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Préparation et étude de quelques films minces de hauts
polymères utilisés en physique nucléaire
S. Vuccino
To cite this version:
PRÉPARATION
ETÉTUDE
DEQUELQUES
FILMS MINCES DE HAUTSPOLYMÈRES
UTILISÉS
ENPHYSIQUE
NUCLÉAIRE
Par Mme S. VUCCINO,
Institut du Radium.
Sommaire. 2014 L’auteur étudie ici les conditions
physicochimiques de l’étalement des couches poly-moléculaires sur liquide et sur solide, en vue de l’utilisation des films minces comme support de source
radioactive et fenêtres de compteur à paroi mince.
La matière première a été choisie parmi les hauts polymères possédant de bonnes qualités de
résis-tance mécanique et chimique. Ils ont été dissous dans des solvants organiques ne contenant pas d’atomes lourds et répondent aux conditions d’étalement sur eau ou sur verre.
Les films minces polymoléculaires obtenus sont de l’ordre de 10-3 03BC sur une surface de quelques centimètres carrés. L’épaisseur et l’homogénéité des films ont fait l’objet d’une étude optique utilisant la méthode interférentielle et le microscope à contraste de phase.
L’auteur a étudié les propriétés chimiques de ces films minces, leur résistance à l’attaque des acides
jusqu’à concentration N et à température normale. Leur résistance ohmique a été mesurée avec une
installation électrométrique à lampe bigrille. L’article se divise ainsi :
1. Introduction : utilisation des feuilles minces en Physique nucléaire. 2014 2. Les hauts
polymères
utilisés. Leurs propriétés. 2014 3. Conditions de l’étalement sur le
verre et sur l’eau. Influence du solvant
et de la concentration. - 4. Indications sur le relèvement des films étalés sur l’eau et sur le verre. 2014
5. Propriétés des films minces : résistance ohmique et résistance chimique. Étude optique des films minces. - 6. Conclusions.
JOURNAL PHYSIQUE 13,
i95~
1. Introduction. - Les feuilles minces
présentent
un
grand
intérêt en radioactivité. On les utilise dansla
préparation
dessupports
de sources radioactivesainsi que dans la
protection
de ces sources et dansla fabrication des
compteurs
à fenêtre mince. Les feuilles lesplus
couramment utilisées sont lesfeuilles minces
métalliques,
celles de mica et cellesconstituées par un haut
polymère
en couchespoly-moléculaires,
que l’ondésignera
sous le nom de« films ».
Les feuilles
métalliques
convenables
pour lescompteurs
d’électrons de faibleénergie
sont enalu-minium
d’épaisseur supérieure
à 20 li. environ(5,~ mg jcm2);
il est difficile d’obtenir des feuillesplus
mincesexemptes
de trous; on utilise aussi des feuilles minces de Be de 5o à(g
à 18mg/cm2)
sur une surface de l’ordre du centimètre carré
beau-coup
plus
transparente
aux rayons X de faibleénergie.
Pour les
supports
de sources, onpeut
obtenir dessupports
en Al battu deo,5 àJ.
environ(0,13 mg ~cm2),
très
fragiles
et peu résistants auxagents
chimiques.
Le mica se clive avec un peu de
pratique
[ 1
]
jusqu’à
i on l’utilisefréquemment
commefenêtre de
compteur,
en feuillesd’épaisseur
de(5
mg sur un diamètre deplusieurs
centimètresét il
supporte
aisément une différence depression
del’ordre de la
pression
atmosphérique.
Pour desépais-seurs
plus
faibles,
il est nécessaire deremplir
lecompteur
à unepression
voisine de i atm etd’uti-liser
unremplissage
différentiel;
onpeut
alorsutiliser une fenêtre de mica
jusqu’à
1,5mg/cm2
environ sur un diamètre de l’ordre de 2 cm. Au
delà,
il faut une
grille
pour lasupporter.
Commesupport
de sources, le mica
peut
être clivé sur 1 cm2 environjusqu’à
o@5
mg /cln2,
il est alorsfragile,
mais résisteassez bien aux
agents
chimiques.
