césium ... 20
1 2
Description
duréfrigérateur
à hélium-3 ... 201.2.1 La partie
hélium-4/azote
... 211.2 1.1 Vase
cryogénique
... 211.2.1.2 La boîte à vide ... 22
1.2.1.3
Le pot à hélium-4 ...
241 2.2 Le
réfrigérateur
à hélium-3 ... 251 2.3
Dispositif
de thermalisation de la cellule en verre ... 281 2.4 Mesures des
températures
... 281.3 Détection
radioélectrique
de l’aimantation ... 311.3.1 Le
champ magnétique
statique Bo
... 311.3.1.1 Production d’un
champ magnétique
statique
... 311.3.2 Le
dispositif
RMN ... 351.3.2.1 Procédure ... 35
1.3.2.2 Les bobines inductrices ... 35
1.3.2.3 Le circuit de détection ... 37
1.3.2.4 Le
dispositif
électronique
... 381.4 Caractérisation du
montage
expérimental
... 391.4.1 Caractérisation du nouveau
cryostat
... 391.4.1.1
Température
limite ... 391 4.1.2 Inertie
thermique
... 391 4 1.3 Stabilisation en
température
... 401 4 2 Caractérisation du
liquide
par résonancemagnétique
nucléaire ... 401.4.2.1
Principe
de mesure de lapolarisation
duliquide
... 401.4.2.2 Résultats d’une
expérience typique
... 4314.3 Conclusion ... 49
2 Etude
expérimentale
del’équilibre liquide-vapeur
de l’hélium-3liquide polarisé
50 2 1 Etude de l’hélium-3polarisé ...
512.1.1 L’hélium-3 gazeux à basse
température
... 512.1.2
L’hélium-3 liquide ...
522 2 Pression de vapeur saturante de l’hélium-3
liquide polarisé
... 542 2.1 Formalisme ... 55
2 2 2 Résultats détermination des
diagrammes d’équilibre
P
sat
(T,M)
... 552 3 Mise en oeuvre
expérimentale
... 582 3 1 Evolution
temporelle
de lapression
de vapeur saturante ... 582 3 2 Mesure de la pression de vapeur saturante
"point
parpoint"
... 602 4 La
jauge
depression
... 622 4 1
Principe
de fonctionnement ... 632.4 2 Réalisation de la jauge de pression ... 65
2 4.3 Influence du bouchon ... 71
2 4 4
Etalonnage
du capteur ... 742.5 Cellules d’helium-3 avec capteur à 4 K
Description
Premièresexpériences ...
772 5 1
Préparation ...
772 5 2 Première cellule ... 77
2.5 3 Deuxième cellule ... 78
2.5.5 Cellule à robinet et à
capteur ...
802.6 Cellules d’hélium-3 munies d’un
robinet,
aveccapteur
à 300 K ... 802.6.1 Cellule seule ... 80
2.6.2 Modification des
capteurs
depression ...
812.6.3 Mesure de
pression
àtempérature
ambiante ... 832.6.4 Procédure
expérimentale ...
842.7 Résultats
expérimentaux ...
902.7.1 Variation de
pression
lors de la destruction de l’aimantation ... 922.7.2
Caractéristiques
dusignal
mesuré ... 932.7.3
Comparaison
aux résultats antérieurs ... 952 8
Interprétation
en termes de transformationadiabatique
... 962.8 1 Variation de
pression
isotherme dans le cas d’unliquide
peupolarisé ...
982 8 2 La transformation
adiabatique
... 992 9 Retour sur les résultats
expérimentaux :
effet isotherme ... 1042 10 Une nouvelle
configuration
pour tester cetteinterprétation
... 1042 10.1
Description
de la nouvelle celluleexpérimentale
... 1052.10.2 Résultats
expérimentaux
préliminaires
... 1062 10 3
Mélange
hélium-3/hélium-4
... 1082 11 Conclusion ... 110
3 Etude d’un
mélange
112 31 Introduction ... 1123 1 1 Motivations ... 112
3 1 2 Prédictions
théoriques
... 11332
Description -
Cellule àmélange
... 1143.2 1
Proportions
enhélium-3/hélium-4
... 1143 2.2
Quantités
d’hélium ... 1153 3 Mesure du temps de relaxation
longitudinal
T
1
... 1153 4 Détermination de xliq ... 116
3 4 1
Principe
... 1173 4.2 Géométrie de la cellule. Volumes effectifs ... 117
3.4.3 Carte de
température.
Hystérésis
... 1183 4 4 Modèle
numérique.
