STRUCTURE DES JOINTS DE GRAINS DANS LE GERMANIUM

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Submitted on 1 Jan 1982

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STRUCTURE DES JOINTS DE GRAINS DANS LE GERMANIUM

J. Bacmann, A. Papon, M. Petit

To cite this version:

J. Bacmann, A. Papon, M. Petit. STRUCTURE DES JOINTS DE GRAINS DANS LE GERMA- NIUM. Journal de Physique Colloques, 1982, 43 (C1), pp.C1-15-C1-20. �10.1051/jphyscol:1982103�.

�jpa-00221756�

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JOURNAL DE PHYSIQUE

Colloque Cl, supplément au n° 10, Tome 43, octobre 1982 page Cl-15

S T R U C T U R E D E S JOINTS D E G R A I N S DANS LE GERMANIUM

J.J. Bacmann, A.M. Papou et M. Petit

Centre d'Etudes Nucléaires de Grenoble, VMG/SER, 8SX, 38041 Grenoble Cedex, France

Résumé. Des joints de flexion, symétriques d'axe [011] et [001] dans le germanium ont été étudiés par microscopie électronique conventionnelle en trans- mission. Une synthèse de nos principaux résultats dégage quelques caractéris- tiques de ces joints. Les • observations expérimentales sont illustrées par 1'étude du joint (130) £=5 pour lequel un modèle est proposé.

Abstract. Some [Oil] and [001] symmetrical tilt grain boundaries in germanium have been studied using conventional T E M. A synthesis of our main results points out some characteristics of these boundaries. Experimental observations are illustrated with the study of the (130) E=5 boundary which is mo- deled.

1. Introduction. Les projets d'utilisation de semiconducteurs polycristallins, en particulier chT silicium, dans des dispositifs de conversion photovoltaïque de l'énergie solaire, ont suscité un développement des études des structures et des propriétés des joints de grains dans le silicium et le germanium (de même structure cristalline). Ces travaux effectués sur des joints naturels d'indice l =3n", provenant de polycristaux (1) (2) (3) (9) et sur des joints issus de bicristaux spécialement élaborés (4) (5) (6), ainsi que les études géométriques (7) (8) (9) ont conduit à des progrès récents dans la connaissance des structures des joints de flexion symétriques d'axe [011] et [001].

Après un rappel de définitions utiles à la description des joints de grains, quelques résultats d'études par microscopie électronique conventionnelle en transmis- sion (franges a , diffraction d'électrons) seront présentés. Ils concernent les structures de joints de flexion symétriques de coïncidence d'axe [011] et [001]

dans le germanium.

2. Paramètres cristallographiques des joints de grains. Géométriquement, un joint de grains est défini par l'orientation mutuelle, la position relative des cristaux et l'orientation de l'interface. Pour les joints de flexion symétriques, cette dernière est donnée ; nous ne considérerons donc pas explicitement le rôle des paramètres qui y sont associés.

Les cristaux adjacents de même structure peuvent se correspondre dans une isomé- trie ( O | T ) (10) qui comporte une opération ponctuelle a (rotation, opération mi- roir...) suivie d'une translation x. Deux points homologues x1 et x2 appartenant respectivement aux cristaux I et II sont reliés par :

/!/

* 2 est l'inverse de la densité des noeuds, des deux réseaux, en coïncidence. Les joints 2=3n se développent en particulier par composition de la macle cohérente

(111) 2=3, fréquente, de faible énergie.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1982103

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JOURNAL DE PHYSIQUE

L'ensemble des o p é r a t e u r s é q u i v a l e n t s à ( a l r ) c o n s t i t u e l e coensemble c a r a c t é r i s t i - que de l ' i n t e r f a c e ( 1 0 ) .