Les films minces de collodion sont connus
depuis
longtemps
[2],
mais ce n’est quedepuis quelques
années que l’utilisation des hauts
polymères
apermis
la fabrication de films très minces
polymoléculaires,
d’épaisseur
minimum de l’ordre de 1( I o-2
Ces films sont aussi utilisés avec une
épaisseur
del’ordre de
50 03BCg/cm2
comme fenêtre decompteur
dans les
spectromètres
~.
L’utilisation de ces films très minces
permet
deréduire,
dans degrandes proportions,
leback-scattering
des électrons de faiblesénergies
et lapénétration
de la matière radioactive dans lesupport;
en outre, on diminue aussi considérablement la
perte
d’énergie
des électrons lors de la traversée de cesfilms
(on
peut
la réduire àquelques
kiloélectrons-volts).
Deplus,
il existe des filmsqui présentent
unegrande
résistance aux acides et aux bases. Par contre, tous ces films minces sont de bons isolants engénéral
et se
chargent
doncfacilement;
ilspeuvent
alorsperturber
l’énergie
des électrons mousqui
lesquittent.
Ce
phénomène
est trèsimportant
enspectrométrie f-,,
dans l’étude des électrons de faible
énergie.
On y remédie soit en rendant conducteur lesupport-source en y
déposant
une couched’Aquadag,
Be,
Al ou un
oxyde métallique
convenable,
soit en le544
déchargeant
par un flux d’électrons ou d’ionspositifs,
suivant la méthode de Wolfson
[3].
Notons encore
l’importance
de la diffusion enarrière
(back-scattering)
des électrons mous, par lesupport
de sourcequi
justifie
l’utilisation de filmstrès minces pour la
préparation
de nombreusessources radioactives. On a
représenté
(fig. i)
lepourcentage
des électrons diffusés enarrière,
parexemple
dans le cas d’unsupport
de img /cm2,
il y a encore environ 10 pour i oo des électrons
diffusés en arrière et il faut utiliser un film de
l’ordre de
quelques
dizaines demicrogrammes
par centimètre carré pour que cet effet soitcomplè-tement
négligeable (N 1 0-3),
même dans les mesuresordinaires
d’étalonnage
(si
l’on détecte les électronsde très faible
énergie jusqu’à quelques
kiloélectrons-volts).
Dans le cas de l’étude des électrons très mous auspectromètre
~,
il est souvent nécessaire d’uti-liser des films minces de l’ordre de 1 p.g / cm2 :
uneFig. i. -
Pourcentage des électrons diffusés en arrière.
Énergie
maximum des électrons émis : 140 keV. D’aprèsF. Suzor et G. Charpak [4]. Erratum. - En haut de la
figure, au lieu de Co’~, lire Co6°.
diffusion en arrière des électrons
apparaissant
dès
5 li.
g/CM2.
,Par
exemple, Agnew
et Andersen[5]
utilisent unsupport
de source formé par un film de L. C. 600(résine
synthétique
deLithgow
Corporation, Chicago)
d’épaisseur
de l’ordre de 50 la sourceradio-active est ensuite recouverte d’un autre film de L. C. 600 ou de
Zapon d’épaisseur plus
faible et surlequel
a étédéposée
parévaporation
sous videune couche de Be. Cette couche de
beryllium
a pourbut de rendre conducteur le film.
Les hauts
polymères
lesplus
couramment utiliséssont le
Formwar,
Zapon,
L. C.600,
nylon
outemprottec.
Ce
présent
travail a été effectué au Laboratoire Curie en vueprincipalement
de l’utilisation des filmsminces pour la
spectrométrie
et pour lapréparation
des sources radioactives.
Je suis très reconnaissante envers Irène
Curie
qui
a bien voulu m’accueillir dans sonlabo-ratoire et m’a demandé d’étudier
quelques
hautspolymères
français
et de comparer ainsi lesrésul-tats obtenus avec ceux donnés dans la
littérature;
nous avons d’ailleurs réussi à l’aide de cespolymères
à obtenir des résultats
comparables
aux meilleuresperformances étrangères.
Enparticulier,
des films deRhodopas (chlor ure
depolyvinyle)
de l’ordrede
i jag /cm2 (10-2/.1.)
en utilisant latechnique
del’étalement sur un
liquide.
