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Submitted on 1 Jan 1985
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STRUCTURE OF METAL-OXIDE INTERFACES
M. Leseur, Bernard Pieraggi
To cite this version:
M. Leseur, Bernard Pieraggi. STRUCTURE OF METAL-OXIDE INTERFACES. Journal de Physique
Colloques, 1985, 46 (C4), pp.C4-135-C4-140. �10.1051/jphyscol:1985416�. �jpa-00224665�
STRUCTURE OF METAL-OXIDE INTERFACES M. Leseur and B. Pieraggi
Laboratoire de MétaZZurgie physique+, ENSCT, 118 Route de Narbonne, 31 077 TouZouse Cedex, Frunce
Résumé
-
Ce t r a v a i l p r é s e n t e q u e l q u e s r é s u l t a t s r e l a t i f s à l a s t r u c t u r e des i n t e r f a c e s N i / N i O e t T i / T i 0 2 f o r m é e s l o r s de 1 ' o x y d a t i o n t h e r m i q u e des d e u x m é t a u x é t u d i é s . Ces d e u x s y s t è - mes m é t a l - o x y d e o n t é t é c h o i s i s c a r i l s c o r r e s p o n d e n t a u x d e u x p r i n c i p a u x modes de c r o i s s a n c e des c o u c h e s d ' o x y d e c o n t r ô l é s s o i t p a r l a d i f f u s i o n c a t i o n i q u e ( N i / N i O ) s o i t p a r l a d i f f u s i o n a n i o n i q u e ( T i / T i 0 2 ) .A b s t r a c t
-
T h i s w o r k p r e s e n t s some r e s u l t s o n t h e s t r u c t u r e o f N i / N i O a n d T i / T i 0 2 i n t e r f a c e s f o r m e d b y t h e r m a l g r o w t h o f a n o x i d e s c a l e . T h e s e t w o m e t a l - o x i d e s y s t e m s w e r e c h o s e n b e c a u s e t h e y c o r r e s p o n d t o t h e m a i n m e c h a n i s m s o f o x i d e g r o w t h c o n t r o l - l e d b y c a t i o n i c d i f f u s i o n ( N i / N i O ) o r a n i o n i c d i f f u s i o n( T i / T i 0 2 ) .
The d e t a i l e d s t u d y o f t h e m e t a l - o x y d e i n t e r f a c e s i s o f some i m p o r - t a n c e t o a b e t t e r u n d e r s t a n d i n g o f g r o w t h m e c h a n i s m s o f o x i d e s c a l e d u r i n g o x i d a t i o n o f m e t a l s o r a l l o y s a n d f a c t o r s a f f e c t i n g o x i d e s c a l e i n t e g r i t y . The a i m o f t h i s w o r k i s t o p r e s e n t some r e s u l t s c o n c e r n i n g t h e N i / N i O a n d T i / T i 0 2 i n t e r f a c e s . T h e s e t w o s y s t e m s w e r e c h o s e n b e c a u s e t h e y c o r r e s p o n d t o t h e t w o m a i n d i f f u s i o n m e c h a n i s m s i n v o l v e d i n o x i d e s c a l e g r o w t h / 1 , 2 / :
-
o u t w a r d c a t i o n i c d i f f u s i o n f o r N i / N i O s y s t e m-
i n w a r d a n i o n i c d i f f u s i o n f o r T i / T i 0 2 s y s t e m1
-
EXPERIMENTAL PROCEDURESS p e c i m e n s 10 x 5 x 1 mm w e r e c u t f r o m h i g h p u r i t y p o l y c r y s t a l l i n e N i o r T i s h e e t s ; a s t a b l e e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e w i t h a n e a r l y u n i f o r m g r a i n s i z e o f 2 0 0 pm f o r N i s p e c i m e n s a n d 1 0 0 pm f o r T i s p e c i m e n s was o b t a i n e d b y h i g h t e m p e r a t u r e a n n e a l i n g a t 1050°C ( N i s p e c i m e n s ) o r 875OC ( T i s p e c i m e n s ) f o r 2 4 h o u r s f o l l o w e d b y a s l o w f u r n a c e c o o l i n g .
