SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE FERHAT ABBAS-SETIF UFAS (ALGERIE)
MEMOIRE
Présenté à la Faculté des Sciences de l’Ingénieur Département d’Optique et de Mécanique de Précision
Pour l’Obtention du Diplôme de
MAGISTER
Option : Mécanique Appliquée Par
Mlle : KERMICHE Amina
Thème
ETUDE DE L’EFFET DE HF SUR L’ETAT DE SURFACE D’UN VERRE ERODE PAR SABLAGE
Soutenu le : 24 / 02 /2010 Devant la commission d’examen :
Mr : K. LOUCIF Prof. à l’université de Sétif Président Mr : N. BOUAOUADJA Prof. à l’université de Sétif Rapporteur Mr : C. BOUSBAA MC. à l’université de Sétif Examinateur Mr : F. GHELDANE M.C. à l’université de Annaba Examinateur
SOMMAIRE
PARTIE THEORIQUE : GENERALITES SUR LE VERRE
INTRODUCTION GENERALE
1-1-HISTOIRE DU VERRE 09
1-2- DEFINITION DU VERRE 10
1-3- STRUCTURE DU VERRE 10
1-4- PROPRIETES DU VERRE 11
1-4-1 Propriétés optiques 11
1-4-1-1 Transmission optique 11
1-4-1-2 Perte par absorption 12
1-4-1-3 Perte par réflexion et diffusion 13
1-4-2 Propriétés mécaniques 14
1-4-2-1 Résistance mécanique 14
1-4-2-2 Ténacité 16
1-4-2-3 Dureté 16
1-4-2-4 Elasticité 17
1-4-3 Propriétés chimiques 17
1-4-3-1 Durabilité chimique 17
1-4-3-2 Action des bases et des acides 18
1-4-3-3 Action de l’eau 18
1-5- EROSION DES VERRES 19
1-5-1 Introduction 19
1-5-2 Principe de l’érosion 20
1-5-3 Taux d’érosion 21
1-6- EFFET DESPARAMETRES PERTINENTS 21
1-6-1 Effet de la vitesse de projection des particules 21 1-6-1-1 Effet de la vitesse d’impact sur la rugosité 22 1-6-1-2 Effet de la vitesse sur le rendement d’érosion 23
1-6-2 Effet de l’angle d’impact 24
1-6-2-1 Effet de l’angle d’impact sur la rugosité 26 1-6-2-2 Effet de l’angle sur la transmission optique 27
1-6-2-3 Effet de l’angle sur la perte de masse 28
1-6-3 Effet de la masse projetée 30
1-6-3-1 Effet de la masse sur le taux d’érosion 30 1-6-3-2 Effet de la masse sur la rugosité 31 1.6.3.3 Effet de la masse projetée sur la transmission optique 33
1.7- TECHNIQUE D’INDENTATION 33
1.7.1- Rappel sur la mécanique de l’indentation 33
1.7.2- Différents types d’indentations 34
1.7.3- Description de l’indentation Vickers 37
1-8- GENERALITES SUR L’ACIDE HF 39
1-8-1 Description 39
1-8-2 Fabrication 40
1-8-3 Sécurité 40
1-8-4 Utilisation 41 1-8-5 Facteur régissant la réaction entre le verre et l’acide fluorhydrique 41 1-9- ANALYSE STATISTIQUE DE RESISTANCE A LA RUPTURE 42
1-9-1 Analyse de Weibull 42
1-9-2 Identification des paramètres 45
PARTIE PRATIQUE :
ETUDE EXPERIMENTALE ET RESULTATS
2-1- RAPPEL DE L’OBJECTIF DU TRAVAIL 46
2-2- MOYENS UTILISES 46
2-3- DEROULEMENT DES ESSAIS 52
2-4- RESULTATS ET DISCUSSION 54
2.4.1 - Comparaison de l’état brut et de l’état sablé 54 2.4.1.1 - Observation des surfaces sablées 54
2.4.1.2 - Rugosité 54
2.4.1.3- Transmission optique 55
2.4.1.4- Résistance mécanique en flexion 55 2.4.2 - Effet de l’attaque par HF sur les échantillons de verre 56
2.4.2.1 - Transmission optique 56
2.4.2.2 - Rugosité des surfaces attaquées 57
2.4.2.3 – Perte de masse 59
2.4.2.4– Epaisseur enlevée 59
2.4.2.5 - Résistance mécanique 61 2.4.3 – Analyse statistique de la résistance mécanique en fonction
des durées d’attaque par HF
62
2.4.3.1 – Distribution des contraintes 62
2.4.3.2 – Droites de Weibull 63
2.4.6- Mécanisme d’attaque 73
2.5 – CONCLUSION 76
2.6 – REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
ANNEXE
REMERCIMENT
Sans l’aide de DIEU le puissant et le miséricordieux. Le travail présenté dans ce manuscrit n’aurait pas été accomplit.
Cette étude a été réalisée au sein du laboratoire des Matériaux Non Métalliques du département d’optique et de mécanique de précision (LMNM) de l’Université de Sétif. Elle a été dirigée et encadrée par le professeur N. Bouaouadja, je tiens à lui exprimer ma profonde gratitude et toute ma reconnaissance pour son encadrement.
J’adresse mes remerciements à M. K. Loucif pour avoir accepté de présider le jury de soutenance.
Je remercie également M. F. Gheldane et M. C. Bousbaa pour avoir accepté de juger ce travail..
Un énorme merci àMr. M. Kolli pour son aide, et ses conseils.
Mes vifs remerciements sont adressés à Mr. M. Bourezg du laboratoire des matériaux à l’université de M’sila pour les mesures de la rugosité.
Je remercie toutes les personnes, et chercheurs au sein du laboratoire, qui m’ont accordé leur aide avec beaucoup de compétence en particulier Mr. H. Bahri.
Je dédie ce mémoire à ma famille que j’aime tant.
INTRODUCTION GENERALE
Le verre sodocalcique représente un grand tonnage de production dans les secteurs du verre creux (Bouteilles essentiellement) et du verre plat (vitrage pour les bâtiments et pour les automobiles). L’évolution de son application ne cesse de croitre de jour en jour, mais il est limité par rapport aux autres matériaux, à cause de sa grande fragilité.