Premièreapproche
... 1193.5 Caractérisation de la vapeur. Mesures
optiques
àtempérature
ambiante ... 1223.5.2 Mesure de la
proportion
x d’hélium-3 dans la vapeur ... 1303.6 Effet HEVAC ... 140
3.6.1 L’effet HEVAC dans les
mélanges
hélium-3/hélium-4
... 1403.6.2 L’effet HEVAC et la carte de
température
... 1403.7 Détermination de xliq. Modèle "amélioré" ... 141
3.8
Analyse
des résultats ... 1443.9 Conclusion ... 144
4 Instabilités RMN dans l’hélium-3
liquide
fortementpolarisé
148 4.1 Introduction ... 1484.2
Rappel
dumontage
expérimental
... 1494.3 Etude
qualitative
du spectre de Fourier ... 1504.4 Effets du
couplage
au circuit de détection ... 1524.5 Résultats
expérimentaux
... 15345.1
Analyse
des donnéesexpérimentales
... 1534.5.1.1 Mesure de
l’angle
de basculement de l’aimantation ... 1534.5 1.2 Caractérisation du taux d’amortissement
1/T*
2
... 1544 5.2
Dépendance
en aimantation ... 1544.5.3
Dépendance
enangle
... 1614.5.3 1 remarques ... 162
4.5.4 Influence des
gradients
dechamp magnétique
... 1624 5.5 Echos
de spins
... 1644 6 Tentative
d’interprétation
des résultats ... 1654 6.1
Rappel
échantillonremplissant
un tubecylindrique
... 1674.6 1.1 Modèle
simple
du tubecylindrique
droit et infini ... 1674.6.1.2 Modèle du tube
cylindrique long
et étroit en forme de U ... 16846.2 Echantillon étalé en film mince ... 168
4.6.2.1 Modèle
simple
de la nappeplane
et infinie ... 1684 6.2 2
Comparaison
auxexpériences
... 1704.6.2.3 Un modèle
plus
raffiné ... 1704.6.2.4 Evolution
après
ungrand angle
de basculement ... 173INTRODUCTION
Ce travail s’inscrit dans le cadre de recherches sur les fluides
quantiques polarisés
etplus
partic-ulièrement sur l’hélium-3
polarisé
à bassetempérature.
Les deux
isotopes
de l’hélium ont despropriétés
macroscopiques
trèsparticulières
à bassetempérature,
enparticulier
l’absence de solidification à 0 K et bassepression.
Cettepossibilité
dedisposer,
à bassetempérature,
de fluide d’hélium dont lapureté
estexceptionnelle
permet
de réaliser des étudesreproductibles
etsignificatives
Deplus,
l’hélium est constitué d’atomespartic-ulièrement
simples,
dont les interactions sont connues et lespropriétés
biendocumentées,
tant au niveauthéorique qu’expérimental. Enfin,
les deuxisotopes
de l’hélium obéissent à desstatistiques
quantiques différentes
(l’hélium-4
est unboson,
alors que l’hélium-3 est unfermion).
Un fluidedense d’hélium-3 se comporte en
particulier
comme unsystème
de Fermidégénéré,
obéissant auprincipe de Pauli.
La
possibilité
de faire varier lapolarisation
nucléaire de l’hélium-3(qui
peut alors êtrecon-sidérée comme un nouveau
paramètre
thermodynamique),
conjointement
à l’obtention de bassestempératures
(qui
rendent lalongueur
d’ondethermique
de deBroglie
de l’ordre de la distance entre atomes ou de laportée
des interactions entreatomes),
doitpermettre
l’observationexpérimentale
d’effets liés à l’indiscernabilité des atomesEn
effet,
àl’équilibre thermodynamique
et en l’absence dechamp magnétique,
les spins desatomes d’hélium-3 sont orientés de
façon
aléatoire Si l’onaligne
cesspins
entre eux, on peut testerl’influence du
principe
de Pauli sur lespropriétés macroscopiques
du fluide d’hélium-3. Citons parexemple
la modification despropriétés
de transport du fluide(étude
de la viscosité de l’hélium-3polarisé..
),
l’effet de lapolarisation
nucléaire sur lespropriétés
du gaz d’hélium-3(observation
d’ondes de spin, conduction de la
chaleur...)
ou sur lesdiagrammes d’équilibre
liquide/vapeur
(mesure
de la pression de vapeur saturante de l’hélium-3polarisé, présentée
dans cemémoire).
Reste
qu’il
faut êtrecapables
deproduire expérimentalement
de fortespolarisations
nucléaires(de
l’ordre de 50%)
dans l’hélium-3liquide
Unetechmque
de pompageoptique
dans le gazl’obtention de forts taux de
polarisation
(jusqu’à
80%)
dans le gaz d’hélium-3 àtempérature
ambiante,
puis
dans leliquide
à bassetempérature
et faiblepression.
Il convient toutefois de mentionner les méthodes couramment utilisées pourpolariser
l’hélium-3,
dont la méthode dite de "brute force"qui
requiert
l’actionconjuguée
de très bassestempératures
et de fortschamps
magnétiques.
Ceprocédé
n’est efficace que pour l’hélium-3 solide ou en solution dans l’hélium-4(pour
de très faiblesconcentrations).
Son domained’application
reste donc limité La méthode de fusionrapide,
quant
àelle,
permet
defabriquer
transitoirement,
àpartir
d’un solide d’hélium-3polarisé,
de l’hélium-3liquide
polarisé.
Dans tous les cas, ils’agit
de méthodes nécessitantl’emploi
de bassestempératures
et de fortespressions, qui
donnent parconséquent
des informationscomplémentaires
des nôtres.Notre travail a
porté
principalement
sur l’étude del’équilibre
liquide/vapeur
de l’hélium-3polarisé
(chapitre 2)
Nous nous sommes interessés en fait à l’étudeexpérimentale
de lapression
de vapeur saturante de l’hélium-3
polarisé,
quantité
quidépend
fortement de latempérature.
Il fallait donc un bon contrôle de latempérature
del’échantillon,
cequi
nous a amenés à utiliser uncryostat
à hélium-3(décrit
dans lechapitre
1)
spécialement
construit à cet effet. Nous commenconsd’ailleurs par décrire la méthode d’obtention d’hélium-3
liquide polarisé
dans ce mêmechapitre
1. Parallèlement à cette étudethermodynamique
de l’hélium-3 purpolarisé,
nous nous sommesintéressés aux solutions d’hélium-3 dans l’hélium-4
(chapitre 3)
Ils’agissait
en fait d’une étudepréliminaire
dutemps
de relaxationlongitudinale
T
1
dans lesmélanges .