" I n s i t u " TEM o x i d a t i o n o f N i o r T i t h i n f o i l s was s t u d i e d b e t w e e n q50°C a n d 850°C a t p 0 2 = Pa f o r a d u r a t i o n up t o 2 h o u r s .
T h i c k s p e c i m e n s w e r e o x i d i z e d a t t e m p e r a t u r e s b e t w e e n 750°C a n d 950°C a t p 0 2 = 2.5 1 0 4 Pa f o r a d u r a t i o n b e t w e e n 2 h o u r s a n d 50 h o u r s . P r i o r t o o x i d a t i o n r u n s , t h e s p e c i m e n s w e r e m e c h a n i c a l l y p o l i s h e d up t o 1 0 0 0 g r a d e S I C p a p e r ; a l 1 T i s p e c i m e n s w e r e c h e m i c a l l y p o l i s h e d i n HN03-HF ; i n t h e c a s e o f N i , m e c h a n i c a l 1 y p o l i s h e d a n d e l e c t r o l y t i
-
c a l l y p o l i s h e d s p e c i m e n s w e r e u s e d . Two d i f f e r e n t k i n d s o f TEM o b s e r - v a t i o n s w e r e p e r f o r m e d on o x i d i z e d s p e c i m e n s : i / E x a m i n a t i o n o f m i c r o s t r u c t u r e o f o x i d e s c a l e . ii/ E x a m i n a t i o n o f m e t a l a n d o x i d e s c a l e s t r u c t u r e a n d m e t a l - o x i d e i n t e r f a c e f r o m t h i n f o i l s p r e p a r e d 'UA 445
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C4-136 JOURNAL DE PHYSIQUE
b y t h e t r a n s v e r s e s e c t i o n i n g m e t h o d s o t h a t t h e mean i n t e r f a c e p l a n e i s p a r a l l e l t o t h e e l e c t r o n beam / 3 , 4 / . I o n - b e a m t h i n n i n g was p e r f o r - med w i t h 6 - k e V A r i o n s , a s p e c i m e n c u r r e n t o f a b o u t 8 0 P A a n d an i n c i - d e n c e b e t w e e n 15O e t 10' ; t h i n n e d p a r t s o f a b o u t 3 0 u m may b e o b s e r - v e d a n d r e v e a l e d t h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e c o m p l e t e o x i d e s c a l e a n d s u b j a c e n t m e t a l . TEM e x a m i n a t i o n s w e r e c a r r i e d o u t b y u s i n g P h i l i p s EM 3 0 0 G o r J e 0 1 JEM 2 0 0
C X
m i c r o s c o p e s .I I
-
" I N S I T U " TEM OXIDATIONFrom " i n s i t u " TEM o x i d a t i o n , n u c l e a t i o n a n d g r o w t h o f t h e o x i d e w e r e s t u d i e d a n d m e t a l - o x i d e m u t u a l o r i e n t a t i o n s d e t e r m i n e d a s a f u n c t i o n o f t e m p e r a t u r e a n d t e s t t i m e . D u r i n g t h e f i r s t s t a g e s o f o x i d a t i o n , n u m e r o u s d i f f e r e n t m e t a l - o x i d e m u t u a l o r i e n t a t i o n s w e r e o b s e r v e d f o r b o t h N i a n d T i s p e c i m e n s . B u t , as t h e o x i d a t i o n t i m e i n c r e a s e s some o f t h e s e m u t u a l o r i e n t a t i o n s become p r e d o m i n a n t a n d a r e a l w a y s o b s e r - v e d i n d e p e n d e n t l y o f t e s t t e m p e r a t u r e o r d u r a t i o n .