La surface du verre se trouve souvent exposée aux agressions externes telles que la corrosion, le rayage et l’érosion. Cette dernière est un phénomène mécanique connu par son usure qui se caractérise par l’enlèvement de matière suite aux impacts entre des projectiles solides et la surface d’une cible donnée. Il constitue un problème majeur par son caractère destructif, dans le cas par exemple des véhicules circulant dans le sud Algérien et exposés aux vents de sable. Leurs pare-brise s’endommagent et réduisent ainsi la visibilité des conducteurs suite à une forte diffusion de la lumière incidente. Malgré ces inconvénients, l’érosion par des particules de sable (sablage) joue un rôle bénéfique dans la décoration des verres et dans l’introduction des contraintes de compression (durcissement) dans les métaux.
Plusieurs chercheurs se sont intéressés à l’étude et l’analyse de l’érosion. Ils ont mis en évidence l’influence des facteurs les plus pertinents. Ils ont trouvé que l’énergie cinétique et la forme des particules jouent un rôle majeur dans les mécanismes d’érosion. Comme conséquence il se produit au niveau de la surface érodée une perte de masse qui se traduit par une chute de la résistance mécanique et de la transmission optique. Parallèlement la rugosité de surface augmente. Pour remédier à cet handicap majeur, plusieurs techniques ont été proposées dans la littérature : renforcement du verre contre l’érosion, correction des défauts de surface par déposition des couches minces transparentes ou par un décapage chimique à l’acide fluorhydrique HF. C’est dans ce dernier contexte que s’inscrit mon travail de thèse Magister.
Dans le cadre de ce travail, j’ai sablé des échantillons de verre Sodo-calcique avec une masse et une vitesse constantes. Par la suite, j’ai soumis les échantillons à un traitement de surface à l’acide fluorhydrique HF pendant des durées variables jusqu’à 8 heures. L’analyse des surfaces attaquées montre que les défauts prennent
une morphologie cellulaire à partir d’une durée de 5 heures. Pour expliquer ce phénomène on a immergé des échantillons en verre indentés avec différentes charges dans une solution d’acide fluorhydrique pour différentes durées d’attaque.
En raison de la fragilité du verre, une partie de notre étude est consacrée à la distribution statistique de la résistance mécanique en flexion biaxiale en utilisant la méthode de Weibull pour spécifier le type de défauts.
Le manuscrit est structuré en deux parties :
- Une partie bibliographique basée essentiellement sur quelques généralités sur le verre et sur l’érosion du verre par des particules solides, ainsi quelques notions sur les techniques d’indentation, sur l’attaque chimique par l’acide fluorhydrique et sur la théorie de Weibull.
- Une deuxième partie où on présente la procédure expérimentale et les résultats obtenus.
Enfin, on termine notre manuscrit par une conclusion générale.
1.1- HISTOIRE DU VERRE
Le verre existe naturellement depuis des millénaires. L’homme l’utilisa pour la première fois il y a 100.000 ans sous forme d’obsidienne (verre naturel d’origine volcanique) pour fabriquer des outils, des armes coupantes et des bijoux.
Les premiers verres fabriqués par l’homme sont originaires de Mésopotamie, de Syrie ou d’Egypte. A cette époque, ils n’étaient pas transparents ou translucides mais opaques, de couleur verte ou bleue. Avec l’évolution des moyens d’élaboration et de caractérisation, les fours ont permis d’atteindre de plus hautes températures, la matière vitrifiable est mieux travaillée. On a obtenu le verre translucide qui a permis le développement d’un marché d’imitation de pierres précieuses. Les premières pièces en verre creux (vases, pots, flacons) apparaissent au même moment, elles sont coulées.
L’émail apparaît vers 1500 ans avant J.C. C’est une substance vitreuse qui est constituée d'un produit incolore, le fondant, que l'on teint dans la masse grâce à l'adjonction de certains oxydes métalliques. Cette invention a été découverte en Syrie grâce à la canne à souffler. De là, cette méthode passa en Italie, puis en Espagne. Au même moment, on inventa le verre transparent à Sidon (Phénicie), probablement à cause de la pureté des sables de la région et de la présence du natrium (sodium).
[INFO 08].
Cette découverte entraîne la naissance d’une grande industrie du verre creux. Grâce au soufflage à la canne, l’artisan peut donner forme à des pièces de plusieurs dizaines de centimètres. Le verre incolore apparut alors et se répandit à partir du IIIème siècle. Il est obtenu par adjonction de manganèse qui joue le rôle de purificateur. La teinte naturelle bleu verdâtre du verre, est due à la présence d'oxydes métalliques contenus dans le sable qui sert à sa fabrication. Le verre coulé plat (5 à 6 mm) apparut plus tard. Ce verre de bonne transparence fut utilisé pour vitrer les fenêtres. Auparavant, on utilisait de minces plaques de mica ou d’albâtre.
Les différents procédés de mise en forme permettent de classifier les produits verriers en 3 grandes catégories :
- Le verre plat (verre à vitre, miroirs,...).
- Le verre creux (bouteilles, bocaux, flacons, objets de décoration...).
- Les fibres de verre textiles et non textiles et les autres verres (verre cellulaire, verre optique, tubes de téléviseurs, tubes et ampoules,...) [INFO 08].
1.2- DEFINITION DU VERRE
Dans le langage scientifique, on désigne par le mot « verre » un solide non cristallin obtenu par figeage d’un liquide surfondu. Dans le langage courant, le terme « verre » sert à designer un matériau fragile et transparent [ZARZ 87].
Le verre est une substance amorphe composé principalement de silice fondue à haute température, à laquelle on ajoute d’autres oxydes. On le refroidit jusqu'à devenir rigide sans qu’il y ait cristallisation. Le verre peut également être translucide ou opaque suivant sa composition.
Les emplois du verre sont très variés, de l’utilisation quotidienne à la haute technologie : on cite comme exemple les verres plats (vitrage), les verres coulés (architecture), les verres creux (bouteilles), les verres d’optique (lentilles, prismes), les verres à base de plomb (cristal et antiradiations), les verres photochimiques (antisolaire, flashs d’appareils photo), les vitrocéramiques, les fibres optiques, les verres au fluor, etc.… [AYAD 04].