Enfin, l’obtention,
dans l’hélium-3 pur, designaux
RMN d’unegrande
richesse nous a amenés à nous intéresser deplus près
aux effets d’affinementspectral
observés. Les résultatsexpérimentaux
Chapitre
1
Montage
expérimental
1.1
Préparation
d’un
gaz
d’hélium-3
polarisé
1.1.1
Pompage optique
de l’hélium-31.1.1.1
Principe
Il existe
plusieurs
méthodes quipermettent
depolariser
nucléairement l’hélium-3 enphase
gazeuse.La
plus simple
dans son principe estprobablement
cellequi
consiste à refroidir le gaz dans unchamp magnétique
élevé ;
cependant,
dans unchamp
de 10 Tesla et à unetempérature
de 1K,
lapolarisation
nucléaired’équilibre
n’est que de 1.55 % Il existe heureusement des méthodesplus
efficaces qui nerequièrent
pas unchamp
magnétique
élevé.Dans l’ensemble de nos
expériences,
la méthode retenue est celle du pompageoptique
"indirect"via le niveau métastable
2
3
S,
mise au point par F.DColegrove,
L.D. Schearer et G.K Walters[Colegrove 63],
dont le principe est le suivant dans la cellulequi
contient les atomesd’hélium-3,
on entretient une faibledécharge
hautefréquence
qui
peuple
divers états excités de l’atomed’hélium-3. dont le niveau métastable
2
3
S
Le faisceaupolarisé
circulairement d’un laser estenvoyé
sur le gaz,parallèlement
auchamp
magnétique
dequelques
Gauss danslequel
il estplongé
(voir
figure
11).
La
longueur
d’onde du laser choisi est 03BB= 1.08 03BCm
qui
correspond
à la transition entre le niveau2
3
S
et le niveau2
3
P
(voir
figure
1.2).
On crée ainsi une orientation
électronique
de ces états excités. Parcouplage hyperfin
au seinFigure
1 1 Vueschématique
dudispositif
de pompageoptique
La cellule de verre contient de l’hélium-3 Une faibledécharge
RF est crééegrâce
à une haute tensionappliquée
aux électrodesexternes La lumière du faisceau laser incident
(03BB
=1.08303BCm)
estpolarisée
circulairementpar la lame quart d’onde. La
polarisation
de la lumière émise par ladécharge
estanalysée
par unpolarimètre
situé à unpetit
angle
parrapport
à la verticale(axe
commun au faisceau laser et auchamp
magnétique)
Le miroirplacé
sous la cellulepermet
d’augmenter l’absorption
du faisceauFigure
1.2 Schéma des premiers niveaux de l’hélium-3. On aindiqué
leur durée de vie ainsi que lalongueur
d’onde de certaines transition.atomes dans l’état fondamental
1
1
S
0
lors des collisionsd’échange
de métastabilité(collisions
entreles atomes respectivement dans les états métastable et
fondamental).
1.1.1.2 Conditions
expérimentales optimales
Intensité de la
décharge
Il y acompétition
entre 2 processus : d’unepart,
plus
ladécharge
radio-fréquence
est intense,plus
le niveau métastable2
3
S
estpeuplé ;
mais d’autrepart,
unedécharge
intensegénère
unegrande
densité desous-produits
(électrons, ions .),
cequi
augmente
lenombre de collisions avec perte d’orientation nucléaire
(une
collision entre un de cessous-produits
et un atome dans l’état fondamental peut entraîner la
perte
de l’orientation nucléaire de cedernier).
Il faut donc trouver un compromis entre une forte densité d’atomes métastables et une faible
densité de
produits
dedécharge
Enpratique,
le pompageoptique
estplus
efficace pour unedécharge
faible,
à la limite d’extinctionTempérature
Elle influenceprincipalement
le taux de collisionsd’échange
de métastabilité. Eneffet,
l’ordre degrandeur
de la section efficace de ces collisions diminue deplus
de 2 ordres degrandeur
entre 300 K et 4.2 K[Nacher 85].
Pour des raisonspratiques,
le pompageoptique
seraréalisé à
température
ambiante et non àtempérature
plus
élevée(où
il a été démontréqu’il
serait encoreplus
efficace[Nacher 87])
il estdéjà
trèsperformant
à 300 K.Taux
d’impuretés
dans la cellule Letemps
de vie radiative des atomes métastables(~
8.10
3
s)
peut
être considérablement raccourci par les collisions contre lesimpuretés
contenues dans la cellule. Pour limiter cephénomène,
toutes nos cellules sontsoigneusement nettoyées
et étuvées cequi
permet
d’avoir un tauxd’impureté
inférieur à10
-6
.
En outre, toutes les
impuretés
résiduelles condensables sont enprincipe
absentes du volume depompage
optique :
nous verrons par la suite que nos cellules s’étendentjusqu’à
des zones de trèsbasse
température,
où lesimpuretés
sontpiégées.
Densité d’hélium-3 Plus la densité d’hélium-3 est
faible, plus
letemps
caractéristique
de diffu-sion vers lesparois
estrapide,
et parconséquent, plus
le taux de destruction des atomes métastablessur les bords de la cellule est
important.