T h e s e p r e d o m i n a n t m u t u a l o r i e n t a t i o n s a r e r e p o r t e d i n T a b l e 1 f o r N i / N i O a n d T a b l e
I I
f o r T i / T i 0 2 ; as i t w i l l b e d i s c u s s e d l a t e r , t h e s e o r i e n t a t i o n s a l w a y s c o r r e s p o n d t o t h o s e e x p e c t e d f r o m c a l c u l a t i ons b a s e d o n B o l l m a n n ' s mode1 o f c r i s t a l l i n e i n t e r f a c e s / 5 - 7 / .x x A n t i p a r a l l e 1 o r i e n t a t i o n t o N. 1
T a b l e 1
-
P r e d o m i n a n t N i / N i O m u t u a l o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p xT a b l e II
-
P r e d o m i n a n t T i / T i 0 2 m u t u a l o r i e n t a t i o n r e l a t i o n s h i p s x ( h k l ) N i 0 [uvw] N i 0O01 1 0 0
1 1 0 1 1 0
111 1 1 0
1 0 1 11 1
R e l a t i o n N . l N.2 N.3 x x - N . 4
L
x The r e l a t i o n s h i p m u s t b e r e a d : ( h k l ) [ u v d M e / / ( h k l ) [UVW],~,
( h k l ) N i [uvw] N i
0 0 1 1 0 0
1 1 0 il 1
O01
ï
1 0110
111The r e l a t i o n s h i p s T . l a n d T.2 a r e v e r y c l o s e t o g e t h e r , t h e r e l a t i o n - s h i p T . 2 may b e d e d u c e d f r o m T . l b y a T i 0 2 l a t t i c e r o t a t i o n o f 2.49"
a r o u n d 0 0 1 T i O p . I n a d d i t i o n , F i g . 1 shows t h a t i n t h e c a s e o f T i / T i 0 2 s y s t e m a f i n e ( 1 0 1 ) t w i n n i n g o f T i 0 2 n u c l e u s i s o b s e r v e d when t h e t e s t t e m p e r a t u r e i s h i g h e r t h a n 700°C.
( h k l ) T i 0 2 [ U V ~ T ~ O ~
1 0 0 O 1 0
O0 1 i l 0
R e l a t i o n T. 1 T. 2
( h k l ) T i [uvw] T i
O0 1 1
I o
110 Ill
I I I - OXIDE SCALE
A N DSUBJACENT
M E T A LMICROSTRUCTURE
The e x a m i n a t i o n of d e t a c h e d t h i n o x i d e f i l m , b o t h p a r a l l e l and t r a n s - v e r s e s e c t i o n s made a d e t a i l e d c h a r a c t e r i z a t i o n o f o x i d e s c a l e and s u b j a c e n t m e t a l m i c r o s t r u c t u r e p o s s i b l e , p a r t i c u l a r l y , t r a n s v e r s e s e c t i o n s a p p e a r s t o be v e r y u s e f u l f o r s u c h a s t u d y . S u r p r i s i n g l y , t r a n s v e r s e s e c t i o n s r e v e a l t h a t t h e m i c r o s t r u c t u r e o f Ni0 and T i 0 2 s c a l e s a r e v e r y s i m i 1 a r .
At y p i c a l s c a l e m i c r o s t r u c t u r e d e v e l o p e d - o n Ni o x i d i z e d a t 750°C f o r
2 4h o u r s i s shown i n F i g u r e 2. T h i s f i g u r e r e v e a l s a d u p l e x m i c r o s t r u c t u r e made o f an e x t e r n a l s u b s c a l e o f colum- n a r o x i d e g r a i n normal t o t h e m e t a l - o x i d e i n t e r f a c e and an i n t e r n a 1 s u b s c a l e w i t h an e q u i a x e d m i c r o s t r u c t u r e . L a r g e i , n t e r g r a n u l a r p o r o s i t y may be o b s e r v e d w i t h i n t h e e x t e r n a l s u b s c a l e
;on t h e c o n t r a r y , i n t e r - na1 s u b s c a l e a l w a y s a p p e a r s t o be compact w i t h a v e r y f i n e g r a i n s i z e .