Les verres de silicate sont caractérisés par une dureté et une résistance mécanique élevées, liées à la liaison atomique forte du réseau de silice et à la faible ténacité.
L'absence de la plasticité rend le verre susceptible de la rupture fragile.
1.3 - STRUCTURE DU VERRE
Les idées actuelles sur la structure des verres reposent notamment sur les travaux de Zachariasen et de Warren [ZARZ 87] qui considèrent que le verre est constitué de tétraèdres de silicates SiO4 formateurs de réseaux vitreux, reliés par des ponts d’oxygènes.
La différence essentielle entre les verres et les substances cristallines est que dans les cristaux, il existe un ordre plus étendu en plus de l’ordre rapproché des tétraèdres (ordre à grandes distances). Dans les cristaux, les groupes coordonnés forment un
réseau régulier remplissant le volume. Dans les verres, cet ordre plus général n’existe pas, et les groupes coordonnés constituent un réseau irrégulier (Figure 1.1).
Figure 1.1 : Représentation schématique plane d’un réseau ordonné (a : quartz), d’un réseau désordonné (b : silice vitreuse), et d’un verre silico sodocalcique (c)
[ZARZ 87].
1.4- PROPRIETES DU VERRE 1.4.1 - Propriétés optiques 1. 4.1.1- Transmission optique
Lors de l’incidence d’une onde lumineuse sur surface diélectrique (verre), il apparaît en même temps que l’onde réfléchie, une onde transmise. La transmission est caractérisée par un facteur A qui est le quotient des intensités des ondes transmises et incidentes :
A=It /Ii (1.1) It :intensité transmise.
Ii :intensité incidente.
A - Transmission dans l’Ultraviolet
Le verre de silice a une bonne transmission dans l’ultraviolet grâce à ses oxygènes fortement liés. La transparence dépend aussi des faibles teneurs en impuretés ou des éléments colorants [NAVA 89].
Calcium Oxygène Silicium
(c) Verre Silico Sodocalcique (b) Silice Vitreuse -
verre (a) Silice Cristallisée -Quartz
Oxygène Silicium
B - Transmission dans le visible
Les verres constitués par des modificateurs de réseau vitreux (alcalins ou alcalinoterreux) sont complètement incolores dans la région visible du spectre. Pour les faibles épaisseurs, le facteur de transmission de la plupart des verres plats présente à peu prés la même valeur dans toute l’étendue du spectre visible. Il est voisin de 92%
(figure1.2). L’augmentation de l’épaisseur réduit la transmission optique. Les pertes par réflexion représentent environ 8% sur les deux faces d’une feuille de verre [LONG 68].
Figure 1.2 : Courbes de transmission d’un verre sodo-calcique clair (I: épaisseur 1Cm, II: épaisseur 10 Cm) [LONG 68].
C - Transmission dans l’infrarouge
La limite de transmission du côté des grandes longueurs d’onde se trouve au environ de 5 µm, qui est une conséquence de la présence d’un fort pourcentage de SiO2 sous forme de groupement Si-O. Le verre devient complètement opaque à partir de cette valeur.
1.4.1.2- Pertes par absorption
En faisant le bilan énergétique, on constate qu’une partie de l’énergie incidente est perdue. L’une des causes de cette perte est l’absorption: quelques photons cèdent leurs énergies au milieu. Cette énergie participe au réchauffement ou à l’ionisation des atomes [ZERR 98].
L’ajout des éléments de transition (Cu, Ti, Cr, Mn, Fe, Co et Ni) provoque une augmentation de l’absorption [SCHO 74].
Le cœfficient d’absorption µ est relié au rapport des intensités transmise Ix et incidente I0 conformément à la loi de Beer-Lambert pour un milieu d’épaisseur x.
Ix / I0 = Exp(- µx) (1.2) 1.4.1.3 - Pertes par réflexion et par diffusion
En général, en plus de l’absorption, l'intensité transmise est plus faible que l’intensité incidente en raison :
• Des pertes par réflexion sur les deux faces du verre.
• Des pertes par diffusion en surface (rugosité) et/ou en volume (centres diffuseurs).
A - Réflexion
Dans le cas où le rayon lumineux entrant est sous incidence normale [PHAL 01-2], on a:
Ix / I0 = (1 - R2).exp (- µx) (1.3) Où R exprime la réflexion. Il est donné par la relation suivante :
R = (n-1)² / (n+1)² (1.4)
n: étant l’indice de réfraction
Une réflexion est dite diffusée si la propagation de l’onde réfléchie se fait dans toutes les directions [STOC 98]. Elle est observée lors de la réflexion de la lumière sur une surface rugueuse.
B - Diffusion de la lumière
La diffusion est la répartition de la lumière dans toutes les directions, donc dans tout l’entourage du milieu. L’exemple bien connu est la lumière du soleil qui traverse l’atmosphère et qui donne la diffusion atmosphérique.
La diffusion est le processus de transformation de la lumière dans la substance, s’accompagnant d’une variation de sa direction de propagation [YAVO 80].
1.4.2 - Propriétés mécaniques 1.4.2.1 - Résistance mécanique
Le verre est caractérisé par sa grande dureté liée aux fortes liaisons atomiques du réseau tridimensionnel de silice. L’absence de plasticité à grande échelle dans le verre empêche toute adaptation du matériau aux efforts locaux. Par conséquent, il n’y a pas d’arrangement moléculaire à la pointe des fissures. C’est pourquoi la résistance mécanique est gouvernée en particulier par les défauts de surface. C’est l’une des raisons qui fait que le verre est vulnérable aux agressions extérieures [BOUS 04].
- Causes de la faible résistance du verre
Plusieurs phénomènes peuvent contribuer aux faibles valeurs de la résistance mécanique, On cite :
A - Défaut de surface : ces défauts réduisent considérablement la résistance des produits verriers. Ceci peut être expliqué par le fait que [MENC 92] :
• La plupart des fractures sont initiées à partir de la surface du verre.
• Avec des échantillons dont la surface n’a pas été en contact avec d’autres objets durant la fabrication ou ultérieurement, de hautes valeurs de résistance peuvent être atteintes et la dispersion des valeurs expérimentales peut être réduite à environs (1 à 3 )%.