A fortepression,
aucontraire,
ceproblème
n’estplus
essen-tiel
mais,
pour maintemr uneproportion
élevée demétastables,
il faut unedécharge
RFénergique,
donc
plus
relaxantequ’à
faible ou moyennepression.
Il faut en fait uncompromis
entre unpeuple-ment efficace du niveau métastable et une relaxation
faible,
d’où unepression
moyenne.En
définitive,
il a été montré[Nacher 87]
que le pompageoptique
en baschamp
magnétique
était efficace pour une densité d’helium-3
comprise
entre3.10
15
et3.10
17
atomes parcm
3
,
cequi
correspond
pour unetempérature
de 300 K à unepression comprise
entre 0.1 et 10 Torr.L’optimum
d’efficacité se situe aux alentours dequelques
10
16
atomes parcm
3
,
c’est-à-dire unepression
del’ordre de 1 Torr à 300 K
1.1.1.3 Source laser
Contraintes
Compte
tenu de la structurehyperfine
des niveauxS
3
2
et2
3
P
del’hélium-3,
et desrègles
de sélection sur les nombres quantiques, le pompageoptique
sur l’hélium-3peut
être réalisé via 9 transitionspossibles,
nomméesC
1
,
,
2
C
..C
9
par ordred’énergies
croissantes(cf
figure
1.3).
Des études
théoriques
etexpérimentales
antérieures ont montré que l’aimantation maximale du gaz était obtenue avec les raiesC
8
etC
9
[Nacher 87].
Il convient donc d’avoir à notredisposition
une source laser dont la
fréquence
puisse s’accorder avec les raiesC
8
etC
9
.
Laser LNA Une telle source a été mise au point au laboratoire
[Larat 91].
Ils’agit
d’un lasersolide LNA
(LNA
= LaMgAl
11
O
19
dopé
auNéodyme )
pompé
par deslampes
aukrypton, qui
délivre une puissance de l’ordre de
quelques
Watt sur tout lespectre
de l’hélium. Sans élémentsélectif interne
(c’est-à-dire
le barreau de LNA seul étant inséré dans une cavité courte entre miroirsplans),
le laser émet un faisceau delongueur
d’onde voisine de 1.08 03BCm, et delargeur spectrale
100 GHz Ils’agit
donc enpremier
lieu de réduire cettelargeur
à lalargeur Doppler
des niveauxFigure
1.3: Niveaux2
3
S
1
et2
3
P
de l’hélium-3 Structurehyperfine
et transitionsC
1
àC
9
pour l’hélium-3.et
C
9
)
Ceci est réaliségrâce
à l’introduction de deux étalons de silice dans la cavitéoptique
(un
étalon dit"épais"
d’épaisseur
1 mm, et un étalon dit "mince"d’épaisseur
0.25 mm(cf figure
1.4)).
L’effet
Fabry-Pérot
desétalons,
malgré
le faible coefficient de réflexion de leurs faces(R ~
4%),
est suffisant pour affiner la raie Une
légère
inclinaison permet aux étalonsd’agir
comme élémentssélectifs. L’accord en
fréquence
est réalisé par contrôle de latempérature
dechaque
étalon.Mais l’utilisation du laser LNA manque de
souplesse
et nécessite defréquents
réglages.
Eneffet,
l’étalon mince utiliséprécédemment
étantcassé,
nous n’avons pas réussi à bien stabiliser lelaser au moyen d’un nouvel étalon mince il se
produit
systématiquement
un saut de mode auxalentours de la
longueur
d’onde cherchée C’est pourquoi nous avonslargement
utilisé les diodeslasers étudiées récemment au laboratoire dans le cadre du pompage
optique
pour réaliser laplupart
de nos
expériences ;
ceci àchaque
foisqu’une
forte puissances n’était pas nécessaire.Diodes laser Des diodes laser
adaptées
au pompage optique de l’hélium ont été récemmentdéveloppées
parSpectra
Diode Laboratories[Major 93] ;
ellespeuvent
délivrer unepuissance
max-imale de 50 mW à la
longueur
d’onde de 1.083 03BCm, avec une monochromaticité correcte(de
l’ordre dequelques
MHz)
grâce
à latechnologie
DBR(Distributed
Bragg
Reflection).
La
fréquence
d’une diode laser peut être continûment accordée sur toute la structurehyperfine
Figure
1 4 Schéma deprincipe
du laser.température
de la diodegrâce
à un module à effet Peltier. On contrôle alors latempérature
dumilieu
amplificateur
(que
constitue le matériausemi-conducteur )
en mêmetemps
que celle de lacavité optique
(formée
par le réseau deBragg
situé à l’arrière de l’échantillon et la face avant de cemême
échantillon) ;
onpeut
ainsi continûment accorder lalongueur
d’onde de ladiode,
sans sautde
mode,
aurythme
moyen de 0 8Å/K
Le faisceau émis est trèsdivergent ;
il est collimaté aumoyen d’un
objectif
de focale 8 mm afin d’obtenir un faisceau presqueparallèle,
couvrant une assezgrande
surface de la cellule de pompage optique(faisceau elliptique
de 0.7x2cm
2
)
Le faisceau de sortie étant linéairementpolarise
on utilise une lame quart d’onde pour obtenir une lumièrecirculairement
polarisée
Une étude des
performances
du pompageoptique
par diodelaser,
réalisée au laboratoire[Stoltz 96c],
a montré que cettetechnique
est très efficace bien que lapuissance
lumineuse soit modeste . despolarisations
nucléaires de l’ordre de 50% peuvent
être atteintes dans l’hélium-3pur
(pour
des pressions comprises entre 0 4 et 16 Torr)
Eneffet,
le pompageoptique
via l’état métastable2
3
S
est un processus fortement nonlinéaire,
et despuissances
de l’ordre du milliwattpeuvent donner des
polarisations
significatives
Lasimplicité
d’utilisation de ces diodeslaser,
parailleurs peu
encombrantes,
disponibles
commercialement,
et peu chères encomparaison
d’un laserLNA,
nous a amenés à les utiliser àchaque
foisqu’une
fortepuissance
laser(et
donc une forteAmplificateur
à fibre Dans le cadre del’Imagerie
par RésonanceMagnétique
développée
aulab-oratoire,
et afin d’améliorer lesperformances
de pompageoptique
avec diodelaser,
unamplificateur
à fibre
(IRE-POLUS
YAM1083-500)
a été acheté. Ils’agit
d’une fibre de silicedopée
àl’Ytterbium,
qui
sert de milieuamplificateur.