0.2 um
Ni0 o u t e r s u b s c a l e Ni0 i n n e r s u b s c a l e Ni F i g . 2 - T r a n s v e r s e s e c t i o n t h r o u g h Ni0 s c a l e formed a f t e r o x i d a t i o n
a t 750°C f o r 24 h o u r s .
S i m i l a r f e a t u r e s a r e o b s e r v e d on T i 0 2 / T i t r a n s v e r s e s e c t i 0 . n . However,
a s f o r t h e o x i d e n u c l e u s , an i n t e n s e t w i n n i n g of T i % g r a i n s a r e g e n e -
C4-138 JOURNAL DE PHYSIQUE
r a l l y o b s e r v e d . The o c c u r e n c e o f t h i s t w i n n i n g i s p a r t i c u l a r l y e v i d e n t f r o m F i g u r e 3 s h o w i n g a p a r a l l e l s e c t i o n o f T i O Z s c a l e f o r m e d on T i s u b s t r a t e o x i d i z e d a t 750°C f o r 5 0 h o u r s .
F i g . 3
-
P a r a 1 ? e l s e c t i o n o f T i 0 2 s c a l e d e v e l o p e d o n T i s u b s t r a t e o x i d i z e d a t 750°C f o r 5 0 h o u r s .T h e s e e x a m i n a t i o n r e v e a l a l s o an i n t e n s e d i s l o c a t i o n a c t i v i t y i n t h e o x i d e a n d t h e m e t a l d i r e c t l y a d j a c e n t t o t h e m e t a l - o x i d e i n t e r f a c e ( f i g u r e s 4 a - b ) .
0.1 Pm
.-
( a ) 0.2 Pm ( b )F i g . 4
-
a / D i s l o c a t i o n i n N i 0 g r a i n a t t h e N i / N i O i n t e r f a c e b/ D i s l o c a t i o n i n T i s u b s t r a t e a d j a c e n t t o t h e T i / T i 0 2i n t e r f a c e . I V
-
METAL-OXIDE INTERFACEThe o b s e r v a t i o n o f m e t a l - o x i d e i n t e r f a c e i s g e n e r a l l y d i f f i c u l t t h e g r a i n s i z e o f o x i d e d i r e c t l y a d j a c e n t t o t h e m e t a l s u b s t r a t e b e i n g v e r y s m a l l ; t h e g r a i n s i z e o f T i 0 2 i n t e r n a 1 s u b s c a l e d o e s n o t e x c e e d
mens o x i d i z e d a t 950°C w i t h a N i 0 g r a i n s i z e o f a b o u t 0.8 m a t t h e N i / N i O i n t e r f a c e made some o b s e r v a t i o n s o f t h e i n t e r f a c e ( f i g u r e s 5a.b) p o s s i b l e . I n t h i s c a s e , t h e i n t e r f a c e i s i r r e g u l a r a n d a l 1 t h e N i 0 g r a i n s show an i m p o r t a n t c u r v a t u r e t u r n e d t o w a r d s t h e N i s u b s t r a t e . T h i s c u r v a t u r e may b e a t t r i b u t e d t o t h e i n t e r f a c i a l t e n s i o n , h o w e v e r p r e f e r e n t i a l i n t e r g r a n u l a r d i f f u s i o n o n i n t e r f a c i a l r e a c t i o n may a l s o l e a d t o t h e f o r m a t i o n o f a c u r v e d i n t e r f a c e ; f o r t h e l a r g e r N i 0 g r a i n a f a c e t e d i n t e r f a c e i s g e n e r a l l y o b s e r v e d ( F i g . 5 a):
0.1 um ( a ) 0.1 pm ( b )
F i g . 5
-
N i s p e c i m e n s o x i d i z e d a t 950°C f o r 2 4 h o u r s a / F a c e t e d N i 0 g r a i n-