Je remercie Mlle Irène Kadomtzeff
qui
m’a aidée dans le choix des solutions et dans l’étude des pro-blèmes del’étalement;
etje
suis reconnaissant auDocteur R.
Bouchez,
assistant au Laboratoire Curie de m’avoirguidée
dans mon travail.Enfin,
je
remercie M.Nomarsky
pour son aidedans l’étude
optique
des films avec lemicroscope
à contraste dephase
ainsi que M. Guastallaqui
m’aappris beaucoup
dans le domaine des tensionssuperficielles.
2. Les hauts
polymères
utilisés. - Nousavons
utilisé,
pour lapréparation
des filmsminces,
des grosses moléculespolymérisées
à cause de leurgrand
module d’élasticité et avons choisi ceux dont la
résistance
mécanique
etchimique
étaient laplus
grande :
le chlorure de
polyvinyle (Rhodopas
X deRhône-Poulenc) ;
l’acétochlorure de
polyvinyle (Rhodopas
A. X.de
Rhône-Poulenc);
le
formalvinyle (Formvar
deSchavinigan
U. S.A.) ;
lepolystyrène (Prolabo).
Le tableau 1
indique
la constitutionchimique
etles
principales propriétés
dequelques-unes
de cesmatières
qui
ont une tensionsuperficielle
trèsfaible,
ce
qui
nouspermet
deprévoir
leur bon étalement. Tensionsuperficielle.
- Nous avons mesuré(tableau
II)
la tensionsuperficielle
des solutions de différentes concentrations de cespolymères
dans des solvantsorganiques;
on constate que la valeur de latension
superficielle
est àpeine
modifiée par laprésence
du corps dissous(pour
des faiblesconcen-trations).
Pour ces mesures, on utilise la méthode de
Wilhelmy
où l’on détermine la tensionsuperficielle
en mesurant la force verticale exercée sur une lame
solide mouillable
partiellement immergée
dans leliquide (mesures
faites à l’aide d’une balance à torsion ou du tensiomètreDognon-Abribat
àcouple
électromagnétique).
Solubilité. - Leproblème important
dans l’utili-sation de cespolymères
était deparvenir
à lesdissoudre,
étant donné la difficulté de réaliser leursolubilité même dans les meilleurs solvants
orga-niques.
Nous avonsremarqué
que les meilleurssolvants sont les cétones et les dérivés
halogénés,
mais ces derniers par suite de leur coefficientd’éta-lement
trop
petit
sont inutilisables. Le nombre de solvantspossibles
est donc très réduit. Pour lapréparation
des films par la méthode de l’étalementsur un
liquide,
le nombre de solutionssusceptibles
d’être utilisées est encore réduit du fait de la545
TABLEAU I.
jJropriétés
clequelques
hautspolymères
utilisés pour lapréparation
defilms
niinces.utiliser les solvants suivants :
benzène, dioxane,
lesmélanges
binaires acétone + sulfure decarbone,
toluène + alcool
éthylique,
lexylène
et le toluène. Le tableau IIIindique
pour cessolvants,
lesconstantes
physiques
serapportant
à l’étalement. Nousindiquons également
les solutionspréparées
pourchaque
matièreplastique,
leurs concentrationsmaxima et la méthode d’étalement.
3. Etalement sur le verre et sur l’eau.
-i° Condition d’étalement. - Les
premiers
travauxsur l’étalement ont
,été
entrepris
parLangmuir [6],
[7],
[8], [91
qui a
étudié l’étalement des solutionssuperficielles
et des couches monomoléculaires. Les conditions d’étalement trouvées parLangmuir
ont étédéveloppées
par les travauxplus
récents de Harkins[10], [11], [12],
par Adam[13]
etJessop
et ses collaborateurs et par
Hardy [14],
[15].
Nous avons pu constater que les conditions
d’éta-lement des couches monomoléculaires sont valables
pour les films
polymoléculaires.
546
que la tension
superficielle
de celiquide
support
soit
supérieure
à la somme de la tensionsuperficielle
de la solution à étaler r A et de la tensioninter-faciale
-En
effet,
laf orce
d’adhérence entre unliquide qui
s’étale et la surface d’étalement est
exprimée
par larelation
établie par
Dupré.