S i e s t a s s o c i é à une o r i e n t a t i o n m u t u e l l e de c o ï n c i d e n c e , pour un p l a n de j o i n t d ' o r i e n t a t i o n donnée, T c o r r e s p o n d à un arrangement atomique i n t e r f a c i a l d ' é n e r g i e minimale. Lorsque û s ' é c a r t e légèrement d ' u n e o r i e n t a t i o n de coïncidence, l a s t r u c - t u r e du j o i n t p e u t é t r e d é c r i t e comme l a s t r u c t u r e de c o ï n c i d e n c e s u r laque1 l e se superpose un réseau de d i s l o c a t i o n s i n t e r g r a n u l a i r e s . Ces d i s l o c a t i o n s q u i ac- commodent l ' é c a r t à l ' o r i e n t a t i o n de c o ï n c i d e n c e s o n t p a r f a i t e s s i l e u r v e c t e u r de B u r g e r s a p p a r t i e n t au r é s e a u DSC ( 1 1 ) dont l e s v e c t e u r s s o n t des combinaisons l i n é a i r e s e t e n t i è r e s des v e c t e u r s de base des réseaux en o r i e n t a t i o n de c o ï ? c i - dence.

Pour une o r i e n t a t i o n m u t u e l l e des c r i s t a u x e t une d i r e c t i o n d ' i n t e r f a c e données, deux s t r u c t u r e s i n t e r g r a n u l a i r e s de même é n e r g i e ou d ' é n e r g i e s v o i s i n e s , c o r r e s p o n - d a n t à deux t r a n s l a t i o n s T~ e t T~ , peuvent c o e x i s t e r . Le j o i n t se p r é s e n t e a l o r s sous forme de domaines de chaque s t r u c t u r e , séparés p a r une d i s l o c a t i o n de v e c t e u r de B u r g e r s b = T 2 - T l . En g é n é r a l T i e t ^~2 n ' o n t pas de r e l a t i o n avec l e réseau DSC, b n ' a p p a r t i e n t pas à c e réseau, l a d i s l o c a t i o n séparant deux t e l s domaines e s t i m p a r f a i t e . La mise en évidence e t l ' é t u d e d é t a i l l é e de domaines i n t e r g r a n u l a i r e s e t des d i s l o c a t i o n s i m p a r f a i t e s associées e s t due p r i n c i p a l e m e n t à Pond (131,

V i t e k e t Pond (121, en p a r t i c u l i e r dans l e cas de domaines en " r e l a t i o n de symé- t r i e " , dans l a macle ( 2 1 1 ) de l ' a l u m i n i u m .

Des o b s e r v a t i o n s e x p é r i m e n t a l e s du j o i n t ( 1 3 0 ) , C = 5 dans l e germanium s o n t i n t e r - p r é t a b l e s à p a r t i r de 1 'e x i s t e n c e de domaines "en r e l a t i o n de s y m é t r i e " q u i peu- v e n t s ' i n t r o d u i r e simplement de l a f a ç o n s u i v a n t e .

S o i t ( X

I T

⁾ un o p é r a t e u r a p p a r t e n a n t au coensemble c a r a c t é r i s t i q u e de

2

^'i n t e r - face dans l e q u e l X e s t un o p é r a t e u r b i n a i r e , r o t a t i o n ou m i r o i r (X = 1, 1 o p é r a t e u r i d e n t i t é ) , d o n t l e s u p p o r t e s t , pour p l u s de s i m p l i c i t é , supposé c o n t e n u dans l ' i n t e r f a c e . La r e l a t i o n / 1 / s ' é c r i t :

Il e s t é v i d e n t que s i l e c r i s t a l 2 e s t p r i s pour r é f é r e n c e , 1 ' o p é r a t i o n d ' i n - t e r f a c e e s t r e p r é s e n t é e p a r (X

I T

⁾^{- l .} ^Ile s t donc a u s s i c l a i r que l e s deux o p é r a t e u r s (XI? e t ( X ~ T

h,'

c o r r e s p o n d e n t à des i n t e r f a c e s de même s t r u c t u r e e t même é n e r g i e .

