1.1 Préparation d’un gaz d’hélium-3 polarisé
1.2.1 La partie hélium-4/azote
1.2.1.3 Le pot à hélium-4
Il consiste en un réservoir creusé dans un bloc de cuivre situé dans la boîte à vide
(cylindre
dehau-teur 70 mm et de diamètre 11
5 mm),
qui servira de thermalisation.L’injection
d’hélium-4liquide
provenant du bain à 4.2 K environnant se fait par un tubecapillaire
encupro-nickel.
L’extrémité ducapillaire
est écrasée pour obtenir uneimpédance
de détenteoptimale.
Uncompromis
doit être choisi un fort débit donne unegrande
puissancefrigorifique,
mais aussi unepression
limite élevée. donc unetempérature
limiteplus grande (Nous
utilisons uncapillaire
écrasé dont le débitFigure
1.11:Passage
de fils étanche pour lecryostat
à hélium-3.mesuré à
température
ambiante vaut 1.2cm3
d’air par minute pour une différence depression
0394P =500 mbar A
froid,
la puissancefrigorifique correspondante
estégale
à 10mW.).
L’hélium-4 est alors
aspiré,
ce qui diminue latempérature
à une valeur de l’ordre de 1.2 Ken
régime permanent
Pour éviter que desimpuretés provenant
du bainprincipal
d’hélium-4 nebloquent
lecapillaire écrasé,
nous avonsplacé
un filtre(composé
de cuivrefritté)
en amont ducapillaire (cf figure 1.12)
Le pot à hélium-4 sert
d’étape
intermédiaire pour le refroidissement : tous les fils menant auréfrigérateur
à hélium-3 seront d’abord thermalisés à son contact, de même que les tubes contenantl’helium-3
1.2.2 Le
réfrigérateur
à hélium-3L’hélium-3 gazeux
(après
avoir étéprérefroidi
dans le baind’hélium-4,
et débarrassé de sesimpuretés
dans des frittés de cuivre
présents
sur laligne d’hélium-3)
est tout d’abord refroidi etliquéfié
aucontact du pot à hélium-4
(T
= 1.2K) ,
puis il s’écoulejusqu’au
pot àhélium-3,
où il estpompé
afin d’être refroidi entre 1.2 K et 0.4 K. Afin de
pouvoir
varier latempérature limite,
ondispose
de 2lignes d’injection
d’hélium-3indépendantes qui
aboutissent au pot à hélium-3. Elles consistenten 2 tubes de diamètres 1 1 5 mm et de diamètres 0.4x0 7 mm.
Plutôt que de thermaliser le flux d’hélium-3 au pot à hélium-4 en enroulant les
injections
Figure
1.12: Pot à hélium-4.cuivre
qui
constitue le pot à hélium-4(cf figure 1.13).
Onaugmente
ainsi la surface de contact de thermalisation.Les
injections
arrivent enfin aupot
à hélium-3. Celui-ci est uncylindre
de cuivrefermé, percé
sur sa facesupérieure
par laligne
de pompage et les deuxinjections.
Sa base estrainurée,
cequi
forme des
plots
ou créneaux(de
hauteur 3 mm et de surface 5mm2).
Cecipermet d’augmenter
la surface de contact duliquide
d’hélium-3 avec le cuivre Cette base est elle-même solidaire d’uneplaque
de cuivred’épaisseur
2.5 mm et de diamètre total 87 mm,percée
de trous de diamètre 3 2 mm surlesquels
viendront s’ancrer tous les éléments(la
celluleexpérimentale
enparticulier)
maintenus auplus
froid. Laplaque
de cuivre et tous les éléments de thermalisation aupoint
froidont été
passivés
par une dorureélectrochimique (Dorure
50 deDalic)
afin d’éviter la formationd’oxydes qui gêneraient
la thermalisation.Le
réfrigérateur
à hélium-3 peut être utilisé en continu(en
faisant recirculerl’hélium-3)
ou eninterrompant
l’injection
d’hélium-3(ce qui
permet d’atteindre destempératures plus basses).
Lecircuit d’hélium-3 est en effet un circuit fermé
(cf figure 1.14).
