Étude des trichites de fer par diffraction d'électrons

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Submitted on 1 Jan 1963

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Étude des trichites de fer par diffraction d’électrons

R. Jouty, R. Régis, M. Régis

To cite this version:

R. Jouty, R. Régis, M. Régis. Étude des trichites de fer par diffraction d’électrons. Journal de

Physique, 1963, 24 (8), pp.587-590. �10.1051/jphys:01963002408058700�. �jpa-00205535�

ÉTUDE DES TRICHITES DE FER PAR DIFFRACTION D’ÉLECTRONS Par MM. R. JOUTY, ^R. RÉGIS et Mme M. RÉGIS,

Laboratoire de Physique ^des Métaux, Faculté des Sciences de Montpellier.

Résumé.

Des trichites de fer préparées par la méthode de Brenner ^{ont été} étudiées par dif- fraction électronique par transmission. Suivant les épaisseurs des trichites employées, ^des

^N- patterns ^{», des}

L-patterns » ^{ou des}

P-patterns

^{ont été} obtenus. On montre ainsi qu’on peut

obtenir par la méthode de Brenner des monocristaux filamentaires de ^très grande perfection.

Abstract.

Iron whiskers, grown by reduction of ferrous halide, have been studied by ^trans-

mission electron diffraction.

In these experiments, N-patterns, L-patterns ^and P-patterns ^were obtained, using crystals ^of

different thickness. P-patterns, which consist of Kikuchi lines, ^{indicate a} high degree ^of crystal-

line perfection.

24, 1963,

Introduction.

A la suite de la découverte de leurs propriétés mécaniques exceptionnelles, ^{les tri-}

chites métalliques ^ou monocristaux filamentaires,

ont fait l’objet de nombreux travaux. Il est actuel- lement possible d’obtenir des trichites par voie chi-

mique, électrolytique ^ou mécanique ^{en dehors de}

celles qui poussent spontanément ^sur les couches minces métalliques.

Par des essais de flexion et de traction on a

trouvé des pourcentages d’allongement élastique ^de

l’ordre de grandeur prévu pour des cristaux par- faits.

L’intérêt que présentent ^{ces cristaux est double :}

étant donné leurs propriétés mécaniques, ^{il serait}

intéressant de pouvoir préparer ^des trichites de

plus grandes dimensions ; ^d’autre part, la connais-

sance de leur mécanisme de croissance doit _appor- ter des renseignements précieux dans l’étude de la croissance des cristaux.

Expériences.

Les trichites de fer étudiées ^ont

été préparées par voie chimique, ^en utilisant la méthode de Brenner. Cette méthode permet ^d’obte-

nir des monocristaux filamentaires de fer en

réduisant un halogénure (FeCl2) ^par l’hydrogène

à haute température [1].

Les expériences de diffraction par transmission ont été réalisées à l’aide d’un microscope ^élec- tronique ^{« JEM ».}

Les trichites qui ^ont fourni des diagrammes ^de

diffraction intéressants ont des diamètres de l’ordre du demi-micron. Ces diagrammes ^ont présenté ^à plusieurs reprises ^des lignes de Kikuchi. C’est là

une preuve que ^{ce sont} des monocristaux de grande perfection.

Nous avons obtenu trois types ^de diagrammes distincts, correspondant ^{à des} épaisseurs ^diffé-

rentes des cristaux diffractant.

Le cliché I correspond ^{à la} première catégorie ^de diagrammes ^où

N-pattern ^». Le cliché II corres-

pond à la seconde catégorie, ^{notée «} L-pattern ^»

par Kikuchi. Les clichés III, ^{IV et V} s’assimilent à la troisième catégorie ^ou

P-patterns

qui ^se composent de réseaux de lignes ^{de Kikuchi} [2].

CLICHÉ I.

Le cliché 1 est fourni _par ^un cristal si mince qu’on supposera que la diffraction est due à un réseau cristallin à deux dimensions. Dans

FIG. 1. - Cliché I.

ces conditions, ^on interprète ^le diagramme ^en

considérant la plaque photographique ^{comme la}

section par ^un plan ^{du réseau} réciproque. ^{On né-} gligera ^la troisième condition ^{de Laue et les} deux

premières donnent alors les maxima d’interf é-

rences pour ^un rayonnement ^de longueur ^d’onde

:

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01963002408058700

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Les intersections des deux séries de cônes de révolution donnés par les deux équations ^ci-dessus

fournissent les directions des rayons diffractés.