S o i t T = TL +T// où TI et^// sont r e s p e c t i v e m e n t l e s composantes de T p e r p e n d i c u - l a i r e e t p a r a l l è l e à 1 'élément b i n a i r e : ( x ( T ) = ( X ~ T L + e t ( Y , ( T ) - ' = (X 1~1

-

T//). Les deux o p é r a t e u r s ne d i f f e r e n t que p a r l e s composantes p a r a l l è - l e s q u i s o n t opposées. Ensemble, i l s r e p r é s e n t e n t une i n t e r f a c e c o n s t i t u é e de domaines s t r u c t u r a u x auxquels s o n t r e s p e c t i v e m e n t associées l a r e l a t i o n / 2 / e t l a r e l a t i o n :

x3 = ( x 1 T I - l x1 / 3 /

x se d é d u i t de x3 p a r l a t r a n s l a t i o n 2.~//, l e s deux domaines s o n t séparés p a r 2 une d i s l o c a t i o n de v e c t e u r de Burgers b = 2 ~ / / q u i e s t , en g é n é r a l , i m p a r f a i - t e . Les deux domaines ne peuvent ê t r e superposés p a r t r a n s l a t i o n .

3. Techniques e x p é r i m e n t a l e s . Les j o i n t s de g r a i n s mentionnés i c i o n t é t é p r é l e v é s dans des é c h a n t i 1 lo n s b i c r i s t a l 1 in s de germanium, p r é p a r é s p a r c r o i s s a n c e à p a r t i r d ' u n b a i n fondu, s e l o n l a méthode de C z o c h r a l s k i , u t i l i s a n t deux germes convenable- ment o r i e n t é s .

Les s t r u c t u r e s i n t e r g r a n u l a i r e s o n t é t é é t u d i é e s p a r m i c r o s c o p i e é l e c t r o n i q u e en t r a n s m i s s i o n s e l o n deux méthodes e x p é r i m e n t a l e s :

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- La d i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e ( 1 5 ) q u i r e n s e i g n e s u r l e c a r a c t è r e p é r i o d i q u e des j o i n t s e t f o u r n i t une mesure de l e u r s p é r i o d e s . A f i n de m i n i m i s e r l e s e f f e t s de d o u b l e d i f f r a c t i o n e t d ' e n f a c i l i t e r l l i d e n t i f i c a t i o , n (161, a v a n t examen sous d i f f é r e n t e s i n c i d e n c e s , l e s j o i n t s de f l e x i o n symétriques o n t é t é systématiquement observés sous i n c i d e n c e normale ( f a i s c e a u i n c i d e n t p e r p e n d i c u l a i r e au j o i n t ) .

-

La méthode des f r a n g e s a (141, q u i permet de mesurer l a t r a n s l a t i o n r e l a t i v e des g r a i n s .r

.

Dans des c o n d i t i o n s d ' o b s e r v a t i o n u t i l i s a n t un v e c t e u r d i f - f r a c t i o n g commun aux deux c r i s t a u x , l o r s q u e l e s p l a n s d i f f r a c t a n t s o n t en p o s i t i o n d% coïncidence, l e j o i n t n ' e s t l e s i è g e d ' a u c u n c o n t r a s t e p a r t i - c u l i e r . Par c o n t r e , s i ces p l a n s s o n t déplacés h o r s de l a p o s i t i o n de c o i n - c i d e n c e p a r une t r a n s l a t i o n r e l a t i v e des g r a i n s , il a p p a r a î t un c o n t r a s t e i n t e r f é r e n t i e l analogue à c e l u i des f a u t e s d ' e m p i l e m e n t . Ce c o n t r a s t e e s t t r è s s e n s i b l e au module e t au s i g n e de .r, il r é v è l e immédiatement l e c a r a c - t è r e p a r f a i t ou i m p a r f a i t des d i s l o c a t i o n s i n t e r g r a n u l a i r e s . Les observa- t i o n s s o n t e f f e c t u é e s à deux ondes, l e c o n t r a s t e des f r a n g e s e s t s i m u l é s u r o r d i n a t e u r dans l e c a d r e de l a t h é o r i e dynamique à deux ondes.