Lorsque la couche superficielle d’un objet verrier fabriqué ordinairement est éliminée (exemple par attaque à l’acide fluorhydrique), la résistance mécanique sera fortement améliorée.
le renforcement est dû à la réduction de la longueur des fissures et à l’arrondissement de leurs bouts [BOUS 04].
Suivant leurs origines, les défauts de surface peuvent être divisés en quatre groupes [MENC 92] :
1) Grandes fissures causées par des endommagements mécaniques : les endommagements mécaniques sévères (rayage, impact,…) causent la formation de fissures superficielles de profondeur de l’ordre de plusieurs dizaines de micromètres détectables au microscope optique ou même à l’œil nu, et qui diminuent la résistance à des valeurs inférieures à 60 MPa.
2) Fissures microscopiques : ces défauts proviennent durant la formation du verre ou durant son contact avec d’autres objets. Leur densité s’élève à plusieurs centaines, ou même parfois à quelques dizaines de milliers par centimètre carré. Ils réduisent la résistance des verres ordinaires aux valeurs courantes de 60 à 90 MPa. [DABB 82].
3) Particules adhérant à la surface : les particules microscopiques de poussière et les impuretés qui adhèrent à la surface du verre à des hautes températures représentent des points d’affaiblissement à ne pas négliger. Les fissures ne sont pas introduites directement, mais il semble que ces particules peuvent cependant jouer le rôle de point d’initiation de la fracture. Ces particules sont plus dangereuses dans le cas où elles ont un module d’élasticité ou un coefficient de dilatation diffèrent de ceux du verre. Ces défauts sont responsables de l’affaiblissement, le plus souvent, des produits de haute résistance.
4) Changement dans la surface du verre : la résistance mécanique du verre est influencée par la couche superficielle qui a une composition, une structure ou des propriétés mécaniques ou thermiques différentes. Les causes possibles peuvent être une cristallisation superficielle, des réactions chimiques…, durant la fabrication ou les traitements.
B - Défauts en masse : en plus des défauts de surface, le verre peut contenir en masse plusieurs inhomogénéités et défauts structurelles (vides, infondés, cristaux, particules étrangères,…). Ils peuvent réduire la résistance même plus que les microfissures superficielles courantes car ils peuvent mener à des contraintes localisées très importantes. [MENC 92]
C - Contraintes internes : les contraintes résiduelles distribuées irrégulièrement et résultant d’un refroidissement incontrôlé, peuvent réduire la résistance mécanique des objets en verre. Dans certains cas, les contraintes sont si hautes qu’en présence de défauts critiques (en surface), il peut y avoir une destruction spontanée de l’objet. Le
verre subit dans la plupart des cas à une opération de refroidissement très lent appelée recuit pour minimiser au maximum ces contraintes [VARN 85].
1.4.2.2 - Ténacité
La ténacité à la rupture KIc permet de caractériser l’aptitude que possède un matériau à résister l’initiation et à la propagation des fissures. L’introduction d’un tel paramètre en résistance des matériaux est très importante, car sa connaissance permet d’évaluer la taille des défauts critiques. C’est-à-dire la taille maximale acceptable peut avoir un défaut apte à la croissance [MENC 92].
Pour un verre silicosodocalcique, par exemple K1c varie de 0,7 à 0,9 MPa√m.
1.4.2.3 - Dureté
La dureté des matériaux est un concept facilement saisi intuitivement [UHLM 80]. En général, elle est définie comme étant la résistance à la pénétration d’un corps par un autre corps (appelé pénétrateur) plus dur. Elle est comprise entre 6 et 7 sur l’échelle de Mohs et vaut environ 5 à 6 GPa pour les verres sodo-calciques bruts de livraison [BARR 85]. Elle est fortement influencée par la composition chimique et l’état du matériau.
Il existe plusieurs méthodes pour la détermination de la dureté des matériaux fragiles.
Parmi ces nombreuses méthodes, il y a la dureté par pénétration d’un micro-indenteur diamanté ou « microdureté » qui s’est imposée avec la pyramide Vickers ou Knoop.
Par définition, la dureté Vickers Hv est donnée par le rapport de la charge appliquée P sur l’aire de l’empreinte S laissée par l’indenteur :
Hv = P/S (1.5) L’indenteur utilisé est une pyramide diamantée à base carrée et l’angle au sommet entre les faces est de 136° comme il est montré dans la figure 1.3 [BOUA 02].
Figure 1. 3 : Empreinte produite par l’indenteur Vickers [BOUA 02].
1.4.2.4 - Elasticité
Un corps est dit élastique si sous l’action d’une sollicitation, il engendre une déformation réversible dite élastique. Celle-ci disparait par suppression de cette force appliquée. La loi de Hooke stipule que la déformation ε est proportionnelle à la contrainte appliquée σ :
σ = M.ε (1. 6) Où M : coefficient de proportionnalité, généralement appelé module.
Le comportement d’un solide est le plus souvent caractérisé par le module d’élasticité E appelé aussi module de Young et par le coefficient de Poisson [BART 05].
1.4.3 - Propriétés chimiques
Les verres de silicate se classent parmi les matériaux commerciaux les plus inertes chimiquement. Ils ne réagissent avec presque aucun liquide ou aucun gaz aux basses températures (inférieures à 300°C), sauf à l’acide fluorhydrique et faiblement avec l’eau [DORE 94].
1.4.3.1 - Durabilité chimique
L’expression « durabilité chimique » fait référence à la corrosion produite par l’eau, les atmosphères humides et les agents chimiques en général.
Pour un verre, elle exprime sa résistance à la dégradation dans les solutions aqueuses [PHAL 01-2]. Cette grandeur est généralement rapportée à l'unité de surface de matière par unité de temps. Les tests de corrosion sont adaptés à la fonction du verre.
Mais en général, on exprime la perte en masse de l'échantillon par unités de temps et de surface [PHAL 01-2].
La cinétique d’attaque dépend fortement de la température. Il a été montré que l’attaque chimique est environ 10 fois plus forte pour une élévation de température de 20°C et que des verres tout à fait stables à la température ambiante peuvent ainsi subir des dommages considérables à 100°C [BOUR 07].
1.4.3.2 - Action des bases et des acides
Les bases ont surtout pour effet de décomposer et de dissoudre les silicates qui constituent le résidu de l’enlèvement de matière par l’eau.