Elle estinjectée
par une diode laser DBR communément utilisée aulaboratoire ;
ceci permet à la fois deprofiter
de la finesse d’accord enfréquence
de la diode eten même
temps
d’obtenir deplus
grandes puissances
de sortie. La diode laser estcouplée
à la fibreau moyen d’un collimateur.
Puis,
après amplification,
le faisceau est à nouveau collimaté. Pourobtenir une
polarisation
circulaire,
on faitprécéder
la lamequart
d’onde d’un cubepolariseur.
L’ensemble utilisé est compact
(250x150
mm
2
)
et ne nécessitequ’une
alimentation 9V/
1.5A,
cequi
est une améliorationappréciable
encomparaison
du laser LNAencombrant, qui
nécessiteune alimentation 380V
triphasé/
20A et un circuit de refroidissement.Cette nouvelle
technique
apermis
d’obtenir facilement unepuissance
disponible
de 0.5 W pour lepompage
optique,
et doncd’augmenter
nettement lapolarisation
nucléaire(~45
%
dans l’hélium-3 gazeux à 300K,
contre 20%
avec une diode laserseule ;
cesrésultats, plus
faibles que ceuxannoncés
plus
hauts,
ont été obtenus dans la celluleexpérimentale, qui
contient bienplus
de gaz que lespetites
cellulescylindriques
antérieurementétudiées)
[Chernikov
97].
1.1.1.4 Détection
optique
de lapolarisation
La mesure de la
polarisation
nucléaire obtenue par pompageoptique
dans un gaz d’hélium-3 peutêtre réalisée en utilisant des méthodes
optiques
[Bigelow 92].
Laplus simple
de ces méthodesconsiste à mesurer le taux de
polarisation
circulaire de la lumière émise par le gaz(voir
figure
1.1)
Eneffet,
unedécharge
étant utilisée pourpeupler
l’état métastable2
3
S
surlequel
opère
le pompageoptique, différents niveaux excités sont
peuplés
eux aussi et diverses raiesspectrales
de l’héliumsont émises par le gaz.
La
polarisation
circulaire de la lumière émise par ladécharge
estanalysée
au moyen d’unnouveau
dispositif
qui se substitue àl’ancien,
qui était constitué d’unphotomultiplicateur
et d’unpolarimètre
tournant continûment[Laloe 70]
Ledispositif
actuel(cf figure 1.5),
amagnétique, plus
compact, et qui ne nécessite pas d’air
comprimé,
consiste en une lamequart
d’onde suivie d’uncube
séparateur
C La lame quart d’onde est tournée d’unangle
45° parrapport
aux cotés du cubepolariseur,
de sorte que toute la lumière incidentepolarisée
circulairement est soittransmise,
soit réfléchie à 90° par le cube[Stoltz 96b]
La lumière
provenant
de larégion
centrale de la cellule àdécharge
est focalisée sur 2photodiodes
D
t
etD
r
Un filtre interférentiel.disposé
avant la lentille defocalisation,
sélectionne une raieFigure
15 Principe
de la détectionoptique :
les lentillesL
t
etL
r
focalisentl’image
du centre surles
photodiodes
D
t
etD
r
figure 1.2))
Les deuxphotodiodes
détectent doncrespectivement
lescomposantes
depolarisation
03C3+ et 03C3- de la raie sélectionnée.
Le taux de
polarisation
lumineuse P que nous souhaitons mesurer est :où
I(03C3
+
)
(respectivement
I))
-
(03C3
est l’intensité de la lumièrepolarisée
03C3+(respectivement 03C3
-
)
émise par ladécharge
Un circuitélectromque simple
permet
de mesurer directement dessignaux
proportionnels
à la somme(03A3)
et à la différence(0394)
des courants des 2photodiodes.
Dans le casidéal de
composants
électromques
etoptiques
parfaits,
le taux depolarisation
P seraitsimplement
donné par : P= 0394 03A3.