Pour que l’étalement seproduise,
il faut que la force d’adhérence soit
supérieure
à laforce de cohésion du
liquide,
2"( A due à la création de deux surfaces deséparation
duliquide
avec lemilieu
extérieur
(1).
ou encore
S’il
s’agit
d’étalement sur unsolide,
il estclas-sique (sinon
tout à faitcorrect)
[20]
detransposer
lesconceptions qui
sont valables pour l’étalement sur unliquide
(ici
c’est la tensionsuperficielle
dusolide et
l’énergie
interfacialeliquide-solide).
L’expression
(1,~
-IAB)
-;’A
qui représente,
d’après
Harkins,
l’énergie
libred’étalement,
doitêtre
supérieur
à zéro pour que leliquide
s’étale surle solide. Dans le cas de l’étalement sur un
solide,
on remarquera que la différence
-1,~~)
qui
représente
la variation del’énergie
libre super-ficielle du solidelorsqu’il
est couvert par leliquide,
n’est autre que la « tension d’adhérence »
lorsqu’il
existe un
angle
de raccordement nonnul;
l’expres-sion
peut
donc s’écrireLa condition d’étalement énoncée ci-dessus devient
cos 0 - y A > o, ce
qui exprime qu’il
y aurabon étalement si
l’angle
de raccordement n’a pas de valeurréelle,
c’est-à-dire si lemouillage
estparfait.
Cette condition est réalisée dans le cas des cétones et des
hydrocarbures aromatiques,
mais ne l’est pasdans le cas des dérivés
halogènes,
qui
ont une forced’étalement
négative
parrapport
à l’eau et au verre.~~
Influence
du solvant. - En dehors de cettecondition,
l’étalementdépend
de la tension de vapeur et de latempérature.
Enparticulier,
nous avonsétudié l’étalement sur
l’eau,
en fonction de la tension de vapeur du solvant. Les films ainsi obtenus étaientsoumis à un examen
optique
en vue de mesurer leurépaisseur
par méthodeinterférométrique
et dedéterminer leur
homogénéité.
Le tableau IV
représente
les résultats obtenusavec des solutions de même
concentration,
mais avec des solvants différents pour un étalementsur eau.
’
TABLEAU IV.
Iloinogénéité,
épaisseur
et telnps d’étalelneut eau,des
films
enpolystyrène
enfonction
de la tension de vapeur du solvant.Les films de la solution de benzène dont la tension
de vapeur est la
plus
basse sontbeaucoup plus
finset
homogènes
que ceux de la solution decyclo-hexanone.
Étalement
sur verre. -- Pour des solvantsdiffé-rents, nous avons pu constater que leur étalement
sur verre
dépendait,
engrande
partie,
de la tensionsuperficielle
de la solution utilisée. En mesurant lesépaisseurs
des films obtenus àpartir
de solutions (1) Nous nous conformuns à l’usage en pariant de forces de cohésion et d’adhérence (cf. Adam [13], p. 2); il s’agit,en fait, d’énergie libre par unité de surface, ce qui équivaut
dont la tension
superficielle
étaitdifférente,
nous avons tracé la courbe donnant ledegré
d’étalement en fonction de la tensionsuperficielle
de la solutionutilisée
qui
est très utile dans lapréparation
desfilms minces. On a résumé les valeurs obtenues dans
le tableau V
( fig. 2).
TABLEAU V.
TABLEAU VI.
Étalement
sur l’eau.TABLEAU Étalement sur verre.
30
Influence
de la concentration. - Nousavons
constaté que
l’épaisseur
du film est sensiblementproportionnelle
à la concentration dupolymère
dansla solution. Par
exemple,
avec une solution dechlo-rure de
polyvinyle
de concentration 2,5 pour 100étalée sur
l’eau,
nous avons obtenu un filmde [~
(5
pg/cm2)
et avec une même solutionde
concentration ’
pour i oo, le film est de(10
p.gIcm2).
Les tableaux VI et VII donnent
quelques
exemples
des films minces obtenus.
Par étalement sur
l’eau,
nous avonspréparé
des films depolymères
et de chlorure depolyvinyle
d’épaisseur
moyenne de 5 à 1Par étalement sur le verre, les films sont de l’ordre
de 10 à 5
p.g Icm2
s’étalant sur des surfaces de 60,75
cm2 et mêmedavantage.