4. J o i n t s d ' a x e CO1 1 1. Dans un c r i s t a l de s t r u c t u r e diamant, l e s atomes se r é p a r - t i s s e n t aux sommets de c y c l e s hexagonaux de forme " c h a i s e " ( t r a n s ) ; pour chaque atome, l e s q u a t r e l i a i s o n s avec l e s p r e m i e r s v o i s i n s s o n t d i r i g é e s s e l o n l e s d i - r e c t i o n s < 111 > de l a m a i l l e cubique. L'accolement de deux c r i s t a u x d é s o r i e n t é s p e u t i n t r o d u i r e de f o r t e s p e r t u r b a t i o n s ; p a r exemple l a d i m i n u t i o n du nombre de proches v o i s i n s de c e r t a i n s atomes ( l i a i sons pendantes). Cependant, des d é v i a t i o n s à 1 a s t r u c t u r e p a r f a i t e s o n t s u s c e p t i b l e s de c o n s e r v e r 1 a t é t r a c o o r d i nance des atomes. Ce s o n t l e s c y c l e s hexagonaux d e forme "bateau" ( c i s ) ( 7 ) q u i d é c r i v e n t l a m a c l e ( 1 1 1 ) L=3, des-ensembles de c y c l e s à 5 e t 7 atomes q u i d é c r i v e n t l e s macles

(122) C=9 ( 7 ) e t (211) C=3 ( 9 ) . De t e l s groupements d'atomes o n t é t é u t i l i s é s pour m o d é l i s e r l a s t r u c t u r e e t es-mer l ' é n e r g i e de quelques j o i n t s d ' a x e [ 0 1 1 1 ( 8 ) . Les macles (1111, (211) e t (122) peuvent se d é c r i r e à l ' a i d e d ' u n seul m o t i f s t r u c t u r a l . Dans un modèle purement géométrique, on montre q u ' i l e s t p o s s i b l e de r e p r é s e n t e r l e s j o i n t s de f l e x i o n s y m é t r i q u e d ' a x e [ O11 1

,

au moins j u s q u ' à un a n g l e de 109,47" ( C=3, (211 1 ) p a r des modèles ne comportant pas de l i a i s o n pen- dante, en composant l e s m o t i f s s t r u c t u r a u x précédents.

Parmi l e s j o i n t s observés : C=3 (171) e t (211), C=9 (122) e t L =11 (2931, l a métho- de des f r a n g e s a c o n d u i t à d i s t i n g u e r l a macle i n c o h é r e n t e 1 ₌₃( 2 1 1 ) . Dans c e j o i n t , l ' é c a r t à l a p o s i t i o n de c o r n c i d e n c e T a une composante p a r a l l è l e à l ' i n t e r - f a c e ; des d i s l o c a t i o n s i m p a r f a i t e s s o n t observables ( r é s u l t a t s non p u b l i é s ) a i n s i que pour l e même j o i n t dans l e s i l i c i u m ( 2 ) ( 9 ) . Par c o n t r e , pour l e s t r o i s a u t r e s j o i n t s , l ' é c a r t à l a p o s i t i o n de c o ï n c i d e n c e e s t n u l ou non mesurable (C =3 (111 1,

r é s u l t a t s non p u b l i é s ) en accord avec l e modèle géométrique ( 7 ) ou b i e n l i m i t é à l a composante T I ( 1 6 ) . Un s e u l t y p e de s t r u c t u r e a j u s q u ' à p r é s e n t é t é observé, pour ces j o i n t s où l e s d i s l o c a t i o n s i n t e r g r a n u l a i r e s s o n t c a r a c t é r i s é e s p a r un v e c t e u r de B u r g e r s du r é s e a u DSC.

En t o u t e r i g u e u r , l e s f r a n g e s a n e F e r m e t t e n t pas de d é t e r m i n e r l a composante de l a t r a n s l ' a t i o n p a r a l l è l e à 1 'axe [4111 du j o i n t C=9. C e t t e é t u d e a é t é complètée p a r d i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e . La p é c i o d e observée p o u r c e j o i n t e s t i n c o m p a t i b l e avec une t r a n s l a t i o n para1 l è l e à [ 4 1 1 1 mais e s t en accord avec l e modèle c o n s t i t u é de c y c l e s à 5 e t 7 atomes ( 7 ) dans l e q u e l l e p l a n de j o i n t e s t un m i r o i r avec g l i s - sement.