On voit ainsi, d’après ^la position des taches dans le cliché I, que le rayon incident est prati- quement parallèle à la direction (111) ^{du réseau} primitif.

CLICHÉ II.

Le second diagramme correspond

aux

Laue-patterns ». ^{Sur ce} cliché, les taches les plus ^{intenses se} répartissent ^{sur des} ellipses.

FiG. 2. - Cliché II.

Toutefois, ^{le cliché est} perturbé par trois fac- teurs différents :

a) On observe ^une croix blanche partant ^{de la}

tache centrale. Cette croix est apparue ^{sur tous} les clichés de diffraction que nous avons effectué

sur des trichites. Elle est due à la caustique prove- nant de l’astigmatisme du condenseur.

b) ^Les spots situés les plus près ^{du centre sont}

constitués de taches doubles. En principe, ^les

taches doubles sont attribuées à des macles à l’intérieur du cristal. Ce n’est pas le ^cas ici. Elles sont dues à la façon ^{dont on} place ^le diaphragme

pour augmenter l’intensité transmise.

De part ^et d’autre de la trichite, ^le diaphragme

laisse passer ^deux petits ^{faisceaux directs. Lors-} qu’on ferme peu à peu le diaphragme jusqu’à ^ce

que ^tous les rayons passent ^{à travers la} trichite,

on voit les deux taches de chaque paire ^se rappro- cher l’une de l’autre jusqu’à ^{former une seule} tache, ^et l’intensité diminue.

c) ^{La troisième} perturbation ^est constituée par

une zone diffuse plus claire, qui traverse tout le

cliché. _{On pense} qu’elle provient de la diffusion

inélastique ^des électrons incidents.

Tant qu’on ^fait diffracter des électrons sur des cristaux très minces, ^on obtient des diagrammes

du premier type. Lorsque l’épaisseur ^{du cristal}

est accrue, ^on obtient un cliché du type « L-pat- tern », ^{c’est le cas de notre second} diagramme.

Ici, ^{on ne} peut plus négliger ^{la troisième condition}

de Laüe qui ^tient compte ^de l’effet de la troisième dimension du cristal. Cette condition s’écrit :

qui implique que les rayons diffractés ^seront portés

par ^une famille de cônes de révolution, ^{leur axe} ayant ^même direction que ^c.

Les intersections de ces cônes avec l’écran d’ob- servation sont en général ^des ellipses. ^{Les taches}

fournies _par le réseau à deux dimensions ^et qui

se trouvent au voisinage ^des ellipses ^{ont une inten-}

sité _accrue, tandis que les autres sont très aff ai- blies. En particulier, si la direction de c est para- lèle au faisceau incident, ^les ellipses ^deviennent

des familles de cercles concentriques.

Les diamètres du premier ^{et du second cercle}

à partir ^du spot central, ^{sont dans le} rapport 1/B/2?

comme on peut le voir dans la formule :

tirée de la troisième condition de Laue. p ^est l’angle ^entre le faisceau incident et le diffracté.

Ces cercles, légèrement ^décentrés par rapport ^à

la tache centrale (ce décalage provient ^d’une légère inclinaison du cristal), apparaissent ^encore

sur le cliché III.

CLICHÉS III, IV, V. - Ces clichés _correspon- dent à des trichites plus épaisses que celles qui

ont fourni les diagrammes ^{1 et II. Le} cristal four- nissant le cliché III, ^où les cercles concentriques apparaissent ^{encore, est} plus mince que celui donnant le diagramme IV, ^{où les} lignes ^{de Kikuchi}

subsistent seules.

L’indexage ^{du cliché IV a été fait en utilisani}

la méthode de Kikuchi.

On peut ^{établir une relation entre la distance} interréticulaire et l’espacement ^{des deux} lignes

de Kikuchi correspondantes :

a est la distance séparant ^deux lignes ^d’une paire.

paire.

L est la distance parcourue par les électrons

entre le cristal et l’écran.

0 est l’angle ^de Bragg.

dpqr ^est la distance réticulaire de la famille de

plans réfléchissant.

A l’aide de cette relation, ^on peut ^déterminer

l’orientation du monocristal _par rapport ^{à la} pla-

589

FIG. 3.