En
pratique,
diversdéfauts,
qui ont été étudiés dans la thèse d’EricStoltz,
interviennent. Nousen tiendrons
compte
enappliquant
un facteur 03B5 variant entre 0.93 et 0.96[Stoltz 96a]
tel que :e (P)
P= 0394 03A3. On
en déduit alors le taux depolarisation
nucléaire M de l’état fondamental par la formule suivante M = a(P)
xP,
où a(P)
est un facteurdépendant
de lapression
d’hélium-3[Bigelow 92]
1.1.2 Les doubles cellules
Notre méthode de
préparation
d’un échantillonliquide
d’hélium-3polarisé
repose sur l’actionsuc-cessive du pompage
optique
de l’hélium-3 enphase
gazeuse, quipermet
d’accumuler des noyauxd’hélium-3 dans un état de
spin
déterminé,
et d’unrefroidissement,
dont l’effet est de provoquer laliquéfaction
d’unepartie
de l’échantillon.Nous venons de voir que pour
plus
d’efficacité,
le pompageoptique
doit être effectué à 300 K. Il n’est paspossible
dans ces conditions de refroidir la cellule de 300 K à 0.5 K en untemps
inférieur au temps de relaxation de l’aimantation !Figure
1 6. Schémasimplifié
de l’ensembleexpérimental.
C’est pourquoi la méthode mise au point de
longue
date au laboratoire pourpréparer
l’échantillon d’hélium-3
liquide polarisé
utilise unelongue
cellule scellée(cf figure 1 6)
[Tastevin 88].
Dans la
partie
supérieure
de la cellule(volume A)
que nousappelerons
la"tête",
etqui
est située à 300K,
les atomes d’hélium-3 sont soumis au pompageoptique
Ils diffusent à travers unlong
tube de verre via un gros réservoir
(volume B) (sur
lequel
nous reviendronsplus
loin)
vers le basde la cellule scellée
(volume C),
volume destiné à contenir l’hélium-3liquide polarisé.
Le bas de la cellule est ancréthermiquement
aupoint
froid du cryostat à hélium-3. C’est ce volume que nousdésignerons
par la suite sous le nom de "celluleexpérimentale".
1.1.2.1
Caractéristiques
géométriques
Les
premières expériences
portant
sur la mesure de lapression
de vapeur saturante ont été effectuées dans des cellules scellées(cellules
n°1,
2 et3).
Puis,
devant lesproblèmes
de contamination du gazauxquels
nous avons étéconfrontés,
ces cellules ont étélégèrement
modifiées pourpermettre
lechangement
du gazd’hélium-3 ;
nous avons muni leur tête d’un robinet en pyrexgraissé
àl’apiezon
H dont nous savions par
expérience qu’il
negênait
pas le pompageoptique
(cellules
n° 4 et5).
Quant
auxexpériences
portant
sur lemélange
hélium-3/hélium-4,
antérieures aux connaissancesacquises
sur les cellules àrobinet,
elles ont été réalisées dans une cellule scellée.Figure
1.7 Schéma des doubles cellules utilisées.Toutes ces cellules ont été
fabriquées
en pyrex(cf figure 1.7) ;
ellescomportent
un volume depompage optique à
température
ambiante de formecylindrique
de 5 cm de diamètre et 10.5 cm dehauteur, un gros réservoir
cylindrique
lui aussi, de diamètre 3.4 cm et de hauteur 30 cm connectéà la tête par un tube de diamètre intérieur 0.3 cm et de
longueur
12 cm .Sous le
réservoir,
la cellule se termine par unlong
tubescellé,
de diamètre intérieur 3 mm sur les30 premiers
centimètres,
puis 4 mm sur les 7 dernierscentimètres ;
cetteaugmentation
du diamètreintérieur,
le diamètre extérieur restant constant,permet,
en affinant laparoi
de verre, d’améliorerle contact
thermique
entre l’hélium-3 contenu dans la cellule et lecryostat.
Lalongueur
totale de la cellule est de 90 cmLes quatre
premières
cellules destinées à mesurer lapression
de vapeur saturante del’hélium-3,
2)
à la celluleexpérimentale.
Nous verrons
plus
tard(partie
2toujours)
que lesproblèmes
de contamination du césium et du gaz d’hélium-3 ont été contournés en ne laissantplus
lecapteur
depression
dans lapartie
bassede la cellule
(où
laprésence
du bain d’hélium-4 le maintenait àtempérature
constante),
mais en lereliant au "bec" formé sur la "tête" de la cellule par le
robinet,
cequi présente
l’avantage
de ne lelaisser en contact avec le gaz d’hélium-3 que lors des
quelques
minutes que dure uneexpérience
de mesure depression
de vapeur saturante.Enfin,
la cellule scellée contenant lemélange
d’hélium-3/hélium-4
possède
une celluleexpérimentale
en forme de boule de diamètre 6 mm et non pas unsimple
cylindre
scellé.1.1.2.2 De l’intérêt du gros réservoir
On
peut
envisager
depolariser
leliquide
paréchange
diffusif avec le gaz orientéoptiquement
àtempérature
ambiante Mais ledéséquilibre
entre les nombres d’atomes concernés estgrand :
d’une part, le gaz soumis au pompage optique à 300 K sous une
pression
de l’ordre du Torr a unedensité
égale
à10
16
at/cm
3
,
d’autre part, les atomes situés dans la celluleexpérimentale
à 0.5K,
ont une densité de vapeur voisine de
5.2.10
18
at/cm
3
et une densitéliquide
de1.7.10
22
at/cm
3
.
Quelle
que soit l’efficacité des transferts entre les différentesparties
de la cellule et entreliquide
et gaz, on voit
qu’il
seraimpossible
depolariser
unequantité
suffisante deliquide,
compte
tenude son
T
1
(
T
1
~5 mm pour de l’hélium-3 purliquide
autour de 500 mK et ~20 min pour notremélange
hélium-3/hélium-4
dans cette même gamme detempérature).