La d i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e app_orte également un r é s u l t a t i n t é r e s s a n t e t i m p o r t a n t p o u r l a s t r u c t u r e du j o i n t ( 2 3 3 ) . En e f f e t , l a r o t a t i o n c o r r e s p o n d a n t e : 50,48O

[O11 1

et

i n t e r m é d i a i r e - e n t r e 38,94" [ 011 ] du j o i n t (122) e t 70,53" [ 011 ] du j o - t ( I l l ) . - Le j o i n t (233) p e u t se d é c r i r e à p a r t i r des m o t i f s de base des macles

(122) e t (111) ( 7 ) ( 1 6 ) . T o u t e f o i s , il e x i s t e de m u l t i p l e s f a ç o n s d ' a s s o c i e r ces deux m o t i f s en é q u i p r o p o r t i o n . La d i f f r a c t i o n , p a r l e j o i n t (233), d ' u n f a i s c e a u inci_dent d ' é l e c t r o n s non p a r a l l è l e à (233) montre q- l a p é r i o d e du j o i n t e s t l'6221 e t non l a p é r i o d e du réseau de c o ï n c i d e n c e [311]

.

Ce r é s u l t a t permet d ' o - r i e n t e r l e c h o i x parmi d i f f é r e n t s modèles p o s s i b l e s ( à p a r a î t r e ) .

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C l - 1 8 JOURNAL DE PHYSIQUE

Ce t r a v a i l montre en p a r t i c u l i e r l ' i n t é r ê t de l a v é r i f i c a t i o n e x p é r i m e n t a l e des s t r u c t u r e s d o n t l e s modèles géométriques p a r a i s s e n t s i m p l e s . Pour un j o i n t c o r r e s - pondant à l ' o r i e n t a t i o n e t à l a p o s i t i o n de c o ï n c i d e n c e des c r i s t a u x a d j a c e n t s , l a p é r i o d e n ' e s t pas nécessairement une p é r i o d e , ou un de ses s o u s - m u l t i p l e s , d u réseau de c o ï n c i d e n c e .

5. J o i n t s d ' a x e [O011

.

Les j o i n t s de f l e x i o n symétriques d ' a x e [O011 dans l e germanium se c a r a c t é r i s e n t p a r des s t r u c t u r e s en domaines séparés p a r des d i s l o c a t i o n s i m p a r f a i t e s . Tous l e s j o i n t s é t u d i é s provenant de b i c r i s t a u x a y a n t l a q u a l i t é r e - q u i se I s u f f i s a m m e n t proche de j ' o r i e n t a t i o n de c o ï n c i d e n c e ) : C=25 ( 1 701, (4501, C=5 (1501, C=13 (1501, C=37 (160) o n t c o n d u i t à l a mise en évidence d ' é c a r t s à l a p o s i t i o n de c o ï n c i d e n c e a y a n t une composante T //#O. Par e x e m ~ l e . l a f i a u r e 1

r e p r é s e n t e une m i c r o g r a p h i e é l e c t r o n i

-

que d ' u n j o i n t C=25 ( 4 3 0 ) . L ' o r i e n t a - t i o n de l a lame mince e s t i c i p r o c h e d e c e l l e du j o i n t . L ' o b s e r v a t i o n se- l o n l e v e c t e u r d i f f r a c t i o n g = ( 0 0 4 ) r é v è l e des franges a

,

t r ë s c l a r g e s q u i c o r r e s p o n d e n t aux v a r i a t i o n s p r o - g r e s s i v e s du c o n t r a s t e à 1 ' i n t é r i e u r des domaines. Au c o n t r a i r e , l e s v a r i a - t i o n s b r u t a l e s du c o n t r a s t e c o r r e s p o n - d e n t aux d i s l o c a t i o n s i n t e r g r a n u l a i - r e s i m p a r f a i t e s , f r o n t i è r e s e n t r e domaines d i f f é r e n t s .

FIG.l

J o i n t (430) C =25, f o n d n o i r , gc=(004) 1 =25 (430) boundary, d a r k f i e l d , gc=(004)

Le j o i n t C=5 (1301 f o u r n i t un exemple de problème pouvant ê t r e r é s o l u p a r l a métho- de des f r a n g e s cl

.