4. Relèvement des films. - Le relèvement du
film étalé sur la surface de l’eau nécessite de vaincre
les tensions existant entre la surface du
liquide
et celle du film. Ces tensions sont reliées àl’énergie
libre du
système
-y, -
y,,. Cette
fois,
ÏBreprésente
la tension duliquide
support,
celle du film formé à lasurface,
et la conditiond’éta-lement étant
réalisée,
la tension duliquide
support
est
supérieure
à la somme des tensionsinter-faciales et de celle du film y A.
Donc, ’,’,
> ~; A+ ~;AH’
leliquide
support
agit
sur les molécules du film formé
qui
subissent uneattraction de la
part
des molécules de la surface duliquide.
Il est doncavantageux
avant de relever lefilm de diminuer la tension
superficielle
du
liquide
support,
enajoutant,
parexemple,
à l’eau40
pour ioo d’alcooléthylique, proportion
pourlaquelle
la tensionsuperficielle
baisse de moitié[ 10].
Pour relever le
film,
on introduit alors dans l’eausous le film étalé un anneau
métallique
de laitonsur
lequel
le film adhère.Le relèvement du film étalé sur le verre est beau-coup
plus
difficile à réaliser. Un coin du film est délicatement détaché avec un bistouri et on laissepénétrer
sous le filmquelques
gouttes
d’eau ainsile film est relevé
plus
facilement.5.
Propriétés
des films minces. - r ~Éiude
dela résistance
ohmique.
- Les mesures ont étéeffec-tuées avec une installation
électrométrique
àlampe
bi-grille
Victorren(X 41)
montée enpont
deWheatstone
r 15], [ 16~
ayant
une sensibilité del’ordre de oco
divisions/V.
Le
montage
del’appareil
a été mis aupoint
auLaboratoire Curie par R. Bouchez et
Yang
J. Ts.et sert à la mesure de faibles courants continus. La
grille
de mesure était reliée au sol par une résis-tance étalon de 1012 Qqui
servait decomparaison
pour la résistance à mesurer. Lemontage
estindiqué
548
électrodes
métalliques :
une électrode reliée à lagrille
de lalampe,
l’autre aupôle
positif
d’unepile
de
1,5 V.
La résistance X du film se déduit aisément de la relation
qui
existe entreX,
R résistanceétalon,
V différence de
potentiel
de lapile
et vpotentiel
de-Fig. 3.
la
grille
obtenu àpartir
de la déviation dugalva-nomètre connaissant la sensibilité en volts du
montage :
Le tableau VIII donne les résultats de ces mesures.
TABLEAU VIII.
Résultats des lnesures de résistances
ohiniques
par la ntéthodedifférentielle.
2°
Étude
de la résistancechimique.
- Nousavons
effectué nos essais avec les acides suivants :
HCI,
CH32013COOH, S04H,,
endéposant
unegoutte
acide de concentration et de
pH
connus, que nous avonsgardés
sur le filmpendant
trois semaines àtempérature
ordinaire. On a observé les modifi-cations subies par le film à l’aide de la méthodeoptique
par contraste dephase.
Onindique,
dans le tableauIX,
les résultats obtenus.C’est le chlorure de
polyvinyle qui possède
laplus
grande
résistancechimique,
tandis que celle duformalvinyl
est laplus
faible.Nous nous sommes attachés
spécialement
à l’étudede la résistance aux
acides,
car les solutions deproduit
radioactif utilisées sont souventdes_solu-tions acides
plus
ou moins concentrées. TABLEAU IX.lv. B. - Les essais ont été effectuées
jusque
laconcen-tration normale N.
L’action des bases sur ces films minces est beau-coup
plus
faible que celle des acidesoxygénés,
nous avons constaté que,seul,
leformalvinyle
estattaqué
par les bases concentrées.