N i 0 d a r k f i e l db / I n t r i n s i c d i s l o c a t i o n s l o c a t e d a t t h e N i / N i O i n t e r f a c e O n l y some o b s e r v a t i o n s show a n e a r p e r i o d i c d i s t r i b u t i o n o f i n t e r f a - c i a l d e f e c t s ( F i g . 5 b ) , w h i c h a r e b e l i e v e d t o b e s e c o n d a r y i n t e r f a c e d i s l o c a t i o n s b u t u n f o r t u n a t e a t t e m p s t o d e t e r m i n e t h e B u r g e r s v e c t o r s o f t h e s e d e f e c t s w e r e u n s u c c e s s f u l . M o r e o v e r , d i f f r a c t i o n f r o m t h e i n t e r f a c e a n d o b s e r v a t i o n o f M o i r e f r i n g e s c o n f i r m t h a t t h e r e i s a n e p i t a x i a l r e l a t i o n s h i p b e t w e e n N i a n d a d j a c e n t N i 0 g r a i n s ; t h e m o s t commonly o b s e r v e d r e l a t i o n s h i p c o r r e s p o n d s t o t h e p a r a l l e l o r i e n t a - t i o n ( r e l a t i o n N . l o f T a b l e I I ) , r e l a t i o n s N.3 a n d N4 w e r e a l s o f o u n d , b u t f o r s e v e r a l g r a i n s t h e N i / N i O m u t u a l o r i e n t a t i o n i s com- p l e x a n d d o e s n o t c o r r e s p o n d t o c o i n c i d e n c e b e t w e e n c r y s t a l l o g r a p h i c d i r e c t i o n s o f h i g h a t o m i c d e n s i t y . I n s u c h c a s e s , i t may b e assumed t h a t non c r y s t a l l o g r a p h i c f a c t o r s s u c h t h a t s t r e s s e s a s s o c i a t e d t o o x i d e g r o w t h c a n a f f e c t t h e m e t a l - o x i d e m u t u a l o r i e n t a t i o n ; t h i s c a n e x p l a i n t h e h i g h d i s l o c a t i o n a c t i v i t y n e a r t h e i n t e r f a c e .
V
-
DISCUSSIONThe s t u d i e s a n d e x p e r i m e n t a l o b s e r v a t i o n s o n m e t a l - o x i d e i n t e r f a c e s a r e i n v e r y l i m i t e d n u m b e r / 3 , 8 - 1 1 / a n d t h e t r a n s v e r s e s e c t i o n i n g m e t h o d s w e r e o n l y a p p l i e d t o N i s p e c i m e n s o x i d i z e d a t 1000°C / 8 - 9 / . The p r e s e n t w o r k shows t h e c o m p l e x i t y o f t h e m i c r o s t r u c t u r e o f o x i d e s c a l e s d e v e l o p e d d u r i n g t h e o x i d a t i o n o f N i a n d T i a t t e m p e r a t u r e s l o w e r t h a n 1000°C. H o w e v e r t h e o b s e r v a t i o n o f s t r o n g e p i t a x i a l r e l a - t i o n s h i p b e t w e e n N i a n d N i 0 a n d t h e o c c u r r e n c e o f T i O p t w i n n i n g
C4-140 JOURNAL DE PHYSIQUE
a l l o w s u s t o assume t h a t a f i r s t a p p r o a c h o f t h e s e i n t e r f a c e may b e done b y u s i n g t h e g e o m e t r i c a l m o d e l o f c r y s t a l l i n e i n t e r f a c e i n i t i a l - l y d e v e l o p e d b y B o l l m a n n / 5 / . The c a l c u l a t i o n s w e r e made w i t h t h e a i d o f a g e n e r a l c o m p u t e r p r o g r a m a d a p t e d t o t h e s t u d i e d s y s t e m s w h i c h a r e c h a r a c t e r i z e d b y a l a r g e m i s f i t b e t w e e n t h e m e t a l a n d o x i d e l a t - t i c e s . F o r t h e N i / N i O i n t e r f a c e , t h e s e c a l c u l a t i o n s show t h a t t h e m o r e s t a b l e o r i e n t a t i o n i s t h e p a r a l l e l o n e ( r e l a t i o n N.1. T a b l e 1 )
.