Les acides, par contre, accélèrent l’enlèvement de l’alcali superficiel, mais réduisent l’action de la solution sur le réseau silicique. Seuls l’acide fluorhydrique et ses sels acides dissolvent énergiquement les silicates qui jouent le rôle essentiel dans l’attaque du verre [BASS 72].
1.4.3.3- Action de l’eau
Les liaisons entre les tétraèdres de silicates sont très stables. Mais, en présence d’eau, la rupture des unités tétraédriques diminue considérablement. Celle-ci est due à l’interaction entre les molécules d’eau et les liaisons silicium-oxygène [WIED 82]. L’eau est capable d’électrolyser le verre. Il se forme à la surface du verre un gel de silice qui peut retenir les ions alcalins se formant sur le verre. Ce dernier se place dans les conditions d’une attaque alcaline qui est faible mais, qui peut dans certains cas provoquer des problèmes [PIGA 66].
Le processus se déroule de la façon suivante : une molécule d’eau se glisse d’abord dans la fente et se trouve absorbée à la pointe de la fissure. L’oxygène de la molécule d’eau se lie avec le silicium, et l’hydrogène se lie avec l’oxygène de la silice. Il y’a donc formation de groupes silanoles adjacents Si-OH [RAWS 91].
1.5 - Erosion des verres
1.5.1 - Introduction
L'érosion n'a été abordée d'une manière scientifique qu'au début des années 50.
D'après la société américaine d’essai et des matériaux (A.S.T.M, 1977), l’érosion est définit en tant que "perte progressive de matière d'une surface solide due à l'interaction mécanique entre cette surface et un fluide, un fluide multi-composant ou des particules solides" [HUTC 83].
Il existe deux techniques pour étudier l'érosion des matériaux fragiles par impacts de particules solides : soit par gravitation, soit par projection de particules à des vitesses très variables pouvant atteindre parfois 340 m/s.
Certains auteurs ont rapporté que l'érosion des verres Sodocalcique par des particules de SiC peut être décrite convenablement par la mécanique de l'indentation compte tenu de la forme anguleuse des projectiles. Cependant, les résultats obtenus des matériaux cristallins avec l'alumine frittée (forme grossièrement sphérique) montrent cela n'est pas toujours vrai. L'érosion, dans ce cas, est caractérisée par des failles intergranulaires.
D'autres chercheurs ont étudié les mécanismes d'enlèvement de matière par érosion d'une vitrocéramique et ont trouvé que des transitions dans les mécanismes, se produisent en fonction de la forme des particules, de la vitesse et de l'angle d'impact.
Ces transitions dans les mécanismes d'érosion ont été également confirmées dans les travaux de M. Buijs et J. Pasmans [Buijs 94]. En effet, les auteurs ont observé que le taux d'érosion du verre Sodocalcique par des particules d'alumine présente une transition en fonction de la vitesse d'impact. Autour de 100 m/s, le processus d'érosion change d'un état ductile vers un état fragile. Cette transition est illustrée dans la figure 1.4 pour l’érosion d’un verre Sodocalcique par des particules de carbure de silicium [HUTC 92]. Pour les grandes vitesses (> 100 m/s), il se produit une fragmentation des particules d'alumine.
Figure 1.4 : Comportement à l’érosion d'un matériau ductile et d’un matériau fragile [HUTC 92].
Dans plusieurs applications, les surfaces de verre sont exposées à une variété de conditions agressives externes telles que la corrosion, les réactions chimiques et les dommages mécaniques. Un des processus d’endommagement est l’érosion par sablage où le contact entre les particules érodantes et la surface de verre conduit à l'érosion par l'écaillage. C'est le résultat d’un comportement élasto-plastique localisé où l'intersection des fissures en surface mène à un enlèvement de matière [BOUZ 03].
1.5.2 - Principe de l’érosion
La déformation plastique localisée au niveau des points d'impacts est accompagnée d'une micro-fracture en surface causée par la force appliquée. Il en résulte une perte de masse durant l'érosion. La figure suivante illustre le schéma de principe de l’érosion par une particule solide.
Figure : 1. 5 : Principe de l’essai d’érosion
0 30 60 90 Erosion
Ductile Fragil
L’érosion des matériaux fragiles est affectée par différents paramètres tels que les propriétés de la cible (dureté, ténacité, état de surface), celles des projectiles (forme, dimension, densité, dureté, ténacité) et les conditions d’essai (vitesse, angle, température).
1.5.3 - Taux d’érosion
Le taux d’érosion peut être exprimé par :
Er = ∆m/mp (1.7) Où
∆m : est la perte de masse de l’échantillon.
mp: est la masse de particules projetées.
Plusieurs travaux ont été effectués pour étudier le taux d'érosion. Il a été montré que la perte de masse est évaluée en supposant que le taux d'érosion est proportionnel à la somme de matière enlevée par chaque impact.
1.6 - EFFET DES PARAMETRES PERTINENTS
Plusieurs facteurs influencent le processus d’érosion quelque soit la nature du matériau cible :
1.6.1- Effet de la vitesse de projection des particules
Pendant le processus d’érosion, la vitesse des particules érosives joue un rôle décisif car c’est elle qui conditionne l’énergie cinétique mise en jeu. L’augmentation de la vitesse d’impact entraîne une augmentation de l’énergie cinétique selon la relation fondamentale.
Ec = ½ mv² (1.9)
Selon Gulden (1980) pour un contact élasto-plastique entre une particule solide et la surface d’une cible, les fissures radiales se propagent en surface à partir de la zone de contact et les fissures latérales se propagent parallèlement à la surface (en dessous de
la surface) à partir de la zone plastique localisée. Ce cas est généralement observé pour des particules érosives de forme anguleuse.
Concernant l’effet de la vitesse d’impact sur les propriétés mécaniques, Wiederhorn et Lawn (1979) [WIED 79] ont rapporté que dans le cas de l’impact d’un verre par des particules solides pointues au niveau de la zone de contact, il y a initiation et propagation des fissures médianes. Ces fissures augmentent en fonction de la charge impulsive délivrée par la particule et sont responsables de la dégradation de la contrainte à la rupture.