L ' e x i s t e n c e de e l u s d e - 3 v e c t e u r s d i f f r a c t i o n communs, non c o p l a n a i r e s , de f a i b l e s i n d i c e s ( ( 1 3 1 ) , (131), (3111, (3111, ( 0 0 4 ) ) permet de d é t e r m i n e r T

.

L ' o r i e n t a t i o n de c o ï n c i d e n c e e s t d é c r i t e p a r 1 ' o p é r a t i o n m i r o i r p a r r a p p o r t au p l a n (1301. L ' o r i g i n e é t a n t c h o i s i e en 000 s u r un atome, e l l e c o r r e s p o n d à l a c o ï n c i d e n c e s p a t i a l e des p l a n s communs aux deux c r i s t a u x .

Toute t r a n s l a t i o n p a r a l l è l e au p l a n (130) e s t s u s c e p t i b l e de c o n d u i r e à des domaines "en r e l a t i o n de s y m é t r i e " .

F1G.E FIG. 3

J o i n t (130) C=5, f o n d c l a i r , gc=(31ï') J o i n t (130) C=5, f o n d c l a i r , gc(311) C =5 (130) boundary, b r i g h t f i e l d , C =5 (130) boundary, b r i g h t f i e l d ,

gc = (311) gc = (311)

(6)

La f i g u r e 2 montre un j o i n t 2-5, ( 1 % ) i n c l i n é dans l a lame mince. Le c o n t r a s t e des f r a n g e s e s t v i s i b l e dans t o u t e 1 'é p a i s s e u r de l a lame mince e t permet de d i s - t i n g u e r l e s d i s l o c a t i o n s p a r f a i t e s 1 e t - 4 des d i s l o c a t i o n s i m p a r f a i t e s 2, 3, 5 e t 6. Ce c l i c h é montre que p o u r g, = (3111, l e s deux domaines correspondent à des v a l e u r s opposées de g, ^.T//

.

(même i n t e n s i t é des franges, c o n t r a s t e i n v e r s é ) . Le v e c t e u r g = (31 1 ) ( f i g u r e 3 ) conserve I ' i n t e n s i t é des f r a n g e s mais en i n v e r s e l e c o n t r a s t e ? Les deux domaines s o n t d é f i n i s p a r des composantes r// de même module, opposées e t c o l i n é a i r e s à [O011

.

Une s i m u l a t i o n du p r o f i l des f r a n g e s montre que l e s deux v a l e u r s der// s o n t v o i s i n e s de 1 / 8 [O01 ] e t - 1 / 8 [O01 1. Avec l e v e c t e u r g = ( 1 3 1 ) , l e comportement s y m é t r i q u e des domaines d i s p a r a î t , l e s deux composantes

'71 é t a n t i d e n t i a u e s .

FIG.4 FIG.5

J o i n t (130) L = S , d i f f y a c t i o n é l e c t r o n i q u e , Modèle s t r u c t u r a l du j o i n t ( 1 3 0 ) ~ =5 f a i s c e a u i n c i d e n t 11301

Mode1 o f t h e C =5 (130) boundary C=5 (130) b ~ u n d a r y ~ e l e c t r o n d i f f r a c t i o n

,

s t r u c t u r e

i n c i d e n t Seam [130- 1

Par a i 1 le u r s , l e diagramme de d i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e obtenu sous i n c i d e n c e n o r - male ( f i g u r e 4 ) met en évidence, pour c e j o i n t , une p é r i o d e 1/2 [3101

.

^Ce-résul-

t a t , a s s o c i é aux p r é c é d e n t s suggère de r e p r é s e n t e r l a s t r u c t u r e d u j o i n t (130) p a r l e modèle de l a f i g u r e 5. I l r e n d compte de l a p é r i o d e de c o ï n c i d e n c e 1 / 2 r3101de l a t r a n s l a t i o n 1 / 8 [O01 1 e t e s t de p l u s c o m p a t i b l e avec l a t é t r a c o o r d i n a n c e des atomes.