6. Conclusions. --- A l’aide de l’étude
sur la
dissolution de différents
polymères
et les conditions de l’étalement des solutionsobtenues,
nous avonsréussi
àfabriquer
des films minces d’uneépaisseur
de i ~ gcomparables
aux meilleurs films donnés dans la littérature.L’étude
optique
apermis
de déceler les variationsd’épaisseur
et les défautsd’homogénéité
et acon-tribué à l’amélioration de la
qualité
de ces films. Les résultats obtenus nous incitent àpoursuivre
ce travail dans les domaines suivants :1 a
Étude
d’unplus
grand
choix de hautspoly-mères,
cequi
entraîneraégalement
une étudeplus
développée
des solvants et des conditions de disso-lution.~a~ Une étude
plus poussée
de l’étalement et surtout du relèvement des films formés sur surfacesolide,
enregardant
deplus près
la nature du contactfilm-verre et des lubrifiants
appropriés.
30 Mesure de la résistance
mécanique
des films utilisés comme fenêtre decompteur
Geiger-NIüller.
Enfin,
nousenvisageons
d’étudier au travers deces
films,
d’unepart
la diffusion des vapeursorga-niques
utilisées dans le fonctionnement descomp-teurs,
proportionnel
ouGeiger-Müller,
d’autrepart
degaz radioactifs comme l’émanation du radium
(Ra).
’
Manuscrit reçu le 25 avril 1952.
BIBLIOGRAPHIE.
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CALCUL
NUMÉRIQUE
DU POTENTIEL ET DU FLUX D’UNDISQUE UNIFORMÉMENT CHARGÉ
Par MICHEL LAUDET,
Faculté des Sciences de Toulouse.
Sommaire. - Le
potentiel électrostatique V d’un disque circulaire uniformément chargé, est
analy-tiquement connu en tout point de l’espace. On peut en donner plusieurs développements en série et même en obtenir une expression intégrale relativement simple. Ces expressions conduisent, en général,
à des calculs longs, si l’on se propose de déterminer le potentiel en un point quelconque. On a alors
intérêt à faire appel à la méthode de relaxation, à la fois très simple et très générale. L’application de cette méthode, qui nécessite la connaissance du potentiel V sur les limites du domaine étudié, ne semble pas avoir été beaucoup utilisée pour l’étude des systèmes non bornés.
LE JOURNAL DE
PHYSIQUE
ET LE RADIUM. TOME43,
NOVEMBRE 195~-2, PAGE 549.1. Introduction. ~-- Nous
nous sommes
proposés,
dans ce
travail,
de comparer les différentes méthodespermettant
de calculernumériquement
la valeur dupotentiel
en unpoint quelconque
del’espace
d’un
disque
uniformémentchargé
et àpréciser,
pour chacune
d’elles,
lesrégions
où ellespouvaient
êtrepratiquement
utilisées. Enparticulier,
cesméthodes se
prêtent
bien au calcul de V sur les limites du domaine étudié. Nous avons ensuiteappliqué
la méthode de relaxation pour la déter-mination dupotentiel
dans le domaine ainsi borné.Enfin,
pour mettre en évidence lagénéralité
et lasimplicité
de la méthode derelaxation,
nous l’avonsappliquée
au calcul de la fonction flux d’induction (Dqui
détermine leslignes
de force.Outre l’étude
systématique
de la méthode de relaxation dans le cas dessystèmes
de révolutionnon
bornés,
un certain intérêt s’attache àl’exemple
traité. On
sait,
eneifet,
que la connaissance des fonctions V et 6b relatives à undisque
uniformémentchargé,
permet
de résoudre leproblème
d’uncylindre
droit uniformémentpolarisé
et celui d’un solénoide mince.Signalons
que leproblème
traité dans cet articlene
correspond
pas au cas d’undisque
conducteurélectrisé,
pourlequel
lepotentiel
est constant et larépartition
de lacharge
non uniforme.2.
Expressions analytiques
dupotentiel
Ven un
point quelconque
del’espace.
- Cesexpressions, qui
sont bien connues et que nous allonsbrièvement
rappeler,
consistent à résoudrel’équa-tion de
Laplace
et à déterminer les solutions de cette
équation qui,
Fig. i.
dans le cas
étudié,
se réduisent sur l’axe Oz dudisque
à
l’expression classique
dupotentiel
dans
laquelle
b est le rayon dudisque
et (1 la densitéde
charge.
’En
désignant
parVo le
potentiel
au centre dudisque,
la relationprécédente
s’écrit1