Il suffit pour s’en convaincre d’estimer le temps de diffusion à travers un tube delongueur
30 cm et de faible diamètre(
4mm )
situé à bassetempérature
(
1 K pour sa partie basse à 20 K pour sapartie
haute ) :
cetemps
estde l’ordre de
quelques
50 minutesOn choisit donc de
polariser
le gaz en maintenant tout l’hélium-3 sous forme de vapeur(c’est-à-dire en maintenant le volume C à environ 1
K),
afind’augmenter
le nombre d’atomes dans les volumes utiles au pompage optique et à la construction de l’aimantation dans le gaz(c’est-à-dire
A etB),
puis de le refroidirrapidement
pour obtenir la condensation de l’hélium-3 là où on veutétudier le
liquide polarisé
(volume
C)
Pour
augmenter
la proportion d’hélium-3polarisé,
il faudrait soit maintenir la celluleexpérimentale
à unetempérature
biensupérieure
à 1 K(mais
ce n’est pas réalisable si l’on veutrefroidir
rapidement
l’hélium-3 à 0 5 K par lasuite),
soit avoir un volumesusceptible
de contenirdes atomes d’hélium-3
polarisés
plus grand
C’est dans cetteoptique
que nos cellules contiennentun
grand
réservoir(B)
de gaz fortementpolarisé ,
il n’est en effet paspossible d’augmenter
la tailleLes atomes d’hélium-3 diffusent de la "tête" A vers B
(dont
latempérature
estcomprise
entre20 K pour sa
partie
basse et 150 K pour sapartie
haute)
en 2 minutes seulement. D’autrepart,
legros réservoir est un
cylindre
de 3.4 cm dediamètre,
danslequel
letemps
de relaxationlongitudinal
T
1
vautplusieurs
dizaines de minutes. Ces conditionspermettent
d’accumuler du gaz d’hélium-3polarisé
dans le réservoirB,
lui-même très mal "connecté" à la celluleexpérimentale
C : lestemps
caractéristiques
de diffusion entre B et C(le
tube situé entre B et Cayant
unetempérature
comprise
entre 1 K et 20K),
de l’ordre de 50min,
sont suffisammentlongs
pour que la construction de l’orientation nucléaire dans B ne soit pasgênée
par laprésence
de C.On voit
qu’on dispose
ainsi d’unegrande
réserve d’hélium-3polarisé.
Il suffit alors de refroidirrapidement
Cjusqu’à
0.5 K pourliquéfier
ces atomes d’hélium-3.Après
les mesures, il suffira de réchauffer C pourévaporer
leliquide
condensé dans la cellule etpréparer
un nouvel échantillon.P.J Nacher et G Tastevin ont montré l’efficacité de cette
technique
depréparation
d’hélium-3liquide polarisé
[Tastevin 92a]
ils ont pu obtenir duliquide
pur à 450mK,
aimanté à 50%.
Remarques
(i)
Lestemps
de diffusion sont calculés en tenant compte descaractéristiques
géométriques
d’unecellule
type
et de la carte destempératures
lelong
de cettecellule,
mesuréeexpérimentalement.
(ii)
Cette même carte detempérature
nouspermet
de calculer laproportion
d’atomes situés sous le ventre, et donc nonpolarisés
avant le refroidissement : elle esttypiquement
de l’ordre de 10%
pour une cellule à hélium-3 pur et 20%
pour la cellulehélium-3/hélium-4.
Ceci veut dire quel’aimantation maximale dans le
liquide
sera de 90%
(respectivement
80%)
celle obtenueinitiale-ment dans le gaz. Ces
pertes
incontournables de l’aimantation lors du processus deliquéfaction
sont tout à fait raisonnables
1.1.2.3
Remplissage
des cellulesDe nombreuses
précautions
sont prises au moment dusoufflage,
nettoyage etremplissage
descel-lules,
car il est nécessaire que la surface interne de la cellule soit initialement aussi propre quepossible
eneffet,
lesimpuretés
de typemagnétique
contenues dans le pyrexpeuvent
conduire à la perte de l’orientation d’un atomelorsque
celui-ci rencontre uneparoi.
Toutes les cellules scellées ont été
remplies
par JBrossel, après
plusieurs jours
d’étuvage
dansun four à 200 °C sous vide
poussé
(P ~
10
-6
mbar)
C’est latempérature
maximale que nouspouvons nous permettre à cause de la
présence
d’un réservoir de césium en verre connecté à lacellule
(
le réservoir permettra d’introduire unepetite
quantité
de césium dans la celluleaprès
nettoyage de
celle-ci ,
son rôle sera décrit dans unparagraphe
spécifique(
1.1.2.4)).
Dans le cassoumettre le capteur à de trop hautes
températures. Après étuvage,
la cellule estremplie
d’hélium-3(autour
d’1mbar),
soumise à desdécharges
hautesfréquences ( GHz )
intenses,
et vidée. Cette dernièreprocédure
estrépétée plusieurs
fois ;
puis
le césium est introduit dans lacellule,
suivi de l’échantillon gazeux d’hélium-3. La cellule est alors scellée.Quant
aux cellules àrobinet,
elles ont été étuvées etremplies
dans le laboratoire même : desfils chauffants
répartis
autour de la cellule et entourés depapier
aluminium maintiennent la cellule à unetempérature
de l’ordre de 200 °C(plutôt
plus
au niveau de latête,
et moins au niveau duréservoir à
césium,
ducapteur
depression
et durobinet),
sous vide.Après
3 à 4jours,
lapression
dela pompe étant inférieure à
10
-6
mbar,
la cellule estremplie
d’hélium-3(autour
d’1mbar),
soumise à desdécharges
hautesfréquences
intenses et vidéeplusieurs
fois ;
puis
le césium est introduit dans lacellule,
suivi de l’hélium-3. Le robinet de la cellule est alorsfermé,
et la cellule détachée du banc deremplissage.