C e t t e étude a pour c o r o l l a i r e que dans l e j o i n t ( 1 3 0 ) du germanium, des d i s l o c a - t i o n s i n t e r g r a n u l a i r e s ayant une composante p a r a l l è l e à [O01 1 peuvent se d i s s o c i e r e t donner naissance à des d i s l o c a t i o n s i m p a r f a i t e s de v e c t e u r de B u r g e r s p r o c h e de 1 / 4 1001 1

.

Compte t e n u de l a p r é s e n t e analyse, c e t t e i n t e r p r é t a t i o n e s t p l u s p l a u s i b l e que c e l l e proposée précédemment (171. C e t t e d e r n i è r e r e p o s a i t s u r l e s t r a n s l a t i o n s i m p a r f a i t e s q u i r e l i e n t l e s c o n f ig u ~ a t i o n s avec c o ï n c i d e n c e s a t o m i - ques associées aux o p é r a t i o n s m i r o i r (1301, (2101, (120) q u i s o n t t o u t e s t r o i s d ' i n d i c e de c o ï n c i d e n c e C = 5 e t c o n d u i s e n t à l a même o r i e n t a t i o n m u t u e l l e des réseaux.

6. Conclusion. De 1 ' é t u d e d'exemples v a r i é s de j o i n t s de f l e x i o n symétriques dans l e

m u m ,

l e s p o i n t s p a r t i c u l i e r s s u i v a n t peuvent ê t r e s o u l i g n é s .

Les t e c h n i q u e s e x p é r i m e n t a l e s mises en oeuvre ( f r a n g e s a e t d i f f r a c t i o n d ' é l e c - t r o n s ) s o n t t r è s complémentaires e t c o n s t i t u e n t une a s s o c i a t i o n f r u c t u e u s e . La méthode des f r a n g e s a q u i a, l e p l u s souvent, é t é a p p l i q u é e à l ' é t u d e de l a macle i n c o h é r e n t e 2=3 e s t s u s c e p t i b l e d ' a p p o r t e r des éléments pour l a r é s o l u t i o n de l a s t r u c t u r e de nombreux j o i n t s .

(7)

Cl-20 JOURNAL DE PHYSIQUE

Les j o i n t s ( l i l ) C=3, (122) C =9, (233) C = l l , d ' a x e [ 011 1 sont c a r a c t é r i s é s par une o p é r a t i o n d ' i n t e r f a c e sans t r a n s l a t i o n p a r a l l è l e au j o i n t . Ce s o n t des j o i n t s d o n t on ne c o n n a i t q u ' u n e s e u l e s t r u c t u r e e t pour l e s q u e l s l e s d i s l o c a t i o n s i n t e r g r a - n u l a i r e s s o n t p a r f a i t e s . Par c o n t r e , l e j o i n t (211 1 =3 d ' a x e [O111 e t p l u s géné- r a l e m e n t l e s j o i n t s d ' a x e 1001 1 r é v è l e n t 1 ' e x i s t e n c e d ' u n e t r a n s l a t i o n para1 l è l e à 1 ' i n t e r f a c e . Des domaines s t r u c t u r a u x (en p a r t i c u l i e r en r e l a t i o n de s y m é t r i e ) a i n s i que des d i s l o c a t i o n s i m p a r f a i t e s y s o n t observables.

A l o r s q u ' e n général l e s j o i n t s de g r a i n s o n t une p é r i o d e i n f é r i e u r e ou é g a l e à une p é r i o d e du réseau de coïncidence, l a d i f f r a c t i o n d ' é l e c t r o n s montre que l a macle (233) a une p é r i o d e double de c e l l e du réseau de coïncidence.

E n f i n , il e s t également remarquable que de nombreux j o i n t s de f l e x i o n symétriques d ' a x e s [O11 1 e t 1001 1 o n t des s t r u c t u r e s q u i peuvent se d é c r i r e à 1 ' a i d e de modë- l e s c o m p a t i b l e s avec une t @ r a c o o r d i n a n c e des atomes. L'exemple d ' u n t e l modèle e s t proposé pour l e j o i n t (130) C=5.

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