t h i s o r i e n t a t i o n c o r r e s p o n d s t o t h e s m a l l e s t v a l u e o f T1Z2 d e t ( 1-
A - 1 )w h e r e A i s t h e l i n e a r homogeneous t r a n s f o r m a t i o n r e l a t i n g N i a n d N i 0 l a t t i c e s . T h u s , t h i s m u t u a l N i / N i O c o r r e s p o n d s t o t h e g r e a t e r s i z e o f " O " l a t t i c e w h i c h i s a f . c . c . l a t t i c e w i t h a l a t t i c e p a r a m e t e r o f a b o u t 2 2 . 5
A
; t h i s v e r y s m a l l v a l u e e x p l a i n s t h e d i f f i c u l t y t o o b s e r - ve s e c o n d a r y d i s l o c a t i o n s l y i n g a t th; N i / N i O i n t e r f a c e . I n d e e d , t h e o t h e r r e l a t i o n s h i p s l e a d t o s m a l l e r O " c e l l s o r t o s m a l l e r B u r g e r s V e c t o r s s o t h a t t h e o b s e r v a t i o n s o f i n t r i n s i c d i s l o c a t i o n s m u s t b e m o r e d i f f i c u l t .F o r T i / T i 0 2 i n t e r f a c e , t h e c a l c u l a t i o n shows t h a t t h e o b s e r v e d p r e d o -
-
m i n a n t r e l a t i o n s h i p s do n o t c o r r e s p o n d t o s p e c i a l o r i e n t a t i o n s ; a c - c o r d i n g t o B o n n e t / 7 / , t h e s i g n o f t h e m a i n d e f o r m a t i o n s i n d i c a t e s t h a t no m i n i m u m o f C1Z2 d e t ( 1 - A - ~ ) c a n b e f o u n d f o r t h e T i / T i 0 2
- -
s y s t e m . H o w e v e r , i f t h e t w i n n i n g o f T i 0 2 i s i n t r o d u c e d i n t h e c a l c u l a - t i o n , a s p e c i a l o r i e n t a t i o n c o r r e s p o n d i f i g t o t h r e e n e g a t i v e m a i n d e - f o r m a t i o n may b e f o u n d . T h i s i s i n g o o d a g r e e m e n t w i t h O u r e x p e r i m e n - t a 1 o b s e r v a t i o n s a n d t h o s e o f F l o w e r a n d Swann / 1 2 / who o b s e r v e d T i 0 2 t w i n n i n g b y " i n - s i t u " HVEM o x i d a t i o n o f T i t h i n f o i l s i n a n e n v i r o n - m e n t a l c e l l .
I n a d d i t i o n , i t s h o u l d b e n o t i c e d t h a t t h e o b s e r v a t i o n s o f o x i d e s c a l e m i c r o s t r u c t u r e a n d s u b j a c e n t m e t a l l i c s u b s t r a t e l e a d t o a b e t t e r u n d e r s t a n d i n g o f o x i de s c a l e g r o w t h . T h i s i s p a r t i c u l a r l y o b v i o u s f r o m t h e s i m i l a r i t y o f m i c r o s t r u c t u r e o f N i 0 a n d T i 0 2 w h i c h e n a b l e u s t o b e l i e v e t h a t t h e d i f f u s i o n p r o c e s s e s t h r o u g h t h e o x i d e s c a l e i s much m o r e c o m p l e x t h a n g e n e r a l l y assumed. T h i s s t u d y a l s o shows t h a t t h e O
-
l a t t i c e m o d e l may b e a p p l i e d t o c o m p l e x s y s t e m s u c h as m e t a l - o x i d e w i t h l a r g e l a t t i c e m i s f i t .REFERENCES
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