Les
quantités
introduitesrépondent
à 2exigences principales :
d’unepart,
comme on l’a vu, lepompage
optique
dans l’hélium-3 pur estoptimal
pour despressions
inférieures aumbar ;
d’autrepart, la gamme de
températures disponibles
pour l’étude de l’hélium-3liquide polarisé
et la quan-tité d’atomes d’hélium-3 dans laphase liquide
sont d’autantplus
grands
que le nombre d’atomes d’hélium-3présents
dans la cellule estgrand.
C’estpourquoi
nous avons choisi deremplir
noscellules d’hélium-3 pur sous 4 Torr
(cellules
n° 3 à5)
ou sous 3 Torr(cellules
n° 1 et2)
à300K,
c’est-à-dire d’introduire
respectivement
10003BCmol
ou 7503BCmol.
Les
quantités
d’hélium-3 introduites au moment duremplissage
àtempérature
ambiante sonttelles
qu’elles
donnent,
lorsque
la cellule estplacée
dans lecryostat
et que tout l’hélium-3 estmaintenu sous forme de gaz
(la
température
de la celluleexpérimentale
étant alors de 1K),
debonnes conditions pour le pompage
optique :
une pression deremplissage
de 4 Torrcorrespond
dans nos conditions
expérimentales
(compte
tenu de la carte destempératures
lelong
de lacellule)
à unepression
de 0.9 Torr lors du pompageoptique,
cequi
est un boncompromis.
Laliquéfaction
interviendra alors pour une
température
du bas de la cellule de l’ordre de 630mK,
cequi
correspond
à une pression de vapeur saturante de 0 72 Torr
(égale
à lapression
de vapeur sèche pour latempérature
considérée)
Le volume de l’échantillonliquide
sera dequelques
mm
3
(environ
3mm
3
)
à 500 mK
En ce
qui
concerne la cellule àmélange
hélium-3/hélium-4,
danslaquelle
nous avons seulementcherché à mesurer le
temps
de relaxationlongitudinal
T
1
et pourlaquelle
le pompageoptique
n’était pascrucial,
27003BCmol,
dont 20%
d’hélium-3 ont été introduites. Cequi
correspond
à unepression
totaleacceptable,
de l’ordre de 2Torr,
pour le pompage optique, en mêmetemps
qu’à
unequantité
1.1.2.4 L’enduit de césium
Les interactions de Van der Waals attractives entre l’hélium et la
paroi
induisent destemps
deséjour
enphase
adsorbée d’autantplus longs
que latempérature
est basse. La relaxation sur lesparois
devient alors très forte à bassetempérature.
Afin de diminuer les interactions de Van derWaals,
et en raison de son caractère faiblementliant,
un film de césium estdéposé
sur lesparois.
Le césium se substitue maintenant à
l’hydrogène
moléculaireprécédemment
employé
dans ce but[Tastevin 87] [Lefevre 85]
(les
deuxtechniques
utilisées sont très efficaces pour inhiber la relaxation desspins
nucléaires sur les parois de lacellule,
mais l’utilisationd’hydrogène
moléculaire estplus
délicate à mettre en
oeuvre).
Comme nous l’avons vu
précédemment,
la cellule est scellée(ou
son robinetfermé)
après qu’on
ait introduit la
quantité
déterminée d’hélium-3 oud’hélium-3/hélium-4,
ainsiqu’une petite quantité
de césium. Le césium est fondu et mis en contact avec toutes les
parois
intérieures de la cellule(hormis
la "tête" de la cellulequi
sera maintenue à 300 K et où on ne craint donc pas la relaxationsur les
parois),
avant d’être"rangé"
dans sonpetit
réservoir situé sur le côté du gros réservoir B. Cetraitement permet le
dépôt
d’un film très mince de césium sur lesparois
de la cellulequi
demeuretransparente.
Un film très mince de césium est ainsi
déposé
sur lesparois
de lacellule ;
l’échantillon gazeuxà basse
température
n’est alorsplus
en contactqu’avec
desparois
traitées au césium.L’expérience
a montré que ce
type
de surface provoque de faibles taux de relaxation de surface de l’aimantation[Tastevin 92b].
1.2
Description
du
réfrigérateur
à
hélium-3
Des mesures
préliminaires
de pression de vapeur saturante[Tastevin 94]
ont montré la nécessité dedisposer
d’unréfrigérateur
suffisamment stable entempérature
pour destempératures
voisines de0 5 K En
effet,
ils’agit
de mesurer lapression
de vapeur saturante en fonction del’aimantation,
àtempérature donnée ;
comme lapression
de vapeur saturante duliquide
varie très vite en fonctionde la
température,
celle-ci doit êtreparfaitement
stable(à
unetempérature
T de 480mK,
unécart de 1
mK,
soit 0.2%,
correspond
à un écart relatif enpression
de 2%).
C’estpourquoi
laconstruction d’un nouveau
réfrigérateur
à hélium-3 a étéentreprise
au laboratoire.La
principale
modification de principeapportée
concerne la connexionthermique
de lacel-lule . alors