Cliché III.

que photographique, ^et vérifier les valeurs des distances interréticulaires.

On peut indexer les clichés _par différentes mé- thodes (projection stéréographique, projection gno-

monique), ^{comme l’a montré Wilman} [3]. ^On peut

aussi utiliser la méthode de Kikuchi, c’est-à-dire dessiner sur la plaque photographique ^{les traces}

des plans réticulaires correspondant ^à chaque paire ^de lignes. ^{La trace du} plan réticulaire four- nissant une paire ^de lignes est, ^{sur la} plaque photo- graphi’que, ^{la droite} parallèle ^{aux deux} lignes ^d’une paire, ^{et située au} milieu de la distance qui ^les sépare. ^{Les traces de ces} plans ^sont ensuite affec- tées de leurs indices respectifs.

La constante de l’appareil ^{est mesurée à l’aide}

de diagrammes ^de diffraction sur une mince feuille d’or.

Lorsque ^{la constante de} l’appareil, X.L, ^est

connue, ^on peut appliquer ^aux clichés fournis par les trichites la formule citée plus ^{haut. On mesure}

au négatoscope, à l’aide d’une loupe ^{et d’une} règle ^finement graduée, ^les espacements ^{entre les}

deux lignes ^de chaque paire ^{sur la} plaque photo- graphique. ^{On en déduit les distances interréti-}

culaires et de là, les indices des plans ^réfléchis-

sants.

Des arcs de paraboles apparaissent ^{sur les cli-}

chés IV et V. Ces paraboles n’apparaissent jamais

dans les clichés de diffraction par réflexion ^et sont fréquentes ^en transmission. Leur origine ^est

controversée. Certains ^auteurs supposent que ^ces courbes sont dues à une diffraction par la ^surface.

On peut penser aussi qu’une ^telle parabole ^est l’enveloppe ^des lignes ^noires correspondant ^{à une}

famille de plans ^{en zone. On} peut effectivement

Il

FIG. 4.

a) Numérotage ^des lignes brillantes du cliché IV.

b) Tracés des plans réticulaires.

590

FIG. 5.

Cliché V.

attribuer l’arc de parabole ^des clichés IV et V à la famille de plans correspondant ^aux lignes 9, 10,11, 12,13 qui appartiennent ^{à la zone} (0,1,1).

Conclusion.

Il est bien connu que la pré-

sence de lignes ^{de Kikuchi} indique ^un degré ^élevé

de perfection cristalline. Il est d’ailleurs très rare

que les lignes ^{de Kikuchi} apparaissent ^{sur des} diagrammes de diffraction de cristaux métalliques,

car la préparation des échantillons introduit sou-

vent des déformations plastiques. ^{Il est} beaucoup plus ^{facile d’en obtenir en} utilisant des mono-

cristaux non métalliques.

Jusqu’ici, ^{la seule} observation de lignes ^de

Kikuchi fournies par des trichites ^a été faite _par

Charsley ^{et Rush} [4] ^{en utilisant des}

proper-

whiskers » de cadmium, c’est-à-dire des trichites

qui poussent spontanément. ^{Nous avons obtenu}

des résultats comparables ^en utilisant des mono-

cristaux filamentaires préparés par voie chimique.

De plus, l’identité des clichés IV et V qui ^ont

été pris ^{en deux} régions différentes d’une même

trichite, ainsi que la finesse des lignes ^{sur les cli-}

chés sont de nouvelles preuves de la perfection

de ces monocristaux.

Les expériences de diffraction ont été réalisées dans le service de microscopie électronique ^{de la}

Faculté des Sciences de Montpellier, ^{et l’ensemble}

du travail a bénéficié du soutien financier de la Direction des Recherches et Moyens d’Essais du Ministère des Armées.

Manuscrit _reçu le 9 avril 1963.

BIBLIOGRAPHIE

[1] BRENNER, ^Acta Met., 1956, 4, 62.

[2] KIKUCHI, ^Proc. Imp. Acad., 1928, 4, 271-354 ; Jap. ^J.

Phys., 1928, 5, 2.

[3] WILMAN, ^Proc. Phys. Soc., LX, 1948, 4, 341.

[4] ^{CHARSLEY et} RUSH, ^Phil. Mag., 1958, 3, 8, 508.