1-6-1-1- Effet de la vitesse d’impact sur la rugosité
Concernant l’effet de la vitesse d’impact sur l’état géométrique de la surface érodée, Buijs et Pasmans [Buijs 94] ont montré qu’avec la projection de particules en alumine (Al203) de taille moyenne de 30 µm sur un verre silico-sodo-calcique, la transparence est affectée par une rugosité arithmétique moyenne (Ra) qui atteint 2,5 µm pour des vitesses variant d’environ 20 à 300 m/s. La rugosité totale Rt, exprimant la distance séparant le point le plus haut (crête) et le point le plus bas (creux), affecte directement la résistance à la rupture. Elle atteint 14 µm pour la même vitesse comme le montre la figure 1.6.
Dans une autre publication, Buijs et al [Buijs 94] ont montré que pour une rugosité Rt
variant de 13 à 15 µm, la charge générée par chacune des particules pendant l’impact est de l’ordre de 0,4 N. Ceci montre que l’effet des impacts singuliers pour des vitesses élevées est décisif sur l’état superficiel du verre [BOUS 04].
Figure 1.6 : Variation de la rugosité Ra(+), et Rt(o) en fonction de la vitesse d’impact (d’après Buijs, 1994).
1.6.1.2 Effet de la vitesse sur le rendement d’érosion
La figure 1.7 montre que le rendement d’érosion du verre sodocalcique diminue avec l’augmentation de la vitesse d’impact. Le rendement varie de 5,64% jusqu'à 1,67% pour les différentes vitesses d’impact étudiées.
La valeur la plus basse de rendement d’érosion des échantillons de verre à différentes vitesses d’impact indique une meilleure résistance à l’érosion. Dans ce cas l'érosion a lieu grâce à l'écaillage et au déplacement de morceaux de matière suite à l’interconnexion des fissures latérales et radiales.
16 18 20 22 24 0
1 2 3 4 5 6
Erosion efficiency (%)
Velocity of particles (m/s)
Figure 1.7 : Variation du rendement d’érosion en fonction de la vitesse des particules pour un angle de 90° [MAHD 07].
1.6.2 Effet de l’angle d’impact
L’érosion qui résulte d’une projection de particules de sable en fonction de l’angle d’impact est décrite par une relation empirique de type :
E = Mp.K.F(α).Vpn
(1.10)
E : taux d’érosion.
Mp : masse des particules de sable projetée sur l’éprouvette.
Vp : vitesse d’impact des particules.
n : constante physique (pour les matériaux fragiles = 3)
K : constante déterminant la résistance à l’érosion du matériau cible
F(α) : fonction décrivant l’érosion en fonction de l’angle d’impact (F(α)max = 1) α : angle de projection des particules
La figure 1.8 montre quelques détails des dommages extérieurs typiques induits par des impacts de sable. Les dommages sont essentiellement produits par l’écaillage avec la formation et la prolongation des fissures latérales. Nous pouvons voir, par exemple, la trace des fissures latérales superficielles (flèche a), les fissures qui sont courbées
vers le haut et qui sont interconnectées avec la surface de verre (flèche b) et finalement la morphologie des écailles après détachement (flèche c).
Figure 1. 8 : Micrographie montrant quelques détails des défauts typiques de sablage (×320) [BOUZ 99].
La figure 1.9 montre des empreintes et les fissures radiales provoquées par les particules pointues de sable. Nous pouvons clairement observer que les systèmes de fissuration des fissures radiales présentent différentes intersections. Les flèches montrent une interaction typique entre deux impacts adjacents: une grande empreinte (A) semblable à une indentation Vickers et une plus petite empreinte (B) située à environ un angle de 45°. On voit que la fissure radiale de la grande empreinte (écaille) agit sur celle de la petite empreinte et influence son orientation[BOUZ 99].
Figure 1.9 : Micrographie montre quelques détails de microfissures obtenues t= 30 min, α=90°, flèches indique l’interaction entre les fissures.
1.6.2.1 - Effet de l’angle sur la rugosité
La figure 1.10 montre la variation de la rugosité totale Rt en fonction de différentes durées de projection et de l’angle d’impact. On observe que Rt augmente presque linéairement au départ (10 à 20 min de projection) et tend par la suite vers un palier qui dépend de l’angle d’impact.
Figure 1.10 : Evolution de la rugosité totale avec le temps de sablage sous différents angles d'impact [BOUS 03].
La figure 1.11 montre les profils de la rugosité totale Rt avec le temps de sablage (10 min, 30 min, 60 min). On observe au départ quelques points d’impact singuliers plus ou moins profonds. Par la suite, la taille des défauts augmente et on remarque un début d’interconnexion qui marque de petites zones endommagées. Enfin, pour des durées de projection plus longues, les zones se généralisent sur toute la surface pour donner un état de surface très rugueux.
Ce comportement s'explique par le fait qu'à partir de 30 min de sablage, l'interaction entre les défauts causés par les différents impacts contribue à une homogénéisation du relief de la rugosité entre les creux et les crêtes. Le maximum de rugosité est observé sous un angle d'impact de 90° en raison de la force normale dominante des projectiles.
Figure 1.11: Evolution de la rugosité totale avec le temps de sablage sous différents angles d'impact et profil de rugosité (10 min, 30 min, 60 min)[BOUZ 99].
1.6.2.2 Effet de l’angle sur la transmission optique
La figure 1.12 montre la variation de la transmission optique en fonction du temps de sablage sous différents angles d'impact. On observe que la transmission chute graduellement avec la durée de sablage. Pour une durée relativement longue de 60 min, la transmission optique chute de 92,5 à 56% pour la position normale et de 92,5 à 82,5% pour l'angle de 30°. Cette décroissance est essentiellement liée à la dispersion et à la réflexion de la lumière qui sont dues aux dommages de la surface par les impacts répétés.
En général dans les mêmes conditions d'essai et pour la même durée de sablage, la transmission optique est minimale pour un angle d'impact de 90°. Avec cette position, la force normale et l'énergie cinétique des particules sont maximales. Cet angle peut être considéré comme très favorable pour les dommages par les particules solides des surfaces fragiles.
En général, nous pouvons obtenir un même état d’endommagement en combinant les deux paramètres : temps de sablage et angle d’impact [BOUZ 99].
Figure 1.12 : Variation de la transmission optique en fonction de la durée de sablage pour différents angles d’impact [BOUS 03].