Lapartie
extérieure aucryostat
comporte 2 pompes
qui
ont étélégèrement
modifiées afin de les rendre étanches à l’hélium-3 : unepompe Alcatel 60
m3/h (modèle 2063)
et une pompe Alcatel 15m3/h (modèle
Pascal15) placées
enparallèle :
le choix de l’une ou l’autre(voire
les 2 en mêmetemps)
de ces pompespermet
deFigure
1 13: Thermalisation de l’hélium-3 au contact du pot àhéhum-4 ;
pot à hélium-3.1.2.3
Dispositif
de thermalisation de la cellule en verreLes contacts
thermiques
dans la boîte à vide sont réalisés de lafaçon
suivante : un faisceau de fils de cuivre(8
fils de cuivre de diamètre 1 mm chacun afin degarder
assez desouplesse)
brasés à l’autre extrémité sur unpetit cylindre
de cuivre doré entoure la cellule sur environ 1 cm. Un enduit de vernis GE 7031(General Electrics)
améliore le contactthermique
au niveau de la cellule. A l’autrebout,
lecylindre
decuivre, percé
pour safixation,
est fortement vissé sur l’élément froid de référence(plaque
decuivre,
pot à 1 K ouplaque
à 4K).
La cellule est tout d’abord reliée
thermiquement (dès
son entrée dans la boîte àvide)
auflasque
(T
= 4.2K), puis
aupot
à 1.2 K afin d’absorber unepartie
de la chaleur amenée par le pyrex versla cellule
expérimentale (cf figure 1.15).
Ce contact favorise uneplus
faibletempérature
finale de l’échantillonliquide polarisé Enfin,
au niveau de la celluleexpérimentale,
un faisceau de fils decuivre thermalise la zone d’étude à la
plaque
de cuivre(point
froid duréfrigérateur
àhélium-3).
Figure
1.15. Thermalisation de la cellule en verre.1.2.4 Mesures des
températures
- des résistances
Allen-Bradley (R
= 10003A9)
sontdisposées
à différentes hauteurs dans le bainhélium-4 ;
elles permettent de connaître enparticulier
la cartethermique
au niveau du réservoirB,
- d’autres résistancesAllen-Bradley (R
= 10003A9), disposées
dans la boîte àvide, permettent
de vérifier le bon fonctionnement du
pot
àhélium-4,
et de contrôler ledégazage
de la pompe àcharbons,
-
enfin,
pour les mesures detempératures
entre 0.4 K et 4K,
nous avons utilisé des résistancesAllen-Bradley (R
= 2203A9),
étalonnées dans cette gamme detempérature.
Ces résistances sontmesurées à l’aide d’un pont de mesure de résistances AVS 47
(RV-Elektroniikka),
avec unmontage
"4 fils" En
particulier.
lapuissance
nécessairement introduite pour la mesure des résistances estde l’ordre de 1 nW et ne
perturbe
pas les mesures detempérature (ce
que nous pouvons vérifier enfaisant varier le courant
envoyé
par le pont la variation duchauffage correspondant
ne modifie pas la mesure de latempérature)
Les mesuresélectriques
sont effectuées au moyen de filslaiton ;
des
précautions
ont été prises afin d’éviter les boucles de masse au niveau des connexions.Ces résistances sont entourées d’un fil de cuivre servant à la connexion
thermique
etnoyées
dans une résine
époxy (Stycast 1266)
Le fil de cuivre est enroulé autour de la celluleexpérimentale
ou de laplaque
de cuivre(point
froid duréfrigérateur)
et maintenu enplace
par du vernis GE 7031(General Electrics)
Elles ont été
préalablement
calibrées contre lapression
de vapeur saturante de l’hélium-3. Leurstabilité,
lors des différentscyclages,
s’est avéréelargement suffisante,
de même que leur sensibilité.Remarquons
que les thermomètres sont situés en dehors de la cellule(voir figure 1.16) :
nous ne pouvons mesurer que latempérature
des différentesparties
du pyrex et non de l’échantillon lui-même Cette limitation n’est pasgênante
ici en raison de la faiblesse des courants de chaleur qui circulent dans la cellule au niveau de la celluleexpérimentale
d’unepart [Stoltz 96a]
et de laprécision requise
d’autre part nosexpériences
sur l’hélium-3liquide polarisé (de
même quenos
expériences
sur lesmélanges)
ne nécessitent pas deconnaître avec une précision
absolue latempérature ;
seule une bonne sensiblité importeEn
fait,
il convient depondérer
cette affirmation nous verrons eneffet,
lors de lapartie 2,
que le thermomètre n’est pas assez biencouplé
auliquide
pour permettre l’observation de la variation detempérature adiabatique
attendueFigure
1 16 Mesure destempératures
Latempérature
mesurée dans la suite est celleindiquée
par la résistance