Ainsi, des dommages produits sous un angle de 90° pour une durée t sont équivalents aux mêmes dommages produits sous un angle d'impact inférieur, mais pour une durée t relativement plus longue.
1.6.2.3 - Effet de l’angle sur la perte de masse
La figure 1.13 montre l'évolution de la perte de masse en fonction de la durée d’impact pour différents angles d’impact [BOUS 03]. Nous pouvons observer la même tendance pour toutes les courbes. L'extrapolation indique qu'il y a une période d'incubation estimée à environ 3 minutes. Pour les conditions d'essai choisies les valeurs indiquent que pour la durée inférieure, il n'y a pas d’enlèvement de matière.
Le genre et la prolongation de dommages provoqués par sablage dépendent de l'énergie cinétique des particules projetées, de leurs formes et des propriétés mécaniques des particules et de la cible. Avec l’augmentation des durées de sablage, un nombre croissant de microfissures superficielles et de cratères se développe. Des interactions entre différents impacts peuvent également se produire.
Figure 1.13 : Variation de la perte de masse en fonction de la durée d’impact pour différents angles d’impact [BOUS 03].
La figure 1.14 présente une vue générale d'endommagement généré par sablage de la surface du verre. Nous observons que les tailles des défauts sont variables et que les défauts sont aléatoirement dispersés sur la surface érodée.
Les observations des surfaces exposées indiquent le développement des petits cratères, aussi bien que la formation des microfissures latérales. Sous des impacts de sable répétés, ces microfissures se développent sous forme d’écailles.
Nous pouvons noter la similitude entre les défauts d'impact isolés et le système de fissuration obtenu par indentation Vickers. Il est bien connu de la théorie d'indentation que les microfissures latérales sont la plupart du temps provoquées par des particules pointues ou par les particules arrondies, mais avec les forces d'impact relativement importantes.
Il semble également clair que les zones endommagées sont de différentes tailles. La densité et l'endommagement de ces défauts augmentent avec les masses projetées.
Figure 1.14 : Micrographie montrant l’endommagement causé sur la surface de verre érodé avec 50 g, V = 24 m/s sous un angle d’impact de 90° [MAHD 07].
1.6.3 - Effet de la masse projetée
1.6.3.1 - Effet de la masse projetée sur le taux d’érosion
La figure 1.15 présente la variation du taux d’érosion en fonction des masses projetées pour des différents angles d’impact et pour une vitesse de flux de 24 m/s. Les allures ont été obtenues en déterminant la perte de masse. Les résultats indiquent que le taux d'érosion augmente jusqu'à une valeur élevée et par la suite prend une valeur constante comme il est montré sur la figure.
La comparaison entre les courbes indique qu’il existe une forte indépendance de l’érosion en fonction de l’angle d’impact.
A l'angle d'impact 90°, quand le flux de sable est normal à l'échantillon, l'endommagement est plus sévère et l'enlèvement de matière est maximum. Dans ce cas quand les forces tangentielles d'impact sont négligeables et les forces normales de l'impact sont plus importantes, l'érosion est plus efficace.
La période d’incubation a été observée à une vitesse inférieure à 24 m/s. Tous les échantillons de verre montrent un comportement similaire à celui des matériaux fragiles où le taux d’érosion augmente avec l’augmentation de la masse cumulée des particules érodantes.
0 50 100 150 200 250 300 0
5 10 15 20 25 30 35 40
Taux d'erosion (g/g) ×10-5 )
Masse érodante(g)
α = 90°
α = 60°
α = 45°
α = 30°
Figure 1.15 : Variation du taux d’érosion avec la masse érodante pour différents angles d’impact, V = 24 m/s [MAHD 07].
1.6.3.2 - Effet de la masse sur la rugosité
La rugosité de la surface a été mesurée dans la zone centrale affectée par l’érosion dans la direction médiane. Les figures 1.16 et 1.17 illustrent la variation de la rugosité de surface en fonction de la masse de sable projetée pour deux angles d’impact 30° et 90°. La rugosité des échantillons non érodés est approximativement Ra = 0,054 µm. On peut noter à partir de ces figures que la valeur de la rugosité est presque indépendante de l’angle d’impact et de la vitesse au début, pour une masse inférieure à 50g. Au delà de cette masse, Ra augmente à mesure que la vitesse et l’angle d’impact augmentent.
Toutes les courbes de rugosité atteignent un état stabilisé maximum. Un maximum de 3,57 µm est atteint pour une masse de 100 g sous les conditions (Vi = 24 m/s, α = 90°).
Pour une masse supérieure à 100 g de sable, les interactions entre les défauts augmentent en dimension à cause des impacts répétés des particules et les contraintes résiduelles induites en surface.
Les micrographies de la figure 1.18 montrent une surface de verre érodée par des masses de sable respectivement de 20 g et 100 g. On observe que la densité des défauts augmente avec l’augmentation de la masse projetée. Ces défauts sont caractérisés par la formation d’une empreinte avec des fissures radiales et quelques écailles [MAHD 07].
Figure 1.18 : Micrographies montrant une vue générale d’une surface érodée par sablage sous un angle d’impact de 90° pour deux masses (Vi = 16 m/s)
a) Mp = 20g, b) Mp = 100g [MAHD 07].
0 50 100 150 200 250 300
0,0 0,5 1,0 1,5
Rugosité (µm))
Masse des particules érodantes (g)
Vi = 24 m/s Vi = 20 m/s Vi = 16 m/s
Figure 1.16 : Rugosité en fonction de la masse érodente pour différentes
vitesses, αi = 30°.
0 50 100 150 200 250 300
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
Rugosité (µm)
Masse des particules érodante(g) Vi = 24 m/s Vi = 20 m/s Vi = 16 m/s
Figure 1.17 : Rugosité en fonction de la masse érodente pour différentes
vitesses, αi = 90°.
1.6.3.3 Effet de la masse projetée sur la transmission optique
La figure 1.19 présente la variation de la transmission optique en fonction de la masse projetée pour trois vitesses (16, 20, 24 m/s). La valeur de la transmission optique chute brusquement. Pour une masse de 300 g, elle passe de 91,7 jusqu'à 41% pour une vitesse de Vi = 16 m/s, et de 91,7 jusqu’à 12% pour une vitesse Vi = 24 m/s, puis elle tend vers un palier. Cette décroissance est liée essentiellement à la dispersion et à la réflexion de la lumière au niveau de la surface.
Figure 1.19 : Evolution de la transmission optique en fonction de la masse érodente pour αi = 90° [MAHD 07]
1.7- TECHNIQUE D’INDENTATION
1.7.1- Rappel sur la mécanique de l’indentation
L’indentation a été utilisée en 1880 par HEINRICH HERTZ qui voulait étudier les fissures coniques résultant du contact élastique entre une bille et la surface d’un verre.
En 1957, Palmqvist a observé des fissures qui émanent à partir des coins des empreintes Vickers et Knoop réalisées sur la surface d’un cermet WC-Co. Dix ans après, en indentant une variété de verres, EVERS [cité par LAWN 93] a constaté qu’autour de ces empreintes se développe un champs de contraintes résiduelles. En 1975, en étudiant le processus d’indentation sur du verre Sodocalcique, LAWN et SWAIN [cités par COOK 90] ont pu mettre en évidence l’existence d’une fissuration sous surfacique de type médiane.
0 50 100 150 200 250 300
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Optical transmission (%)
Erodent paticles (g)
Vi = 24 m/s Vi = 20 m/s Vi = 16 m/s
Les techniques d’indentation font appel à l’utilisation de différents types d’indenteur de grande dureté pour produire, par contact, des systèmes de fissuration spécifiques sur des matériaux fragiles. On distingue principalement deux techniques d’indentation : - Hertzienne : produisant une fissure circulaire en surface et conique en profondeur.
L’indenteur, en acier ou en carbure de Tungstène, est de forme sphérique.
- Vickers : engendrant un système de fissures médiane/radiale par l’utilisation d’un indenteur pointu diamanté de forme pyramidale.
Ces techniques peuvent être utilisées de manière simple et précise pour déterminer des propriétés mécaniques telles que la ténacité, la dureté et le module d’élasticité. Elles sont également utilisées pour quantifier la fragilité [LAWN 97] .
1.7.2- Différents types d’indentations
En fonction de la forme de l’indenteur, on distingue quatre formes d’indentation (tableau 1.2) :
A- Indentation Vickers : l’indenteur utilisé est une pyramide à base carrée, en diamant l’angle au sommet entre les faces est de 136°. La figure 1.20 montre une empreinte d’indentation Vickers et les fissures radiales engendrées en surface dans le cas d’un verre Sodocalcique.
Figure 1.20 : Empreinte et fissures radiales (vue en surface).
B- Indentation Berkovich
L’indenteur dans ce cas est une pyramide à base triangulaire. La figure 1.21 montre
l’empreinte et les fissures radiales produites par indentation Berkovich.
Figure 1.21 : Empreintes d’indentation Berkovich [CHIC 03].
C- Indentation Knoop
Le pénétrateur est une pyramide à base rhombique de demi angle au sommet entre les petites arêtes Ψ1 = 65° et les grandes arêtes Ψ2 = 82°. La figure 1.22 montre une empreinte produite par l’indenteur de Knoop.
Figure 1.22 : Empreintes d’indentation Knoop [CHIC 03].
b) Empreinte produite par l’indenteur Knoop.
a) Empreinte Knoop
c) Empreinte sous forte charge.
b) Empreinte sous faible charge
a) Empreinte Berkovich
D- Indentation Hertzienne : l’indenteur est une bille de diamètre bien défini, elle est caractérisée par une fissure conique en profondeur et une fissure circulaire en surface.
(figure 1.23) .
Figure 1.23 : Fissuration schématique de type Hertzienne et micrographie montrant une fissure conique dans un verre Sodocalcique [BOUA 06].
Dans ce qui suit, nous présentons les formes des différents indenteurs et les empreintes générées.
Formes de L’indenteur
Empreintes
Tableau 1.2 : Différents types d’indenteurs [PERR 05].
Hertzien
1.7.3 - Description de l’indentation Vickers
Le chargement d’un indenteur pointu du type Vickers contre la surface d’un verre sodo- calcique induit deux systèmes de fissures : médiane/radiale et latérale (figure 1.24, 1.25).
Figure 1.24 : Schéma d’un ¼ d’un système de fissure Vickers [WHIT 01].
Figure 1.25 : Micrographie de profil d’une fissure médiane/radiale (P=100N) [WHIT 01].
Pour une certaine charge critique, une fissure médiane de forme demi-circulaire est initiée à partir de défauts induits dans la zone de déformation plastique. Cette fissure s’étend de façon stable en profondeur grâce aux contraintes élastiques. Durant le déchargement et vers la surface, les fissures médianes se ferment avec la diminution du champ élastique. Les contraintes résiduelles, devenant prédominantes pendant le déchargement, continuent à propager les fissures radiales et initient avant le déchargement complet, des fissures latérales à la base de la zone de déformation.
Celles-ci évoluent de façon circulaire parallèlement à la surface. Les deux systèmes
continuent à se propager jusqu'à la fin du déchargement. La configuration finale de la fissure est équivalente à une fissure semi-circulaire chargée au centre. Ceci est illustré sur la figure suivante :
Figure 1.26 : Représentation schématique des systèmes de fissures induits par indentation Vickers [MARS 79].
Le champ de contraintes élasto-plastique, responsable de la propagation des systèmes de fissures, comprend deux composantes : l’une est due à la charge appliquée et l’autre au champ de contraintes résiduelles. En dehors de la zone plastique laissée par l’indenteur, la composante élastique du champ de contrainte peut être définie par le champ de Boussinesq [MADJ 04]. Ce dernier décrit le champ élastique induit par une force ponctuelle sur un matériau isotrope.
L’avantage principal des techniques d’indentation est de pouvoir générer des défauts contrôlés du point de vue morphologie, taille et position. On peut observer leur comportement sous l’influence de la charge appliquée et de différents environnements.
Ces défauts permettent tout d’abord de réduire l’aspect statistique généralement rencontré lorsqu’il s’agit de matériau fragile à l’état brut. D’autre part, leur comportement est comparable à celui des défauts inhérents au matériau avec l’avantage d’être visible à l’aide d’un microscope [MADJ 04].
